Química Analítica Cualitativa Q.F.

Ana María Aveiga de Acosta

CAPITULO I

QUÍMICA ANALÍTICA1

1.1. Introducción.- La Química Analítica puede definirse como la ciencia que

desarrolla y mejora métodos e instrumentos para obtener información sobre la
composición y naturaleza química de la materia. Dentro de la Química Analítica se
incluye el Análisis Químico que es la parte práctica que aplica los métodos de
análisis para resolver problemas relativos a la composición y naturaleza química de
la materia. Los ámbitos de aplicación del Análisis Químicos son muy variados, en la
industria destaca el control de calidad de materias primas y productos acabados; en
el comercio los laboratorios certificados de análisis aseguran las especificaciones de
calidad de las mercancías; en el campo médico los análisis clínicos facilitan el
diagnóstico de enfermedades.

Es interesante realizar una definición de términos ligados al análisis:

1- Muestra: Parte representativa de la materia objeto del análisis.

2.- Analito: Especie química que se analiza.
3.- Técnica: Medio de obtener información sobre el analito.
4.- Método: Conjunto de operaciones y técnicas aplicadas al análisis de una
muestra.
5.- Análisis: Estudio de una muestra para determinar su composición o naturaleza
química.

Dentro de la Química Analítica también pueden diferenciarse diversas áreas según

la información que se desea obtener. Así, la Química Analítica Cualitativa se
centra en identificar la presencia o ausencia de un analito, mientras que la Química
Analítica Cuantitativa desarrolla métodos para determinar su concentración.

 Química Analítica Cualitativa.- Tiene por objeto el reconocimiento e

identificación de los elementos o de los grupos químicos presentes en una
muestra, es decir, determina cual o cuales son los constituyentes que se
encuentran presentes en la sustancia problema.

La Química Analítica Cualitativa se centra en identificar la presencia o

ausencia de un analito y por tanto, estudia los medios para poder identificar
los componentes químicos de una muestra.

Para que una reacción química sea utilizable en análisis cualitativo es

necesario que la reacción pueda observarse con toda claridad y que
corresponda al elemento o grupo químico que se investiga de una manera
cierta e inequívoca.

1
Química Analítica: Disponible en Web: http://www.uv.es/baeza/metodo.html, recuperado el
20/05/2010

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Química Analítica Cualitativa Q.F. Ana María Aveiga de Acosta

 Química Analítica Cuantitativa.- Tiene por objeto la determinación de las

cantidades de cada elemento o grupo químico presente en una muestra, es
decir, determina cuánto hay de cada constituyente en la sustancia problema.

La Química Analítica Cuantitativa desarrolla métodos para determinar la

concentración de un analito.

El análisis químico cualitativo revela la identidad química de los analitos. El

análisis químico cuantitativo proporciona la cantidad en términos numéricos,
de uno o más de estos analitos. Así, antes de que se practique un análisis
cuantitativo se necesita la información cualitativa. En general, es necesaria
una etapa de separación ya sea para análisis cualitativo o el cuantitativo.

1.2. Métodos de análisis

 Métodos clásicos, que se basan en propiedades químicas del analito. Se

incluyen las gravimetrías, las volumetrías y los métodos de análisis cualitativo
clásico.

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División del análisis cualitativo por vía húmeda dependiendo del tamaño de la
muestra a analizar.

Nombre de la Escala Peso de la Volumen de Formas de trabajo

Muestra la muestra

Trabajo clásico:
Vasos, tubos de
Macroanálisis Superior a 0,1g Superior a gran tamaño y
10ml método de
separación:
Filtración

Materiales de
menor tamaño que
Semimicroanálisis 0,01g – 0,1g 1ml – 10ml los anteriores y
método de
separación:
centrifugación

Microaparatos,
microcentrífugas.
Microanálisis 0,001g – 0,01g 0,1ml – 1ml

Empleos de
capilares.
Ultra-microanálisis 10-‘ g – 10-³g 0,001ml –
0,01ml Empleo de
microscopio

Técnicas especiales.
Empleo de microscopio
Subultramicroanálisis Inferior a 10-‘ Inferior a electrónico.
g 0,001ml

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 Métodos instrumentales, basados en propiedades químico-físicas. La clasificación

de los métodos instrumentales se realiza en base a la propiedad que se mide
(espectroscópicos, electroanalíticos, térmicos...)

 Métodos de separación. Se incluyen en este grupo los métodos cuya finalidad es la

separación de compuestos para eliminar las interferencias y facilitar las medidas.

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En el análisis químico son pocas las propiedades químicas o físicas importantes que
sean específicas de una sola especie química. Más bien, las reacciones utilizadas y
las propiedades que se miden son características de un grupo de elementos o
compuestos.

La falta de reacciones y propiedades que verdaderamente sean específicas aumenta

la dificulta de un análisis; de ahí que el analista deba idear un esquema para separar
de manera efectiva las especies de interés de las restantes de la muestra, debido a que
pueden influir en la medición final.

Las sustancias que dificultan la medición directa de la concentración del analito se

denominan interferencias. En la mayoría de los análisis es importante eliminar estas
interferencias antes de la medición final, sin embargo, no hay normas definitivas para
ello y resolver este problema puede ser el aspecto más absorbente del análisis.

Se dispone de dos métodos generales para tratar las interferencias:

1. Empleo de un agente enmascarante para inmovilizar o fijar químicamente el

interferente de tal forma que no contribuya más, ni atenúe la señal del analito.
Claramente un agente enmascarante no debe afectar significativamente el
comportamiento del analito. Ejemplo: el ión cianuro se emplea para enmascarar los
iones de metales pesados y evitar su interferencia en la titulación de iones magnesio
y calcio con EDTA.

2. Separación del analito y el interferente por medio de métodos especiales:

Precipitación.- Es uno de los métodos de separación más utilizados, el precipitado

puede contener el constituyente deseado o alguna sustancia químicamente
relacionado con él, en cuyo caso el precipitado es tratado con vistas a la medida;
también puede contener el precipitado las sustancias interferentes, en cuyo caso se
prescinde de él y se completa el análisis con el filtrado.

Un precipitado sólido amarillo, el yoduro de plomo (Pbl2), se forma por la reacción de dos líquidos, el yoduro de potasio (KI) y
el nitrato de plomo (Pb(NO3) 2).

Volatilización.- Se fundamentan en una modificación del estado físico, que da lugar a

la formación de un gas o vapor. El método puede aplicarse sencillamente a la

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expulsión de un material volátil que no se recoge para obtener el analito como

residuo o en otros casos implica la recogida del material volátil por absorción o
condensación del vapor al estado líquido o sólido.

Extracción.- Son adecuados para el aislamiento de residuos del analito distribuidos

en dos líquidos inmiscibles. Ejemplo: una sola extracción con éter de una solución de
HCl puede causar que el 50% de varios de los iones, sean transferidos al medio
orgánico; entre estos iones se incluyen hierro(III), antimonio (V), titanio (III), oro
(III), molibdeno (VI) y estaño (IV). Otros iones, por ejemplo aluminio (III) y los
cationes divalentes de cobalto, plomo, manganeso y níquel no son extraídos.

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1.3. Metodología del proceso analítico

La Química Analítica alcanza sus objetivos mediante una metodología que se

fundamenta en la aplicación del método científico

Particular de la Química Analítica es la metodología del Análisis Químico, que

puede resumirse en un proceso analítico general consistente en un conjunto de
procedimientos realizados para solucionar un determinado problema analítico.

En la figura se esquematiza este proceso:

La definición del problema es la primera etapa, en ella se plantea el tipo de análisis

que se necesita y la escala de trabajo. Tras ello, debe realizarse la elección del
método analítico, aspecto clave para una resolución adecuada del problema. Se debe
considerar: Dar preferencia a métodos cuya calidad y confianza se ha establecido en
estudios colaborativos, o similares en varios laboratorios, preferir métodos
documentados o adoptados por organizaciones internacionales reconocidas y elegir
métodos de análisis que se aplican en forma uniforme a varios tipos de sustancias
sobre aquellos que se aplican a sustancias específicas.

Una vez elegido el método, se procede a su ejecución. Posteriormente, se pasa a

valorar los resultados obtenidos para establecer si el problema ha sido resuelto de

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forma satisfactoria. Si no es así, se debería reiniciar el proceso analítico y replantear

el problema. El desarrollo práctico del método analítico consta de tres etapas:

 Las operaciones previas o preliminares, pueden descomponerse en dos subetapas.

En la primera, se realiza una toma de muestra representativa del material a analizar.
En la segunda, se lleva a cabo una transformación de la muestra o parte de la misma,
de forma que la especie o especies químicas de interés pasen a una forma medible
inequívocamente. Esta transformación, de ser necesaria, podría requerir etapas de
separación de sustancias interferentes y etapas de reacción que hagan más sensible y
específica la medición de la señal debida al analito.

 En la etapa de adquisición de datos tiene cada vez más importancia la

instrumentación analítica. El proceso de medida instrumental básico puede separarse
en tres etapas: la generación de un flujo de energía, la interacción de este flujo con la
muestra y la medición y procesado de la señal procedente de la muestra.

 Por último, la etapa de tratamiento de datos consiste en el procesado matemático de

los datos para obtener unos resultados que den el valor más probable de la
información buscada, así como la incertidumbre que la acompaña.

1.4. Características de calidad de los métodos analíticos2

Entre los atributos a considerar en la calidad de un método se deben mencionar

aquellas características que son básicas:

 Exactitud: Grado de concordancia entre el resultado y un valor de referencia

certificado.

 Precisión: Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie, es decir,
describe la reproducibilidad de las mediciones, es decir, que tan cercanos están los
resultados que se han obtenido exactamente de la misma manera.

 Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeñas diferencias de

concentración del analito.

2
Calidad de Métodos Analíticos. Disponible en Web: http://www.fao.org/docrep/010/ah833s/AH833S15.htm. Recuperado
12/06/2011

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 Confiabilidad: Es un término general cualitativo que expresa el grado de

cumplimiento satisfactorio de un método analítico en términos de sus variados
atributos técnicos (aplicabilidad, exactitud, precisión, sensibilidad y detectabilidad,
etc.), siendo por lo tanto, un concepto compuesto.

El objetivo del análisis es determinar cuál de estos atributos es importante y cuál

puede estar comprometido. Ejemplo: si se desea analizar un componente mayor no se
requiere un bajo límite de detección.

 Aplicabilidad: En la aplicabilidad de un método se debe considerar que esté libre de

interferencias producidas por otros materiales presentes en la muestra alimenticia,
asimismo influye el rango en que se va a usar el método.

 Especificidad o selectividad: Es la habilidad de un método para responder

exclusivamente a la sustancia que se desea analizar. Sin embargo, en algunas
ocasiones se aceptan métodos con una pobre especificidad cuando el propósito del
análisis es captar compuestos similares dentro de un grupo (Ejemplo: grasa total,
cenizas)

La especificidad se refiere a la propiedad del método de producir una señal medible

debida sólo a la presencia del analito, libre de interferencia de otros componentes en
la matriz de la muestra.

 Detectabilidad: Es la cantidad mínima de una sustancia (definida en término de

cantidad absoluta o concentración) que proporciona una respuesta medible para un
método descrito.

 Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede realizarse un

análisis.

Además, habrá que considerar otro tipo de parámetros asociados y de gran

importancia práctica como son la rapidez, costo, seguridad del proceso, peligrosidad
de los residuos, etc.

Un mecanismo muy indicado para conocer la calidad del método analítico es

participar en programas de intercomparación con otros laboratorios. En ellos, un
organismo independiente evalúa los resultados, tanto en exactitud como en precisión,
sobre muestras enviadas a los laboratorios participantes. Los resultados de la
intercomparación permiten corregir los errores de funcionamiento del método
analítico y, una vez comprobada la calidad del mismo, obtener la homologación del
laboratorio para realizar los análisis. La homologación requiere la puesta en marcha
de un programa de garantía de calidad, que permita controlar el funcionamiento
global del laboratorio.

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1.5. Trazabilidad de los resultados analíticos

La calidad de los resultados analíticos exige que estos sean trazables, esto es que
puedan relacionarse directamente con las unidades patrones del sistema internacional
de medida (amperio, kilogramo, mol, metro y segundo). La trazabilidad exige una
cadena ininterrumpida de comparaciones que une el resultado obtenido con los
estándares del sistema internacional y que, en análisis químico, pasa por las
sustancias de referencia, los patrones químicos tipo primario y secundario, los
estándares físicos, los pesos atómicos, etc. El concepto de trazabilidad se aplica tanto
al resultado de un análisis, como a una medida cualquiera, al instrumento con el que
se obtiene, el método que se aplica y el laboratorio mismo. Cuando un resultado es
trazable implica que ha sido obtenido en un laboratorio trazable, aplicando
instrumentos trazables y un método trazable.

En un método absoluto como la gravimetría la cadena de trazabilidad es corta:

Muestra---precipitado---masas atómicas----mol, Kg

En un método relativo como una volumetría la cadena es más larga:

Muestra---patrón secundario---patrón primario---masas atómicas----mol, Kg

1.6. Error.- Es la diferencia entre el valor observado o medido y el verdadero.3

1.7.Clasificación de los errores en el análisis cuantitativo4.

Los análisis químicos son afectados por al menos dos tipos de errores:

 Error aleatorio o indeterminado.- Ocasionan que los datos se distribuyan más o

menos simétricamente alrededor de un valor promedio. Constituyen errores fortuitos,
ya que el analista los puede cometer desde el equilibrio y nivelación de la balanza, en
la pesada, de la medida de un volumen determinado, la toma de una alícuota, etc.
Estos errores son los más graves, lo único que quedará es la repetición del análisis,
de ser posible por otro método, ya que suceden en cualquier momento sin darnos
cuenta de ello.

 Errores sistemáticos o determinados.- Son errores de procedimiento analítico. La

etapa defectuosa se repite cada vez que la determinación se lleva a cabo.

Existen tres tipos de errores sistemáticos:

1. Error de instrumento, que se origina por imperfecciones de los aparatos para medir
y por oscilaciones en el suministro de energía.

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Skoog A., D. (2000). Química Analítica, México: McGrawHill
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Skoog A., D. (2000). Química Analítica, México: McGrawHill

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2. Error del método, debido al comportamiento físico y químico no ideal de los

sistemas analíticas.

3. Errores personales, que resultan de la falta de cuidado, distracción o poca destreza

del análisis.

1.8.Papel de la Química Analítica en las Ciencias.5

La Química Analítica ha desempeñado un papel fundamental en el desarrollo de las

ciencias. Por ejemplo, en 1894, Wilhelm Ostwald escribió:

“La Química Analítica, o el arte de reconocer diferentes sustancias y determinar

sus constituyentes, adquiere un lugar destacado en las aplicaciones de la ciencia,
gracias a que nos permite contestar las preguntas que surgen cuando se emplean
cualesquiera de los procesos químicos para propósitos científicos o técnicos. Su
gran importancia ha hecho que se le cultive desde los inicios de la historia de la
química, y ha permitido que gran parte del trabajo cuantitativo se extiende a todo el
dominio de la ciencia.”

