Operaciones en servicios de Planta
OPERACIONES DE SERVIO EN
PLANTA
Laboratorio N° 1
TITULACIONES ALCALIMÉTRICAS
INTEGRANTES:
Crispín Roca ,Hermelinda
Huamán Valenzuela, Diego
GRUPO:
C1 – C
PROFESOR:
Lujan Barquero, Jesús Jorge.
Fecha de realización: 22 agosto
Fecha de entrega: 26 agosto
2019 – II
Operaciones en servicios de Planta
I. OBJETIVOS:
Efectuar titulaciones alcalimétricas por métodos prácticos en soluciones
acuosas que contienen iones: bicarbonatos (𝐻𝐶𝑂31− ), carbonato (𝐶𝑂32− ) e
hidróxido (𝑂𝐻 − )
Determinar la alcalinidad P y la alcalinidad M o total de las soluciones
acuosas.
Determinará la concentración de los iones bicarbonato, carbonato e
hidróxido presente en las soluciones alcalinas.
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II. FUNDAMENTO TEORICO:
TITULACIONES ALCALIMETRICAS
La alcalinidad en el agua tanto natural como tratada, usualmente es causada por la presencia
de iones carbonatos (CO3=) y bicarbonatos (HCO3-), asociados con los cationes Na+, K+
Ca+2 y Mg+2. La alcalinidad se determina por titulación de la muestra con una solución
valorada de un ácido fuerte como el HCl, mediante dos puntos sucesivos de equivalencia,
indicados ya sea por medios potencio métricos o por medio del cambio de color
utilizando dos indicadores ácido-base adecuado.
Este método, es aplicable para la determinación de la alcalinidad de carbonatos y
bicarbonatos, en aguas naturales, domésticas, industriales y residuales.
La medición de la alcalinidad, sirve para fijar los parámetros del tratamiento químico del
agua, así como ayudarnos al control de la corrosión y la incrustación en los sistemas que
utilizan agua como materia prima o en su proceso.
La muestra de deberá analizar de inmediato. Los resultados de muestras almacenadas no
son representativos.
2.1. DETERMINACIÓN DE LOS BICARBONATOS
Se denomina bicarbonatos las sales ácidas de ácidos carbónicas, por ejemplo, NaHCO3
KHCO3. En el curso de la interacción del NaHCO3 con ácido se verifica la reacción.
NaHCO3 + HCl NaCl + H2CO3
De esta manera, al principio de la valoración en el matraz se encuentra la disolución
de bicarbonato y en el punto de equivalencia, la disolución de H2CO3. Por
consiguiente, el cambio del pH de la disolución se determina por la proporción entre
estas dos sustancias en dicha disolución.
Primer punto de equivalencia ya que el pH de la disolución de bicarbonato es igual a
8.31 para la determinación del primer punto de equivalencia es necesario tomar en
calidad de indicador.
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ORIGEN DE CARBONATOS Y BICARBONATOS EN AGUA DULCE:
Los carbonatos y bicarbonatos presentes en cuerpos naturales de agua dulce se originan
generalmente del desgaste y disolución de rocas en la cuenca que contienen carbonatos
tales como la piedra caliza. A pesar de que la piedra caliza no es muy soluble en agua pura,
su disolución es promovida por la presencia de CO2 disuelto en el agua (CO2 atmosférico
o CO2 generado en sedimentos ricos en materia orgánica). El CO2 reacciona con el agua
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para generar pequeñas cantidades de ácido carbónico, el cual disuelve entonces las rocas
de carbonato en la cuenca, lo que a su vez contribuye la alcalinidad del agua.
III. MATERIALES Y REACTIVOS:
3.1. Materiales:
Pipeta volumetrica Desecador
Bureta Fiola
Piseta Propipeta
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Vaso precipitado Balanza analítica
3.2. Reactivos:
Indicador Fenolftaleína Indicador Anaranjado de Metilo
Carbonato de Sodio Bicarbonato de Sodium
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Hidróxido de Sodio Ácido Clorhídrico
IV. PROCEDIMIENTO:
4.1. Caso I: Cuando hay presencia solo de iones OH-
Estandarización
HCl NaOH Solución de HCl 0.5N con Na2CO3
empleando rojo de metilo.
