Esta norma internacional se elaboró de conformidad con los principios internacionalmente reconocidos sobre normalización establecidos en la Decisión sobre

los principios
para el desarrollo de normas, guías y recomendaciones internacionales emitidos por el Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (OTC) de la Organización Mundial del
Comercio.

Designacion: D4052 − 16

Método de prueba estándar para densidad, densidad

relativa y gravedad API de los líquidos por medidor de
densidad digital1
Esta norma se emite bajo la designación fija D4052; El número que sigue inmediatamente a la designación indica el año de adopción
original o, en caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última re-aprobación. Un
superíndice epsilon (') indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación.
Esta norma ha sido aprobada para ser utilizada por agencias del Departamento de Defensa de los Estados Unidos.

1. Alcance*
Las burbujas en la célula de muestra se pueden establecer con
1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de la densidad, certeza. Para la determinación de la densidad en muestras de
densidad relativa y gravedad API de los destilados de petróleo y
crudo se utiliza el método de ensayo D5002.
aceites viscosos que pueden ser manejados de manera normal
como líquidos a la temperatura de ensayo, utilizando equipo de 1.4 Los valores expresados en unidades SI se consideran
inyección manual o automatizado. Su aplicación está restringida a como el estándar, a menos que se indique lo contrario. Las
líquidos con presiones totales de vapor (ver Método de Ensayo unidades de medida aceptadas para la densidad son gramos
D5191) típicamente por debajo de 100 kPa y viscosidades (ver por mililitro (g / mL) o kilogramos por metro cúbico (kg/m3).
Método de Ensayo D445 o D7042) típicamente por debajo de 1.5 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de
aproximadamente 15.000 mm2 / s a la temperatura del ensayo. Sin seguridad, si los hay, relacionados con su uso. Es
embargo, la limitación total de la presión de vapor puede
responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas
extenderse a> 100 kPa siempre que se compruebe primero que no
apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad
se forman burbujas en el tubo oscilante en forma de U, lo que
puede afectar a la determinación de la densidad. Algunos ejemplos
de las limitaciones regulatorias antes de su uso. Para las
de productos que pueden ser probados por este procedimiento declaraciones de advertencia específicas, ver 7.4, 7.5 y 10.3.
incluyen: gasolina y mezclas gasolina-oxigenado, diesel, chorro,
2. Documentos de Referencia
bases, ceras y aceites lubricantes.
2.1 Métodos ASTM :2
1.1.1 Las ceras y las muestras altamente viscosas no se incluyeron
D287 Método de prueba para la gravedad API de petróleo crudo y
en el conjunto de muestras del estudio interlaboratorio (ILS) de 1999
que se utilizó para determinar las declaraciones de precisión actuales
Productos petrolíferos (Método del hidrómetro)
del método, ya que todas las muestras evaluadas en ese momento se D445 Método de ensayo para la viscosidad cinemática de
analizaron a una temperatura de prueba de 15 ° DO. La cera y las y Líquidos Opacos (y Cálculo de la Viscosidad Dinámica
muestras altamente viscosas requieren una célula de temperatura D1193 Especificación para el agua reactiva
operada a temperaturas elevadas necesarias para asegurar que una D1250 Guía para el uso de las tablas de medición de petróleo
muestra de ensayo líquida se introduzca para el análisis. Consulte las D1298 Método de prueba para la densidad, densidad relativa
instrucciones del fabricante del instrumento para obtener orientación o API Gravedad del Petróleo Crudo y Productos
y precauciones apropiadas al intentar analizar cera o muestras Líquidos de Petróleo por Hidrómetro
altamente viscosas. Consulte la sección Precisión y sesgo del
método y la Nota 8 para obtener información más detallada sobre el D4057 Práctica para muestreo manual de petróleo y
ILS de 1999 que se llevó a cabo. Productos derivados del petróleo
1.2 En caso de disputa, el método del árbitro es aquel en el que D4177 Práctica para el muestreo automático de petróleo y
las muestras se introducen manualmente como en el punto 6.3 Productos derivados del petróleo
o 6.4, según el tipo de muestra. D4377 Método de prueba para agua en aceites crudos por
1.3 Cuando se prueben muestras opacas y cuando no se utilice titulación potenciométrica de Karl Fischer
un equipo que sea capaz de detectar automáticamente las D5002 Método de Densidad y Densidad Relativa de aceites
burbujas, se establecerá un procedimiento adecuado para que la Crudos por Analizador de Densidad Digital
ausencia de aire D5191 Método de prueba para la presión de vapor de
productos petrolíferos (método Mini)
1 Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité D02 de la ASTM

sobre Productos Petrolíferos, Combustibles Líquidos y Lubricantes y es

2 Para conocer las normas ASTM, visite el sitio web de ASTM, [Link], o
responsabilidad directa del Subcomité D02.04.0D sobre Métodos Físicos y
Químicos. comuníquese con el Servicio de Atención al Cliente de ASTM a service@[Link].
Para obtener información sobre el Volumen Anual del Libro Anual de Normas de
Edición actual aprobada el 1 de diciembre de 2016. Publicado en enero de 2017.
ASTM, consulte la página Resumen del Documento del estándar en el sitio web de
Aprobado originalmente en 1981. Última edición anterior aprobada en 2015 como
ASTM.
D4052 - 15. DOI: 10.1520 / D4052-16.