De la misma forma que el gran desarrollo actual de la Química Analítica se debe en

gran parte a los adelantos de la Química, de la Física y de la Físico-química en sus
diferentes ramas, cuyas conquistas son aprovechadas para la mejora de los métodos
analíticos, así la Química Analítica contribuye a los adelantos de las demás Ciencias
de una manera eficaz y decisiva. A partir de 1894, la Química Analítica ha
evolucionado desde ser considerada un arte a una ciencia con aplicaciones en la
Biología, la Medicina, la Geología, la Agricultura, la Energía Nuclear, la Industria,
Bioquímica, Arqueología, Medio Ambiente, Veterinaria, Bromatología, etc., y aun la
propia Química, deben de la Química Analítica la posibilidad de muchos de sus
avances. Porque siendo, en definitiva, objeto de la Química Analítica la
identificación y determinación de las especies químicas que integran una muestra, un
mejor conocimiento de dichas especies químicas en cuanto a su composición, grado
de pureza, etc., ha de contribuir a mejorar, sin duda, las consecuencias deducidas de
dicho conocimiento, lo que ya es objeto del estudio de otras ramas de la Ciencia. Por
ejemplo:

 El gran desarrollo actual de las modernas técnicas micro y ultramicroanalíticas ha

prestado y presta inapreciables servicios en las investigaciones derivadas de los
estudios sobre energía nuclear, y sin él no hubiera sido posible el análisis de

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Skoog A., D. (2000). Química Analítica, México: McGrawHill

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cantidades pequeñísimas de elementos recientemente descubiertos y de sus

componentes.

 En la Medicina, las mediciones cuantitativas del calcio iónico en el suero sanguíneo,

ayudan en el diagnóstico de enfermedades de la paratiroides en los humanos.

 La determinación del contenido de nitrógeno en los alimentos establece su contenido

proteico y por lo tanto su valor nutricional.

 El análisis cuantitativo para los iones de potasio, calcio y sodio de los líquidos
corporales de los animales permiten a los fisiólogos estudiar el papel que juegan
estos iones en la conducción de las señales nerviosas y en la contracción y relajación
de los músculos.

 Los arqueólogos identifican las fuentes de cristales volcánicos (obsidiana) a partir de

la concentración de elementos que están en menor proporción en muestras que
toman de distintos lugares. A su vez, este conocimiento hace posible trazar las rutas
marítimas prehistóricas de las herramientas y armas fabricadas con obsidiana.

 Muchos químicos y bioquímicos dedican gran parte de su tiempo en el laboratorio a

reunir información cuantitativa de los sistemas que interesan; para ello se sirven de la
Química Analítica como una herramienta.

 Los suministros de gas doméstico son revisados continuamente en cuanto a su

contenido de mercaptano con el fin de asegurar que tengan el suficiente olor
desagradable y funcione como alarma de fugas peligrosas.

 La determinación de las partes por millón de hidrocarburos, óxidos de nitrógeno y

monóxidos de carbono en los gases emitidos por automóviles determinan la
efectividad de los aparatos para medir la contaminación.

 En la Agricultura, el análisis químico de los suelos permite conocer las fórmulas

racionales para la aplicación de los fertilizantes y enmiendas, mientras que el análisis
de las plantas permite conocer, seguir y corregir el estado de su nutrición. El análisis
químico es así auxiliar indispensable en la racionalización del campo, ya que de
acuerdo a los resultados obtenidos, los agricultores modernos adaptan sus programas
de fertilización e irrigación para satisfacer las necesidades de las plantas durante la
época de crecimiento, calculando sus necesidades y de la tierra en que se cultivan.

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1.9.Importancia de las Mediciones Cuantitativas en la Práctica de la Ingeniería

Ambiental6

Las mediciones cuantitativas de cualquier clase son la piedra angular de la práctica

de la ingeniería. La ingeniería ambiental es quizá la más exigente a este respecto,
porque requiere el uso no sólo de aparatos de medición convencionales por los
ingenieros, sino, además, muchas de las técnicas y métodos utilizados por los
químicos, físicos y algunos de los usados por los biólogos.

Cada problema en ingeniería ambiental debe ser abordado inicialmente de una forma
que lo defina. Este abordaje necesita el uso de métodos y procedimientos analíticos
del laboratorio y de campo, que se haya probado que dan resultados confiables al ser
usados por muchas personas y con gran variedad de materiales. Una vez que el
problema ha sido definido cuantitativamente, por lo general, el ingeniero se
encuentra en posición de diseñar los instrumentos que den una solución satisfactoria.

Después de la construcción de los instrumentos y de su puesta en funcionamiento,

usualmente se necesita supervisión constante empleando procedimientos
cuantitativos para mantener el desempeño en una forma satisfactoria y económica. Se
necesita el registro del desempeño para dar reportes al personal de supervisión y las
agencias reguladoras.

El aumento de la densidad de la población y los nuevos avances en la industria

intensifican los problemas existentes y crean otros. Además, los ingenieros siempre
están buscando métodos más económicos para resolver los problemas ya planteados.
La investigación está en evolución continua para encontrar respuestas a los nuevos
problemas y mejores soluciones a los antiguos. El análisis cuantitativo continuará
sirviendo como base para tales estudios.

1.10. Unidades del Sistema Internacional (SI)

En todo el mundo, los científicos han adoptado un sistema de unidades estandarizado

conocido como Sistema Internacional de Unidades. Este sistema se basa en las siete
unidades fundamentales, que se detallan a continuación:

Magnitud Nombre Símbolo

Longitud metro M
Masa kilogramo Kg
Tiempo segundo S
Intensidad de corriente eléctrica ampere A
Temperatura termodinámica kelvin K
Cantidad de sustancia mol Mol

6
Sawyer, Clair N.(2001), Química para Ingeniería Ambiental. Bogotá: McGraw-Hill

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Intensidad luminosa candela Cd

Unidades fundamentales del SI7

Con el fin de expresar cantidades de medida pequeñas o grandes en términos de

pocos dígitos simples, se utilizan varios prefijos en estas unidades básicas así como
otras unidades derivadas, como se pueden observar en la siguiente tabla:

Factor Prefijo Símbolo Factor Prefijo Símbolo

1024 yotta Y 10-1 Deci d
1021 zeta Z 10-2 Centi c
1018 exa E 10-3 Mili m
1015 peta P 10-6 Micro μ
1012 tera T 10-9 Nano n
109 giga G 10-12 Pico p
106 mega M 10-15 Femto f
103 kilo k 10-18 Atto a
102 hecto h 10-21 Zepto z
101 deca da 10-24 Yocto y

Prefijos multiplicativos8

En el desarrollo de un análisis, con frecuencia se mide la masa de las especies

químicas con una balanza. Para estas mediciones se usan unidades métricas de
Kilogramos (Kg), miligramos (mg) o microgramos (µg). El volumen de líquidos se
mide en litros (L), mililitros (mL) y a veces microlitros (µL). El litro es una unidad
del SI que se define como exactamente 10-3 m3. El mililitro se define como 10-6 m3 o
1 cm3.9

1.11. Expresión de la Concentración de las Soluciones

1.11.1. Solución es una mezcla homogénea de dos o más sustancias, cuya composición dentro de
ciertos límites puede variar según se desee.

Los componentes de una solución son:

7 Sistema Internacional de Unidades. Disponible en Web: http://www.sc.ehu.es/sbweb/fisica/unidades/unidades/unidades.htm,

recuperado 20/06/10
8
Sistema Internacional de Unidades. Disponible en Web: http://www.sc.ehu.es/sbweb/fisica/unidades/unidades/unidades.htm,
recuperado 20/06/10
9
Skoog A., D. (2000). Química Analítica, México: McGrawHill

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 Soluto, disperso o fase interna que interviene en menor cantidad.

 Solvente, dispersante o fase externa que interviene en mayor cantidad.

La concentración es la magnitud física que expresa la cantidad de un elemento o un

compuesto por unidad de volumen. En el SI se emplean las unidades mol/m3. Cada
sustancia tiene una solubilidad que es la cantidad máxima de soluto que puede
disolverse en una disolución, y depende de condiciones como la temperatura,
presión, y otras substancias disueltas o en suspensión. En química, para expresar
cuantitativamente la proporción entre un soluto y el disolvente en una disolución se
emplean distintas unidades: molaridad, normalidad, molalidad, formalidad,
porcentaje en peso, porcentaje en volumen, fracción molar, partes por millón, partes
por billón, partes por trillón, etc. También se puede expresar cualitativamente
empleando términos como diluido, para bajas concentraciones, o concentrado, para
altas.10

1.11.2. Clasificación de las Soluciones según su Concentración

Soluciones Diluidas.- Son aquellas soluciones en las cuales existe una pequeña cantidad de
soluto en el solvente, por lo tanto hay muchísimos espacios intermoleculares libres.

Soluciones Concentradas.- contienen una mayor cantidad de soluto que las anteriores.
Todavía existen espacios intermoleculares libres o vacíos en el solvente.

Soluciones Saturadas.- Son aquellas en donde el solvente ya no admite mayor cantidad de

soluto ya que todos sus espacios intermoleculares están ocupados o llenos.

Soluciones Sobresaturadas.- Son aquellas que partiendo de las saturadas es posible,

mediante el calentamiento y agitación, disolver un poco más de soluto.

1.11.3. Soluciones expresadas en Unidades Físicas.

1.11.3.1. Soluciones al Porcentaje.-Son aquellas en las cuales el soluto se halla

disuelto en 100 partes de solución final, entre las cuales tenemos:

1.11.3.2. Porcentaje Peso/Peso (%P/P).- Indica la cantidad en gramos de soluto en

100 gramos de solución.

1.11.3.3. Porcentaje Peso/Volumen (%P/V).- Indica la cantidad en gramos de

soluto en 100 mililitros de solución.

1.11.3.4. Porcentaje Volumen/Volumen (%V/V).- Indica el número de mililitros de

soluto por cada 100 mililitros de solución.

1.11.3.5. Partes por millón (p.p.m.).- Se define como el número de miligramos

presentes en un kilogramo o en un litro de solución.

10
Fundamentos: Expresión de concentraciones: Disponible en Web:http://labquimica.wordpress.com/2007/08/19/los-
fundamentos-expresion-de-concentraciones/. Recuperado 20/06/10

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Química Analítica Cualitativa Q.F. Ana María Aveiga de Acosta

1.11.4. Soluciones expresadas en Unidades químicas.

En química analítica normalmente se emplean una serie de reactivos de

concentración molar o normal, por lo tanto son consideradas las más importantes
para esta cátedra.

1.11.4.1. Soluciones Molares (M).- La concentración molar o molaridad se define

como el número de moles de soluto disueltos en un litro de solución.

n
M 
v

Donde,
n es igual al número de moles.
v es igual al volumen expresado en litros.

Como es sabido, la masa molar (M) de una sustancia es la masa en gramos de un

mol de sustancia. Por ejemplo, un mol de NaOH, con masa molar = 23 + 16 + 1 = 40,
corresponde a 40 gramos de hidróxido de sodio; un mol de Ba(OH)2, con masa molar
= 171, corresponde a 171 gramos de hidróxido de bario.

Un submúltiplo del mol es el milimol (abreviado mmol), igual a 0,001 mol. Por
ejemplo, un mmol de NaOH corresponde a 40 mg.

Una solución que contiene un mol gramo de sustancia en un litro se denomina

solución molar y se indica con M; la soluciones que contienen dos, tres, …. moles
por litro, se llaman dos molar, tres molar, …. y se indican 2M, 3M, …. Las
soluciones deci-molares, centi-molares……., es decir que tengan 1/10, 1/100, ….,
de mol por litro, se indican con 0,1M, 0,01M,…..

Ejemplos:

1. Si se toma un mol de NaOH (es decir 40 gramos) y se añade agua hasta alcanzar el
volumen de 1 litro, se obtiene una solución 1M de NaOH, que se indica NaOH 1M.
2. Si se toma dos moles de NaOH (es decir 2 x 40 = 80 gramos) y se añade agua hasta
alcanzar el volumen de 1 litro, se obtiene una solución 2M de NaOH, que se indica
NaOH 2M.
3. Si se toma tres moles de NaOH (es decir 3 x 40 = 120 gramos) y se añade agua hasta
alcanzar el volumen de 1 litro, se obtiene una solución 3M de NaOH, que se indica
NaOH 3M.
4. Si se toma 1/10 de mol de NaOH (es decir 4 gramos) y se añade agua hasta alcanzar
el volumen de 1 litro, se obtiene una solución 0,1M de NaOH, que se indica NaOH
0,1M.
5. Si se toma 1/100 de mol de NaOH (es decir 0,4 gramos) y se añade agua hasta
alcanzar el volumen de 1 litro, se obtiene una solución 0,01M de NaOH, que se
indica NaOH 0,01M.

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Química Analítica Cualitativa Q.F. Ana María Aveiga de Acosta

1.11.4.2. Soluciones Normales (N).- La concentración normal o normalidad es el

número de equivalentes-gramos o equivalentes-químicos disueltos en un litro de
solución.

Eq  q
N=
v

Donde,
Eq-q es igual al número de equivalentes químicos.
v es igual al volumen expresado en litros.

Como se sabe de la química general, y como se estudia en el análisis cuantitativo,

para toda sustancia se puede definir a la masa equivalente, que consiste en un
número igual a la masa molar (o atómica) dividido para un número entero, variable
para toda sustancia según la reacción que se considere.

De la definición de masa equivalente se deriva la de equivalente químico o

equivalente gramo de una sustancia (abreviado eq-q o eq-g), que consiste en una
cantidad (expresada en gramos) igual al peso equivalente de la sustancia misma.

Para calcular el equivalente químico de:

o Un ácido se divide la masa molar de este para el número de hidrógenos

reemplazables o sustituibles.

98
Eq-q H2SO4 = = 49 g
2

o Un hidróxido se divide la masa molar de este para el número de oxidrilos (OH) que
tiene la base.
171
Eq-q Ba(OH)2 = = 85,5 g
2

o Una sal se divide la masa molar de esta para la valencia del metal, multiplicado por
el subíndice de este.
208
Eq-q BaCl2 = = 104 g
2

o Una sustancia oxidante o reductora es igual a la masa molar (o atómica) divido para
el número de electrones perdidos o ganados en la reacción de óxido-reducción en la
que la sustancia participa.

El permanganato de potasio en disoluciones ácidas se reduce a sal de manganeso

(II), existiendo una ganancia de 5 electrones, por lo que se deduce que su
equivalente- gramo más usual será, como se ha dicho, 1/5 de su masa molar.