Terminada la estandarización de HCl esta
misma se empleara para la soda caustica
NaOH utilizando como indicador
Rojo de fenolftaleína
Fenolftaleina
Metilo
Na2CO3 HCl
Titulación de iones OH-
HCl ~ 0.5N
Se vierte 20ml de solución de NaOH y se le
añade tres gotas de indicador
fenolftaleína.
Se titula con la solución previamente
estandarizada de HCl se apunta el
Fenolftaleina volumen gastado.
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NaOH
Caso II: Cuando hay presencia solo de iones HCO3-
HCl ~ 0.5N Titulación del ion HCO3-
Se vierte 20ml de solución de NaHCO3 ~
0.25N y se le añade tres gotas de indicador
Anaranjado de anaranjado de metilo.
Metilo
Se titula con la solución previamente
estandarizada de HCl ~ 0.5N se apunta el
volumen gastado.
Caso III: Cuando hay presencia - de iones CO32-
solo
HCO 3
Titulación de ion CO32-
HCl ~ 0.5N
Se vierte 20ml de solución de CO32- ~
0.25N y se le añade tres gotas de indicador
anaranjado fenolftaleina
Fenolftaleina
Se titula con la solución previamente
estandarizada de HCl ~ 0.5N se apunta el
volumen gastado.
CO32-
Caso IV: Cuando hay presencia de iones HCO3- y CO32-
Titulación de iones HCO3- y CO32-
Se vierte 20ml de la solución de HCO3- y
HCl ~ 0.5N HCl ~ 0.5N CO32- ~ 0.2N, se le añade tres gotas de
indicador fenolftaleína y finalmente se
titula con HCl ~ 0.5N
Se vierte 20ml de la solución de HCO3- y
CO32- ~ 0.2N, se le añade tres gotas de
Anaranjado indicador anaranjado de metilo y
Fenolftaleina
de metilo finalmente se titula con HCl ~ 0.5N
HCO3- y CO32- HCO3- y CO32-
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Caso V: Cuando hay presencia de iones OH- y CO32-
Titulación de iones OH- y CO32-
Se vierte 20ml de la solución de OH- y CO32-
HCl ~ 0.5N HCl ~ 0.5N ~ 0.2N, se le añade tres gotas de indicador
fenolftaleína y finalmente se titula con HCl
~ 0.5N
Se vierte 20ml de la solución de OH- y
CO32- ~ 0.2N, se le añade tres gotas de
Anaranjado indicador anaranjado de metilo y
Fenolftaleina
de metilo finalmente se titula con HCl ~ 0.5N
OH- y CO32- OH- y CO32-
V. CÁLCULOS Y RESULTADOS:
En el laboratorio químico se prepararon solución que serán empleados para
las pruebas de titulaciones alcalimetrías, estas fueron las siguientes.