*Una sección Resumen de cambios aparece al final de esta norma

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D7042 Método de ensayo para la viscosidad dinámica y la Constante hasta 60.05 °C en el intervalo deseado. El control
densidad de líquidos por el viscosímetro Stabinger (y el de la temperatura se puede mantener como parte del paquete
cálculo de la viscosidad cinemática) del instrumento del analizador de la densidad.
6.3 Jeringas, para su uso principalmente en inyecciones
3. Terminología manuales, por lo menos 2 ml en volumen con una punta o una
3.1 Definitiones: punta adaptadora que se ajustará a la abertura del tubo
3.1.1 densidad, n—Masa por unidad de volumen a una oscilante.
6.4 Adaptador de paso de flujo o de presión, para su uso como
temperatura especificada.
medio alternativo de introducir la muestra en el analizador de
3.1.2 Densidad relativa, n—La proporción de la densidad densidad mediante una bomba, por presión o por vacío.
de un material a una temperatura determinada a la densidad de NOTA 1-Se recomienda que no se aplique un vacío a las muestras
agua a una temperatura indicada. propensas a la pérdida de luz, ya que puede conducir fácilmente a la formación
de burbujas. Se recomienda fabricar una tapa o tapón especial para
3.2 Definiciones de los Términos Específicos de esta Norma: contenedores de muestras de modo que el aire, tal como de una bomba de
3.2.1 Ajuste, v - la operación de llevar el instrumento a un compresión, se use para desplazar una muestra de ensayo a la celda de
estado de funcionamiento adecuado para su uso, ajustando o medición de tubo en U por el método de flujo continuo.
6.5 Auto-muestreador, necesario para su uso en análisis
ajustando las constantes del medidor de densidad. automatizados de inyección. El muestreador automático deberá
[Link] Discusión: En algunos instrumentos del analizador de estar diseñado para asegurar la integridad de la muestra de prueba
densidad digital, se puede realizar un ajuste en lugar de calibrar antes y durante el análisis y estar equipado para transferir una
el instrumento. El procedimiento de ajuste utiliza aire y agua parte representativa de la muestra de prueba al analizador digital
de reactivo recién hervida (Advertencia: Manejar el agua a de densidad.
6.6 Dispositivo de detección de la temperatura (TSD), capaz
temperatura de ebullición o casi ebullición puede representar de controlar la temperatura de la prueba observada a una
un peligro para la seguridad, use equipo de protección personal precisión de ± 0,05 ° C. Si se utiliza un termómetro de líquido
apropiado) como estándares para establecer la linealidad de las en vidrio como TSD, se calibrará y graduará a 0,1 ° C, y tendrá
mediciones en una gama de temperaturas de operación. un soporte que podrá fijarse al instrumento para ajustar y
3.2.2 calibración, v-conjunto de operaciones que establece la observar la temperatura de prueba. Al calibrar el termómetro,
relación entre la densidad de referencia de las normas y la el punto de hielo y las conexiones del orificio deben calcularse
lectura de densidad correspondiente del instrumento. a 0,05 ° C. En el caso de los termómetros no mercuriales, el
4. Resumen del Método de Prueba dispositivo TSD deberá calibrarse al menos una vez al año con
arreglo a una norma certi fi cada y rastreable.
4.1 Se introduce un pequeño volumen de aproximadamente 1
mL a 2 mL de muestra líquida en un tubo de muestra oscilante 6.7 Baño ultrasónico, no calentado (opcional), de
y el cambio en la frecuencia de oscilación causado por el dimensiones adecuadas para contener el (los) contenedor (es)
cambio en la masa del tubo se utiliza junto con los datos de colocado (s) dentro del baño, para su uso en la disipación y
calibración para determinar la densidad, Densidad relativa, o eliminación efectivas de burbujas de aire o gas que pueden ser
API Gravedad de la muestra. Se describen técnicas de arrastradas en tipos de muestras viscosas antes del análisis.
inyección manuales y automatizadas. 7. Reactivos y materiales
5. Significado y uso 7.1 Pureza de los Reactivos-Los productos químicos de grado
reactivo se utilizarán en todas las pruebas. A menos que se indique
5.1 La densidad es una propiedad física fundamental que puede lo contrario, se pretende que todos los reactivos se ajusten a las
utilizarse conjuntamente con otras propiedades para especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la
caracterizar tanto las fracciones ligera como las pesadas del American Chemical Society, cuando tales especificaciones estén
petróleo y los productos derivados del petróleo. disponibles.3 Se podrán utilizar otros grados, siempre que se
5.2 La determinación de la densidad o densidad relativa del compruebe que el reactivo Es de pureza suficientemente elevada
petróleo y sus productos es necesaria para la conversión de para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinación.
volúmenes medidos a volúmenes a la temperatura estándar de 7.2 Pureza del agua-A menos que se indique lo contrario, se
15 ° C. entenderá que las referencias al agua significan agua reactiva
según se define por el Tipo II de la Especificación D1193 o
6. Equipos superior.
6.1 Analizador Digital de Densidad-Un analizador digital 7.3 Agua, agua reactiva, recién hervida para eliminar los
compuesto por un tubo de muestra oscilante en forma de U y gases disueltos, para su uso como estándar de calibración
un sistema para excitación electrónica, conteo de frecuencia y primaria. (Advertencia: manipular el agua a temperatura de
visualización. El analizador deberá acomodar la medida exacta ebullición o casi ebullición puede representar un riesgo para la
de la temperatura de la muestra durante la medición o controlar seguridad.
la temperatura de la muestra como se describe en 6.2. El 3 Reagent Chemicals, American Chemical Society Speci fi cations, American

instrumento deberá ser capaz de cumplir los requisitos de Chemical Society, Washington, DC. Para obtener sugerencias sobre los ensayos de
precisión descritos en este método de ensayo. reactivos no enumerados por la American Chemical Society, véase Normas Analar
para Productos Químicos de Laboratorio, BDH Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido y
6.2 Baño de circulación de temperatura constante, (opcional), la Farmacopea de los Estados Unidos y el Formulario Nacional, US Pharmaceutical
capacidad de mantener la temperatura del líquido circulante Convention, Inc. (USPC) , Rockville, MD.

