Informe

Química analítica
Laboratorios N°3 y N°4

Nombres: Thomas Fonseca Osorio

Dante Manríquez Santander

Carlos Sepúlveda Monárdez

Profesor: Dr. Iván Peric Zapata

CONCEPCIÓN-CHILE
2019

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 Química Analítica Trabajo practico N°3
Compuestos de coordinación

Experimento N°1: Complejos catiónicos con ligandos de moléculas

inorgánicas.
a) Acuo-complejos
-En este experimento se verá la diferencia de color cuando el catión esta
hidratado (lo que indica presencia de complejo) y cuando esta anhidro.
-Para esta experiencia e utilizara CuSO4, NiSO4 y CoSO4.

Cristal Hidratado Cristal anhidro

Compuesto Color Compuesto Color
CuSO4 x 5H2O Azul intenso CuSO4(s) Blanco pálido

NiSO4 x 6H2O Verde oscuro NiSO4(s) Verde claro

CoSO4 x 7H2O Rojo CoSO4(s) Rosado

Reacciones: CuSO4 x 5H2O  CuSO4(s) + 5H2O (l)

NiSO4 x 6H2O  NiSO4(s) + 6H2O (l)
CoSO4 x 7H2O  CoSO4(s) + 7H2O (l)

Observaciones: Se observa claramente que los compuestos hidratados al

calentarlos o secarlos, cambian de coloración debido a que el complejo Acuo
es retirado de su estructura, dando a ver una coloración más clara del
compuesto.

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b) Amino-complejos

NH3 forma complejos estables con cationes de los metales de transición. En

este experimento se verá dicha estabilidad con los cationes Cu2+, Ni2+, Co2+.

Solución sin NH3 Color Complejo formado por adición Color

de gotas de NH3 Concentrado
Cu2+ (1mL) Celeste Cu(NH3)42+ Azul intenso

Ni2+(1mL) Verde Ni(NH3)42+ Azul-Violeta

Co2+(1mL) Rosado Co(NH3)62+ Pardo

Al agregar H2O2 a la solución de Co2+ este se oxida a Co3+ y cambia de un

color pardo a un color burdeo.

Reacciones:
Cu2+ (ac) + 4NH3 (ac)  Cu (NH3)42+ (ac) Kest = 1 x1014
Ni2+ (ac) + 4NH3 (ac)  Ni (NH3)42+ (ac) Kest = 1 x109
Co2+ (ac) 6NH3 (ac)  Co (NH3)62+ (ac) Kest = 1,3 x105

Co (NH3)62+ + H2O2 + 2H+  Co (NH3)63+ + 2H2O2 Kest = 1,3 x1034

Observaciones: Se observa al igual que el anterior experimento el cambio de

color debido a la presencia del ligando amino en la estructura de los metales.

Experimento N° 2: Complejos aniónicos con ligandos de aniones

inorgánicos.

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 a) Ciano-complejos
El ión Cianuro (CN-) forma complejos estables con cationes de los metales de transición.
Para este experimento se utilizaran los complejos obtenidos en el experimento de amino-
complejos y se les agregara KCN.

Complejo sin KCN Color Complejo Formado Color

por adición de KCN
Cu(NH3)42+ (ac) Azul intenso Cu(CN)3 Incoloro

Ni(NH3)42+ (ac) Azul-Violeta Ni(CN)4 Incoloro

Co(NH3)63+ Burdeo Co(CN)6 Amarillo claro

Reacciones:
2[Cu (NH3)4]2+ (ac) + 8 CN⁻ (ac) → 2[Cu (CN)3] 2 (ac) + 8 NH3 (ac) + (CN)2 (g) Kest = 1 x1035
[Ni (NH3)4]2+ (ac) + 4 CN⁻ (ac) → [Ni (CN)4] 2- (ac) + 4 NH3 (ac) Kest = 1 x1022
[Co (NH3)6]3+ (ac) + 6 CN⁻ (ac) → [Co (CN)6] 3- (ac) + 6 NH3 (ac) Kest = 1 x1064

Observaciones: El ligando CN- desplaza al ligando NH3 porque forma

complejos más estables, por lo que el ligando amino es rápidamente
desplazado por el ligando ciano.

b) Hidroxo-complejos

El ligando Hidroxilo, OH-, forma complejos entre otros, los cationes, los
cuales se obtienen por redisolución en álcali de los hidróxidos
correspondientes. Para este experimento se adicionara NaOH diluido y luego
se añadirá un exceso de este. Los cationes a utilizar serán Al3+ y Pb2+.

