Métodos de Lixiviación y Extracción
Métodos de Lixiviación y Extracción
LIXIVIACIÓN Y EXTRACCIÓN
Los
métodos
de
separación
de
un
constituyente
a
partir
de
un
sólido
o
líquido
por
medio
de
un
solvente
líquido
comprenden
dos
categorías.
La
primera
de
ellas,
llamada
lixiviación
o
extracción
del
líquido,
se
emplea
para
separar
dos
líquidos
miscibles
utilizando
un
disolvente
que
disuelve
preferentemente
a
uno
de
ellos.
LIXIVIACIÓN
Cuando
los
sólidos
forman
una
masa
abierta
y
permeable
a
lo
largo
de
toda
la
operación
de
lixiviación,
el
solvente
se
percola
a
través
de
un
lecho
no
agitado
de
sólidos.
Con
sólidos
impermeables
o
materiales
que
se
desintegran
durante
la
lixiviación,
los
sólidos
se
dispersan
en
el
solvente
y
después
se
separan
de
él.
Lixiviación por percolación a través de un lecho estacionario de sólidos
Se
requiere
presión
para
forzar
el
paso
de
solvente
a
través
del
lecho
en
el
caso
de
sólidos
poco
permeables.
Una
serie
de
estos
tanques
de
presión
operados
con
flujo
de
solvente
en
contracorriente
recibe
el
nombre
de
batería
de
difusión.
Lixiviación
en
lecho
móvil
a) Extractor
de
Bollman
b) Extractor
Rotocel
Los
sólidos
que
forman
lechos
impermeables,
bien
antes
o
durante
la
lixiviación,
se
tratan
dispersándolos
en
el
disolvente
mediante
agitación
mecánica
en
un
tanque
o
mezclador
de
flujo.
El
residuo
lixiviado
se
separa
después
de
la
solución
concentrada
por
sedimentación
o
filtración.
Un
rendimiento
adicional,
que
se
utiliza
cuando
los
sólidos
son
demasiado
finos
para
sedimentar
por
gravedad,
consiste
en
separar
el
residuo
de
la
miscela
en
un
sistema
de
centrífugas
continuas
de
transportador
helicoidal
de
tazón
de
sólidos.
Con
frecuencia,
el
material
disuelto
o
soluto
se
recupera
por
cristalización
o
por
evaporación.
Este
método
es
el
más
importante.
Aun
en
una
batería
de
extracción,
donde
el
sólido
no
se
desplaza
físicamente
de
una
etapa
a
otra,
la
carga
de
una
celda
se
trata
por
una
1
sucesión
de
líquidos
de
concentración
constantemente
decreciente
como
si
se
fuese
desplazando
de
una
etapa
a
otra
en
un
sistema
de
contracorriente.
Equilibrio
En
la
lixiviación,
siempre
que
esté
presente
una
cantidad
suficiente
de
solvente
para
disolver
todo
el
soluto
que
entra
con
el
sólido
y
no
exista
adsorción
del
soluto
por
el
sólido,
el
equilibrio
se
alcanza
cuando
el
soluto
se
disuelve
por
completo
y
la
concentración
de
la
solución
que
se
forma
es
uniforme.
Tal
condición
depende
de
la
estructura
del
sólido.
La
ecuación
de
la
línea
de
operación
se
obtiene
aplicando
balances
de
materia
a
la
parte
de
la
cascada
que
contiene
las
n
primeras
unidades.
𝐿! 𝑉! 𝑦! − 𝐿! 𝑥!
𝑦!!! = 𝑥! +
𝑉!!! 𝑉!!!
2
Número
de
etapas
ideales
para
flujo
inferior
(o
refinado)
constante
Cuando
el
flujo
inferior
y
el
superior
varían
de
una
etapa
a
otra,
para
los
cálculos
se
utiliza
una
modificación
del
método
gráfico
McCabe-‐Thiele.
Los
puntos
extremos
en
la
línea
de
operación
se
determinan
utilizando
balances
de
materia.