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7.4 Limpieza Solvente, como nafta de petróleo4 9. Preparación del aparato
(Advertencia: la nafta de petróleo es extremadamente
9.1 Instale el analizador de densidad (incluyendo el baño a
inflamable), u otros materiales que son capaces de chorrear y
temperatura constante y los accesorios relacionados, si es
retirar muestras enteramente del tubo de muestra.
necesario) siguiendo las instrucciones del fabricante. Ajuste el
7.5 Acetona, para el lavado y secado del tubo de muestra baño o el control interno de la temperatura de modo que se
(Advertencia-Extremadamente inflamable). establezca y mantenga la temperatura de prueba deseada en el
7.6 Aire seco, para el secado del tubo oscilador. compartimiento de muestras del analizador. Calibrar el
instrumento a la misma temperatura a la que se debe medir la
8. Muestreo, Muestras de Prueba y Unidades de Prueba densidad o densidad relativa de la muestra o realizar un ajuste
(véase 3.2.1-Discusión) en la preparación de las muestras de
8.1 El muestreo se define como todas las etapas requeridas para
análisis. (Advertencia: Es extremadamente importante el ajuste y
obtener analiquota del contenido de cualquier tubería, tanque u
control preciso de la temperatura de prueba en el tubo de muestra
otro sistema, y para colocar la muestra en el recipiente de prueba
de laboratorio. El recipiente de ensayo de laboratorio y el volumen
Un error de 0,1 ° C puede resultar en un cambio en la densidad
de la muestra deberán tener una capacidad suficiente para mezclar de uno en el cuarto decimal cuando se mide en unidades de
la muestra y obtener una muestra homogénea para su análisis. gramos por mililitro).
10. Calibracion del equipo
8.2 Muestra de laboratorio - Utilice sólo muestras
representativas obtenidas según se especifica en las Prácticas 10.1 Como requisito mínimo, se requiere la calibración del
D4057 o D4177 para este método de ensayo. instrumento cuando se instala por primera vez, siempre que se
cambie la temperatura de prueba (a menos que el instrumento
8.3 Muestra de ensayo - Una porción o volumen de muestra sea capaz de realizar un ajuste (ver 3.2.1 Discusión) o según el
obtenida de la muestra de laboratorio y suministrada al tubo de control de calidad(CC) (ver 11.1).
muestra del analizador de densidad. La muestra de ensayo se
obtiene de la siguiente manera: 10.2 Cuando se requiere la calibración del instrumento, es
8.3.1 Mezcle la muestra si es necesario para homogeneizar,
necesario calcular los valores de las constantes A y B a partir
teniendo cuidado de evitar la introducción de burbujas de aire. La de los períodos de oscilación (T) observados cuando la celda
mezcla puede realizarse como se describe en la Práctica D4177 o en el de muestra contiene aire y recién hervido (Advertencia-Manejo
Método de Ensayo D4377. La mezcla a temperatura ambiente en un de agua a ebullición o cerca de ebullición La temperatura
recipiente abierto puede dar lugar a la pérdida de material volátil de puede representar un riesgo para la seguridad. También pueden
ciertos tipos de muestras (por ejemplo, muestras de gasolina), por lo usarse otros materiales de calibración tales como n-nonano, n-
que es necesario mezclar en recipientes cerrados, presurizados o por tridecano, ciclohexano y n-hexadecano (para aplicaciones de
lo menos 10 ° C por debajo de la temperatura ambiente. Tipos de alta temperatura), siempre que los materiales de referencia
muestras donde la pérdida de material volátil es una preocupación tengan valores de densidad que estén certificados y trazables
potencial. Para algunos tipos de muestras, tales como aceites
lubricantes viscosos que son propensos a tener burbujas de aire o de
según las normas nacionales.
gas arrastradas presentes en la muestra, se ha encontrado que el uso de NOTA 4-En ciertos instrumentos más nuevos disponibles en el mercado,
un baño ultrasónico (véase 6.7) sin el calentador encendido (si está una característica de corrección de la viscosidad puede estar disponible y
equipado) En la disipación de burbujas típicamente en 10 minutos. utilizada en determinaciones de densidad para minimizar sesgos potenciales.
Consulte la información en la Sección 15 para más detalles.
NOTA 2 - Al mezclar muestras con componentes volátiles, considere
las propiedades de la muestra en relación tanto con la temperatura 10.2.1 Durante la monitorización del período del oscilador, T,
ambiente como con la presión. despliegue el tubo de muestra con disolvente de limpieza, seguido
8.3.2 Para las inyecciones manuales, extraiga la muestra de con una flui- ta de acetona y seque con aire seco. El aire
ensayo de una muestra de laboratorio correctamente mezclada contaminado o húmedo puede afectar la calibración. Cuando estas
usando un anillo de silicona apropiado. Si se utilizan los condiciones existen en el laboratorio, pasar el aire utilizado para la
accesorios adecuados del analizador de densidad y los tubos de calibración a través de una adecuada purificación y tren de secado.
conexión, tal como se describe en 6.4, la muestra de ensayo se Además, los orificios de entrada y salida para el tubo en U deben
puede suministrar directamente al tubo de muestra del analizador
estar enchufados durante la medición del aire de calibración para
desde el recipiente de mezcla. Para inyecciones automatizadas, es
evitar la entrada de aire húmedo.
necesario transferir primero una porción de muestra por medios