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 Solución Precipitado Color Complejo formado Color
formado por por exceso de NaOH
adición de
NaOH
PbCl2 Pb(OH)2 Blanco [Pb(OH)3]- incoloro
AlCl3 Al(OH)3 Blanco [Al(OH)4]- incoloro

Reacciones:

Pb2+ (ac) + 2OH-(ac)  Pb (OH)2 (s) Kps = 1.8x10-15

Pb (OH)2 (s) + OH-  [Pb (OH)3]-(ac) Kf = 1.1x1033

Al3+ (ac) + 3OH-(ac)  Al (OH)3 (s) Kps = 3.0x10-34

Al (OH)3 (s) + OH-  [Al (OH)4]-(ac) Kf = 3.8x1014

-Pb(OH)2 + OH- → [Pb(OH)3 ] Kps x Kf = Kest = 0.68

-Al(OH)3 + OH- → [Al(OH)4 ] Kps x Kf = Kest = 0.33

Observaciones: Se observa que en ambas soluciones al agregar iones OH-,

este desplaza al ion Cl-, para dar lugar a la formación de un precipitado color
blanco en ambos casos, también al añadir un exceso del ion OH-, esta disolución se
vuelve incolora y se forma un nuevo complejo.

c) Halo-complejos
Este grupo de ligandos pertenecen a los iones haluro F-, Cl-, Br-, I-,
generalmente los complejos formados no son muy estables, a excepción de
algunos; en este experimento se verá la formación de un complejo a base de
iones I-.

Solución Precipitado Color Complejo formado Color

formado por adición por exceso de KI
de KI
HgCl2 HgI2 Rojo Claro HgI4 Incoloro

Reacciones: Hg2+ (ac) + 2I-(ac)  HgI2(S) / HgI2(S) + 2I-(ac)  [HgI4]2- (ac)

Observaciones: Al igual que en el experimento anterior al agregar cierta

cantidad de iones I-, se forma un precipitado, y al agregar un exceso la
disolución se vuelve incolora, esto se debe a que la molécula del central del
complejo está más estable con la unión de mas ligandos I-.

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Experimento N° 3: Quelatos.
a) Quelatos Anionicos
Este complejo es un quelato que presenta una carga neta negativa, por lo cual
es soluble en agua. En este experimento se formara un complejo y luego se le
añadirá cristales de oxalato de sodio.
Solución Ligando Complejo Color Adición de Color
formado C2O4(S)
Fe3+ SCN- Fe(SCN)2 Rojo sangre Fe(C2O4)33- Amarillo muy claro

Reacciones: Fe (SCN)2+ (ac)+ 3 C2O42-(s)  Fe (C2O4)33-(ac) + 2SCN-(ac)

-Kest = 1x102

Observaciones: Primero se forma un complejo al añadir KSCN a una

solución de Fe3+, el color rojo sangre indica la formación de este complejo,
luego al añadir los cristales del oxalato de sodio, se observa un cambio de
coloración, esto es debido al desplazamiento de los ligandos por acción de los
quelatos que hacen que la estructura del complejo sea más estable.

Experimento N° 4: Quelatos neutros.

Son aquellos complejos que no presentan carga, son muy poco solubles en
agua, pero solubles en solventes no polares. En este experimento se utilizara
solución de Fe3+ y Co2+, además se utilizara oxina (8-hidroxiquinoleína) como
solvente.
Tubos Solución Color complejo formado por adición de oxina
1° Fe3+ Verde oscuro
2° Co2+ Naranjo

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Reacciones:

Observaciones: En los tubos se observa un cambio de color en la solución,

esto se debe a la formación del complejo gracias a la adición de oxina.

Experimento N°5: Efecto de la concentración en la intensidad de la

coloración de complejos
La coloración de un complejo entrega una relación directa con la
concentración del complejo en la solución y también con la concentración del
metal, si es que el ligando se encuentra en exceso. En este experimento se
formara el complejo Fe (SCN)2 manteniendo constante la concentración del
ligando y variando la del metal.

Tubo Solución a agregar Volumen Color

1 Agua 1 mL Incoloro
2 Fe3+ sin diluir 1 mL Rojo sangre
3 Fe 1→10
3+
1 mL Rojo carmesí
4 Fe 1→100
3+
1 mL Rojo claro
5 Fe 1→1000
3+
1 mL Rojo muy diluido
6 Fe3+ 1→10000 1 mL Incoloro

Observaciones: se observa un cambio de coloración que va variando a

medida que la concentración va variando, y a la menor concentración esta es
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incolora, por lo cual el color es directamente proporcional a la concentración
de la sustancia.

Experimento N°6: Efecto del pH en el equilibrio de complejos.