a. 1000ml de solución de HCl 0.5N (estandarizada)
Para la estandarización de la solución se empleó como patrón primario el
carbonato de sodio donde se pesó 0.1070g y se diluye en 50ml de un
matraz de 250ml, luego se añade tres gotas de rojo de metilo
Se sabe que:
Peq = 𝑀̅ /𝜃
Se gastó 1.5ml de HCl <> 1.5 x 10-3L
HCl ~ 0.5N
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#eq HCl = #eq Na2CO3
𝑚𝑒𝑞
NxV= 𝑃𝑒𝑞
𝑚𝑒𝑞 𝑥 𝜃
NxV=
160𝑔/𝑚𝑜𝑙
Fenolftaleina
0.1070 𝑥 2
N x 1.5 x 10-3 = 160 𝑔/𝑚𝑜𝑙
N = 0.87N de HCl
CO32-
[ ]𝑅 = [ ] 𝑇 × 𝑓𝑐 (𝐸𝑐. 3)
[ ]𝑅
= 𝑓𝑐
[ ]𝑇
0.87
= 𝑓𝑐
0.5
𝟏. 𝟕𝟒 = 𝒇𝒄
b. 500ml de solución de Na2CO3 ~ 0.25N
𝑀𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 106𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝜃=2
N=M𝜃
0.25/2 = M
0.125 = M
𝑛
𝑀=
𝑉
𝑚
𝑀=
𝑀𝑥𝑉
𝑚
0.125 =
160𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑥 0.5
𝑚 = 10𝑔 𝑑𝑒 Na2CO3
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c. 500ml de una solución que sea a la vez 0.3N de Na2CO3 y 0.2N de
NaHCO3
Solución de 500ml
Carbonato de Sodio ~ 0.3N Bicarbonato de Sodio ~ 0.2N
𝑀𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 106𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = 84𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝜃=2 𝜃=1
Primero se halla el peso de 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
N=M𝜃
0.3/2 = M
0.15 = M
𝑚
𝑀=
𝑀𝑥𝑉
𝑚
0.15 =
160𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑥 0.5
𝑚 = 12𝑔 𝑑𝑒 Na2CO3
Segundo se halla el peso de 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
N=M𝜃
0.2/1 = M
0.2 = M
𝑚
𝑀=
𝑀𝑥𝑉
𝑚
0.2 =
84𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑥 0.5
𝑚 = 8.4𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
Ambos se disuelven y se vierte a una fiola de 500ml
d. 500ml de una solución que sea a la vez 0.3N de Na2CO3 y 0.2N de NaOH
Solución de 500ml
Carbonato de Sodio ~ 0.3N Hidróxido de sodio ~ 0.2N
𝑀𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 106𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 = 40𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝜃=2 𝜃=1
Operaciones en servicios de Planta
Primero se halla el peso de 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
N=M𝜃
0.3/2 = M
0.15 = M
𝑚
𝑀=
𝑀𝑥𝑉
𝑚
0.15 =
160𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑥 0.5
𝑚 = 12𝑔 𝑑𝑒 Na2CO3
Segundo se halla el peso de 𝑁𝑎𝑂𝐻
N=M𝜃
0.2/1 = M
0.2 = M
𝑚
𝑀=
𝑀𝑥𝑉
𝑚
0.2 =
40𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑥 0.5
𝑚 = 4𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻
Ambos se disuelven y se vierte a una fiola de 500ml
e. 500ml de una solución de NaHCO3 ~ 0.25N
𝑀𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = 84𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝜃=1
N=M𝜃
0.25/1 = M
0.25 = M
𝑚
𝑀=
𝑀𝑥𝑉
𝑚
0.25 =
84𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑥 0.5
𝑚 = 10.5𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
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f. 500ml de solución de NaOH 0.3N
𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 = 40𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝜃=1
N=M𝜃
0.3/1 = M
