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Espectroscopía IR: Instrumentos y Análisis

Este documento describe la técnica de espectroscopía infrarroja (IR), incluyendo las características del espectro electromagnético IR, los tipos de vibraciones moleculares que pueden ser medidas, los instrumentos utilizados como fuentes de luz IR, detectores y espectrómetros, y aplicaciones como el análisis cualitativo y cuantitativo de muestras. La espectroscopía IR mide las vibraciones y rotaciones de los enlaces entre átomos en una molécula que absorben radiación IR específica,

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Stephany Mariela Espinoza Sacha
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Espectroscopía IR: Instrumentos y Análisis

Este documento describe la técnica de espectroscopía infrarroja (IR), incluyendo las características del espectro electromagnético IR, los tipos de vibraciones moleculares que pueden ser medidas, los instrumentos utilizados como fuentes de luz IR, detectores y espectrómetros, y aplicaciones como el análisis cualitativo y cuantitativo de muestras. La espectroscopía IR mide las vibraciones y rotaciones de los enlaces entre átomos en una molécula que absorben radiación IR específica,

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Espectroscopía de

absorción infrarroja (IR)

Dra. Melissa Rabanal


Espectro electromagnetico

IR

700 - 1000 nm
IR CERCANO IR MEDIO IR LEJANO

0.7 y 2,5 um 2,5 - 50 um 50- 1000 um


En la molécula, los átomos se encuentran en constante vibración.

Átomos (masa y Enlaces químicos (longitud y


tamaño) flexibilidad)

 Las moléculas pueden rotar o girar en


el espacio.
 Las vibraciones:
amplitud 0,1 a 0,01 A°
frecuencia 1013 a 1014 ciclos por sg.

La vibración depende de la masa de sus átomos y de la rigidez de su enlace.


Las moléculas orgánicas e inorgánicas
Tipos de vibraciones: muestran absorción y es originado por
la tensión y flexión.
Una molécula absorbe radiación IR cuando existe un cambio neto en el
momento dipolar, como consecuencia de su vibración y rotación.

Vibraciones moleculares
INSTRUMENTACIÓN
FUENTE

Es un sólido calentado eléctricamente a una T entre 1500 a 2000 °C.

Cilindro delgado de óxidos de


Lámpara de Nerst tierras raras, L = 20 mm y 1 a 2 mm
diámetro.
Varilla de carburo de sílice, L = 50 mm
Fuente Globar y 5 mm de diámetro.

IR Lejano. Consiste en un tubo de


Fuente con Arco de Hg cuarzo enchaquetado, contiene vapor
de Hg, P mayor 1 atm.
DETECTOR
Es difícil debido a la baja intensidad de la fuente y a la poca energía del
foton,  poca señal, requiere amplificador.

1. Detector Térmico.
- Piezas de metal de Bi o Sb.
- Se genera una diferencia de
Termopares potencial en función de la
temperatura.
- Sensibilidad, se los coloca en
serie (Termopila)

- Tipo termómetro de
Bolómetro
resistencia de Pt o
Ni.
- Cambio de
resistencias con la T.
2. Piroeléctricos

- Material más usado: sulfato de


triglicina.
- T  polarización eléctrica 
campo electico.

3. Fotoconductores

- Material más usado: PbS 


Telenuro de Hg y Cd en el
vacío.
- Conductividad eléctrica es
según la IR.
REGISTRADOR
Instrumentos del IR

1. Espectrómetros dispersivos de Rejilla

 Hay una dispersión de radiación de varias longitudes de


onda mediante un monocromador o rejilla de difracción.
 Para análisis cualitativos.
2. Espectrofotómetros de Transformada de Fourier (IRTF)

 Para análisis cualitativo como cuantitativo


 Se mejora la señal/ruido, ya que no pasa por un monocromador.
 Mayor rapidez al medir todas las frecuencias.
 Resolución de menos de 0,01 cm-1
 Pasan por una computadora que facilita el manejo espectral.
Tratamiento de las muestras:

1. Muestras Líquidas

 Buena reproducibidad.
 Solvente que no sea absorbido por la región espectral y
que no reaccione con la muestra. Los más usados: CS2,
CCl4 .
 Celda IR: 0,015 a 1 mm, concentraciones 0,1 a 10%.
Hechas de NaCl. Hay celdas desmontables:
2. Muestras Sólidas

Una característica importante es que el tamaño de partícula del


solido ‹ a λ radiación.

Técnica del amasado

2- 5 mg muestra + 1 o 2 gotas de aceite de pescado de


hidrocarburo (Nujol). Se coloca en un portaobjetos.

Tecnica del Pastillaje

1 mg de muestra +
KBr desecado
3. Muestras Gaseosa

 Celda puede variar de cm a m de longitud.


 La celda se puede llenar con una válvula de aguja.
Alcanos

CH2 CH3
H3C CH2

Alquenos

H H

C C

H H
Aminas

H3C

N CH3

Nitrilos

H3C C N
Análisis cualitativo

Región de frecuencias de grupo Región de la huella dactilar


4000 a 1200 cm-1 1200 a 700 cm-1
Análisis cuantitativo

Análisis de tres concentraciones de un aceite extraídos de fibras


sintéticas y su curva de calibración.
Ejercicios
Identificar el o los principales grupos funcionales presentes, en el
espectro Infrarrojo del compuesto

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