Ejemplo:
Se
va
a
extraer
aceite
de
una
comida
con
benceno,
utilizando
un
extractor
continuo
en
contracorriente.
La
unidad
a
tratar
es
de
1000
kg
de
comida
(basada
en
el
sólido
totalmente
agotado)
por
hora.
La
comida
no
tratada
contiene
400
kg
de
aceite
y
está
contaminada
con
25
kg
de
benceno.
La
mezcla
de
solvente
fresco
contiene
10
kg
de
aceite
y
655
kg
de
benceno.
Los
sólidos
agotados
han
de
contener
60
kg
de
aceite
no
extraído.
Experimentos
realizados
en
idénticas
situaciones
a
las
de
la
batería
que
se
proyecta,
indican
que
la
solución
retenida
depende
de
la
concentración
de
la
solución
en
la
forma
que
se
indica
en
la
tabla.
Encuentre
a)
la
concentración
de
la
solución
concentrada,
o
extracto;
b)
la
concentración
de
la
solución
que
sale
con
los
sólidos
extraídos;
c)
la
masa
de
solución
que
sale
con
la
comida
extraída;
d)
la
masa
del
extracto;
e)
el
número
de
etapas
que
se
requieren.
Todas
las
magnitudes
están
dadas
por
hora.
Solución:
Sean
x
y
y
las
fracciones
masa
de
aceite
en
las
soluciones
de
los
flujos
inferior
y
superior.
Para
la
entrada
de
solvente,
Vb=
10+655=
665kg
solución/h
Yb=
(10/665)=
0.015
3
Concentración,
kg
de
Solución
retenida,
Concentración,
kg
Solución
retenida,
aceite/kg
de
solución
kg/kg
de
sólido
de
aceite/kg
de
kg/kg
de
sólido
solución
0.0
0.5
0.4
0.55
0.1
0.505
0.5
0.571
0.2
0.515
0.6
0.595
0.3
0.53
0.7
0.620
Determine
la
cantidad
y
composición
de
la
solución
en
los
sólidos
agotados,
por
prueba
y
error.
Si
xb=
0.1,
la
solución
retenida,
a
partir
de
la
tabla
23.1,
es
0.505
kg/kg.
Por
tanto
Lb=
0.505(1000)=
505
kg/h
Xb=
(60/505)=0.119
A
partir
de
la
tabla,
la
solución
retenida
es
0.507
kg/kg:
Lb=0.507(1000)=
507
Xb=
(60/507)=
0.118
(suficientemente
próximo)
El
benceno
en
el
flujo
inferior
para
Lb
es
507-‐60=
447
kg/h.
Para
la
entrad
del
sólido,
La=
400+25=
425
kg
solución/h
Xa=
(400/425)=0.941
Aceite
en
el
extracto=
entrada
de
aceite-‐60=10+400-‐60=350kg/h
Benceno
en
el
extracto=
655+25-‐447=233
kg/h
Va=350+233=
583
kg/h
Ya=
(350/583)=
0.6
Las
respuestas
a
los
incisos
a)
a
d)
son:
a) Ya=
0.6
b) Xb=
0.118
c) Lb=
507
kg/h
d) Va=
583
kg/h
4
e) Determine
las
concentraciones
de
entrada
y
salida
para
la
primera
etapa
y
localice
la
línea
de
operación
para
las
etapas
restantes.
Partiendo
de
que
x1=ya=
0.6,
la
solución
retenida
es
0.595
kg/kg
de
sólido.
L1=
0.505(1000)=
595
Balance
de
materia
global:
V2=
L1+Va-‐V2=
595+583-‐425=
753
kg/h
Balance
de
aceite:
Laxa+V2y2=L1x1+Vaya
V2y2=
595(0.6)+583(0.6)
-‐425(0.941)=307
Y2=
(307/753)=0.408
El
punto
x1=
0.6,
y2=
0.408
está
en
el
extremo
final
de
la
línea
de
operación
para
las
etapas
restantes.