0.3 = M
𝑚
𝑀=
𝑀𝑥𝑉
𝑚
0.3 =
40𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑥 0.5
𝑚 = 6𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻
5.1. Caso I: Cuando hay presencia solo de iones OH-
Blanco para el uso de fenolftaleína = 0 mL
Normalidad de HCl corregido = 0.87 N
Volumen inicial Volumen final Gasto
25 mL 10.6 mL 14.4 mL
Concentración de [OH-]
#𝑒𝑞 𝑂𝐻− = #𝑒𝑞 𝐻𝐶𝑙
𝑁𝑂𝐻 𝑥 𝑉𝑂𝐻 = 𝑁 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑉𝐻𝐶𝑙
0.87 𝑁 𝑥 14.4 𝑚𝐿
𝑁𝑂𝐻 =
20 𝑚𝐿
𝑁𝑂𝐻 = 0.6264 𝑁
𝑚𝑒𝑞 17𝑚𝑔 𝑂𝐻
0.6264 𝑥
𝐿 𝑚𝑒𝑞
𝑚𝑔 𝑂𝐻
10.6488
𝐿
5.2. Caso II: Cuando hay presencia solo de iones HCO3-
Blanco para el uso de naranja de metilo = 0.4 mL
Normalidad de HCl corregido = 0.87 N
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Volumen Volumen final Gasto Gasto real
inicial
25 Ml 14.7 mL 10.3 mL 9.9 mL
Concentración de [HCO3-]
#𝑒𝑞 𝐻𝐶𝑂3 − = #𝑒𝑞 𝐻𝐶𝑙
𝑁𝐻𝐶𝑂3 𝑥 𝑉𝐻𝐶𝑂3 = 𝑁 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑉𝐻𝐶𝑙
0.87 𝑁 𝑥 9.9𝑚𝐿
𝑁𝐻𝐶𝑂3 =
20 𝑚𝐿
𝑁𝐻𝐶𝑂3 = 0.43065 𝑁
𝑚𝑒𝑞 61𝑚𝑔 𝐻𝐶𝑂3−
0.43065 𝑥
𝐿 𝑚𝑒𝑞
𝑚𝑔 𝐻𝐶𝑂3−
26.26
𝐿
5.3. Caso III: Cuando hay presencia solo de iones CO32-
Blanco para el uso fenolftaleína de = 0 mL
Normalidad de HCl corregido = 0.87 N
Volumen Volumen final Gasto Gasto real
inicial
25 mL 20.5mL 4.5 mL 4.5 mL
Concentración de [CO32-]
#𝑒𝑞 𝐶𝑂3 2− = #𝑒𝑞 𝐻𝐶𝑙
𝑁𝐶𝑂32− 𝑥 𝑉𝐶𝑂32− = 𝑁 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑉𝐻𝐶𝑙
0.87 𝑁 𝑥 4.5𝑚𝐿
𝑁𝐶𝑂32− =
20 𝑚𝐿
𝑁𝐶𝑂32− = 0.19575 𝑁
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𝑚𝑒𝑞 30𝑚𝑔 𝐶𝑂32−
0.19575 𝑥
𝐿 𝑚𝑒𝑞
𝑚𝑔 𝐶𝑂32−
5.8725
𝐿
5.4. Caso IV: Cuando hay presencia de iones HCO3- y CO32-
Blanco para el uso fenolftaleína de = 0 mL
Normalidad de HCl corregido = 0.87 N
Volumen Volumen final gasto Volume Gasto
inicial para n final total
fenolftaleína
23.95 mL 16.3mL 7.65 mL 37.7 mL 21.4 mL
Concentración de [CO32-]
#𝑒𝑞 𝐶𝑂3 2− = #𝑒𝑞 𝐻𝐶𝑙
𝑁𝐶𝑂32− 𝑥 𝑉𝐶𝑂32− = 𝑁 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑉𝐻𝐶𝑙
0.87 𝑁 𝑥 7.65𝑚𝐿
𝑁𝐶𝑂32− =
20 𝑚𝐿
𝑁𝐶𝑂32− = 0.332775 𝑁
𝑚𝑒𝑞 30𝑚𝑔 𝐶𝑂32−
0.332775 𝑥
𝐿 𝑚𝑒𝑞
2−
𝑚𝑔 𝐶𝑂3
9.98
𝐿
Concentración de [CO32-] y [HCO3-]
#𝑒𝑞 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 = #𝑒𝑞 𝐻𝐶𝑙
𝑁𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑥 𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 = 𝑁 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑉𝐻𝐶𝑙
0.87 𝑁 𝑥 21.4𝑚𝐿
𝑁𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 =
20 𝑚𝐿
𝑁𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 = 0.9309 𝑁
Concentración de [HCO3-] = N solución – N CO32- = 0.5981 N
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𝑁𝐻𝐶𝑂3− = 0.5981 𝑁
𝑚𝑒𝑞 61𝑚𝑔 𝐻𝐶𝑂3−
0.5981 𝑥
𝐿 𝑚𝑒𝑞
𝑚𝑔 𝐻𝐶𝑂3−
36.48
𝐿
5.5. Caso V: Cuando hay presencia de iones OH- y CO32-
Blanco para el uso fenolftaleína de = 0 mL
Normalidad de HCl corregido = 0.87 N
Volumen Volumen final Gasto Volume Gasto
inicial para HCl n final total
fenolftaleína
19.4 mL 34mL 14.6 mL 39.5 mL 20.1 mL
Concentración de P
#𝑒𝑞 𝑝 = #𝑒𝑞 𝐻𝐶𝑙
𝑁𝑝 𝑥 𝑉𝑝 = 𝑁 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑉𝐻𝐶𝑙
0.87 𝑁 𝑥 14.6𝑚𝐿
𝑁𝑝 =
20 𝑚𝐿
𝑁𝑝 = 0.6351 𝑁
Concentración de [CO32-] y [OH-] =M
#𝑒𝑞 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 = #𝑒𝑞 𝐻𝐶𝑙
