Carrera: ingeniería química
Materia: química analítica aplicada
Tema: determinación de nitratos en agua potable.
Docente: Cristina Irigoyen
Alumna: Córdoba Melisa
Observaciones:………………………………………………………………
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OBJETIVOS
Determinación de nitratos en agua potable por espectrofotometría.
INTRODUCCION
Los nitratos son sales muy solubles que pueden ser encontradas en alimentos y aguas de
bebida. Derivan del uso de fertilizantes nitrogenados, descargas de desechos sanitarios e
industriales y dl uso como aditivos en alimentos.
Concentraciones de nitratos que no sobrepasan las 5 a 10 mg/l es posible encontrarlas
tanto en ríos como en acuíferos no contaminados. Cuando hay contaminación, en los
acuíferos subterráneos esta concentración trepa a valores de 50 mg/l, 100 mg/l o
superiores. Elevadas concentraciones de nitratos en los acuíferos subterráneos pueden
estar indicando la posibilidad de una contaminación séptica adicional, por lo que no hay
que desatender esta indicación.
Los nitratos no son en si mismo tóxicos. Se absorben rápidamente a nivel intestinal y se
eliminan por la orina el peligro de los nitratos radica en la eventual transformación en
nitritos (NO2-) dentro del organismo.
El efecto mas conocido producido por un alta concentración de nitritos en sangre es la
transformación de a hemoglobina a metahemoglobina. La hemoglobina esta presente en
los glóbulos rojos de la sangre y se encarga e transportar el oxigeno a todo el organismo.
La metahemoglobina es un tipo de hemoglobina no funcional que por lo tanto no es capaz
de transportar oxigeno.
Entre el 80 y el 90 % de la incorporación de nitratos al organismo se produce a través de
los vegetales. Algunos de ellos tienen concentraciones particularmente altas de nitratos,
tales como la lechuga, espinaca, remolacha, apio. Una dieta vegetariana puede implicar
incorporaciones de hasta 250 mg/día. Si bien a través del agua de bebida se incorpora
una parte menor de los nitratos, si la concentración es elevada el aporte crece
sustancialmente.
Por este motivo es que se aconseja no consumir agua con valores de nitratos superiores
a 50 mg/l.
La Organización Mundial de la Salud (OMS, o WHO en la versión en ingles), así como el
Código Alimentario Argentino, han establecido como límite el valor de 45 mg/l.
La técnica que realizaremos se utiliza para aguas con baja materia orgánica (aguas
potables). Y se basa en la absorción que tienen los nitratos a la luz U.V. a una longitud de
onda de 220 nm.
Si hay materia orgánica, como esta puede absorber a 220nm y los nitratos no absorben a
275 nm, se hace una segunda medida a 275nm, para corregir el valor de los nitratos.
Es necesaria la filtración de las muestras para eliminar las interferencias debidas a las
partículas en suspensión.
La acidificación con HCl 1N previene las interferencias al hidróxido ó carbonato a
concentraciones superiores a 1000mg/L de CaCO3. El cloro no interfiere.
MATERIAL Y REACTIVOS PARA LA DETERMINACION
Instrumentos y equipos:
-Botellas Winkler
-Espectrofotómetro U.V. con 1 cm de recorrido de luz o más.
-Erlenmeyer de 250 mL.
-Pipetas de 25, 10, 5 y 1 mL.
-Agitador magnético.
-Balones aforados de 50, 250 mL
-Balanza analítica.
Reactivos, material y patrones.
Agua destilada
Acido clorhídrico 1 N
Solución stock de Nitrato de potasio
Solución estándar de nitrato de potasio
Ácido Clorhídrico (HCl) 1N: Diluir 4 ml de HCl concentrado a 50 ml con agua destilada.
Solución stock de Nitrato de Potasio (KNO3): Secar KNO3 en a 105ºC por 24 horas.
Disolver 0,18045 g en agua destilada y antes de aforar a 250 ml, agréguese 0,5 ml de
CHCl3, para conservar la solución. Esta solución es estable por 6 meses. (1 ml = 100 μg
de NO3- -N).
Solución estándar KNO3: Diluir 25 ml de la solución stock de KNO3 y 0,5 ml de CHCl3
(para conservación) en 250 ml de agua destilada. Esta solución es estable por 6 meses.
(1 ml = 10 μg de NO3- -N).
PROCEDIMIENTO
Preservación de la muestra: La muestra se recolecta en botellas winkler, previamente
lavadas y endulzadas con agua destilada. La muestra se debe analizar nada más tomar
las muestras. Si se debe almacenar, consérvese a 4ºC hasta 24 horas. Para períodos
más largos, se añaden 2mL de H2SO4 concentrado/L (2ml de H2SO4 concentrado por litro
de muestra), sin embargo al añadir ácido no se puede determinar NO 3- y NO2-
individualmente.