Para
determinar
un
punto
intermedio
en
la
línea
de
operación,
se
escoge
xn=
0.3.
Ln=
solución
retenida=0.53
(1000)=
530
kg/h
Para
un
balance
global,
Vn+1=
530+583-‐425=688
kg/h
Un
balance
de
aceite
da
Vn+1y+1=Lnxn+Vaya-‐Laxa
=530(0.3)+583(0.6)-‐400=
108.8
Yn+1=
(108.8/688)=
0.158
Los
puntos
xn,
yn+1,
xa,
ya
y
xb,
yb
definen
una
línea
de
operación
ligeramente
curva,
tal
como
se
muestra
en
la
figura.
Se
requieren
4
etapas
ideales.
5
Solución
saturada
concentrada
Un
caso
especial
de
lixiviación
se
presenta
cuando
el
soluto
tiene
solubilidad
limitada
y
la
solución
concentrada
alcanza
la
saturación.
Cuando
la
separación
por
destilación
es
ineficaz
o
muy
difícil,
se
considera
la
extracción
de
líquidos.
Mezclas
con
temperaturas
de
ebullición
próximas
o
sustancias
que
no
pueden
soportar
la
temperatura
de
destilación,
aun
en
condiciones
de
vacío,
con
frecuencia
se
separan
de
las
impurezas
de
extracción,
que
utiliza
diferencias
de
estructura
química
en
vez
de
diferencias
de
de
volatilidad.
Mezcladores-‐sedimentadores
El
mezclador
puede
ser
un
pequeño
tanque
agitado
equipado
con
líneas
de
entrada
y
salida,
así
como
placas
deflectoras
para
evitar
la
formación
cortos
circuitos;
también
puede
ser
una
bomba
centrifuga
u
otro
mezclador
de
flujo.
El
sedimentador
con
frecuencia
es
un
sencillo
decantador
continuo
que
trabaja
por
gravedad.
Estos
extractores
de
torre
operan
con
contacto
diferencial
y
no
por
etapas,
de
modo
que
la
mezcla
y
sedimentación
tiene
lugar
de
forma
simultánea
y
continua.
En
la
torre
de
pulverización
el
líquido
menos
denso
se
introduce
por
el
fondo
y
se
distribuye
en
6
pequeñas
gotas
por
medio
de
las
boquillas.
Las
gotas
del
líquido
ligero
ascienden
a
través
dela
masa
de
líquido
más
pesado
que
desciende
por
la
torre
como
una
corriente
continua.
Las
gotas
se
recogen
en
la
parte
superior
de
la
torre
y
forman
el
líquido
más
ligero
que
sale
por
la
parte
superior
de
la
torre.
El
líquido
más
pesado
sale
por
el
fondo.
En
torres
reales
de
pulverización,
el
contacto
entre
las
gotas
y
la
fase
continua
con
frecuencia
es
más
efectiva
en
la
región
en
donde
se
forman
las
gotas.
esto
se
debe
a
una
mayor
velocidad
de
transferencia
de
materia
en
las
gotas
recientemente
formadas
o
a
retro
mezclado
de
la
fase
continua.
Las
torres
empacadas
se
asemejan
a
las
torres
de
pulverización
en
la
sencillez
y
pueden
construirse
para
resolver
casi
cualquier
problema
de
corrosión
opresión
a
un
costo
razonable.
Su
principal
desventaja
es
que
los
sólidos
tienden
a
depositarse
sobre
el
empaque
y
provocan
canalización.
VS,C
1
+
R0.5
2
av
/
g
! !"∧!! !!
=
αc1ε1.54
ΔP
/
Pd
0.41
!" !!∧!
∧ 1/3
0.3
!"#
0.15
∧!.!
!"
La
re
dispersión
de
las
gotas
de
líquido
se
puede
realizar
por
medio
de
platos
perforados
transversales.
Estas
perforaciones
en
una
torres
de
extracción
son
de
1
½
a
41/2
mm
de
diámetro.
El
espacio
entre
los
platos
varía
de
150
a600
mm.