apropiados desde una muestra de laboratorio debidamente 10.2.2 Permita que el aire seco en el tubo en U llegue a un
mezclada a los viales de auto-muestreo, y tomar las medidas equilibrio térmico con la temperatura de prueba y registre el
necesarias para asegurar la integridad de la muestra de ensayo valor T para el aire.
antes y durante el análisis. Los frascos de muestra para el inyector
automático se sellarán inmediatamente después de llenarse hasta un 10.2.3 Introduzca un pequeño volumen, aproximadamente
80% 6 5 % y se mantendrán cerrados hasta que el muestreador de 1 mL a 2 mL, de agua recién hervida (agua de reactivo en el
automático transfiera la probeta a la celda de medición. Para muestras tubo de muestra Usando una jeringa o suplente adecuado,
altamente volátiles, enfriar la muestra antes de la medición. Siga las como se describe en 6.4 y 6.5. La porción de ensayo debe ser
instrucciones del fabricante. homogénea y libre de burbujas de aire o de gas más pequeñas.
NOTA 3 - Los frascos de muestra sobrellenados pueden dar lugar a una Permita que la pantalla alcance una lectura constante y registre
contaminación cruzada entre los viales de muestra. el valor T para el agua.
4 El disolvente adecuado nafta se comercializa bajo diversas designaciones tales 10.2.4 Calcular la densidad del aire a la temperatura de
como "éter de petróleo", "Ligroin", o "nafta de precipitación". ensayo utilizando la siguiente ecuación:
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TABLA 1 Densidad del AguaA los cálculos descritos en 10.2.6.
NOTA 1 - Varias entidades metrológicas han publicado tablas de densidad de
agua y los datos de densidad de agua alternativa se hace referencia en publicaciones 10.3 En algunos analizadores de medidores de densidad,
externas a ASTM y este método de prueba. El uso de datos de densidad de agua de pueden realizarse ajustes de calibración semanales a las
una fuente alternativa reconocida no plantea un problema de cumplimiento con este constantes A y B, si es necesario, sin repetir el procedimiento
método de prueba ya que la variación en los datos normalmente se limita al sexto
decimal. de cálculo. La necesidad de un cambio en la calibración es
Temperatura, Densidad, Temperatura, Densidad, Temperatura, Densidad, generalmente atribuible a los depósitos en el tubo de muestra
°C g/mL °C g/mL °C g/mL que no se eliminan mediante el procedimiento de inyección de
0.01 0.999844 21.0 0.997996 40.0 0.992216 rutina. Aunque esta condición se puede compensar ajustando A
3.0 0.999967 22.0 0.997773 45.0 0.990213
4.0 0.999975 23.0 0.997541 50.0 0.988035 y B, es una buena práctica limpiar el tubo con un ácido
5.0 0.999967 24.0 0.997299 55.0 0.985693 oxidante fuerte (Advertencia-Provoca quemaduras graves) o
10.0 0.999703 25.0 0.997048 60.0 0.983196 líquidos de limpieza de surfactante siempre que se requiera un
15.0 0.999103 26.0 0.996786 65.0 0.980551
15.56 0.999016 27.0 0.996516 70.0 0.977765 ajuste mayor.
16.0 0.998946 28.0 0.996236 75.0 0.974843 10.3.1 Enjuague y seque el tubo de muestra como se
17.0
18.0
0.998778
0.998599
29.0
30.0
0.995947
0.995650
80.0
85.0
0.971790
0.968611
describe en 10.2.1 y permita que la pantalla alcance una lectura
19.0 0.998408 35.0 0.994033 90.0 0.965310 constante. Si la pantalla no muestra la densidad correcta para el
20.0 0.998207 37.78 0.993046 99.9 0.958421 aire a la temperatura de prueba, repita el procedimiento de
A Se obtuvieron densidades conformes a la Escala Internacional de Temperatura
limpieza o ajuste el valor de la constante B comenzando con la
1990 (ITS 90) de Lemmon, EW, McLinden, MO y Friend, DG, "Propiedades
Termofísicas de Sistemas Fluídicos", NIST Chemistry WebBook, NIST Standard
última cifra decimal hasta que se muestre la densidad correcta.
Reference Database No. 68, Eds. P.J. Linstrom y W.G. Mallard, Instituto Nacional 10.3.2 Si el ajuste a la constante B es necesario en 10.3.1,
de Estándares y Tecnología, Gaithersburg, MD, [Link] entonces continúe la recalibración introduciendo agua recién
(recuperado el 24 de julio de 2013).
hervida (el agua de manipulación de advertencia a temperatura
de ebullición o cerca de ebullición puede representar un peligro
para la seguridad. En el tubo de muestra como se describe en
10.2.3 y permitir que la pantalla alcance una lectura constante.
d a 5 0.001293@ 273.15 ⁄ T #@ P/101.325# g/mL (1) Si el instrumento ha sido calibrado para mostrar la densidad,
dondé: ajuste la lectura al valor correcto para el agua a la temperatura
T = temperatura, K, y de prueba (Tabla 1) cambiando el valor de la constante A,
P = presión barometrica, kPa. comenzando con la última cifra decimal. Si el instrumento ha
sido calibrado para mostrar la densidad relativa, ajuste la
10.2.5 Determine la densidad de agua a la temperatura de lectura al valor 1.0000.
ensayo con referencia a la Tabla 1.
10.2.6 Utilizando los valores T observados y los valores de NOTA 5-Si se realiza un ajuste de calibración semanal, se puede
encontrar que más de un valor para A y B, que difieren en el cuarto
referencia para el agua y el aire, calcule los valores de las
decimal, dará la lectura de densidad correcta para la densidad de aire y
Constantes A y B utilizando las siguientes ecuaciones: agua. El ajuste elegido dependería entonces de si se abordó desde un valor
A 5 @ T w2 2 T a2# / @ d w 2 d a# (2) más alto o más bajo. El ajuste seleccionado por este método podría tener
el efecto de alterar el cuarto lugar de la lectura obtenida para una muestra.
2
B 5 T a 2 ~ A 3 d a! (3)