El valor del pH en las soluciones regula la concentración de los líquidos

cuando estos son básicos. Como los agentes quelantes son generalmente
ácidos débiles, el pH afecta notablemente la formación de estos. En este
experimento se trabajara con soluciones de hierro, agregando KSCN y KF.

Experimento:

-En un tubo de ensayo se agregó aproximadamente 1mL de solución de Fe3+ y

se diluyo con 2mL de agua, luego se trató con 1 mL de KSCN para formar el
complejo Fe (SCN)2.
-Luego se agregó KF para la formación del complejo FeF52-.
-Finalmente se le agrega HCL.

Reacciones:
Fe3+ (ac) + SCN- (ac) → Fe (SCN) 2+ (ac) Kest = 1 x1015
Fe (SCN) 2+ (ac) + 5 F- (ac) → FeF52- (ac)
FeF52- (ac) + 5 H+ (ac) → Fe3+ (ac) + 5 HF (ac)

Observaciones: En la preparación del primer complejo se obtuvo una

coloración rojo sangre lo que indica la clara formación de este, luego se le
agrego KF hasta la desaparición de la coloración rojo sangre, y esta cambia de
color amarillo hasta ser incolora, al añadir HCL además del aumento de
temperatura, se forma una coloración amarillenta débil.

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Experimento N°7: Aplicaciones analíticas de los complejos.

Determinación de Co2+ en presencia de Fe3+:

-En un tubo de ensayo se mezcla una gota de solución de Fe3+ con una gota de
solución de Co2+.
- Luego se agregó KSCN(S).
-Luego se agregó cristales de KF.
-Finalmente se agregó 1mL alcohol amílico.

Reacciones:
Co2+ (ac) + Fe3+ (ac) + 4 SCN-(S)  Fe (SCN)2+ (ac) + Co (SCN)2 (ac)

Fe(SCN)2+(ac) +Co(SCN)2(ac)+ F-(ac)+ Alcohol Amílico FeF52-(ac) + 2SCN-(ac) + Co (SCN)2(ac)

Observaciones: Como se vio en el experimento anterior, el hierro crea un

complejo de color rojo con el ligando SCN-, por lo que al adicionar KF resulto
la formación de FeF52- lo cual tiño la muestra de un color violeta, finalmente al
adicionar el alcohol amílico pudimos notar dos fases, una rosada en la que se
encontraba el cobalto y otra de color celeste claro en la que se encontraba el
complejo de hierro.

Química Analítica Trabajo practico N°4

Oxidación Reducción

Experimento N°1: Influencia del valor pH en el equilibrio redox

a) Disponer de tres series de tres tubos de ensayos.
- Al primer tubo de cada serie agregar 1mL de solución KCl.

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 - Al segundo tubo de cada serie agregar 1mL de solución KBr.
- Al tercer tubo de cada serie agregar 1mL de solución KI.

Luego acondicione valor pH de cada serie de tubos:

Serie 1: agregue 1mL de solución tampón de C2H3NaO2 (pH solución
aprox. 4,75)
Serie 2: agregar 1mL de CH3COOH (pH solución aprox. 2)
Serie 3: agregar 1mL de H2SO4 (pH solución aprox. 0)

Agregue lentamente MnO4- gota a gota para ver si hay decoloración.

Observaciones:
KCl KBr KI
C2H3NaO2
CH3COOH
H2SO4
Al agregarle 0,5 mL de hexano se formaron dos fases en los tubos debido a
que es un solvente orgánico en agua. El Cl, Br y I se disuelven muy bien en
este solvente, quedando en la fase superior
Reacción:
MnO4- (ac) + 5X- (ac) + 8H+ (ac) ⇋ Mn+2 (ac) + 5/2 X2 (ac) + 4H2O (l)
X=Cl, Br, I.

b) En un tubo de ensayo colocar 0,1 mL de Na2AsO4, adicionarle gotas de

solución de almidón y luego cristales de KI y acidifique con gotas de
HCl diluido. Posteriormente tratar solución con 1 mL de NaHCO3 conc.

Observación: Al añadir la solución de Na2AsO4, las gotas de almidón

y los cristales de KI en un tubo de ensayo se formó una solución de
color morado un tanto clara. El arsénico oxida al ion yodo hasta yodo
molecular donde este es detectado por el almidón.

AsO33- (ac) + 2I- (ac) + 2H+ (ac) + Almidón ⇋ AsO33- (ac) + I2 (ac) + H2O (l)

pH critico donde la reacción se hace reversible:

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Experimento N°2: Efecto de la formación de compuestos complejos
a) En un tubo de ensayo colocar cristales de FeSO4, agregar 2 gotas de
almidón y tratar con una gota de solución de yodo. Luego agrega
cristales de ácido oxálico.