Casi
toda
la
extracción
tiene
lugar
en
la
zona
de
mezcla
situada
encima
de
las
perforaciones;
el
líquido
ligero
asciende
y
se
acumula
en
un
espacio
debajo
del
plato
superior,
fluyendo
entonces
transversalmente
sobre
un
vertedor
hasta
la
siguiente
serie
de
perforaciones.
El
líquido
pesado
que
forma
una
fase
continua
pasa
horizontalmente
7
desde
la
zona
de
la
mezcla
hasta
la
zona
de
sedimentación,
donde
las
finas
gotas
de
líquido
ligero
tienen
oportunidad
de
separarse
y
ascender
hacia
el
plato
superior.
Las
torres
de
placas
deflectoras
carecen
de
pequeñas
perforaciones
que
puedan
obstruir
o
aumentar
de
diámetro
de
corrosión.
En
el
contracto
de
york-‐scheibel
las
regiones
que
rodean
al
agitador
están
empacadas
con
tela
metálica
para
favorecer
la
coalescencia
y
separación
de
las
fases.
8
Columnas
pulsadas
La
agitación
puede
también
comunicarse
por
medios
externos,
tal
como
ocurre
en
las
columnas
pulsadas.
Una
bomba
reciprocante
impulsa
todo
el
contenido
de
la
columna
a
intervalos
frecuentes,
de
forma
que
un
rápido
movimiento
reciprocante
de
amplitud
relativamente
pequeña
se
superpone
al
flujo
ordinario
de
las
fases
liquidas.
La
torre
es
de
empaque
ordinario,
o
bien,
de
platos
perforados
especiales.
En
una
torre
empacada,
la
pulsación
dispersa
los
líquidos
y
suprime
la
canalización
de
manera
que
mejora
de
forma
considerable
el
contacto
entre
las
fases.
En
las
torres
de
platos
pulsadas,
las
perforaciones
son
más
pequeñas
que
en
las
torres
no
pulsadas,
oscilando
entre
1.5
a
33
mm
de
diámetro,
con
un
área
abierta
total
en
cada
plato
de
6
a
23
%
de
la
sección
transversal
de
la
torre.
Extractor centrifugo
Los
extractores
centrífugos
son
caros
y
encuentran
una
aplicación
relativamente
limitada.
Tienen
la
ventaja
de
producir
muchos
contactos
teóricos
en
un
pequeño
espacio
y
tener
tiempos
de
residencia
muy
pequeños.
Son
muy
valiosos
para
la
extracción
de
productos
sensibles
tales
como
vitaminas.
9
Equipo
auxiliar
En
la
extracción
liquido-‐liquido
casi
siempre
es
necesario
separar
el
solvente
del
extracto
o
del
refinado,
o
de
ambos.
Por
tanto,
resultan
esenciales
equipos
auxiliares
tales
como
sistemas
de
destilación,
evaporadores,
calentadores
y
condensadores,
para
su
empleo
en
un
sistema
de
extracción
y,
con
frecuencia,
su
costo
es
mucho
mayor
que
el
dispositivo
de
extracción
en
sí.
Puesto
que
la
mayor
parte
de
los
métodos
de
extracción
continua
usan
contactos
en
contracorriente
entre
dos
fases,
una
corriente
formada
por
un
líquido
más
ligero
y
otra
por
un
líquido
más
pesado,
muchos
de
los
fundamentos
de
la
absorción
de
gases
en
contracorriente
y
de
destilación
se
aplican
a
la
extracción
de
líquido.
Así,
cuestiones
tales
como
etapas
ideales,
eficiencia
de
las
etapas,
relación
mínima
entre
las
dos
corrientes
y
el
tamaño
de
equipo
tiene
la
misma
importancia
en
la
extracción
que
en
la
destilación.
Para
la
extracción
de
soluciones
discontinuas
o
multietapa
de
soluciones
diluidas,
donde
los
cambios
en
la
velocidad
del
flujo
son
despreciables
y
el
coeficiente
de
distribución
KD
es
constante,
conviene
utilizar
un
factor
de
extracción
E,
el
cual
es
equivalente
al
factor
de
agotamiento
S
definido
por
la
ecuación.