17
Química Analítica Cualitativa Q.F. Ana María Aveiga de Acosta

158
Eq-q KMnO4= =31,6 g
5

Un submúltiplo de equivalente-químico es el mili-equivalente (abreviado meq), igual

a 0,001 eq-q. Por ello se tiene: meq HCl = 36,45 mg; meq NaOH = 40 mg; y así
sucesivamente.

Una solución que contiene un equivalente-gramo en un litro se denomina solución

normal y se indica con N; las soluciones que contengan dos, tres, …equivalentes-
gramo, se llaman soluciones dos normal, tres normal, … y se indican con 2 N, 3 N,
…. Las soluciones deci-normales, centi-normales……., es decir que tengan 1/10,
1/100, … de equivalentes-gramo se indican con 0,1N, 0,01N, …

Ejemplos:

1. Si se toma un eq-q de H2SO4 (es decir 49 gramos) y se añade agua hasta alcanzar el
volumen de 1 litro, se obtiene una solución 1N de H2SO4, que se indica H2SO4 1N.
2. Si se toma dos eq-q de H2SO4 (es decir 2 x 49 = 98 gramos) y se añade agua hasta
alcanzar el volumen de 1 litro, se obtiene una solución 2N de H2SO4, que se indica
H2SO4 2N.
3. Si se toma tres eq-q de H2SO4 (es decir 3 x 49 = 147 gramos) y se añade agua hasta
alcanzar el volumen de 1 litro, se obtiene una solución 3N de H2SO4, que se indica
H2SO4 3N.
4. Si se toma 1/10 eq-q de H2SO4 (es decir 4,9 gramos) y se añade agua hasta alcanzar
el volumen de 1 litro, se obtiene una solución 0,1N de H2SO4, que se indica H2SO4
0,1N.
5. Si se toma 1/100 eq-q de H2SO4 (es decir 0,49 gramos) y se añade agua hasta
alcanzar el volumen de 1 litro, se obtiene una solución 0,01N de H2SO4, que se
indica H2SO4 0,01N.

1.11.4.3. Molalidad (m) 11 .- Es el número de moles de soluto por kilogramo de

solvente. Para preparar soluciones de una determinada molalidad en un disolvente,
no se emplea un matraz aforado como en el caso de la molaridad, sino que se puede
hacer en un vaso de precipitados y pesando con una balanza analítica, previo peso del
vaso vacío para poderle restar el correspondiente valor.

La principal ventaja de este método de medida respecto a la molaridad es que como

el volumen de una disolución depende de la temperatura y de la presión, cuando éstas
cambian, el volumen cambia con ellas. Gracias a que la molalidad no está en función
del volumen, es independiente de la temperatura y la presión, y puede medirse con
mayor precisión.

Es menos empleada que la molaridad.

11
Fundamentos: Expresión de concentraciones: Disponible en Web:http://labquimica.wordpress.com/2007/08/19/los-
fundamentos-expresion-de-concentraciones/. Recuperado 20/06/10

18
 Química Analítica Cualitativa Q.F. Ana María Aveiga de Acosta

Una disolución 3 molal de NaCl contiene 3 moles de sal por kilogramo (o por litro en
este caso) de agua.

1.11.4.4. Fracción molar (X)12: se denomina fracción molar del soluto al cociente
entre el número de moles de soluto de la disolución y el número total de moles
(disolvente y soluto):

Si se echa 1 mol de NaCl en 9 moles de agua, la fracción molar del soluto es:

1.12. Preparación de Soluciones

Son dos los métodos universales para preparar soluciones estándares: Directo e
Indirecto.

1.12.1. Directo.- Es de uso restringido, los reactivos deben poseer una pureza alta, ideal de
100%, mínimo 99.6%, en estos casos, previos cálculos se pesa una cantidad exacta
(hasta la cuarta cifra decimal) de la sustancia o reactivo, se disuelve en el disolvente
adecuado, se diluye y se enrasa a volumen requerido en un matraz volumétrico.

1.12.1. Indirecto.- Gran parte de los compuestos que se usan como reactivos valorantes no
pueden considerarse como patrones primarios, por lo que sus disoluciones no pueden
prepararse por el método directo, generalmente previo a ciertos cálculos se preparan
aproximadamente y después se valoran o titulan frente a ciertos pesos y volúmenes
de sustancia patrón tipo primario. Luego se realizan cálculos para establecer
exactamente su concentración.

1.12.2. Observaciones

12
Disoluciones Standard: Concentración. Disponible en Web: http://www.hiru.com/es/kimika/kimika_00800.html. Recuperado
20/06/10

19
 Química Analítica Cualitativa Q.F. Ana María Aveiga de Acosta

1. Para las soluciones de sustancias que tienen un solo ión monovalente sustituible, esto
es, para las sustancias que tienen un equivalente-gramo igual a su masa molar
(NaOH, HCl, etc.), la normalidad coincide con la molaridad.

2. Para aquellas sustancias que tienen 2 iones monovalentes sustituibles, como H2SO4 y
los hidróxidos de los elementos de los alcalinos-térreos [Ba(OH)2, etc, ] una solución
2N tiene la misma concentración que una solución 1M.

3. Si para preparar las soluciones se necesitan sales cristalizadas en forma de hidratos,

se debe tener en cuenta el agua de cristalización, es decir, el número de moléculas de
agua de cristalización, o sea, el número de moléculas de agua unidas a una molécula
de sal, y calcular la masa molar de sal anhidra contenida en la sal hidratada.

Ejemplo: Deseamos preparar una solución 1N de BaCl2.Como el cloruro de bario se

encuentra como BaCl2 · 2H2O, un mol de ésta corresponde a 208,3 + (2 x 18 ) =
244,3 gramos. Estos 244,3 gramos BaCl2 · 2H2O contienen un mol, o sea, 2 eq-g de
BaCl2 anhidro; un eq-g de esta sal estará contenido en 122,15 gramos de sal
hidratada (valor que resulta de dividir 244,3/2 ). Por ello para preparar una solución
1N de BaCl2 se deben disolver 122,15 gramos de BaCl2 · 2H2O en agua hasta
alcanzar un litro de solución.

4. Una solución se puede preparar también de otro modo, esto es diluyendo una
solución de concentración mayor. Por ejemplo, una solución 0,1N de una sustancia
se puede preparar tomando 100ml de solución 1N y luego añadirle agua hasta
alcanzar el volumen de 1 litro. En el análisis cualitativo, se necesitan muchos
reactivos en soluciones de concentración normal. Tal concentración es conveniente
porque no son ni muy concentradas ni muy diluidas para los fines de análisis.

1.12.3. Conservación de las soluciones valoradas.- Las soluciones valoradas se conservan

en frascos de vidrio de cuello estrecho; si se introducen en ellos una vez ya
valoradas, es preciso tener cuidado de que éstos estén limpios y secos, pues si
contienen en su interior aunque no sean más que unas gotas de agua destilada, al
mezclarse con la disolución valorada alteran la concentración de ésta. Si no hay
tiempo de secar el frasco, lo que se hace es enjuagarlo con un poco de la disolución
valorada, desechando esta porción. Inmediatamente después que se introduce la
solución en el frasco debe colocarse en éste una etiqueta que exprese de manera
inequívoca la solución de que se trata, su concentración, fecha de preparación y
temperatura a que se ha valorado.

Es claro, que las disoluciones valoradas, lo mismo que toda clase de disoluciones,
pierden disolvente por evaporación cuando se destapan los frascos que las contienen,
e incluso estando tapados, sobre todo si el disolvente utilizado tiene mayor tensión de
vapor que el agua. Por otra parte, bastantes productos utilizados para la preparación
de disoluciones valoradas se alteran con el transcurso del tiempo. Por todo ello, es lo
corriente que las disoluciones valoradas modifiquen su concentración aunque se

20
 Química Analítica Cualitativa Q.F. Ana María Aveiga de Acosta

conserven guardadas en frascos bien cerrados; el que esta alteración sea mayor o
menor depende de la naturaleza de la disolución, del tiempo que lleve preparada y
de la mayor o menor frecuencia con que se haya utilizado.

Hay que tener presente, que las variaciones de la concentración de las disoluciones
pueden tener lugar incluso cuando éstas están contenidas en recipientes muy bien
cerrados, pero no totalmente ocupados por las mismas. Entonces, en la atmósfera
interior del recipiente se produce una evaporación parcial, con la correspondiente
condensación de gotitas del disolvente en las partes superiores no ocupadas por la
disolución; por esto es conveniente siempre que se va a tomar una porción de
solución valorada del interior de una frasco, el agitar previamente su contenido antes
de destaparlo, para incorporar de nuevo al seno de la disolución las gotitas del
disolvente que pudieran haberse evaporado de la misma sin salir al exterior.

Siempre es conveniente, sobre todo cuando se trata de disolventes más volátiles que
el agua, el reducir las pérdidas por evaporación al exterior cubriendo la boca del
frasco con una cápsula de caucho que ajuste bien a su cuello, o ajustando firmemente
el tapón por un dispositivo similar, lo que además evita la acumulación de polvo en
los bordes de la boca del frasco. En muchos casos, es más eficaz el tapar los frascos
con tapones de caucho que con tapones de vidrio esmerilado que siempre ajustan
peor que los primeros; esto ya es ineludible en los frascos que contienen disoluciones
fuertemente alcalinas (NaOH, KOH, etc.) que siempre deben taparse con tapones de
caucho negro.

Con muchas disoluciones valoradas es preciso tener cuidado de resguardarlas de la

luz por la facilidad con que se alteran por su acción. Lo más conveniente para la
conservación de tales soluciones es la de utilizar frascos de vidrio ámbar.

La temperatura influye sobre la conservación de la concentración de las soluciones

valoradas, en primer lugar, porque al elevarse aumenta la evaporación del disolvente;
por lo que es conveniente el guardar siempre las disoluciones valoradas en un lugar
fresco. Y en segundo término, porque los cambios de temperatura hacen variar el
volumen de la solución y como la cantidad de sustancia disuelta sigue siendo la
misma, la concentración disminuirá cuando se eleva la temperatura porque aumenta
el volumen de la solución y aumentará cuando al disminuir la temperatura se
contraiga la disolución.

1.13. MUESTREO13

La inspección de materias primas, productos semiterminados o productos terminados

es parte importante del aseguramiento de la calidad.

13
Procedimientos de trabajo de muestreo. Disponible en
Web:http://new.paho.org/hq/index.php?option=com_docman&task=doc_download&gid=193&Itemid=. Recuperado 24/06/2010

21
 Química Analítica Cualitativa Q.F. Ana María Aveiga de Acosta

1.13.1. Muestra.- Es una porción de un material/sustancia colectada según un

procedimiento definido.

1.13.2. Tipos de Muestra

1.13.2.1. Muestra disponible: cualquier cantidad total de material de muestra que está
disponible.

1.13.2.2. Muestra final: muestra lista para la aplicación de pruebas y del análisis.

1.13.2.3. Muestra original: la muestra recolectada directamente de la fuente de muestreo.

1.13.2.4. Muestra combinada: muestra que resulta al combinar dos o más muestras del
material.
•
1.13.2.5. Muestra aleatoria: muestra en la cual las diversas fracciones del material tienen
la misma probabilidad de ser representadas.

1.13.2.6. Muestra representativa: la muestra obtenida según un procedimiento diseñado

para asegurar que las diversas características de un material no uniforme están
representadas proporcionalmente.

1.13.2.7. Muestra de retención: muestra colectada y reservada para pruebas futuras. Debe
tener una cantidad suficiente para permitir por lo menos dos análisis confirmativos.

En algunos casos las regulaciones estatutarias pueden requerir una o más muestras de
retención. Cada muestra debe ser empacada y sellada por separado.

1.13.2.8. Muestra seleccionada: muestra obtenida según un procedimiento diseñado para

seleccionar una fracción del material que es probable que tenga características
especiales.
Una muestra seleccionada que probablemente tenga material deteriorado,
contaminado, adulterado o de alguna manera material inaceptable se conoce como
muestra extrema.

1.13.3. Precauciones Durante las Operaciones de Muestreo14

a.- Cuidado técnico (planeación, entrenamiento, disposición)

b.- Equipos y herramientas apropiadas: Todas las herramientas usadas en el muestreo

se deben mantener escrupulosamente limpias.

c.- Siempre que sea posible, el muestreo se debe realizar en un cubículo cerrado y
separado dentro del almacén.

d.- Para materiales estériles, el muestreo se debe realizar bajo condiciones asépticas.

14
Procedimientos de trabajo de muestreo. Disponible en
Web:http://new.paho.org/hq/index.php?option=com_docman&task=doc_download&gid=193&Itemid=. Recuperado 24/06/2010

22
 Química Analítica Cualitativa Q.F. Ana María Aveiga de Acosta

e.- Seguir el procedimiento o protocolo establecido y asegurarse que el material

tomado es suficiente para los análisis previstos y para las muestras de retención, y de
que todas las unidades de muestreo provengan del mismo lote.

1.13.4. Herramientas Usadas en el Muestreo15

El muestreo en almacenes requiere:

 Herramientas necesarias para abrir los paquetes, toneles, envases, cartones, etc.,
incluyendo cuchillos, alicates, sierras, martillos, llaves.

 Instrumentos para quitar el polvo (tales como cepillos o paños)

 Material para cerrar nuevamente los paquetes (tales como cinta adhesiva)

 Etiquetas auto-adhesivas para indicar que una parte del contenido se ha removido de
un paquete o envase original. (material muestreado)

El muestreo de materias primas uniformes requiere:

 Líquidos de baja viscosidad: Pipetas equipadas con bulbos de succión, botellas o

matraces, cucharones y embudos son necesarias
 Líquidos de alta viscosidad: Una varilla de vidrio o acero inoxidable se puede utilizar
para los líquidos de alta viscosidad;
 Sólidos pulverizados y granulares: Espátulas o cucharones. Una cuchara de porcelana
o acero inoxidable, que puede ser esterilizada, es adecuada para el muestreo de
polvos estériles.

1.14. Métodos de Muestreo16

Existen diversas técnicas para llevar a cabo un muestreo adecuado de los alimentos,
y estas varían de acuerdo al tipo de ingrediente, la cantidad y el contenedor en el que
se encuentren.

Al adquirir un lote de materia prima, es importante obtener una muestra

representativa de éste, para ello se requiere tomar varias muestras primarias en
diversos puntos del lote, para obtener la mezcla bruta y por reducción de esta se
obtiene finalmente la muestra contractual.