Tw = Período observado de oscilación de la celda que contiene agua 10.4 Algunos modelos de analizadores están diseñados para
µs, mostrar sólo el período de oscilación medido (valores T) y su
Ta = Período de oscilación observado para la célula que contiene aire, calibración requiere la determinación de una constante de
µs, instrumento K, que debe utilizarse para calcular la densidad o
dw = Densidad de agua a la temperatura de ensayo, g / mL, y densidad relativa a partir de los datos observados.
da = Densidad de aire a temperatura de ensayo, g / mL. 10.4.1 Enjuague y seque el tubo de muestra como se
[Link] Como alternativa, utilice los valores T y d para el describe en 10.2.1 y permita que la pantalla alcance una lectura
otro líquido de referencia si se utiliza uno. constante. Registre el valor T para el aire.
10.2.7 Si el instrumento está equipado para calcular la 10.4.2 Introducir agua recién hervida (el agua de Manejo de
densidad a partir de las constantes A y B y el valor T advertencia a temperatura de ebullición o cerca de ebullición
observado de la muestra, introduzca las constantes en la puede representar un peligro para la seguridad) Use el equipo
memoria del instrumento de acuerdo con las instrucciones del de protección personal apropiado.) Re-agente de agua en el
fabricante. Alternativamente, si el instrumento está equipado tubo de muestra como se describe en 10.2.3, Una lectura
para ello, deje que haga las correcciones apropiadas en los constante y registrar el valor T para el agua.
contadores de calibración o ajuste como parte del 10.4.3 Utilizando los valores T observados y los valores de
procedimiento de calibración o ajuste incorporado. referencia para el agua y el aire (10.2.4 y 10.2.5), calcule la constante
10.2.8 Compruebe la calibración y ajústela si es necesario del instrumento K utilizando las siguientes ecuaciones:
realizando el control de calibración de rutina descrito en 10.3. Para la densidad:
10.2.9 Para calibrar el instrumento para mostrar la densidad K1 5 @dw 2 da#/@Tw2 2 Ta2# (4)
relativa, es decir, la densidad de la muestra a una temperatura
dada referida a la densidad de agua a la misma temperatura, Para la densidad relativa:
siga 0.2.1 - 10.2.7, pero sustituya 1.000 por dw en Realizando
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K 2 5 @ 1.0000 2 d a # / @ T w 2 2 T a 2 # (5) Introducción y comprobación de burbujas porque el calor generado
puede afectar la temperatura de medición. Sin embargo, para algunos
donde: modelos, la luz de la celda puede quedar encendida sin afectar los
Tw = Período observado de oscilación de la celda que contiene agua, resultados. Consulte las recomendaciones del fabricante sobre si se
µs, debe dejar o no la luz de iluminación.
Ta = Período de oscilación observado para la célula que contiene aire, 12.1.5 Después de que el instrumento muestra una lectura constante
µs, de cuatro cifras significativas para la densidad, densidad relativa o
dw = Densidad de agua a la temperatura de ensayo, g / mL, y gravedad API, y cinco para los valores T, indicando que se ha
da = Densidad de aire a temperatura de ensayo, g/mL. alcanzado el equilibrio de temperatura, registre la densidad, densidad
relativa, gravedad API o T , O ambos, según proceda. Para los
11. Control de calidad instrumentos que pueden imprimir los resultados de la pantalla, la
11.1 Confirme que el instrumento esté en control estadístico al impresión se puede utilizar para cumplir con los requisitos de
menos una vez a la semana cuando esté en uso, analizando una grabación.
12.1.6 En base a los protocolos de pruebas ILS6 de 1999 (ver Nota
muestra de control de calidad (CC) que sea representativa de las
8), se evaluaron las determinaciones de precisión con una única
muestras típicamente analizadas. El análisis de una sola muestra de
inyección manual, así como el promedio de dos inyecciones
CC puede ser suficiente. El análisis de los resultados de las muestras
manuales. Consulte la sección Precisión y sesgo para obtener más
de control de calidad se puede llevar a cabo utilizando las técnicas de
detalles. Si el laboratorio realiza una sola determinación manual, se
las cartas de control.5 Si el resultado de la muestra CC determina que
utilizarán los valores de densidad, densidad relativa o gravedad API
el laboratorio se encuentre en una situación fuera de control, como
registrados en 12.1.5 o una combinación de los mismos para fines de
superar los límites de control del laboratorio, se requiere recalibración
notificación. En la mayoría de los casos, una sola determinación
o ajuste del instrumento. Un amplio suministro de material de muestra
manual de la inyección es suficiente para el análisis de la muestra.
de control de calidad debe estar disponible para el período de uso
previsto y debe ser homogéneo y estable en las condiciones de
[Link] Si el laboratorio decide realizar una segunda
almacenamiento previstas. Antes de monitorear el proceso de
determinación manual de inyección para una muestra dada, repita
medición, el usuario del método necesita determinar el promedio y
12.1.1 -12.1.5. Si las dos determinaciones no difieren en más de
límites de control de la muestra CC. La precisión de la muestra de
0,0002 g / ml de densidad relativa o 0,0002 para la densidad relativa,
control de calidad debe comprobarse con la precisión del método para
las dos determinaciones se descartan, de lo contrario, se descartan
garantizar la calidad de los datos.
ambas determinaciones y se repite el análisis utilizando dos nuevos
11.2 Aunque no es obligatorio, se recomienda que se utilicen especímenes hasta que se satisfagan los criterios de aceptación
los análisis periódicos de las normas de densidad certificadas identificados anteriormente. Con respecto a las determinaciones de
(es decir, que se puedan seguir las normas nacionales) que sean gravedad API de las muestras de gasolina o RFG, si las dos
independientes de los que se pueden utilizar para calibrar el determinaciones no difieren en más de 0.05 ° API unidades de
instrumento, para confirmar la exactitud de las pruebas. gravedad, el promedio de las dos determinaciones, de lo contrario,
descartar ambas determinaciones y repetir el análisis utilizando dos
12. Procedimiento nuevos especímenes hasta la aceptación Se satisface. Con respecto a
las determinaciones de gravedad API de destilados, aceites y aceites
12.1 Inyección Manual: lubricantes, siga el protocolo en la oración anterior, excepto el uso de
12.1.1 Introduzca una pequeña cantidad de 1 mL a 2 mL de unidades de gravedad API de 0,03 ° como criterios de aceptación. Los
muestra en el tubo de muestra limpio y seco del instrumento usando resultados promedio que cumplan los criterios identificados en esta
una jeringa o una alternativa adecuada, como se describe en 6.4. sección se utilizarán para la presentación de informes.
2.1.2 La muestra también puede ser introducido por sifón. 12.2 Inyección Automatico:
Enchufe el tubo capilar externo TFE-fluorocarbono en el 12.2.1 Se requiere el uso de un automuestreador (ver 6.5) cuando se
orificio de entrada del tubo de muestra. Sumerja el otro extremo analizan muestras por inyección automatizada. Siga las instrucciones
del capilar en la muestra y aplique succión al otro orificio del fabricante para asegurar la integridad de la probeta antes del
utilizando una jeringa o una línea de vacío hasta que el tubo de análisis, así como la transferencia de una muestra de prueba
muestra se llene adecuadamente (ver Nota 1). representativa en el instrumento para su análisis.
12.1.3 Asegúrese de que el tubo de muestra esté debidamente
lleno y de que no haya burbujas de gas. La muestra debe ser 2.2.2 Cuando se utilice un muestreador automático, en base a los
homogénea y libre de las burbujas de gas más pequeñas. resultados obtenidos en la ILS6 de 1999 se requiere analizar muestras
Compruebe la integridad de la muestra cargada utilizando métodos de gasolina o RFG utilizando dos muestras de ensayo por muestra,
para que los errores debidos al manejo potencial de muestras de
ópticos o físicos para verificar la ausencia de burbujas de gas. Si se
materiales volátiles y de burbujas potenciales Se puede detectar la
detectan burbujas de gas, vacíe y llene el tubo de muestra y vuelva
formación y supervisar el rendimiento del sistema. Para todos los
a comprobar si hay burbujas de gas.
demás tipos de muestras, una sola determinación utilizando un
NOTA 6 - Si la muestra es demasiado oscura para determinar la
ausencia de burbujas con certeza, la densidad no puede medirse dentro de
muestreador automático es suficiente.
los límites de precisión indicados en la Sección 15. [Link] Si el laboratorio decide realizar una segunda
12.1.4 Para la mayoría de los modelos de instrumentos, se determinación automatizada de la inyección para un
recomienda apagar la luz de iluminación con un retardo determinado destilado, materia prima o aceite lubricante (véase
mínimo después de la muestra la Nota 8 y la sección Precisión y sesgo), use los mismos
criterios de aceptación en [Link] para los permisos
5 ASTM MNL 7, Manual sobre Presentación del Análisis de Diagramas de