KD𝑉
𝐸=
L
10
La
línea
ACE
representan
las
composiciones
de
la
capa
de
MIK
(extracto)
y
la
línea
BCD
representa
la
composiciones
de
la
capa
de
agua
(referida).
Al
aumentar
el
contenido
global
de
acetona
de
la
mezcla,
las
composiciones
de
las
dos
fases
acercan
entre
si
y
se
hacen
iguales
en
el
punto
E,
que
recibe
el
nombre
de
punto
crítico.
Las
rectas
de
composición
de
la
figura
23.8
están
inclinadas
hacia
la
izquierda
y
la
fase
de
extracto
es
más
rica
en
acetona
que
la
fase
de
refinado.
Si
la
recta
de
composición
fuese
horizontal
o
estuviesen
inclinadas
hacia
la
derecha,
la
extracción
todavía
sería
posible,
pero
sería
preciso
utilizar
más
disolvente
ya
que
el
extracto
final
no
sería
tan
rico
en
acetona.
11
Los
datos
de
la
figura
23.8
se
representan
gráficamente
en
la
figura
23.10
para
mostrar
el
aumento
gradual
en
el
contenido
de
agua
ƳH2O
con
el
contenido
de
acetona
ƳA.
La
relación
ƳA
/
ƳH2O
pasan
por
un
máximo
a
aproximadamente
27%
en
peso
de
acetona
en
la
fase
de
extracto.
Se
podría
obtener
una
mayor
concentración
de
acetona,
por
la
mayor
cantidad
de
agua
en
el
producto
de
extracto
es
probable
que
hiciera
indeseable
la
operación
de
estas
condiciones.
Las
composiciones
de
la
fase
que
resultan
de
la
extracción
de
una
sola
etapa
se
obtienen
con
facilidad
al
utilizar
el
diagrama
triangular.
Un
repetido
contacto
de
la
fase
de
refinado
con
solvente
fresco,
un
proceso
que
recibe
el
nombre
de
extracción
con
corrientes
cruzadas,
permitiría
recuperar
la
mayor
parte
de
la
cetona,
pero
sería
menos
eficiente
que
utilizar
una
cascada
en
contracorriente
debido
al
gran
volumen
de
solvente
que
se
requiere.
12
USO
DEL
MÉTODO
DE
McCABE-‐THIELE
Para
aplicar
el
método
de
McCabe-‐Thiele
a
la
extracción,
los
datos
de
equilibrio
se
representan
en
un
gráfico
rectangular,
donde
la
fracción
masa
de
soluto
en
el
extracto,
o
fase
V
se
representa
como
ordenada
y
la
fracción
masa
de
soluto
en
la
fase
de
refinado
se
representa
como
abscisa.
Para
un
sistema
de
tipo
1,
la
línea
de
equilibrio
termina
para
composiciones
iguales
en
el
punto
crítico.
El
uso
de
solo
una
contracción
para
caracterizar
un
mezcla
ternaria
tal
vez
parezca
extraño,
pero
si
la
fase
que
sale
de
una
etapa
dada
están
en
equilibrio,
solamente
se
requiere
una
concentración
para
fijar
las
composiciones
de
ambas
fases.
Ejemplo
23.3
una
planta
de
extracción
en
contra
corriente
se
utiliza
para
extraer
acetona
(A)
a
partir
de
su
mezcla
con
agua
por
medio
de
metilisobutilcetona
(MIK)
a
una
temperatura
de
25°C.
La
alimentación
consta
de
40%
de
acetona
y
60%
de
agua.
Como
liquido
de
extracción
se
utiliza
igual
masa
del
solvente
puro.
¿Cuantas
etapas
ideales
se
requieren
para
extraer
99%
de
acetona
que
entra
con
la
alimentación?
¿Cuál
es
la
composición
del
extracto
después
de
separado
el
solvente?