1.14.1. Muestreo de Sólidos

1.14.1.1. Consideraciones generales:

15
Procedimientos de trabajo de muestreo. Disponible en
Web:http://new.paho.org/hq/index.php?option=com_docman&task=doc_download&gid=193&Itemid=. Recuperado 24/06/2010
16
Muestreo de Alimentos. Disponible en Web: http://usuarios.multimania.es/larces/id74.htm. Recuperado 04/07/2010

23
Química Analítica Cualitativa Q.F. Ana María Aveiga de Acosta

 En la toma de muestra de un producto sólido en fragmentos de diversos

tamaños a granel se seleccionará de manera sistemática un gran número de
porciones de distintas partes del lugar donde se encuentre y luego reunirlas todas.
Los instrumentos utilizados para tomar la muestra deben ser apropiados, estar
secos y exentos de sustancias capaces de introducirse en las muestras y modificar
su composición. Igualmente debe evitarse, en lo posible, el depósito de polvo y
agua sobre la muestra.

Es igualmente preciso ocuparse de que los recipientes destinados a recibir las

muestras, estén en las condiciones requeridas y tengan un cierre hermético; e
inmediatamente después de llenarlos deben de cerrarse y sellarse.

El peso mínimo que debe tomarse para la muestra depende del grado de división,
del contenido de impurezas y de la naturaleza del producto a analizar. Por
ejemplo, si el diámetro de los fragmentos mayores es de unos 2 o 3 cm., la
muestra bruta debe de estar constituida por unos 250 Kg.; si el diámetro de los
mayores es de 3 mm., bastará con tomar 2 Kg. de muestra; si el diámetro
superior es de 1 mm., serán suficientes 30 g. De igual modo, el peso de la
muestra a tomar debe ser tanto mayor cuanto más grande sea el tanto por ciento
de impurezas que contiene la muestra.

Como se dijo anteriormente, el producto del cual se toma la muestra no tiene

composición uniforme, por lo tanto, la cantidad de muestra no debe tomarse de
un solo punto, sino que se ha de tomar en porciones pequeñas o muestras
parciales de distintos puntos, bien escogidos aritméticamente, bien siguiendo
normas pre-establecidas; que varían según la situación del material y momento
de tomar la muestra. Por lo común, suele ser suficientemente exacto el tomar
una muestra media de peso igual a 500 veces el de la partícula de mayor tamaño.

 En la toma de muestra de un producto en vagones, se realizan cierto número de

tomas en cada vagón. Por ejemplo, extendiéndose 15 puntos en cada vagón en
los que puede realizarse la toma, a distintas profundidades. El número mínimo de
tomas a efectuar depende del número de vagones. Si se trata de un vagón basta 5
tomas. Para 2 vagones 8 tomas. De 3 a 12 vagones se hacen 12 tomas. De 13 a 20
vagones 15 tomas y de 21 a 50 vagones 20 tomas. Cuando son más de 50
vagones se aumentan 2 tomas por cada 10 vagones o fracción.

Por ejemplo, si se trata de producto contenido en 5 vagones se harán 2 tomas en

primer vagón, 3 tomas en el segundo vagón, 2 tomas en el tercer vagón, 3 tomas
en el cuarto y 2 tomas en el quinto vagón. Se comienza a efectuar las tomas en
un de los 15 puntos, que será elegido al azar o por sorteo. Si se eligió o sorteó el
punto 8 en el primer vagón, se harán la toma en el punto 8 y 9. En el segundo
vagón en los puntos 10, 11, 12, en el tercero en los punto 13,14, etc., etc. Cuando
el número de vagones es muy grande, suele ser más práctico operar sobre series
de 50 vagones y constituir una muestra bruta con cada una de las series.

24
Química Analítica Cualitativa Q.F. Ana María Aveiga de Acosta

 En la toma de muestra de un producto contenido en un gran número de

embalajes, como sacos , barriles, etc., hay que tener en cuenta que debido a la
separación de tamaños que sufre el material dentro del envase, así como las
posibles alteraciones dentro de su contenido en humedad, deben de hacerse las
tomas en el centro de cada envase. En este caso no es necesario hacer una toma
en cada embalaje, sino que existen diversas normas para calcular el número de
embalajes, en los que debe de tomarse la muestra y la manera de elegir estos
embalajes. Uno de los procedimientos propuestos es el siguiente:

√x/2 Número de
embalajes que
n=x/y

(para calcular el
Número de embalaje debe tomarse la orden de elección de
del lote (x) (para calcular el número
muestra (y) embalajes en los que
de embalajes que se debe
debe tomar la
tomarse la muestra)
muestra)

Menos de 3 - Todos -

3-10 - 3 -

10 2,24 3 3

20 3,16 4 5

50 5 5 10

100 7,07 8 12

200 10 10 20

400 14,14 15 26

1000 22,4 23 42

2000 31,6 32 62

Cálculo del número de embalajes en que debe tomarse la muestra.

25
Química Analítica Cualitativa Q.F. Ana María Aveiga de Acosta

Si el número de embalajes se sitúa entre dos de los números de la tabla, se

efectúa la toma como si se tratara del número superior. Por ejemplo, si el lote
contiene 112 embalajes, operar como si hubiese 200, es decir, hacer tomas en 10
embalajes y escoger en cada onceavo embalaje (n=112/10).

 Suelos contaminados.

a. Se determinarán los puntos de muestreo sobre un plano.

b. La colocación del cincel será lo más vertical posible.
c. La perforación será de mayor a menor diámetro.
d. Las muestras obtenidas se protegerán de la luz.
e. Se registrarán los datos del emplazamiento y del sondeo.
f. Se limpiará exhaustivamente el material utilizado.
g. Se realizarán blancos de campo.

 Residuos sólidos urbanos.

a. La muestra procede de los camiones de recogida.

b. Se transporta a un lugar limpio y seco para proceder a la separación
manual y posterior pesada de las fracciones.
c. Se realizarán las anotaciones en unas hojas de registro.
d. El material sobrante se devuelve al vertedero.

 Lodos.

a. Deben ser recogidas con el máximo cuidado al ser poco consistentes.

b. La caracterización se realizará mediante muestras integradas obtenidas a
partir de la homogenización de submuestras.
c. Las cantidades de las submuestras utilizadas deben ser equivalentes.
d. La homogenización consiste en la agitación del envase con la muestra
integrada, para conseguir una mezcla perfecta.
e. Se procederá a su identificación, conservación y transporte.
f. Se realizará una limpieza exhaustiva de los equipos.

1.14.1.2. Requerimiento de muestreo y preservación de suelos, sedimentos,

lodos y residuos sólidos17

17
Requerimiento de toma de muestra y preservación de líquidos, sólidos, gases, materias primas y
alimentos. Disponible en web: http://www.ispch.cl/lab_amb/doc/req_toma_muestras.pdf Recuperado
12/07/10

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Química Analítica Cualitativa Q.F. Ana María Aveiga de Acosta

1.14.2. Muestreo de Líquidos18

Si el líquido que va a ser analizado es homogéneo, el procedimiento de muestreo es

fácil. El proceso es mucho más difícil si el líquido es heterogéneo. En el caso de un
líquido que circula, digamos, en un sistema de tubería, muchas veces las muestras se
toma en diferentes puntos del sistema. En un lago o en un río, las muestras se pueden
tomar en varios sitios y a diferentes profundidades. Algunas veces, puede ser que el
analista no desee tener una muestra promedio de todo el sistema líquido. Por
ejemplo, al probar la purificación de un río contaminado de todo el sistema líquido.
Por ejemplo, al probar la purificación de un río contaminado con aguas fecales, las
muestras pueden tomarse en cierto número de lugares corriente debajo de la
desembocadura de la alcantarilla.

Cuando se trata de líquidos homogéneos, cualquier porción que se tome es

representativa, pero si se trata de emulsiones y suspensiones es necesario agitar
perfectamente antes de tomar la muestra. Si la cantidad de material es muy grande y
no se puede agitar fácilmente se puede tomar la muestra a varias profundidades del
recipiente.

1.14.2.1. Muestreo de Aguas19

18
Líquidos. Disponible en Web: http://www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r29456.DOC Recuperado 12/07/10

27
Química Analítica Cualitativa Q.F. Ana María Aveiga de Acosta

1.14.2.1.1. Tipo muestras: Depende del parámetro a medir.

 Instantánea o simple: Cuando la fuente es razonablemente constante en el espacio

y en el tiempo (algunos suministros de agua, pocas aguas residuales). Si hay
cambios en el tiempo, pueden observarse fácilmente tales variaciones. También
se utilizan para flujos discontinuos o si el parámetro cambia mucho durante el
período de muestreo. Para analizar Oxígeno Disuelto, Cloro, Temperatura, pH,
Acidez, Coliformes y Grasas.
 Compuesta: Unión de muestras simples de igual volumen recolectadas en el
mismo punto a distintos tiempos (compuesta en el tiempo). Hay otras donde el
volumen de cada muestra es proporcional al flujo instantáneo y el intervalo de
tiempo es constante (usual = 1 hora). Tiempo total = 24 horas.

La muestra compuesta no se debe emplear si el parámetro a medir cambia

apreciablemente con el almacenamiento. Los volúmenes individuales son de unos
120 mL y el final de 2-3 L.

 Integrada: Unión de muestras instantáneas recolectadas simultáneamente en sitios

próximos. Ej.: en un río que varía en composición con el ancho y profundidad, o
cuando se propone un tratamiento combinado para varias corrientes individuales
de aguas residuales. En los lagos, las variaciones locales son muy importantes y
no deben utilizarse muestras integradas. Se utilizan para encontrar
concentraciones promedio.

En ríos, muestrear a una profundidad de 0,6 m. Si es muy profundo, tomar una

muestra a 0,2 m y otra a 0,8 m. Para aguas residuales, utilizar una bomba manual.

El volumen va a depender del número de parámetros a determinar. Para uno, son

suficientes 100 mL, en análisis de rutina, 2 L, y para muestras compuestas, 4 L.

Hay mediciones que deben realizarse en el sitio: pH, temperatura, gases

disueltos, cloro residual, OD, O3, sulfitos y yoduro.

1.14.2.1.2. Preservación de muestras de aguas

Contenedor
Tiempo máximo
Parámetro (Plástico, P Preservación
de conservación
Vidrio, V)
Análisis bacteriológico:
Coliformes, Fecales y Enfriamiento, 4º
P, V
Totales C. 0.008% 6 Horas
Estreptococo Fecal P, V Na2S2O3

19
Muestreo e interpretación de datos de laboratorio. Disponible en web:
http://webdelprofesor.ula.ve/ingenieria/jmayorga/MUESTREO.ppt. Recuperado 12/07/10

28
Química Analítica Cualitativa Q.F. Ana María Aveiga de Acosta

Elementos y
compuestos:
Enfriamiento, 4º
Acidez P, V 1 Día
C
Analizar tan
Enfriamiento, 4º
pronto
Amoniaco P, V C. H2SO4 a pH <
2
como sea posible
Enfriamiento, 4º
DBO P, V 6 Horas
C
Enfriamiento, 4º
Carbono orgánico P, V C. HCl hasta pH 48 Horas
<2
Filtrar. 5 mL
Metales P, V 28 Días
HNO3 conc/L
Enfriamiento, 4º
C.
DQO P, V 28 Días
H2SO4 hasta pH
<2
Ningún Analizar
Cloro residual P, V
Tratamiento inmediatamente
Enfriamiento, 4º
Cianuro P, V C. NaOH a pH > 1 Día
12

La refrigeración a 4 ºC es una buena forma de preservar la muestra hasta el otro día.

Cuanto menor el tiempo entre la recolección y el análisis, mayor la confiabilidad en
los resultados.

Identificar claramente cada muestra: persona que realiza el muestreo, fecha, hora,
lugar exacto, temperatura del agua, flujo, etc. Ubicar los puntos de muestreo
utilizando mapas, postes, boyas o señales.

29
Química Analítica Cualitativa Q.F. Ana María Aveiga de Acosta

Muestreador con Refrigeración

(Global Water Instrumentation Inc.)

1.14.2.2. Muestreo de Aire20

Se presentan dos situaciones: muestreo de partículas y de gases.

1.14.2.2.1. Muestreo de Partículas: Hay dos tipos de muestras: aire ambiental y en la

fuente.

Aire ambiental: Se emplea un equipo de alto volumen, durante 24 h

consecutivas. Se puede analizar después el material recolectado.

Considerar los siguientes factores en relación al lugar de ubicación del

equipo:

o No directamente vientos abajo de una fuente puntual grande 1,5 m

arriba del piso.
o Si van a estar vientos abajo de objetos grandes, a una distancia de 10
veces su altura.
o Muestrear en varios lugares del área.
o Si se realiza durante un lapso menor a 24 h, no considerarlo como
representativo de todo el día.

Muestreo en la fuente: Es costoso. Usualmente se realiza a la salida de una

chimenea, pero también se utiliza una sección recta de tubería a 5 o más
diámetros abajo o 3 o más diámetros arriba de cualquier dispositivo. Debe
perforarse la tubería para acoplar un niple de 3 pulgadas. Determinar la
velocidad de flujo, dividiendo la sección transversal en áreas de igual tamaño
(1 pie2) y midiendo en el centro de cada rectángulo o anillo (mínimo: 9 y 8
mediciones, respectivamente). Multiplicar por el área que representa y sumar
los caudales individuales para obtener el caudal total.

20
Muestreo e interpretación de datos de laboratorio. Disponible en
Web:http://webdelprofesor.ula.ve/ingenieria/jmayorga/MUESTREO.ppt.Recuperado 01/08/10

30
Química Analítica Cualitativa Q.F. Ana María Aveiga de Acosta

Luego, se procede a tomar las muestras de partículas en los mismos puntos y

a una velocidad igual a la del flujo individual de cada sitio (muestreo
isocinético). Si es posible, realizar la medición de la velocidad y el muestreo
de partículas simultáneamente.

1.14.2.2.2. Muestreo de Gases y Vapores: Hay analizadores que permiten medir

directamente el parámetro en el punto de muestreo. Si se realiza la medición
en chimeneas, pueden utilizarse los mismos puntos empleados para las
partículas. En el caso del aire ambiental, se coloca el equipo en el sitio donde
se va a realizar la determinación.

Cuando se requiere recolectar la muestra y llevarla al laboratorio, se

presentan dos situaciones:

 Sin concentración del gas o vapor

 Con concentración

Para el muestreo sin concentración, se utiliza un tren de muestreo, que

típicamente incluye:

 Sonda de muestreo
 Bomba
 Dispositivo de medición de flujo
 Bolsa plástica, recipiente metálico o de plástico.

En el caso del muestreo con concentración del gas o vapor, hay dos tipos:

 Sistemas secos: donde es usual el empleo de carbón adsorbente, sílica gel y

alúmina. Se sella el tubo de muestreo luego de la adsorción.
 Sistemas húmedos: Burbujeadores, con o sin difusores, con un líquido
absorbente que retiene la sustancia de interés.