Control de Datos, Sección 3: Diagramas de Control para Individuos, 6ª ed., ASTM 6 Los datos de soporte se han presentado en la sede de ASTM International y
International, W. Conshohocken, PA. pueden obtenerse solicitando el Informe de Investigación RR: D02-1734.

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Diferencias entre cada determinación para densidad (0,0002 g / Para densidad:
ml), densidad relativa (0,0002) y unidades de gravedad API Densidad, g/mL ~kg/m3! at t 5 dw 1K1~Ts2 2 Tw2! (6)
(0,03 °) en cuanto a muestras inyectadas manualmente. Se
utilizarán resultados promedios que cumplan los criterios de Para densidad relativa:
aceptación necesarios para fines de presentación de informes. Densidad relativa, t/t 5 11K2~Ts2 2 Tw2! (7)
12.2.3 Para determinar la densidad o densidad relativa de las Donde:
muestras de gasolina o RFG analizadas mediante inyección
automatizada, promediar los resultados de las dos muestras de ensayo Tw = Período de oscilación observado para la celda que contiene agua,
analizadas en 12.2.2 si las dos determinaciones están dentro de 0,0002 Ts = Período observado de oscilación para células que contienen muestra
g / mL de densidad ( O 0,0002 para la densidad relativa). Si las dos dw = Densidad de agua a temperatura de ensayo,
determinaciones quedan fuera de este criterio de aceptación, ambas K1 = Constante del instrumento para la densidad,
determinaciones deben ser descartadas y 12.2.2 se repetirá hasta que
K2 = Constante del instrumento para la densidad relativa, y
se satisfagan los criterios de aceptación identificados en la oración
T = Temperatura de la prueba, °C.
anterior. En los casos en que los criterios de aceptación no estén
inicialmente satisfechos, es posible que el laboratorio necesite 13.3 Si es necesario convertir un resultado obtenido utilizando
investigar y tomar acciones correctivas antes de proceder a los análisis el densímetro a API Gravedad, o una densidad o densidad
posteriores. relativa a otra temperatura, la Guía D1250 sólo puede utilizarse
12.2.4 Para determinar la gravedad API de las muestras de gasolina si se ha excluido el factor de expansión del vidrio.
o RFG analizadas mediante inyección automatizada, siga el mismo NOTA 7-Algunos analizadores de densidad digital están equipados para
protocolo definido en 12.2.3, excepto que los criterios de aceptación calcular y reportar automáticamente los resultados de las muestras en
para los resultados de las dos determinaciones para la gravedad API unidades de gravedad API (ver Método de Prueba D287 o D1298), basados
deben estar dentro de 0,05 ° API Unidades de gravedad antes de en los resultados de densidad o densidad relativa, o una combinación de los
promediar y reportar los resultados. mismos determinados por este método de ensayo y usando La ecuación de
conversión apropiada derivada de la Guía D1250 (que excluye el factor de
12.2.5 Las muestras opacas pueden ser probadas utilizando el expansión del vidrio), para el tipo de muestra específico que se analiza.
método de inyección manual descrito en 12.1 o utilizando un
14. Informe
muestreador automático como se describe en 12.2. Cuando se prueban
muestras opacas, se establecerá un procedimiento adecuado mediante 14.1 En la densidad de notificación, indique la
el cual la ausencia de burbujas de aire en la celda de medición puede
temperatura de ensayo y las unidades (por ejemplo:
confirmarse con certeza. Dichos procedimientos incluyen
determinaciones múltiples y evaluación de la cercanía de las densidad a 20 °C = 0.8765 g ⁄mL ó 876.5 kg ⁄m3).
determinaciones, utilizando métodos ópticos o físicos para la 14.2 Al informar la densidad relativa, indique la temperatura
detección de burbujas de aire, o ambos.
[Link] Este método de ensayo no ofrece valores de precisión y de prueba y la temperatura de referencia, pero no hay unidades
sesgo para muestras opacas y porque las propiedades de la muestra (por ejemplo: densidad relativa, 20/20 ° C = [Link]).
varían mucho, no se ofrecen criterios de determinabilidad, sino que se 14.3 Informe el resultado fi nal de la densidad o densidad
establecerá mediante una serie de determinaciones de ensayos sobre relativa a cuatro cifras signi fi cativas.
material de muestra representativo. Realice un mínimo de tres
determinaciones consecutivas de diferentes muestras de ensayo de la 14.4 Si se presentan los resultados de la muestra en unidades de
misma jeringa o frasco de muestra sin retirar la jeringa del aparato y gravedad API (véase la Nota 7), informe los resultados finales a
sin ningún enjuague o limpieza entre deter- minaciones. Promediar las 0,1 ° API más cercano.
dos determinaciones con la densidad más alta o el número API más
14.5 En algunos casos, puede ser necesario informar si los
bajo y reportar por 12.2.6.
resultados se basan en una sola determinación o en un promedio de
dos determinaciones, así como si los resultados se determinaron
12.2.6 Registre los resultados de densidad, densidad relativa mediante inyección manual o inyección automatizada para satisfacer
o gravedad API, o una combinación de los mismos, requisitos específicos, como los receptores de datos que desean
determinados por los análisis según corresponda, por ejemplo, Conocer dicha información para comprender cómo interpretar los
utilizando la impresión del instrumento de los resultados para resultados en relación con los valores de precisión del método
cumplir con los requisitos de grabación. publicado. En tales casos, es permisible reportar esta información
13. Cálculo junto con los resultados de la prueba.