Nota: suplantamos la botella Winkler por un Erlenmeyer de 1 L.
Interferencias: Pueden interferir, la materia orgánica disuelta, los sufractantes NO 2- y Cr6+.
Pueden interferir iones orgánicos, que no se encuentran normalmente en el agua natural,
como clorito y clorato. También se debe evitar que la muestra esté turbia, esto se puede
corregir filtrando la muestra con un filtro de membrana de 0,45 μm de diámetro de poro.
Se ensaya la contaminación por nitrato en los filtros.
Tratamiento de la muestra:
Tomar 50 ml de muestra transparente
Filtrar, si fuera necesario
añadir 1 ml de HCl 1N y mezclar.
Preparación de la curva patrón:
Preparar estándares de calibrado de NO3- en un rango de 0 a 7 mg de NO3- N/L.
Colocar los siguientes volúmenes en un Erlenmeyer de 50 ml y luego llevar cada
uno a volumen con agua destilada 0, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35 ml. Los patrones
se tratan de la misma forma que la muestra.
Medición espectrofotométrica: el espectrofotómetro a una longitud de onda de 220nm con
luz U.V., seleccionar el nivel de sensibilidad media. Dejar que caliente al menos 30 min. y
1 hora como máximo. Leer la absorbancia o transmitancia en agua destilada y se ajusta
el valor de absorbancia en 0 o transmitancia en 100.
NOTA: Se procede a medir la absorbancia o transmitancia de las diluciones de para
formar la curva de calibrado. Luego medir la absorbancia o transmitancia de la muestra.
CALCULOS Y RESULTADOS.
Valores de absorbancia a 220 nm
concentración Absorbancia
(220 nm )
X Y X.Y X2 Y2
0 0,000 0 0 0
3 0,174 0,522 9 0,030276
5 0,252 1,26 25 0,063504
10 0,525 5,25 100 0,275625
15 0,777 11,655 225 0,603729
20 1,052 21,04 400 1,106704
25 1,296 32,4 625 1,679616
30 1,539 46,17 900 2,368521
35 1,747 61,145 1225 3,052009
Total 143 7,362 179,442 3509 9,179984
Media 𝑋̅ 15,89 0,818
∑𝑋. ∑𝑌
∑𝑋. 𝑌 −
𝑚= 𝑛
(∑𝑋) 2
∑𝑋 2 −
𝑛
143 . 7,362
179,442 −
𝑚= 9 = 0,0505
1432
3509 −
9
𝑏 = 𝑌̅ − 𝑚. 𝑋̅
𝑏 = 0,818 − 0,0505 . 15,89 = 0,01555
(𝑛∑𝑋. 𝑌 − ∑𝑋. ∑𝑌)2
𝑅2 =
(𝑛∑𝑋 2 − (∑𝑋)2 ). (𝑛∑𝑌 2 − (∑𝑌)2 )
(9. 179,442 − 143 . 7,362)2
𝑅2 =
(9 . 3509 − 1432 ). (9 . 9,179984 − 7,3622 )
𝑅 2= 0,9991
Tabla serie 1.(cuadrados mínimos)
X Y= m . X+b
0 0,01555
3 0,16705
5 0,26805
10 0,52055
15 0,77305
20 1,02555
25 1,27805
30 1,53055
35 1,78305
2
1.8
1.6
1.4
1.2
1 Series1
0.8 Series2
0.6
0.4
0.2
0
0 10 20 30 40
𝑏 = 𝑌̅ − 𝑚. 𝑋̅
𝑌̅ = 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎
𝑋̅ = 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 (𝑝𝑝𝑚)
𝑏 = 0,01555
𝑚 = 0,0505
muestras absorbancia Concentración
1 0,08 1,2762
2 0,067 1,0188
3 0,08 1,2762
4 0,08 1,2762
Media= 1,2119
mg de NO3- / L = (mg de N2 – Nitrato / L)* 4,4285
mg de N2 – Nitrato / L= (mg de NO3- / L)/4,4285
mg de N2 – Nitrato / L=1,2119 / 4,4285=0,27
Factor de conversión:
PM KNO3=101 g
PM NO3=62 g
PM N =14g
FNO3 = 62 g/14 g = 4,4285 (Factor para convertir nitrógeno a nitratos)
CONCLUSION
El valor obtenido de R2 fue 0,9991 lo cual nos indica que (valor mayor 0,98 por
lo tanto es aceptable.
La concentración de nitratos que se obtuvo fue 0,27 mg/L, valor que se encuentra
dentro del rango permitido según la OMS (menor a 45mg/L).
El procedimiento se realizo sin la implementación de botella Winkler, lo cual podría
haber afectado a la toma demuestra