1.14.2.2.3. Identificación de las muestras

De la misma forma que en caso del muestreo de suelos y aguas, debe

identificarse claramente cualquier muestra que se haya tomado y que vaya a
trasladarse al laboratorio para su análisis. La información requerida es la usual:
persona que realiza el muestreo, sitio, fecha y hora, flujo, temperatura,
condiciones ambientales, etc.

1.14.3. Efluentes industriales y Controles ambientales21

El problema de los efluentes industriales y cloacales está íntimamente relacionado

con la contaminación ambiental, ya que constituye una de sus causas. La
denominación de efluentes industriales se aplica a un conjunto muy variado de

21
Tratamiento de efluentes. Disponible en web: http://www.biologia.edu.ar/microind/pagina_nueva_1.htm. Recuperado
01/08/10

31
Química Analítica Cualitativa Q.F. Ana María Aveiga de Acosta

residuos que se obtienen como consecuencia de la actividad industrial. Con el

aumento de la población y las necesidades creadas se fueron multiplicando los
problemas que ocasionan los residuos generales, que lógicamente van en aumento
con aquélla. No solo es el incremento lógico de las aguas cloacales sino también de
los residuos industriales, que puede decirse son el castigo pagado por una nación
industrializada y la consecuencia de la civilización y su demanda por una alto
standard de vida. Esto no es, por supuesto, un argumento contra la industrialización,
sino una consecuencia obligada de ella que hay que reconocer, y que
fundamentalmente proviene de la falta de previsión al no incluir en las inversiones
iniciales la planta de tratamiento de efluentes.

Las industrias pueden generar residuos líquidos, sólidos o gaseosos. Aunque estos
últimos ocasionan problemas graves como es el caso de gases muy tóxicos como el
anhídrido sulfuroso o el ácido cianhídrico, los efluentes líquidos y sólidos son los
que tienen mayor interés para la Microbiología Industrial, dadas las posibilidades que
ofrecen los métodos biológicos para el tratamiento o aprovechamiento de los
mismos.

Aunque existe una diferencia importante entre las aguas cloacales y los efluentes
líquidos de la industria, el enfoque del problema es similar, ya que es necesario en
ambos casos reducir a límites bien determinados el contenido de materia orgánica de
los mismos antes de que esos líquidos puedan ser arrojados a una corriente de agua.

Las aguas cloacales o efluentes domiciliarios están constituidos por una mezcla muy
variada de sustancias y de microorganismos.

Los efluentes industriales líquidos difieren de las aguas cloacales en que

generalmente contienen muy pocos microorganismos y un número limitado de
sustratos o a veces uno solo. Las diferencias de poder contaminante entre un efluente
industrial y una agua cloacal, que están directamente relacionadas con el contenido
de materia orgánica que es medido generalmente en términos de demanda de oxígeno
biológica (DBO) o química (DQO), pueden ser muy considerables. Si comparamos
valores conocidos de algunos efluentes, como una vinaza de destilería, suero de
queserías o alpechín (un residuo de la industria del aceite de oliva) que presentan
valores de DQO de 70.000, 35.000 y 150.000 mg l-1 respectivamente, con las aguas
cloacales que suelen tener valores de 120 a 300 mg l -1 puede visualizarse la
magnitud del problema que presentan algunos efluentes de la industria para su
tratamiento.

En base a la cantidad de materia orgánica que se desecha, es interesante comparar el

poder contaminante de una industria con el de una población en valores de número
de habitantes equivalentes. Considerando que el poder contaminante de un habitante
es de 70 g por día de DBO, y tomando como ejemplo un efluente que tenga 35 g l-1
de DBO como el suero de queso, con un volumen diario de ese efluente en una
fábrica de queso de 1.000.000 litros, decimos que el grado de contaminación
equivale a una población de 500.000 habitantes, lo que da una idea muy clara de la
magnitud de la contaminación ambiental que puede producir una sola fábrica si no se
utiliza ese efluente.

32
Química Analítica Cualitativa Q.F. Ana María Aveiga de Acosta

Las soluciones que pueden aplicarse para resolver el problema de la contaminación

ambiental derivados de los efluentes industriales, que son los más perjudiciales,
pueden ser:

1. Modificación de operaciones y procesos en las plantas industriales, compatibles

con la producción y calidad de los productos a obtener, con el objeto de disminuir
o minimizar los volúmenes de los efluentes o la concentración de materia
orgánica en las descargas.
2. Tratamiento de los efluentes por métodos físicos, químicos y biológicos, con el
fin de reducir la DBO de los mismos hasta los límites fijados por las
reglamentaciones vigentes.
3. Aprovechamiento integral o parcial de los efluentes para recuperar productos
valiosos, que ofrezcan alguna rentabilidad interesante. Como la primera solución
no corresponde por lo general al campo de la Microbiología Industrial.

1.15. Reglas generales de trabajo en el laboratorio de Química Analítica.

Al dedicar las prácticas académicas al análisis cualitativo y al cuantitativo, los

alumnos adquieren unos hábitos fundamentales en la técnica de realización del
experimento químico que determinan posteriormente su habilidad para el trabajo en
otros laboratorios químicos. Por lo tanto, ya desde el principio del trabajo en el
laboratorio de química analítica los alumnos deben asimilar las reglas, en su mayoría
generales para todos los laboratorios químicos.

1. Antes de empezar en el trabajo en el laboratorio, debe ser aclarado el objetivo de

dicho trabajo. Hay que familiarizarse con la teoría en cuestión y comenzar el
análisis sólo después de trazar un plan de trabajo.

2. Durante el trabajo en el laboratorio deben observarse la limpieza, el orden, así

como también las reglas de seguridad.

El desorden y negligencia en la realización de los procedimientos analíticos

conducen frecuentemente a la necesidad de repetir el trabajo.

3. El trabajo debe ser organizado de tal modo que al mismo tiempo con los
procedimientos de laboratorio prolongados (sedimentación, decantación,
calcinación, etc.) se pueda efectuar simultáneamente otro trabajo.

4. Los tubos de ensayo con diluciones de sustancias reaccionantes no deben se

calentados a llama fuerte, ya que en tal caso el líquido se bota del tubo de ensayo,
lo que lleva a la pérdida de la sustancia a investigar. Los tubos de ensayo deben
ser calentados al baño de María. Al calentar las disoluciones en tubos de ensayo,
la boca de éste no debe estar dirigida hacia si mismo o hacia los compañeros que
trabajan al lado. Esta prohibido mirar los tubos de ensayo desde arriba, ya que en
caso de erupción posible de la sustancia del tubo de ensayo puede producir un
accidente.

33
Química Analítica Cualitativa Q.F. Ana María Aveiga de Acosta

5. En los casos en que sea necesario oler las sustancias odoríferas, la corriente de
aire debe ser dirigida desde la vasija hacia sí con un ligero movimiento de la
palma de la mano.

6. Reactivos, agua destilada, gas y electricidad deben usarse parsimoniosamente; el

ahorro de reactivos puede lograrse usando para el experimento cantidades
mínimas de sustancia problema.

7. Todas las operaciones con sustancias que forman humos, nieblas, vapores y gases
nocivos o mal olientes, deben realizarse en locales dedicados especialmente para
este fin, con ventilación forzada, o bajo campana extractora (sorbona).

8. Las disoluciones ácidas ya usadas, restos de ácidos, sulfuro de hidrógenos,

compuestos de mercurio y plata, disoluciones que contienen yodo, etc. Se vierten
en frascos destinados para ello. No se debe verter dichas disoluciones en
fregaderos unidos al sistema general de alcantarillado.

9. No deben transportarse innecesariamente los reactivos de un sitio para otro del

laboratorio. Si tuviese que hacerse, tener cuidado con las botellas, las cuales
deben ser siempre transportadas cogiéndolas por el fondo, nunca por la boca.

10. No desordenar los reactivos.

11. Todos los productos químicos derramados tienen que ser limpiados
inmediatamente.

12. Los mecheros de gas no deben ser defectuosos. Si lo son el gas puede contaminar
el aire del laboratorio. Además la llama de los mecheros de gas debe ajustarse
cuidadosamente. Si es baja la presión del gas y alta la afluencia de aire, el gas a
veces puede prender dentro del mechero. En este caso sobre el mechero se hace
más débil y se estira. Este fenómeno se denomina salto de llama. No da tiempo
para que el gas se mezcle debidamente con el aire, y como consecuencia
disminuye la temperatura de la llama, se produce una combustión incompleta del
gas y se contamina la atmósfera local.

13. Las tareas deben cumplirse a tiempo o antes del plazo establecido, asegurando
una alta calidad del trabajo; debe ahorrarse el tiempo, tratando de llevar al
mínimo los gastos de labor, a lo que se llega mediante la racionalización del
trabajo.

34
Química Analítica Cualitativa Q.F. Ana María Aveiga de Acosta

14. Sobre la mesa no debe haber objetos ajenos (bolsas, maletines, equipos
innecesarios, etc.), no deben de llenar de trastos las gavetas, metiendo papeles
viejos, filtros usados, utensilios rotos, etc.

15. No se utilizará la ropa de laboratorio fuera de éste (cafetería, biblioteca, etc.).

16. En la zona de laboratorio no se permitirá comer, guardar alimentos, beber, fumar

ni usar cosméticos.

17. No utilizar nunca un equipo o aparato rotulado como fuera de servicio o en

mantenimiento.

18. No utilizar material de cristal en mal estado (aumenta el riesgo de accidentes).

19. Dejar los materiales y equipos utilizados siempre limpios y en perfecto estado de
uso.

20. Es menester desarrollar el pensamiento químico independiente, adiestrarse a la

elaboración matemática de los resultados del análisis y aprender a sacar
conclusiones correctas.

1.15.1. Reglas de seguridad en el laboratorio

1.15.1.1. Protección de los ojos

 Es obligatorio usar gafas de seguridad siempre que se manipule productos

químicos en el laboratorio.

 No se debe llevar lentes de contacto en el laboratorio, ya que en caso de

accidente las salpicaduras de productos químicos o sus vapores pueden
pasar detrás de las lentes y provocar lesiones en los ojos antes de poder
retirar las lentes. En estos casos es recomendable el uso de gafas
graduadas o de gafas de seguridad cerradas.

 Si un producto químico salpica los ojos, utilizar inmediatamente una

ducha de ojos y lavar completamente el ojo afectado durante 15 minutos
sin interrupción. Actúa siempre con urgencia, en menos de 10 segundos.
No dirigir una corriente de alta presión de agua de un grifo directamente
al ojo porque podría lesionarlo.

 Informar al encargado de laboratorio lo que ha sucedido y si es necesario

pedir asistencia médica.

35
Química Analítica Cualitativa Q.F. Ana María Aveiga de Acosta

1.15.1.2. Vestimenta adecuada para el laboratorio

 El uso de mandil (preferentemente de algodón) es obligatorio, ya que por

mucho cuidado que se tenga al trabajar, las salpicaduras de productos
químicos son inevitables. Por este mismo motivo es aconsejable no llevar
ropa corta, ni tampoco medias, ya que son fibras sintéticas y en contacto
con determinados productos químicos se adhieren a la piel.

 Se recomienda llevar zapatos cerrados no deslizantes y no sandalias.

 Los cabellos largos suponen un riesgo que puede evitarse fácilmente

recogiéndolo.

1.15.1.3. Normas higiénicas

 No comer ni beber en el laboratorio, ya que hay la posibilidad de que los

alimentos o bebidas se hayan contaminado con productos químicos. Los
recipientes del laboratorio nunca deben utilizarse para el consumo y
conservación de alimentos y bebidas; tampoco en las neveras u otras
instalaciones destinadas al empleo en los laboratorios.

 Lavar siempre las manos después de hacer un ensayo y antes de salir del
laboratorio.

 Quitarse el mandil al salir del laboratorio.

1.15.1.4. Trabajo con ácidos o álcalis.

 Trabajando con ácidos o álcalis concentrados, hay que tener cuidado y

evitar que éstos caigan sobre la epidermis o el vestido porque esto produce
quemaduras en la piel y deterioro del vestido.

 Al diluir ácidos concentrados, éstos deben ser vertidos lentamente y con

cuidado sobre el agua, y no al revés. En el curso de dilución del ácido se
desprende gran cantidad de calor, por lo que puede producirse una irrupción
del ácido cuando a este se le añade agua.

 Para la transvasación de grandes cantidades de ácidos o álcalis es necesario

ponerse guantes de goma (en los cuales se meten también las mangas de la
bata), delantal engomado y gafas protectoras.

36
Química Analítica Cualitativa Q.F. Ana María Aveiga de Acosta

 No se deben verter ácidos concentrados de grandes botellas, inclinándolas.

En caso de quebrarse la botella, el ácido derramado o salpicaduras pueden
causar grandes quemaduras. Si se derrama ácido concentrado sobre trapos,
se puede producir un incendio.

 Al tomar ácidos o álcalis concentrados con pipetas, no es permisible aspirar

el líquido con la boca, para ello sobre las pipetas se ponen peras de goma.

 El álcali sólido se toma de los frascos con pinzas; al desmenuzar el álcali,

también es necesario proteger los ojos con gafas especiales, ponerse una
bata, delantal engomado, guantes de goma.

1.15.1.5. Trabajo con sustancias nocivas y venenosas.

Durante el trabajo con sustancias nocivas y venenosas, por ejemplo, sales de

bario, mercurio, plomo, arsénico y cobre, mercurio metálico, compuestos de
cianuro, sulfuro de hidrógeno, etc., deben observarse las siguientes medidas de
seguridad.

 Cuidar de que las sales de bario, cobre, plomo, arsénico y mercurio no sean
introducidas por casualidad en el organismo. Está prohibido
categóricamente comer en el laboratorio; después del trabajo las manos
deben ser lavadas cuidadosamente.

 Los frascos y el equipo con mercurio deben estar puestos sobre bandejas
especiales, para que en caso de ruptura del aparato el mercurio no se
derrame sobre la mesa de trabajo o el piso. El mercurio derramado debe ser
recogido cuidadosamente con pequeñas paletas de cobre o plata o con
manguera de vacío.

El trabajo con mercurio solo está permitido en locales especiales y después

de haberse puesto en conocimiento de las instrucciones.

 Se debe tener mucho cuidado al trabajar con cianuro potásico para no

esparcir ni derramar sus disoluciones. Todas las operaciones deben
realizarse bajo la campana de extracción de gases. Es necesario tener
especial cuidado cuando en el curso del trabajo es preciso añadir ácidos o
disoluciones que contienen cianuro potásico (incluso muy pequeñas
cantidades). Al terminar el trabajo con el cianuro potásico, las disoluciones
empleadas en el trabajo se vierten, bajo la campana de humos, en frascos
especiales.

37
Química Analítica Cualitativa Q.F. Ana María Aveiga de Acosta

1.15.1.6. Trabajo con sustancias combustibles o inflamables

 Para calentar gasolina, éter dietílico, alcohol, benceno, acetona, bisulfuro de

carbono y otros líquidos combustibles e inflamables, se usan matraces con
refrigerante de reflujo colocados al baño de maría o de aire eléctricos con
tendido eléctrico aislado y elementos calentadores cerrados.

