PROBLEMAS KARL FISCHER
1) Se determina la humedad sobre una muestra de Citrato de Piperazina por el método de Karl
Fischer, la cual puede contener hasta un 12,0 % de humedad. Para determinar el factor del
reactivo se pesaron 93,2 mg de Acetato de Sodio trihidrato (PM: 136,08) y se disolvieron en
10 ml de metanol previamente neutralizado. Se consumieron 7,4 ml del reactivo.
Posteriormente se pesaron 108,3 mg de muestra que se disolvieron en otros 10 ml de metanol
previamente neutralizado, consumiéndose 2,5 ml del reactivo
a) Qué humedad posee la muestra?
b) Si la pureza del IFA tal cual es del 87,3 %, cuál es su pureza sobre la base seca?
c) Acepta o rechaza la materia prima según especificaciones?
2) Se desea determinar la humedad de una muestra de Metildopa por el método de Karl Fischer,
sabiendo que dicha materia prima puede contener entre 10,0 y 13,0 % de humedad.
Para determinar el factor del reactivo se pesaron exactamente 506,0 mg de agua y se
colocaron en un matraz aforado de 100 ml. Luego se llevó a volumen con metanol anhidro.
De esta solución se tomaron 3,0 ml exactamente medidos, se agregaron sobre 10 ml de
metanol previamente neutralizado y se titularon con reactivo de KF, consumiéndose 3,2 ml.
Para determinar la humedad de la muestra pesaron 110,3 mg, que se colocaron sobre otros 10
ml de metanol previamente neutralizados, consumiéndose 2,5 ml de reactivo de KF.
a) Qué humedad posee la muestra
b) Si la pureza del IFA tal cual es de 89,5 %, cuál es su pureza sobre la base seca?
3) Se desea determinar la humedad de una droga A por el método de Kart Fischer, sabiendo que
la materia prima puede contener hasta un 7,0 % de humedad. Para determinar el factor del
reactivo se pesaron 124,7 mg de Acetato de Sodio trihidrato (PM: 136,08) y se disolvieron en
10 ml de metanol previamente neutralizados. Se consumieron 10,5 ml del reactivo.
La humedad de la muestra se determinó de la siguiente manera: se pesaron 584,2 mg de la
droga A, se colocaron en un matraz de 5 ml y se llevó a volumen con metanol anhidro. De
ésta solución se tomó 1,0 ml exactamente medido y se colocó en el recipiente de reacción
junto a 10 ml de metanol previamente neutralizados. En la titulación se consumieron 2,15 ml
del reactivo
a) Qué humedad posee la muestra?
b) Se acepta la materia prima si el título sobre base seca se encuentra entre 98,0 y 102,0
%. La pureza del IFA tal cual (sin desecar) es de 87,3 %.
4) MATERIA PRIMA: Lactosa Monohidrato – lote: PA-0301-E
Especificación de agua: entre 4,5 y 5,5 %
Determinación de agua por Método I de USP, Solvente de reacción: Metanol – Formamida
(2:1)
PM Acetato de Sodio trihidrato: 136,04 PM H2O: 18,00 PM Lactosa Monohidrato: 360,30
Datos experimentales:
- Peso de acetato de sodio trihidrato 1: 45,2 mg
Volumen de reactivo KF consumido 1: 3,80 ml
- Peso de acetato de sodio trihidrato 2: 43,9 mg
Volumen de reactivo KF consumido 2: 3,65 ml
- Peso de acetato de sodio trihidrato 3: 47,0 mg
Volumen de reactivo KF consumido 3: 3,95 ml
- Peso muestra 1: 212,5 mg
Volumen de reactivo consumido para la muestra 1: 2,15 ml
- Peso muestra 2: 227,1 mg
Volumen de reactivo consumido para la muestra 1: 2,30 ml
a) Cual es el porcentaje de humedad de la muestra. Indique si acepta o rechaza la
materia prima, a partir de la especificación.
b) Que comentario puede realizar acerca de la validez de los estándares (RSD).
5) Se determina la humedad de la materia prima Flunisonida Hemihidrato por el método de Karl
Fisher, que según especificaciones debe contener entre 1,8 y 2,5 % de humedad.
Para determinar el factor del reactivo se pesan aprox. 100 mg de Tartrato de Sodio dihidrato
(PM 230,08) previamente secado en estufa a 105ºC hasta peso constante. Luego se
introducen en el vaso de titulación y se disuelven en aprox. 15 ml de metanol previamente
neutralizado, y se procede a titular con el reactivo de Kart Fischer. PM(H2O): 18,01
- Peso Tartrato de Sodio 1: 100,9 mg Volumen de reactivo consumido: 3,90 ml
- Peso Tartrato de Sodio 2: 102,3 mg Volumen de reactivo consumido: 4,00 ml
Para la determinación de la humedad de la muestra se obtuvieron los siguientes valores:
- Peso muestra 1: 330,0 mg Volumen de reactivo consumido: 2,10 ml
- Peso muestra 2: 308,4 mg Volumen de reactivo consumido: 2,00 ml
a) Qué humedad tiene la muestra?
b) Sabiendo que el PM de Flunisonida Hemihidrato es 443,51 se pide determinar que
porcentaje de agua corresponde a agua de cristalización, y cuanto a la humedad
absorbida.
c) La materia prima se acepta si posee una pureza entre 98,0 y 102,0 % calculado sobre
base seca. Cual la pureza del IFA sobre base seca sabiendo que el título sobre la
muestra tal cual (sin desecar) es de 96,1 %?
d) Aprueba o rechaza la materia prima considerando este ensayo?
RESPUESTAS
1) a) 11,4 %
b) 98,6 % SBS
c) APRUEBO
2) a) 10,8 %
b) 100,3 % SBS
3) a) 8,7 %
b) 95,6%
4) a) H%= 4,8 %
b) RSD= 0,6 %
5) a) H%= 2,6 % RSD= 1,34%
b) Agua de cristalización: 2,0% Agua absorbida: 0,6%
c) 98,7 % SBS
d) RECHAZO