13.1 Cálculo de los analizadores de densidad: el valor 15. Precisión y Tendencia6

registrado o impreso es el resultado final cuando se realiza una 15.1 La precisión del método obtenido mediante el examen
sola determinación (o tomando el promedio de dos estadístico de los resultados de los ensayos interlaboratorios a
determinaciones como el resultado final identificado en la una temperatura de ensayo de 15 ° C es la siguiente para los
sección 12), expresado como densidad en g / mL, kg/m3 O siguientes tipos de muestras y gamas:
como densidad relativa. Tenga en cuenta que kg/m3 = 1000 × 15.1.1 Repetibilidad: La diferencia entre los resultados de las
g/mL. pruebas sucesivas obtenidas por el mismo operador con el
13.2 Analizadores de densidad no calculados: Utilizando el mismo aparato en condiciones de funcionamiento constantes
valor T observado para la muestra y el valor T para el agua y sobre un material de ensayo idéntico, a largo plazo, en el
las constantes de instrumento apropiadas determinadas en funcionamiento normal y correcto del método de ensayo, Sólo
10.4.3, calcule la densidad o densidad relativa usando la en un caso en veinte:
ecuación 6 y 7. Realice todas las Cálculos a seis cifras signifi- [Link] Densidad (g / mL) y Densidad Relativa-Ver Tabla 2.
cativas y redondear los resultados finales a cuatro. [Link] Gravedad de la API: consulte la Tabla 3.
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TABLA 2 Densidad (g / mL) y Densidad Relativa (Repetibilidad)
Rango Tipo de muestra Condición de prueba Repetibilidad
0.71–0.78 Gasolina y RFG Determinación individual 0.00045
(Inyección manual)
Promedio de 2 determinaciones
(Inyecciones manuales o
0.00031
automatizadas) Determinación individual
0.80–0.88 Destilados, Bases y Aceites (Inyección manual o automatizada) 0.00016
Lubricantes Promedio de 2 determinaciones
(Inyecciones manuales o 0.00011
automatizadas)

TABLE 3 gravedad API (Repetibilidad)

Rango Tipo de muestra condición de prueba Repetibilidad
51–66 Gasolina y RFG Determinación individual 0.090
(Inyección manual)
Promedio de 2 determinaciones
(Inyecciones manuales o
0.063
automatizadas) Determinación individual
29–45 Destilados, Bases y Aceites (Inyección manual o automatizada) 0.032
Lubricantes Promedio de 2 determinaciones
(Inyecciones manuales o 0.022
automatizadas)

TABLE 4 Densidad (g / mL) y Densidad Relativa (Reproducibilidad)

Rango Tipo de muestra condición de prueba Reproducibilidad
0.71–0.78 Gasolina y RFG Determinación individual 0.00190–0.0344 (D–0.75)
(Inyección manual)
Promedio de 2 determinaciones
(Inyecciones manuales o
0.00195–0.0315 (D–0.75)
automatizadas) Determinación individual
0.80–0.88 Destilados, Bases y Aceites (Inyección manual o automatizada) 0.00052
Lubricantes Promedio de 2 determinaciones
(Inyecciones manuales o 0.00050
automatizadas)
Donde: D = densidad o densidad relativa obtenida

TABLE 5 Gravedad API (Reproducibilidad)

Rango Tipo de muestra condición de prueba Reproducibilidad
51–66 Gasolina y RFG Determinación individual 0.60 + 0.040 (G–60)
(Inyección manual)
Promedio de 2 determinaciones
0.60 + 0.037 (G–60)
(Inyecciones manuales o
automatizadas) Determinación
29–45 Destilados, Bases y individual 0.133
Aceites Lubricantes (Inyección manual o automatizada)
Promedio de 2 determinaciones 0.128
(Inyecciones manuales o
automatizadas)
Donde: G = API Valor de gravedad obtenido