Solución.
Se
utiliza
los
datos
de
la
figura
23.8
para
preparar
la
grafica
de
la
relación
de
equilibrio
Ya
contra
Xa,
que
es
la
curva
superior
de
la
figura
23.11.
Los
puntos
extremos
de
las
líneas
de
operación
se
determinan
mediante
balances
de
materia
teniendo
en
cuenta
las
cantidades
de
agua
en
la
fase
del
extracto
y
de
MIK
en
la
fase
de
refinado.
Base:
F=100
unidades
de
masa
por
hora.
Sean
Para
una
recuperación
del
99%
de
A,
el
extracto
tiene
0.99x40=39.6A,
y
el
refinado
tiene
0.4ª.
los
flujos
totales
son
En la cima,
14
Puesto
que
n
y
m
son
pequeños
y
tienden
a
anularse
en
las
sumas
de
𝑉! 𝑦 𝐿! ,
el
flujo
total
de
extracto
𝑉!
es
del
orden
de
140,
lo
que
daría
lugar
a
𝑦!,! ≈39.6/140=0.283.
El
valor
de
𝑋!,!
es
del
orden
0.4/60=0.0067.
Estas
estimaciones
se
ajustan
después
de
calcular
los
valores
de
n
y
m.
A partir de la figura 23.8 para 𝑦! =0.283, 𝑦!! ! = 0.049,
0.049
𝑛= 39.6 + 100 − 𝑚
1 − 0.049
Si
m
es
muy
pequeño,
n≈(0.049/0.951)(139.6)=7.2
A partir de la figura 23.8 para 𝑋! = 0.007, 𝑋!"# = 0.02,
0.02 0.02
𝑚= 0.4 + 60 − 𝑛 ≈ 0.4 + 52.8 = 1.1
1 − 0.02 0.98
Valor
revisado
de
𝑛 = 0.049/0.951 139.6 − 1.1 = 7.1:
39.6
𝑦!,! = = 0.272
145.6
𝐿! = 60.4 + 1.1 − 7.1 = 54.4
0.4
𝑋!,! = = 0.0074
54.4
15
Se
presentan
los
puntos
(0.0074,0)
y
(0.40,
0.272)
para
establecer
los
extremos
de
la
línea
de
operación.
Para
un
punto
intermedio
de
la
línea
de
operación
se
toma
𝑦! = 0.12
y
se
calcula
V
y
L.
A
partir
de
la
figura
23.8,
𝑦!! ! = 0.03 𝑦 𝑦!"# = 0.85.
Puesto
que
la
fase
de
refinado
tiene
solamente
de
2
a
3%
de
MIK,
suponiendo
que
la
cantidad
de
MIK
en
el
extracto
es
100,
la
misma
que
la
alimentación
del
solvente:
100 ≈ 𝑉!"#$
100
𝑉≈ = 117.6
0.85
Mediante
un
balance
global
desde
la
entrada
del
solvente
(fondo)
hasta
el
punto
intermedio,
𝑉! + 𝐿 = 𝐿! + 𝑉
𝐿!! + 𝑉! 𝑦! = 𝐿! 𝑋! + 𝑉𝑦!
14.5
𝑋! ≈ = 0.201
72
Este
valor
es
probablemente
muy
exacto,
pero
es
posible
determinar
valores
corregidos
de
V,
L
y
𝑋! .
Para
𝑋! = 0.201, 𝑋!"# ≈ 0.03
(figura
23.8).
Un
balance
de
MIK
desde
la
entrada
de
solvente
hasta
el
punto
intermedio
conduce
a
𝑉 𝑦!"# = 100+72(0.03)-‐1.1
101.1
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑣𝑖𝑠𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑉 = = 118.9
0.85
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑣𝑖𝑠𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝐿 =
54.4+118.9-‐100=73.3
0.4 + 118.9(0.12)
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑣𝑖𝑠𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑋! = = 0.200
73.3
16
Se
representa
𝑋! = 0.20, 𝑦! ,
que
da
lugar
a
una
línea
de
operación
ligeramente
curva.