 Al terminar el trabajo, primero hay que apagar todos los mecheros situados
en la proximidad, y sólo luego empezar el desmontaje de los aparatos que
contienen (o contenían) sustancias inflamables.

 Esta prohibido guardar sustancias combustibles, inflamables o volátiles

cerca de la llama y aparatos calentadores (termostatos, reóstatos, hornos
eléctricos, etc.).

 Los metales alcalinos deben ser guardados obligatoriamente bajo una capa
de queroseno seco. Al trabajar con sodio o potasio metálicos éstos deben ser
protegidos cuidadosamente contra el contacto con el agua. Una vez
finalizado el trabajo, los residuos de estos metales se meten en frascos de
queroseno preparados especialmente para ello. Está prohibido echar el
sodio y potasio metálicos en fregaderos o frascos en que vierten diferentes
líquidos.

1.15.1.7. Trabajo con sustancias que forman mezclas explosivas.

 Ciertos gases (hidrógeno, acetileno, monóxido de carbono, metano, etc.),

alcoholes (metílico, etílico, amílico, etc.), éteres (dimetílico, dietílico,
acetato de etilo, etc.), hidrocarburos líquidos de bajo punto de ebullición
(benceno, hexano, etc.), acetona, esencia de trementina, bisulfuro de
carbono y otras sustancias, al vaporizarse forman con el aire o el oxígeno
puro mezclas explosivas. Con tales sustancias se debe trabajar con la
ventilación forzada en marcha, para que los vapores no se acumulen en el
aire del local en cantidades peligrosas.

 Sin permiso especial e instrucción del profesor, se prohíbe triturar, calentar

o desmenuzar sustancias capaces de formar mezclas explosivas (cloratos,
percloratos, nitratos, etc.), ya que, siendo menor descuido de las medidas de
seguridad, pueden producirse explosiones.

1.15.1.8. Primeros auxilios en caso de accidente.

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Química Analítica Cualitativa Q.F. Ana María Aveiga de Acosta

Los accidentes (quemaduras, heridas, intoxicaciones) en el laboratorio son

consecuencia de la falta de conocimiento por parte de los que trabajan, de las
instrucciones vigentes respecto de la seguridad del trabajo y reglas laborales.

Los primeros auxilios que hay que prestar en caso de accidente son los siguientes:

 Al derramarse ácido diluido sobre la epidermis, el lugar lesionado debe ser

lavado cuidadosamente, primero con agua pura y luego con disolución de
bicarbonato de sodio. Al derramarse sobre la epidermis ácido concentrado,
este debe ser limpiado cuidadosamente con algodón seco, antes de lavar el
lugar afectado.

 En caso de caer sobre la epidermis álcali cáustico, el lugar afectado se lava

cuidadosamente con agua, y luego se neutraliza los restos de álcali con ácido
acético o cítrico diluido.

 En caso de intoxicación con cloro, bromo, óxidos de nitrógeno, halogenuros

es necesario aspirar amoníaco de un algodón empapado con una disolución
diluida de amoníaco (hidróxido de amonio diluido) y también tomar leche.

 Al sufrir quemaduras por llama, se lava en enseguida el lugar quemado con

una disolución de permanganato potásico al 10%, a se pone sobre la
quemadura una compresa con una disolución alcohólica de tanino.

 En caso de cortaduras, la lesión se trata con una disolución de alcohólica de

yodo y se venda.

Después de prestar los primeros auxilios, la persona afectada debe ser

enviada, en enseguida, al puesto de asistencia médica

1.15.1.9. Extinción de incendios.

 Si surge un incendio, sin demora deben ser desconectados el gas y todos los
equipos eléctricos: retiradas todas las sustancias combustibles a la mayor
distancia posible del fuego. Hay que cubrir el fuego con arena o taparlo con
una manta de lienzo. En otros casos la llama puede ser apagada con ayuda de
extintores.

En muchas ocasiones la extinción del incendio con agua puede, al contrario,

favorecer su desarrollo ( por ejemplo, cuando arde el queroseno y otros

39
Química Analítica Cualitativa Q.F. Ana María Aveiga de Acosta

líquidos combustibles). Si el peligro de incendio va creciendo, debe llamarse

inmediatamente al equipo de bomberos.

 Al incendiarse el vestido, sobre el afectado se echa una manta de lienzo.

1.15.2. Cuaderno de laboratorio.- La anotación de los trabajos de laboratorio el alumno

la hace en una libreta especial llamada cuaderno de laboratorio. El cuaderno de
laboratorio es el recomendatorio y primer vademécum del que trabaja en un
laboratorio, como también el informe del trabajo realizado.

No se permite hacer ninguna anotación en otro cuaderno, borrador o en hojas de

papel sueltas. El alumno debe llevar el cuaderno de laboratorio durante su trabajo
directamente en el laboratorio. Las anotaciones deben hacerse sistemáticamente,
con claridad y esmero, siguiendo un esquema determinado. Todas las anotaciones
del trabajo del laboratorio deben ser hechas antes terminar la tarea. No se debe
dejar las anotaciones para el día siguiente. Por regla general, hay que apuntar los
resultados del experimento, y las observaciones hechas inmediatamente después
de efectuar los procedimientos analíticos. No debe empezarse el experimento
siguiente hasta que no sean anotados en su totalidad los resultados del
experimento anterior. Para llevar correctamente el cuaderno de trabajo, el alumno
debe guiarse por las indicaciones del profesor.

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Química Analítica Cualitativa Q.F. Ana María Aveiga de Acosta

Ejemplo de anotación en el cuaderno de laboratorio

Tema: Reacciones Cualitativas de algunos iones.

Fecha: 28/ III/2005

Hora: 7:30 a.m.

Procedimiento Reactivo Condiciones Ecuación de reacción Observaciones Conclusiones

Se desprende
NH3, olor
Descubrimiento de característico
los iones de NH4
NaOH o KOH Calentamiento NH4 + OH → NH3 + (la fenolftaleína Los iones de NH4
H2O se pone roja) están presentes.

Descubrimiento de Na2SO4 o H2SO4 Medio ácido Ba² + SO4 ² → BaSO4↓ No se forma un Los iones de Ba²
los iones de Ba² precipitado están ausentes.
blanco

41
Química Analítica
Escuela de Ingeniería Ambiental
Q.F. Ana María Aveiga Ortiz

ESCUELA SUPERIOR POLITECNICA AROPECUARIA DE MANABI

¨MANUEL FÉLIX LÓPEZ¨

INGENIERIA AMBIENTAL

GUIA PRÁCTICA DE LABORATORIO QUÍMICA ANALÍTICA

1.- INFORMACION

NOMBRE DEL PRACTICANTE:

_______________________________________

DOCENTE:
__________________________________________________________

ASIGNATURA: ________________________LABORATORIO:
_______________

SEMESTRE: ___________________________FECHA:

2.- TEMA: Preparación de Soluciones de Hidróxido de Sodio y Ácido Sulfúrico

al 0,1N

3.- TEORIA: El estudiante investigará sobre el tema de la práctica.

4.- OBJETIVOS:

- Aprender a realizar los cálculos y la preparación correcta de las soluciones por

unidades químicas.

5.- EQUIPOS 6.- MATERIALES Y REACTIVOS:

Balanza Matraces volumétricos Acido sulfúrico

Pizetas Hidróxido de Sodio
Espátulas
Beacker
Pipetas Acido clorhídrico
Pera Succionadora Sulfato cúprico
Agitador de vidrio

7.- PROCEDIMIENTO:

1. Preparar 1000ml de solución de ácido sulfúrico al 0.1N, densidad 1.85 y

concentración 96%. Se toma un matraz volumétrico de 1000ml, se le agrega
cierta cantidad de agua destilada y luego la cantidad de ácido según los

Tercer Semestre Página 42

Química Analítica
Escuela de Ingeniería Ambiental
Q.F. Ana María Aveiga Ortiz

resultados, mezclar, agregar agua hasta la línea de enrase y mezclar

correctamente.

2. Prepare 1000ml de una solución de hidróxido de sodio al 0.1N. Pesar la cantidad

de Hidróxido de sodio según los resultados en un beacker de 50ml, disolver con
un poco de agua destilada, trasvasar al matraz, enrasar y mezclar.

. 8.- PRECAUCIONES:

1. Trabajando con ácidos o álcalis concentrados, hay que tener cuidado y evitar que
éstos caigan sobre la epidermis o el vestido porque esto produce quemaduras en la
piel y deterioro del vestido.

2. Al diluir ácidos concentrados, éstos deben ser vertidos lentamente y con cuidado
sobre el agua, y no al revés. En el curso de dilución del ácido se desprende gran
cantidad de calor, por lo que puede producirse una irrupción del ácido cuando a este
se le añade agua.

3. Al tomar ácidos concentrados o álcalis concentrados con pipetas, no es permisible

aspirar el líquido con la boca, para ello sobre las pipetas se ponen peras de goma.

4. El álcali sólido se toma de los frascos con pinzas; al desmenuzar el álcali, también es
necesario proteger los ojos con gafas especiales, ponerse una bata, delantal
engomado, guantes de goma.

Nota: Los primeros auxilios que hay que prestar en caso de accidente son los
siguientes:

 Al derramarse ácido diluido sobre la epidermis, el lugar lesionado debe se lavado

cuidadosamente, primero con agua pura y luego con disolución de bicarbonato de
sodio. Al derramarse sobre la epidermis ácido concentrado, este debe ser limpiado
cuidadosamente con algodón seco, antes de lavar el lugar afectado.

 En caso de caer sobre la epidermis álcali cáustico, el lugar afectado se lava

cuidadosamente con agua, y luego se neutraliza los restos de álcali con ácido
acético o cítrico diluido.

Después de prestar los primeros auxilios, la persona afectada debe ser enviada, en
enseguida, al puesto de asistencia médica.

f) ____________________________ f) __________________________

Vto. Bueno del Docente Vto. Bueno del Jefe del Laboratorio

Tercer Semestre Página 43

Química Analítica
Escuela de Ingeniería Ambiental
Q.F. Ana María Aveiga Ortiz

CAPITULO II
ANALISIS GRAVIMÉTRICO

2.1. Introducción 22 .- En un análisis gravimétrico, el componente que se va a

determinar se separa de los otros de la muestra en forma de una fase pura, que puede
ser el componente mismo o un componente de composición conocida y definida; de
la masa de este último, se halla la masa del componente buscado.

El análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un

elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las
sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en
un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse.

Un cloruro soluble, como el cloruro de sodio, tratado con una sal soluble de plata, da
un precipitado de cloruro de plata, que puede ser filtrado, lavado, desecado y pesado.
La reacción química que se lleva a cabo se puede representar por la ecuación
molecular:

NaCl + AgNO3 → NaNO3 + AgCl ↓ (sólido)

Los métodos gravimétricos de análisis, se pueden clasificar en dos tipos: de

precipitación y de volatilización.

22
Introducción al análisis Gravimétrico. Disponible en Web: http://personal.us.es/jmorillo/exquimica2/ingravimetrico.pdf.
Recuperado el 03/07/2010

Tercer Semestre Página 44

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Q.F. Ana María Aveiga Ortiz

Análisis Gravimétrico por Volatilización.- Las separaciones por volatilización se

fundamentan en una modificación del estado físico, que da lugar a la formación de
un gas o vapor. El método puede aplicarse sencillamente a la expulsión de un
material volátil, que no se recoge, para obtener el constituyente(s) buscado(s) como
residuo, sólido o líquido; como ejemplos pueden citarse la expulsión de humedad
para desecar una muestra, la calcinación de un residuo para eliminar las sales
amónicas, la ebullición de una disolución para expulsar el oxígeno disuelto, el
dióxido de carbono, etc.

En otros casos el método implica la recogida del material volátil por absorción del
gas o vapor en un absorbente adecuado, o la condensación del vapor al estado líquido
o sólido. Ejemplos de esto son la volatilización de amoniaco en la etapa de
destilación del método Kjeldahl para la determinación de nitrógeno, la purificación
del yodo por sublimación, la destilación del cloruro de arsénico (III) para separarlo
del antimonio y del estaño y la separación de muchos compuestos orgánicos por
destilación fraccionada.

Las determinaciones fundadas en procedimientos de volatilización pueden ser de dos

tipos.

 Métodos directos que implican la recogida de los componentes volátiles para

realizar en ellos las medidas que correspondan. La determinación del carbono e
hidrógeno de los compuestos orgánicos se verifica por absorción, sobre
absorbentes adecuados, del dióxido de carbono y del agua formados en la
combustión.

 Métodos indirectos, consisten principalmente en métodos en que se mide una

pérdida de peso. El constituyente buscado puede formar parte de la materia
volátil determinada por diferencia del peso de la muestra antes y después del
tratamiento, como, por ejemplo, sucede en la determinación de la humedad
mediante la pérdida de peso en una estufa de desecación, o la pérdida por
calcinación de una muestra de caliza. También puede ocurrir que el componente
buscado quede en el residuo, como sucede en la determinación de sólidos no
volátiles en el agua por evaporación de la misma y pesada del residuo.

Análisis Gravimétrico por precipitación.- El analito se convierte en un precipitado

poco soluble, que se filtra, se purifica, se convierte en un producto de composición
conocida (mediante un tratamiento térmico), y finalmente se pesa. A partir de la
masa de este producto se determina la cantidad original del analito.

Para que una gravimetría por precipitación dé un resultado satisfactorio han de

cumplirse las siguientes condiciones:

a) El precipitado que se origina en el seno de la disolución problema, y que sirve

para separar el componente a determinar, ha de tener una solubilidad baja.

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b) Que se pueda separar fácilmente el precipitado de la disolución por filtración de

la misma, y que el lavado de éste permita eliminar las impurezas.

c) El precipitado aislado y puro ha de poder convertirse en una especie química que

se pueda pesar con un pequeño error.

2.2.Formación y propiedades de los precipitados23

Cuando comienza la precipitación, se forman pequeñas partículas llamadas núcleos.

Sobre éstas, se pueden depositar partículas más pequeñas que causarán el
crecimiento de los núcleos. Si la velocidad de formación de los núcleos, proceso
llamado nucleación, es pequeña comparada con la velocidad de crecimiento de los
núcleos, al final del proceso se producen menos partículas con un tamaño real
relativamente grande. Este tipo de material se filtra con mayor facilidad y con
frecuencia es más puro que el que se forma con partículas pequeñas.