15.1.2 Reproducibilidad - La diferencia entre dos resultados conjunto de análisis, así como determinar si había un efecto de precisión
entre inyecciones manuales y automatizadas. Las declaraciones de
individuales e independientes, obtenidos por diferentes repetibilidad y reproducibilidad determinadas por el estadístico reflejan
operadores que trabajan en diferentes laboratorios con material los valores de precisión correspondientes asociados con las condiciones de
prueba identificadas. Debe tenerse en cuenta que las declaraciones de
de ensayo idéntico, a largo plazo, en el funcionamiento normal precisión determinadas para los tipos de muestra de gasolina y RFG en el
y correcto del método de ensayo, superará los siguientes ILS de 1999 fueron más pobres de lo esperado en relación con las
valores sólo en Un caso en veinte: declaraciones de precisión determinadas para los destilados, aceites de
[Link] Densidad (g / mL) y Densidad Relativa-Ver Tabla 4. base y aceites lubricantes, (Que se basaron en el análisis de sólo tres
compuestos puros (benceno, tolueno y xileno) analizados por 3
[Link] Gravedad API —Ver Table 5. laboratorios en duplicado). Las declaraciones de precisión más pobres de
NOTA 8 - El Estudio Interlaboratorio ASTM (ILS) realizado en el otoño de lo esperado para los tipos de muestra de gasolina y RFG son
19996 involucró 11 laboratorios y 23 muestras. Las muestras incluyeron 5 probablemente debido a la naturaleza volátil de estos materiales, a pesar
gasolinas de motor, 1 gasolina de motor + etanol, 4 gasolinas reformuladas de que los participantes de ILS recibieron instrucciones sobre cómo
(RFG), 2 aceites lubricantes, 1 aceite de base, 4 combustibles Jet-A, 1 manejar adecuadamente estos materiales para minimizar o prevenir
combustible JP8 y 5 combustibles diesel. El protocolo ILS requirió que los pérdidas de muestras. El subcomité responsable del método está
laboratorios realizaran un total de cuatro mediciones por muestra, que incluían planeando llevar a cabo un ILS subsiguiente para los tipos de muestra de
inyecciones manuales y automatizadas, con las dos primeras determinaciones gasolina y RFG con un escrutinio adicional pagado a los problemas de
que representan el primer conjunto de análisis y las segundas dos
determinaciones que representan el segundo conjunto de análisis. Este
manejo de muestras como un medio para tratar de mejorar las
protocolo se utilizó para evaluar si existía un efecto de precisión entre tomar la declaraciones de precisión para estos materiales.
primera determinación de cada conjunto de análisis (es decir, determinación
única) versus tomando el promedio de las dos determinaciones de cada
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NOTA 9 - Cuatro (4) de las muestras analizadas en la ILS indicada en cubriendo densidades en el intervalode 747 kg ⁄m3 a 927 kg/m3 a
la Nota 8 eran muestras ASTM Interlaboratory Crosscheck (es decir, 20 °C, viscosidades entre 1 mPa.s y 5000 mPa.s (también a 20 °
Gaso-line-MG9808 y MG9812, RFG-RFG9807 y RFG9809). La media
robusta de las presiones totales de vapor indicadas por el Método de C). Este estudio está documentado en ASTM Research Report.
Ensayo D5191 para estas muestras osciló desde un mínimo de 7,77 psi RR: D02-1387.8 Por lo tanto, los usuarios de métodos deben ser
(MG9808) hasta un máximo de 13,40 psi (RFG9809). Esto corresponde a conscientes de que los resultados obtenidos por este método de
un rango aproximado de presión de vapor total de 54 a 92 kPa. prueba pueden estar sesgados tanto como 0.6 kg ⁄m3 (0.0006
15.2 Bias—Tras sugerencias de su existencia a partir de la g ⁄mL
literatura 7 se ha realizado un estudio que ha confirmado la NOTA 10 - Existe una nueva instrumentación que pretende corregir los
presencia de un sesgo entre los valores de densidad conocidos resultados de densidad debido a la in fl uencia de la viscosidad. Sin
para los materiales de referencia y los valores determinados embargo, el Comité Técnico ASTM responsable aún no ha realizado un
según este método de ensayo sobre los mismos materiales de nuevo estudio interlaboratorio para con fi rmar la eliminación del sesgo
referencia. La matriz de este estudio de sesgo comprendió 15 descrito en ASTM Research Report RR:D02-1387.8
participantes, cada uno de los cuales analizó cuatro aceites de 16. Palabras claves
referencia con valores de densidad certi fi cados, establecidos 16.1 Gravedad API; densidad; Analizador de densidad digital;
por el Netherlands Meet Institutut (NMI), por picnometría, Destilados de petróleo; productos derivados del petróleo; densidad
relativa
7
Fitzgerald, H. and D., “Una evaluación de los medidores de densidad de 8 Los datos de apoyo se han presentado en la Sede Internacional de ASTM y
laboratorio ", Petroleum Review, noviembre1992, pp. 544–549. pueden obtenerse solicitando el Informe de Investigación RR:D02-1387.

RESUMEN DE CAMBIOS

El Subcomité D02.04 ha identificado la ubicación de los cambios seleccionados en esta norma desde el
último número (D4052-15) que pueden afectar el uso de esta norma. (Aprobado Dec. 1, 2016.)
(2) Se agregó un nuevo 12.2.5 y se volvió a numerar el original
(1) Revisado 1.3. como 12.2.6.
ASTM International no toma posición respecto a la validez de los derechos de patente que se afirmen en relación con cualquier
artículo mencionado en esta norma. Los usuarios de esta norma son advertidos expresamente que la determinación de la validez
de tales derechos de patente, y el riesgo de violación de tales derechos, son enteramente de su propia responsabilidad.

Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe ser revisada cada cinco años
y si no se revisa, reaprobada o retirada. Sus comentarios son invitados para la revisión de esta norma o para normas adicionales,
deben dirigirse a las oficinas de ASTM International. Sus comentarios serán cuidadosamente considerados en una reunión del
comité técnico responsable, a la cual usted puede asistir. Si considera que sus comentarios no han recibido una audiencia
imparcial, debe presentar sus opiniones al Comité de Normas de la ASTM, en la dirección que se muestra a continuación.

Esta norma está protegida por derechos de autor por ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West
Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos. Se pueden obtener reimpresiones individuales (copias únicas o múltiples) de esta
norma en contacto con ASTM en la dirección arriba mencionada o al 610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax) o
service@[Link] (e- correo); Oa través del sitio web de ASTM ([Link]). Los derechos de permiso para fotocopiar la norma
también pueden obtenerse del Copyright Clearance Center, 222 Rosewood Drive, Danvers, MA 01923, Tel: (978) 646-2600; Http://
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