A
partir
de
la
figura
23.11,
N=3.4
etapas.
Al
igual
que
en
la
destilación,
en
la
extracción
en
contracorriente
es
posible
utilizar
reflujo
para
mejorar
la
separación
de
los
componentes
de
la
alimentación.
Este
método
resulta
especialmente
efectivo
para
el
tratamiento
de
sistemas
tipo
II,
debido
a
que
en
una
cascada
alimentada
por
el
centro
y
el
uso
de
reflujo,
los
dos
componentes
de
la
alimentación
se
pueden
separar
en
productos
prácticamente
puros.
17
En
la
figura
23.12
se
presenta
el
diagrama
de
flujo
para
la
extracción
en
contracorriente
con
reflujo.
Para
resaltar
la
analogía
entre
este
método
y
el
fraccionamiento
se
supone
que
la
cascada
es
una
columna
de
platos.
Sin
embargo,
es
posible
utilizar
cualquier
otro
tipo
de
cascada.
El
método
requiere
que
se
separe
suficiente
solvente
del
extracto
que
sale
de
la
cascada
para
formar
un
refinado,
parte
del
cual
retorna
a
la
cascada
como
reflujo,
retirando
el
resto
como
producto
de
la
planta.
El
refinado
se
retira
de
la
planta
como
producto
residual
y
el
solvente
fresco
se
introduce
por
el
fondo
de
la
cascada.
No
se
devuelve
nada
del
refinado
residual
como
reflujo,
ya
que
el
número
de
etapas
que
se
requieren
es
el
mismo
si
se
recicla
o
no
refinado
al
fondo
de
la
cascada.
La
situación
no
es
la
misma
que
en
la
destilación
continúa,
en
la
que
parte
del
residuo
ha
de
vaporizarse
para
suministrar
calor
a
la
columna.
El
separador
del
solvente,
que
generalmente
es
un
destilador
simple
se
representa
en
la
figura
(23.12).
Tal
como
se
observa
también
en
la
figura
(23.12),
el
solvente
ha
de
eliminarse
de
ambos
productos
por
agotamiento
o
en
algunos
casos
por
lavado
con
agua
con
el
fin
de
obtener
productos
exentos
de
solventes.
En
la
tabla
23.3
queda
patente
la
estrecha
analogía
entre
destilación
y
extracción
cuando
en
ambos
casos
ahí
reflujo.
Observe
que
el
solvente
juega
en
extracción
el
mismo
papel
que
el
calor
en
la
destilación.
18
Relaciones
de
reflujo
limite
Para
sistemas
tales
como
anilina-‐heptano-‐metiliciclohexano
MCH
(figura
23.9)
la
relación
de
MCH
a
heptano
en
el
extracto
es
solo
moderadamente
mayor
que
en
el
refinado,
de
forma
que
se
necesitaría
muchas
etapas
para
obtener
productos
de
alta
limpieza.
En
diversos
procesos
industriales
para
la
separación
extractiva
se
ha
aplicado
una
modificación
del
concepto
de
reflujo.
Un
ejemplo
de
este
tipo
es
el
proceso
Sulfolane
para
extracción
de
aromáticos.
19
Proceso
Sulfolane.
(Figura
23.13):
La
alimentación
de
hidrocarburos
cerca
de
la
parte
central
del
extracto,
y
el
solvente
pesado
se
introduce
como
alimentación
por
la
parte
superior.
Los
puntos
de
ebullición
se
traslapan,
de
forma
que
la
separación
de
aromáticos
puros
de
destilación
de
este
material
no
es
posible.
El
sulfolane
y
los
hidrocarburos
forman
un
sistema
tipo
I
con
un
punto
crítico,
de
forma
que
no
se
pueden
obtener
aromáticos
exentos
de
parafinas
refluyendo
una
parte
del
producto
de
extracto
exento
de
solvente.