𝑁𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑥 𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 = 𝑁 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑉𝐻𝐶𝑙
0.87 𝑁 𝑥 20.1𝑚𝐿
𝑁𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 =
20 𝑚𝐿
𝑁𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 = 0.87435 𝑁
Concentración de [CO32-] = 2(M-P)
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2(0.87435 𝑁𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 − 0.6351 𝑁𝑝 )
𝑁𝐶𝑂32− = 0.4785 𝑁
𝑚𝑒𝑞 60𝑚𝑔 𝐶𝑂32−
0.4785 𝑥
𝐿 𝑚𝑒𝑞
𝑚𝑔 𝐶𝑂32−
28.71
𝐿
Concentración de [OH-] = 2M-P
2 𝑥 0.87435 𝑁𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 − 0.6351 𝑁𝑝
𝑁𝑂𝐻− = 1.1136 𝑁
𝑚𝑒𝑞 17𝑚𝑔 𝑂𝐻−
1.1136 𝑥
𝐿 𝑚𝑒𝑞
𝑚𝑔 𝑂𝐻−
18.93
𝐿
VI. DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
Las soluciones alcalinas deben prepararse lo más adecuadamente posible,
es decir, libre de CO2, debido a que la medición de alcalimetría de las
muestras y/o titulación de soluciones ácidas, deben prepararse con agua
recién hervida fría para expulsar la mayor cantidad de dióxido de carbono
disuelto en el agua (H2CO3) ya que esto reaccionaria con parte de la sustancia
alcalina y así contribuye un error negativo en la medición.
CO2 (g) + H2O (l) H2CO3 (g)
Después de esto, el ácido carbónico reacciona ligera y reversiblemente en el
agua para formar un catión hidronio, H3O+, y el ión bicarbonato, HCO 3 , de
acuerdo con la siguiente reacción:
VII.
H2CO3 + H2O HCO3- + H3O+
Además en la preparación de hidróxido sucede el mismo efecto del ambiente
ácido que es causado por el CO2 en la formación del H2CO3.
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Para la estandarización del HCl se empleó como patrón primario el carbonato
de sodio a esta solución de carbonato se tuvo que añadir gotas de rojo de
metilo pero el grupo encargado de la estandarización utilizo fenolftaleína
resultando 0.87M de HCl teniendo un factor de corrección de 1.74 por lo que
la estandarización al inicio estuvo mal
En la determinación alcalina del carbonato se vio claramente que la
alcalinidad P es 195,75 meq y al momento de agregarle el indicador
anaranjado de metilo para seguir titulando la solución se torna de color rojo y
no de amarillo como se espera por lo que se dice que no hay presencia de
bicarbonatos en la solución
Por tanto se concluye que el carbonato de sodio no se encuentra del todo
puro sino que está en presencia de sustancias alcalinas (OH-) ajenas a la
preparación en el laboratorio. Una de las probables causas de este suceso es
contaminación del reactivo o error en la preparación de las soluciones.
En el hidróxido se obtuvo una concentración solo de OH- ya que al terminar
de titular con la fenolftaleína se tornó rojo grosella y al agregar anaranjado de
metilo en la solución se viró rápidamente a rojo dando entender que no hay
presencia de carbonatos e bicarbonatos.
VIII. CONCLUSIONES
IX. CUESTIONARIO:
X. BIBLIOGRAFIA
Gilbert, H. Ayres. (1970).Análisis químico cuantitativo (2nd ed.)
Madrid: Harla, S.A
Arthur,L. Vogel.(1960).Química analítica cuantitativa. Buenos Aires:
Kapelus.
Operaciones en servicios de Planta