Cuando se forma un precipitado bajo una elevada sobresaturación relativa, gran parte
del producto precipita en forma de partículas primarias que no pueden aumentar
mucho de tamaño, porque ha quedado poco soluto disuelto en exceso respecto a la
solubilidad (precipitados coloidales). Inversamente, si la sobresaturación relativa es
pequeña, se forman pocos núcleos, que pueden seguir creciendo en tamaño a partir
de los iones de la disolución, y el precipitado final estará constituido por cristales
relativamente grandes y bien formados (precipitados cristalinos)24.

Por ello se deben buscar condiciones en las cuales se formen pocas partículas y estas
puedan ir creciendo lentamente pero a mayor velocidad que la formación de
partículas o sea es necesario optimizar la sobresaturación relativa. Esto se logra por:

23
Análisis Gravimétrico. Disponible en Web: http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit1.pdf. Recuperado
03/07/2010
24
La precipitación. Disponible en Web:
http://www.utim.edu.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/Gravimetria/Precipitacion.htm Recuperado el 12/07/10

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1. Las precipitaciones deben de ser efectuadas en disoluciones diluidas y el

reactivo debe añadirse lentamente y agitando.

En cualquier precipitación, la separación inicial de la sustancia poco soluble, es

acompañada por la aparición de la sobresaturación de la disolución con respecto
a los iones del precipitado y si los reactivos están concentrados y se mezclan
rápidamente, será tan grande el grado de sobresaturación, que se formará
simultáneamente un gran número de núcleos primarios, originándose un
precipitado finamente dividido.

Si los reactivos están diluidos y se mezclan lentamente, se forma primero un

pequeño número de núcleos primarios, y cuando se añade más precipitante, la
precipitación subsiguiente tiene lugar sobre la superficie de los núcleos ya
existentes. De este modo, resultan un número muy pequeño de partículas grandes,
y un precipitado de grano grueso. Es muy importante, después de que ha
comenzado la precipitación, el añadir el precipitante muy lentamente a fin de
evitar la aparición de una sobresaturación local y la consiguiente formación de
demasiados núcleos nuevos.

2. Las sustancias que al precipitarse tiene una gran tendencia a formar

suspensiones coloidales requieren un tratamiento algo diferente para que den
lugar a precipitados fácilmente manejables, cuyas partículas son muy pequeñas,
no tiene tendencia a sedimentarse y no se filtran con facilidad, se le reduce su
estabilidad mediante el calentamiento, agitación y adición de un electrolito
permitiendo así que estas partículas se puedan filtrar. El proceso mediante el cual
se convierte una suspensión coloidal en un sólido filtrable se lo conoce como
coagulación o aglomeración.

3. La elevación de la temperatura favorece la coagulación de las partículas

coloidales, y, a causa de la prolongación del tiempo de cristalización, tiene lugar
la obtención de cristales más grandes y perfectos. El resultado final de la
precipitación por mezcla de las dos disoluciones calientes es la producción de
cristales grandes y mejor formados.

4. La sustancia precipitada debe dejarse en contacto con la disolución que contiene

un ligero exceso del ión precipitante en caliente y a veces con agitación. En la
mayoría de los casos es suficiente con una hora en baño de María: Durante este
proceso de digestión pueden ocurrir varios cambios en la naturaleza del
precipitado como:

a) Crecimiento de las partículas mayores a expensas de las más pequeñas.

b) Purificación de los cristales originales que se formaron rápidamente,

mediante reajuste de sus componentes.

c) Aumento de la coagulación de partículas coloidales por disminución de los

iones adsorbidos que las estabilizan.

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d) Disminución de las sustancias que impurifican el precipitado y que están

retenidas por fuerzas superficiales.

2.3.Pureza de los precipitados25.

Una de las causas que más influyen en la obtención de buenos resultados en

el análisis gravimétrico por precipitación es la pureza del precipitado; ya que
para el establecimiento de los cálculos gravimétricos es preciso conocer
exactamente la composición del precipitado.
Desde el punto de vista químico, la composición de un precipitado depende
de la reacción que lo originó. Por lo cual, para que una reacción sea utilizable
en la realización de una gravimetría, debe de transcurrir de acuerdo con una
ecuación estequiométrica, a fin de producir un precipitado de composición
definida.
Desde el punto de vista físico, la composición del precipitado depende de la
posibilidad de contaminación por sustancias extrañas; y esto es tan fácil, y
ocurre en tal escala, que sólo tomando precauciones especiales se consigue
obtener los precipitados con la pureza necesaria para no cometer errores
considerables en las determinaciones.
Existen dos tipos de contaminación:
1) Por presencia de restos y componentes de la disolución madre debido a un
lavado defectuoso;
2) Por la existencia en la masa del precipitado de otras sustancias que han
precipitado junto con él.
La primera de ellas se puede prevenirse con un lavado a fondo del precipitado
para separar los constituyentes solubles que no son normalmente retenidos
por las partículas del precipitado, y en la segunda las impurezas no pueden
ser separadas por lavado ordinario, sino que se deben cumplir normas
operatorias que reduzcan o eliminen al mínimo los fenómenos causados por la
coprecipitación.
La coprecipitación es la impurificación de un precipitado por sustancias que
normalmente son solubles en las condiciones en que el precipitado se ha
originado. Hay cuatro tipos de coprecipitación:
1. Absorción en la superficie que consiste en arrastrar en la superficie
del precipitado a un compuesto que en otras condiciones
normalmente sería soluble.

2. Formación de cristales mixtos consiste en que uno de los iones de la

red cristalina de un sólido se reemplaza por un ión de otro elemento.
25Gravimetría por precipitación. Disponible en Web: www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/.../r48632.DOC Recuperado el
12/07/10

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3. Oclusión es cuando el precipitado crece rápidamente durante su

formación y pueden quedar atrapados iones extraños dentro del cristal
en crecimiento.

4. Atrapamiento mecánico sucede cuando los cristales permanecen

muy juntos durante el crecimiento y una porción de la solución queda
atrapada en pequeños huecos.

Para minimizar las impurezas, además de mantener la sobresaturación baja, se

realizan algunas operaciones como son la digestión, el envejecimiento y el
lavado.26

 La digestión consiste en dejar el precipitado en contacto con la

solución caliente a partir de la cual fue precipitado. Esto disminuye la
cantidad de agua enlazada al sólido.

La absorción disminuye al elevarse la temperatura, esta es una razón

más para que las precipitaciones se realicen en disoluciones calientes.

La oclusión y el atrapamiento mecánico son mínimos cuando es baja

la velocidad en la que se forma el precipitado, es decir en condiciones
de baja sobresaturación. Además la digestión con frecuencia ayuda
mucho a reducir estos tipos de coprecipitación. Ciertamente, la
disolución y reprecipitación rápidas que suceden a la temperatura

26
La precipitación. Disponible en Web:
http://www.utim.edu.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/Gravimetria/Precipitacion.htm Recuperado el 12/07/10

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elevada de la digestión abre los huecos y permiten que las impurezas

salgan a la solución

 El envejecimiento consiste en dejar en reposo la solución lo que

facilita la destrucción de fases coloidales. Como resultado de ambos
procesos los cristales grandes crecen a expensas de los iones que
pasan a la solución, provenientes de los cristales más pequeños.

 El lavado. El objetivo del lavado es eliminar impurezas y los contra-

iones. La efectividad del lavado depende de la naturaleza del
precipitado y de las condiciones en que se forma. Las impurezas
ocluidas no se ven afectadas por el lavado, pero las impurezas
adsorbidas pueden ser arrastradas al menos parcialmente. Al lavar el
precipitado debe tenerse en cuenta que esta operación debe realizarse
en un medio con electrolitos y evitando que el precipitado se
redisuelva y ocurra, en el caso de los coloidales, la peptización. Por
ejemplo al precipitar el cloruro de plata, las partículas coloidales se
repelen por la doble capa eléctrica (de igual carga). Para que estas
partículas puedan coagular deben colisionar. El incrementar la
concentración de electrolito disminuye el volumen de la atmósfera
iónica que rodea a los agregados, lo que les permite acercarse antes de
que prevalezcan las fuerzas de repulsión electrostáticas y asociarse lo
que conduce a la coagulación, aumentando la filtrabilidad del
precipitado.

La coprecipitación también se aminora por control apropiado de las condiciones

de precipitación: como ajuste del volumen de la disolución, orden y velocidad de
adición de los reactivos, agitación de la disolución, además de temperatura y
digestión antes mencionadas y por último por elección de un agente precipitante
adecuado.

El secado y calcinado del precipitado constituyen las últimas etapas del análisis,
antes de proceder a pesar el producto final. Tienen como objetivo eliminar el

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exceso de disolvente, eliminar sustancias volátiles y obtener un peso constante

del precipitado.

2.2. Balanza Analítica27

Un análisis químico cuantitativo involucra al menos dos series de pesadas y es

evidente que la operación de pesar es fundamental para lograr un resultado correcto.
El instrumento utilizado para realizar esa operación es la balanza analítica.

Las balanzas analíticas más comunes (macrobalanzas) tienen una capacidad que se
ubican dentro de un intervalo de 160 a 200g las mediciones se pueden hacer con una
precisión de + 0.1mg. Las balanzas semi-microanalíticas tienen una carga máxima
de 10 a 30g con una precisión de + 0.01mg. Una balanza microanalítica tiene una
capacidad de 1 a 3g y una precisión de + 0.001mg.

La balanza analítica ha evolucionado desde décadas. La balanza analítica tradicional,

de brazos iguales, tenía dos platillos pendientes a cada extremo de una varilla de peso
ligero que descansa sobre el borde de una cuchilla localizada en el centro de la
varilla. El objeto que se pesaba se colocaba en uno de los platillos; en el otro platillo
se ponían suficientes masas estándar para restablecer la varilla a su posición original.
Pesar con tal balanza era tedioso y tardado.

Hacia 1946 apareció en el mercado la primera balanza analítica de un solo platillo, la

rapidez y conveniencia de las pesadas eran muy superiores a las que podían llevar a
cabo con la balanza tradicional de brazos iguales. En consecuencia, esta balanza la
remplazó rápidamente. La balanza de un solo platillo aún se emplea en algunos
laboratorios, pero a su vez está siendo sustituida rápidamente por la balanza
electrónica, la cual no tiene ni una varilla, ni el borde de una cuchilla.

27
Skoog A., D. (2000). Química Analítica, México: McGrawHill

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2.2.1. Requisitos de una balanza analítica:28

 Debe ser exacta

 Debe ser estable
 Debe ser sensible
 El período de oscilación de la balanza no debe ser muy largo

2.2.2. Variaciones en el peso o condición, de una sustancia o recipiente, durante

la pesada:29

2.2.2.1. Adsorción de humedad:

Los crisoles de porcelana calcinados y enfriados no adsorben agua en forma

considerable en el tiempo que dura la pesada, los objetos grandes de vidrio pueden
aumentar sensiblemente de peso.

La adsorción de humedad de la sustancia que se pesa es más seria que la del

recipiente, es útil emplear pesafiltros para pesar sustancias higroscópicas ya que
pueden cerrarse herméticamente.

2.2.2.2. Electrificación de recipientes:

Debido a la electricidad estática, los recipientes de vidrio dan un peso erróneo,

sintiendo la superficie cargada una atracción por las paredes o piso de la balanza,
especialmente si la humedad relativa ambiente es baja (menor al 40 % RH).
Exponiendo el recipiente a luz ultravioleta o a una descarga eléctrica de alta
frecuencia se puede disipar la carga.

2.2.2.3. Diferencias entre la temperatura del recipiente y la de la balanza:

El peso aparente de un objeto más caliente que la balanza será menor que el peso
verdadero debido a las corrientes de convección ascendentes alrededor del objeto,
que lo empujarán hacia arriba.

Por ejemplo, un crisol tapado de 25 ml cuya temperatura se encuentra 1ºC sobre la

temperatura de la balanza, pesará 0,1 mg menos que el real.

28
Análisis Gravimétrico. Disponible en Web: http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit1.pdf.
Recuperado 03/07/2010
29
Análisis Gravimétrico. Disponible en Web: http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit1.pdf.
Recuperado 03/07/2010

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Estos errores pueden surgir cuando los crisoles no se enfrían suficientemente en un

desecador luego de la calcinación. Un crisol de porcelana debe enfriarse no menos de
una hora en desecador, si primero se deja enfriar un minuto al aire luego de un
calentamiento fuerte.

Cuando se pesa utilizando un pesafiltros, se recomienda tomar el mismo con una tira
de papel de filtro doblado para evitar calentarlo con los dedos.

2.2.3. Precauciones durante el empleo de una balanza analítica.

Siga las siguientes reglas generales para trabajar con una balanza analítica
cualquiera que sea la marca y el modelo.

 Centre la carga sobre el platillo tanto como sea posible.

 Proteja la balanza de la corrosión. Los objetos que se coloquen sobre

el platillo deben limitarse a metales no reactivos, plásticos no
reactivos, etc.

 Tenga cuidados especiales para pesar líquidos.

 Consulte con el instructor si la balanza parece necesitar ajuste.

 Conserve la balanza y su estuche escrupulosamente limpios. Un pincel

de pelo de camello es útil para eliminar cualquier material o polvo que
haya caído.

 Siempre deje que un objeto que haya sido calentado regrese a la

temperatura ambiente antes de pesarlos.

 Comprobar que la balanza este nivelada, ajustando los tornillos de

nivelación; esa operación debe hacerse de pié frente a la balanza para
observar bien los niveles.

 La caja de la balanza debe estar cerrada para evitar las corrientes de

aire y aun cuando no se esté trabajando debe conservarla siempre
cerrada.

 Las sustancias sólidas no deben ponerse directamente sobre el platillo,

sino sobre vidrios de reloj, papel, etc.

 No debe sobre cargarse la balanza o dejarla cargada.

 Los materiales volátiles, higroscópicos que absorban humedad, CO2,

etc. se pesan en pesafiltros.

 Mantenerla en una mesa firme y evitar cambios bruscos de

temperatura.

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 Desconectarla de la corriente eléctrica cuando se concluya la pesada.

2.2.4. Aplicaciones de los métodos gravimétricos.

Los métodos gravimétricos se han desarrollado para la mayor parte de los aniones y
cationes inorgánicos, así como para especies neutras como agua, dióxido de azufre,
dióxido de carbono y yodo. También pueden determinarse diversas sustancias
orgánicas por este método como lactosa en los productos lácteos, salicilatos en
preparados farmacéuticos, fenolftaleína en laxantes, nicotina en pesticidas, colesterol
en cereales y benzaldehído en extractos de almendras, humedad en alimentos,
cenizas totales, sólidos totales y grasa en alimentos. Como se ve, los métodos
gravimétricos están entre los procedimientos analíticos que tienen la más amplia
aplicación.