En
la
sección
inferior
del
extractor,
las
parafinas
con
punto
de
ebullición
medida
y
alta
son
desplazadas
de
la
fase
del
extracto
por
contacto
con
una
fracción
de
hidrocarburos
de
bajo
punto
de
ebullición
preparada
por
destilación
de
extracto.
En
el
sistema
hay
agua
que
forma
un
azeotropo
de
baja
temperatura
de
ebullición
con
los
hidrocarburos
más
ligeros,
de
tal
forma
que
la
destilación
es
en
realidad
una
destilación
azeotropoica.
Los
valores
procedentes
de
la
columna
se
condensan,
se
separan
en
dos
fases
y
la
fase
de
hidrocarburos
se
regresa
al
exterior
de
lavado.
En
la
sección
inferior
del
extracto
existen
suficientes
etapas
para
producir
una
transferencia
casi
completa
de
las
parafinas
medias
y
pesadas
hacia
la
fase
de
refinado.
El
extracto
sale
saturado
con
hidrocarburos
ligeros,
pero
estos
se
separan
en
la
columna
de
destilación
azeotropica.
La
corriente
de
retro
lavado
se
llama
a
veces
contra
disolvente
o
reflujo,
pero
el
termino
reflujo
debiera
reservarse
para
corrientes
que
tienen
la
misma
composición
que
el
producto.
La
corriente
de
retro
lavado
no
tiene
por
qué
ser
un
material
de
bajo
peso
molecular,
y
en
alguna
versión
del
proceso
Sulfolane
está
formada
por
una
fracción
parafinita
pesada
que
se
puede
separar
fácilmente
tanto
del
extracto
como
del
refinado.
Las
técnicas
especiales
de
extracción
se
han
desarrollado
para
aumentar
la
efectividad
de
los
procesos
de
extracción,
especialmente
en
la
recuperación
de
productos
biológicos
sensibles.
Estas
incluyen
la
extracción
que
solo
utiliza
fases
acuosas
y
la
extracción
con
fluidos
supercríticos
mediante
solventes
que
tienen
una
presión
y
temperatura
por
arriba
del
punto
crítico
del
solvente.
20
Uso
de
fases
acuosas
Este
método
separa
las
proteínas
distribuyéndolas
entre
dos
fases
acuosas
que
contienen
polímeros
incompatibles
entre
sí
u
otros
solutos.
Una
fase
puede
contener
polietileno
glicol
y
la
otra
dextrano
o
sales
de
fosfato.
Dicho
sistema
forman
dos
fases
liquidas,
cada
una
de
las
cuales
está
constituida
por
agua
entre
80
y
90%.
En
estos
líquidos
no
es
probable
que
las
proteínas
se
desnaturalicen,
como
sucede
cuando
estas
se
encuentran
en
solventes
orgánicas.
Las
proteínas
se
separan
entre
las
fases
con
coeficientes
de
distribución
que
dependen
del
pH
y
varían
desde
el
0.01
hasta
más
de
100.
Ciertos
compuestos
se
presentan
a
partir
de
los
sólidos
o
líquidos
por
extracción
con
un
solvente
supercrítico.
Además
de
su
poder
disolvente
selectivo,
un
fluido
supercrítico
posee
varias
ventajas
sobre
los
solventes
líquidos
convencionales.
Su
densidad
y
viscosidad
son
bajas,
y
las
difusividades
de
los
solutos
en
este
fluido
son
elevadas
aproximadamente
100
veces
más
grandes
que
las
de
los
líquidos
ordinarios.
En
consecuencia,
los
fluidos
supercríticos
penetran
con
facilidad
los
sólidos
porosos
o
fibrosos.
Los
solutos
se
recuperan
apartar
de
los
fluidos
supercríticos
con
solo
variar
la
temperatura
o
la
presión
aunque
también
se
emplean
otros
medios.
21
Los
diagramas
de
equilibrio
de
fases
para
uno
o
más
solutos
en
el
CO2
supercríticos
y
otros
solventes
llegan
a
ser
muy
complicados.
Proceso comercial
22