Observación: en la primera parte de este experimento se logra apreciar

un tono violeta muy diluido y al agregar los cristales de ácido oxálico
se aprecia una solución de color pardo oscuro debido a que el Fe+3 más
oxalato forman un complejo estable [Fe (C2O4)3]3- que luego pasa a
tomar un color verdoso.
Reacción:
Fe3+ + 3 C2O42-  [Fe (C2O4)3]3-

Experimento N°3: Efecto de la formación de compuestos poco

solubles
a) En un tubo de ensayo coloque 2mL de solución Fe(CN)6-3 acidulada
con HCldil. Luego agregue gotas de almidón y trate con solución de KI.
Posteriormente adicionar una gota de solución Zn+2.
Observación: antes de agregar la solución de Zn+2, la solución se tornó
de un color amarillo/verde y luego de agregar las gotas de Zn+2 la
solución se tornó de un color café denso lo que indico al formación del
complejo Zn2[Fe (CN)6] y con un precipitado en el fondo del tubo.

ZnCl2(ac) + K4[Fe(CN)6](ac)  Zn2[Fe(CN)6](ac) + KCl(s)

[Fe(CN)6]2- (ac) + 2Zn2+(ac) → Zn2[Fe(CN)6](ac)

Experimento N°4:
a) Tratar 1 mL de solución Cu2+ con cristales de NaSO3 y agregar SCN- en
cristales.
Observación: al agregarle los cristales de NaSO3 a la solución de
Cu+2, la solución en el tubo de ensayo se torna de un color verde agua.

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 Luego al agregar los cristales de SCN- se formó una solución blanca
lechosa, lo que indica la presencia de CuSCN y la reducción de Cu2+ a
Cu+.
Cu+ (ac) + SCN- (ac) → CuSCN (s)
Cu2+ (ac) + e- → Cu+ (ac)

Experimento N°5:
a) Electrolisis KI: en un vaso de precipitado de 100 mL colocar 50mL de
solución de KI e introducir los electrodos, entorno al cátodo adicione
gotas de fenolftaleína y en torno al ánodo, gotas de almidón.

-En el cátodo: 2H2O (l) + 2e-  H2 (g) + 2OH- (ac) reducción

Observación: se apreció un burbujeo en el cátodo debido a la
liberación de H2, también se aprecia un color rojizo en el lado del
cátodo debido a la presencia de fenolftaleína en medio básico.

-En el ánodo: 2I- (ac)  I2 (ac) + 2e- oxidación

Observación: se aprecia una coloración amarillenta en el lado del
ánodo y esto se debe a que el ion yodo se oxida a yodo molecular y al
aplicarle las gotas de almidón la solución se torna de este color.
Reacción:
2I- (ac) + H2O (l)  H2 (g) + I2 (ac) + 2 OH- (ac)

b) Electrolisis CuCl2: electrolice una solución de CuCl2 acidulada con

HCldil. en torno al ánodo agregar algún colorante como anaranjado de
metilo

-En el cátodo: Cu2+ (ac) + 2e-  Cu (s) Reducción

Observación: en el cátodo se aprecia un color café y un sólido que es el
cobre solido que se está formando debido a la reducción del Cu2+ a Cu(s)

-En el ánodo: 2Cl- (ac)  Cl2 (g) + 2e- Oxidación

Observación: se aprecia una coloración celeste de la solución y al
añadir colorante de anaranjado de metilo este es destruido por el cloro
que se encuentra en el ánodo.

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 Reacción:
2Cl- (ac) + Cu2+ (ac) → Cl2 (g) + Cu (s)

c) Electrolisis de FeSO4: electrolice una solución de FeSO4, en torno al

ánodo adicione gotas de SCN-.

-En el Cátodo: 2H+ (ac)+ SO42-(ac) + 2e-  SO32- (ac) + H2O (l) Reducción
Observación: No se apreció grandes variaciones, solo que la solución
donde se encontraba el cátodo tenía una coloración amarillenta
´´sucia´´.

-En el ánodo: Fe2+ (ac)  Fe3+ (ac) + e- oxidación

Observación: En torno al ánodo se aprecia un color rojizo debido a que
al añadir las gotas de SCN- este forma un complejo con el Fe+3
(Fe(SCN)3) que es de este color característico.
Reacción:
Fe2+ (ac) + 2H+ (ac) + SO42- (ac)  Fe3+ (ac) + SO32- (ac) + H2O (l)

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