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ESCUELA SUPERIOR POLITECNICA AROPECUARIA DE MANABI

¨MANUEL FÉLIX LÓPEZ¨

INGENIERIA AMBIENTAL

GUIA PRÁCTICA DE LABORATORIO QUÍMICA ANALÍTICA

1.- INFORMACION

NOMBRE DEL PRACTICANTE:

_______________________________________

DOCENTE:
__________________________________________________________

ASIGNATURA: ________________________LABORATORIO:
_______________

SEMESTRE:
___________________________FECHA:_______________________

2.- TEMA: Determinación del Agua de Hidratación de una Sal

3.- MARCO CONCEPTUAL: El estudiante investigará sobre el tema de la

práctica.

4.- OBJETIVOS:

- Demostrar en forma práctica los conocimientos adquiridos sobre métodos

gravimétricos por volatilización de residuo.

-Determinar el contenido de agua de hidratación de una sal.

5.- EQUIPOS 6.- MATERIALES Y REACTIVOS

-Balanza analítica - Caja petri - Cloruro de Bario

dihidratado

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-Estufa - Pinzas

- Desecador - Espátula

7.- PROCEDIMIENTO:

1. Secar en la estufa a 105◦C una caja petri; se deja enfriar en el desecador y se

pesa en balanza analítica hasta la 4ª cifra decimal.
2. Añadir alrededor de 0,5g de muestra en la caja petri con ayuda de una
espátula y se vuelve a pesar como en el caso anterior.
3. Poner la caja petri con su contenido en una estufa calentada a 105◦C.
4. Colocar la tapa sobre la boca de la caja petri para permitir la salida del vapor
de agua y calentar durante 1 hora a 105◦C.
5. Tapar la caja petri e introducirla en un desecador para enfriarla hasta
temperatura ambiente.
6. Se mantiene tapada mientras se pesa.
7. Después de pesar se destapa y se coloca en la estufa calentándola como antes
durante 10 minutos.
8. Enfriar, pesar y repetir el calentamiento si es necesario hasta que la masa sea
constante.
9. Determine el porcentaje humedad utilizando la siguiente fórmula:

(A - B)

% de humedad = ---------------------------- x 100

Peso de la muestra

Peso de muestra = A - C

A = peso de la caja petri + muestra

B = peso de la caja petri + muestra después de la estufa

C = peso de la caja petri vacía

8.- PRECAUCIONES:

1. Cuidar de que las sales de bario no sean introducidas por casualidad en el

organismo. Está prohibido categóricamente comer en el laboratorio; después
del trabajo las manos deben ser lavadas cuidadosamente.

2. Al trabajar con material caliente como tubos, cápsulas, crisoles, etc., se bebe
utilizar pinzas metálicas para su transporte, y así, evitar sufrir quemaduras.

Nota: Los primeros auxilios que hay que prestar en caso de accidente son los
siguientes:

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 Las pequeñas quemaduras producidas por material caliente, baños o placas,

se tratarán lavando la zona afectada con agua fría durante 10-15 minutos.
 Las quemaduras más graves requieren atención médica inmediata. No utilizar
cremas y pomadas grasas en las quemaduras graves.

Después de prestar los primeros auxilios, la persona afectada debe ser

enviada, en enseguida, al puesto de asistencia médica.

f) ____________________________ f)
__________________________

Alumno que ejecuta la práctica Vto. Bueno del Docente

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¨MANUEL FÉLIX LÓPEZ¨

INGENIERIA AMBIENTAL

GUIA PRÁCTICA DE LABORATORIO QUÍMICA ANALÍTICA

1.- INFORMACION

NOMBRE DEL PRACTICANTE:

_______________________________________

DOCENTE:
__________________________________________________________

ASIGNATURA: ________________________LABORATORIO:
_______________

SEMESTRE:
___________________________FECHA:_______________________

2.- TEMA: Determinación de sólidos totales

3.- MARCO CONCEPTUAL: El estudiante investigará sobre el tema de la

práctica.

4.- OBJETIVOS:

-Determinar el porcentaje de sólidos totales en una muestra de agua de pozo.

5.- EQUIPOS 6.- MATERIALES Y REACTIVOS

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-Balanza analítica - Capsula de porcelana Agua destilada

-Estufa - Pinzas

- Desecador - Pipetas

-Hornilla eléctrica

7.- PROCEDIMIENTO:

1. Secar en la estufa a 105◦C una capsula de porcelana (50cc de capacidad) por

una hora y conservarla en el desecador hasta que se necesite. Pesar
inmediatamente antes de usar.
2. Mezclar bien y medir con pipeta volumétrica entre 10cc a 50cc de muestra de
agua y transferirlo en la capsula de porcelana.
3. Enjuague la pipeta con agua destilada y transfiera el agua de enjuague a la
capsula de porcelana.
4. Evapore a sequedad en un baño de vapor o un horno de secado, reducir la
temperatura hasta 2oC aproximadamente por debajo del punto de ebullición, a
fin de evitar salpicaduras.
5. Secar la muestra evaporada durante una hora a 105oC en la estufa.
6. Retirar la capsula de porcelana en la estufa, enfriar en el desecador por 20
minutos y pesar.
7. Determine el contenido de sólidos totales, expresándolo en porcentaje y
partes por millón. Utilice las siguientes fórmulas:

(P2 – P1)

% de sólidos totales = ------------------------------------- x 100

Volumen de muestra tomado

p.p.m. o mg/l = % de sólidos totales x 10000

P1 = Peso de capsula de porcelana vacía

P2 = peso de capsula de porcelana + sólidos

8.- PRECAUCIONES:

1. Al trabajar con material caliente como tubos, capsulas, crisoles, etc., se bebe
utilizar pinzas metálicas para su transporte, y así, evitar sufrir quemaduras.

Nota: Los primeros auxilios que hay que prestar en caso de accidente son los
siguientes:

 Las pequeñas quemaduras producidas por material caliente, baños o placas,

se tratarán lavando la zona afectada con agua fría durante 10-15 minutos.

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 Las quemaduras más graves requieren atención médica inmediata. No utilizar

cremas y pomadas grasas en las quemaduras graves.

Después de prestar los primeros auxilios, la persona afectada debe ser

enviada, en enseguida, al puesto de asistencia médica.

f) ____________________________ f)
__________________________

Alumno que ejecuta la práctica Vto. Bueno del Docente

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1.- INFORMACION

NOMBRE DEL PRACTICANTE:

_______________________________________

DOCENTE:
__________________________________________________________

ASIGNATURA: ________________________LABORATORIO:
_______________

SEMESTRE:
___________________________FECHA:_______________________

2.- TEMA: Determinación de Sulfatos por Gravimetría.

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3.- MARCO CONCEPTUAL: El estudiante investigará sobre el tema de la

práctica.

4.- OBJETIVOS:

- Determinar la presencia de iones sulfato en una muestra de agua.

5.- EQUIPOS 6.-MATERIALES Y REACTIVOS

Balanza analítica Beaker BaCl2 al 10%

Mufla Desecador NO3Ag
Estufa Pinzas HCl 1N
Mechero de bunsen Pipetas graduadas Agua destilada
Hornilla eléctrica Embudo
Tubos de ensayo
Papel filtro
Crisol
Varilla de vidrio
Termómetro
Matraz volumétrico
Vidrio de reloj

7.- PROCEDIMIENTO:

1. Tomar 100ml de muestra en un beaker.

2. Añadir 2ml de HCl 1N.
3. Cubrir el beaker con un vidrio de reloj y calentar hasta ebullición la solución
de la muestra.
4. Añadir, en caliente 10 ml de BaCl2 en solución al 10% gota a gota y agitando
continuamente mediante una varilla de vidrio.
5. Calentar de 80 ºC a 90 ºC por 10 a 20 minutos. Se produce el precipitado.
6. Dejar enfriar la solución.
7. Colocar un papel filtro (Whatman Nº 40) en un embudo y filtrar.
8. Lavar con agua destilada varias veces el filtrado.
9. Comprobar si el precipitado está libre de iones cloruros, tomando el líquido
del filtrado en un tubo de ensayo y agregándole 1 ml de NO3Ag. El lavado
del precipitado se dará por terminado cuando no forme precipitado blanco.
10. Doblar cuidadosamente el papel filtro con el precipitado e introducirlo en el
crisol, que debe estar previamente pesado.
11. Se lleva el crisol con el precipitado al mechero de bunsen donde se carboniza
el papel filtro.
12. Colocar el crisol en la mufla a 800ºC por 30 minutos.
13. Enfriar el crisol de 100ºC a 200ºC para llevarlo al desecador hasta que tome
la temperatura ambiente.
14. Pesar el crisol con el precipitado y realizar los cálculos.
15. Determine el contenido de sulfatos, expresándolo en partes por millón.
Utilice la siguiente fórmula:

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(P2 - P1) x 1000 x 0.4116

p.p.m. o mg/l de sulfatos = -----------------------------------------

Volumen de muestra tomada (ml)

P1 = Peso de crisol vacío (mg)

P2 = peso de crisol + muestra (mg)

8.- PRECAUCIONES:

1. Los mecheros de gas no deben ser defectuosos. Si lo son el gas puede

contaminar el aire del laboratorio. Además la llama de los mecheros de gas
debe ajustarse cuidadosamente. Si es baja la presión del gas y alta la
afluencia de aire, el gas a veces puede prender dentro del mechero. En este
caso sobre el mechero se hace más débil y se estira. Este fenómeno se
denomina salto de llama. No da tiempo para que el gas se mezcle
debidamente con el aire, y como consecuencia disminuye la temperatura de la
llama, se produce una combustión incompleta del gas y se contamina la
atmósfera local.

2. Cuidar de que las sales de bario no sean introducidas por casualidad en el

organismo. Está prohibido categóricamente comer en el laboratorio; después
del trabajo las manos deben ser lavadas cuidadosamente.

3. El AgNO3 mancha la ropa y la piel pudiendo causar quemaduras al ponerse

en contacto con la misma.

4. Al tomar ácidos concentrados con pipetas, no es permisible aspirar el líquido

con la boca, para ello sobre las pipetas se ponen peras de goma.

5. Al trabajar con material caliente como tubos, capsulas, crisoles, etc., se bebe
utilizar pinzas metálicas para su transporte, y así, evitar sufrir quemaduras.

Nota: Los primeros auxilios que hay que prestar en caso de accidente son los
siguientes:

 Al sufrir quemaduras por llama, se lava en enseguida el lugar quemado con

una disolución de permanganato potásico al 10%, a se pone sobre la
quemadura una compresa con una disolución alcohólica de tanino.

 Al derramarse ácido diluido sobre la epidermis, el lugar lesionado debe se

lavado cuidadosamente, primero con agua pura y luego con disolución de
bicarbonato de sodio. Al derramarse sobre la epidermis ácido concentrado,
este debe ser limpiado cuidadosamente con algodón seco, antes de lavar el
lugar afectado.

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 Las pequeñas quemaduras producidas por material caliente, baños o placas,

se tratarán lavando la zona afectada con agua fría durante 10-15 minutos.

 Las quemaduras más graves requieren atención médica inmediata. No

utilizar cremas y pomadas grasas en las quemaduras graves

Después de prestar los primeros auxilios, la persona afectada debe ser

enviada, en enseguida, al puesto de asistencia médica.

f) ____________________________ f)
__________________________

Alumno que ejecuta la práctica Vto. Bueno del Docente

CAPITULO III

ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

3.1 Introducción30.- Los análisis volumétricos (también denominados titulaciones o

valoraciones) constituyen un amplio y valioso conjunto de procedimientos
cuantitativos muy utilizados en Química Analítica. En los análisis volumétricos
se determina el volumen de una disolución de concentración conocida
(disolución valorante) que se necesita para reaccionar con todo el analito, y en
base a este volumen se calcula la concentración del analito en la muestra.

El punto de equivalencia de una valoración se alcanza cuando la cantidad de

valorante añadido es químicamente equivalente a la cantidad de analito que hay
en la muestra. Por ejemplo, el punto de equivalencia en la valoración del cloruro
sódico con nitrato de plata se alcanza después de añadir exactamente 1mol de ion

30
Análisis Volumétrico. Disponible en Web: http://personal.us.es/jmorillo/exquimica2/invol.pdf. Recuperado 11/07/10

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de plata por cada mol de ion cloruro en la muestra. El punto de equivalencia en la

valoración del ácido sulfúrico con el hidróxido sódico, se alcanza después de
añadir dos moles de base por cada mol de ácido.

El punto de equivalencia es un punto teórico que no se puede determinar

experimentalmente, sólo podemos estimarlo observando algún cambio físico que
acompañe a la condición de equivalencia. Este cambio se llama punto final de la
valoración. Se debe poner un gran empeño en asegurar que la diferencia de
volúmenes entre el punto de equivalencia y el punto final sea pequeña. Sin
embargo, tales diferencias normalmente existen, como resultado de las
limitaciones de los cambios físicos y de nuestra capacidad de observarlos. La
diferencia de volumen entre el punto de equivalencia y el punto final es el error
de valoración.

A veces se añade un indicador a la disolución del analito, con el fin de obtener

un cambio físico observable (punto final) en, o cerca del, punto de equivalencia.
Cambios típicos son la aparición o desaparición de un color, cambio de color y la
aparición o desaparición de turbidez.

A menudo se usan instrumentos para detectar puntos finales. Estos instrumentos

responden a ciertas propiedades de la disolución que cambian de forma
característica durante la valoración. Entre estos instrumentos están los
voltímetros, amperímetros, conductímetros, colorímetros, registradores de
temperatura y refractómetros.

3.2.Características de una reacción volumétrica31

Debe ser:
 Selectivas
 Estequiométicas
 Rápidas
 Cuantitativas (se complete en un 99,9%)
 Punto final detectable.

3.3.Soluciones Valorantes o Patrones32

Una disolución valorante es una disolución de reactivo de concentración

conocida, que se usa para realizar un análisis volumétrico. Una valoración se
hace añadiendo lentamente la disolución valorante, desde una bureta u otro
dispositivo volumétrico de medida, a una disolución de analito, hasta que la
reacción entre las dos sea completa. El volumen gastado para llevar a cabo la
valoración se determina por diferencia entre las lecturas final e inicial de la
bureta.

31
Estándares e indicadores. Disponible en Web: http://maestraisa-qanalitica.blogspot.com/ Recuperado 11/07/10
32
Análisis Volumétrico. Disponible en Web: http://personal.us.es/jmorillo/exquimica2/invol.pdf. Recuperado 11/07/10

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Las disoluciones valorantes juegan un papel central en todos los métodos

volumétricos. Una disolución valorante ideal debe de cumplir:

1. Ser suficientemente estable de forma que solo se necesite determinar una vez
su concentración.
2. Reaccionar rápidamente con el analito, a fin de minimizar la demora entre
adiciones sucesivas de valorante.
3. Reaccionar lo más íntegramente posible con el analito, con objeto de obtener
puntos finales bien definidos.
4. Reaccionar selectivamente con el analito.

3.4.Patrón o estándar primario33

Un patrón o estándar primario es un compuesto de elevada pureza, que sirve

como material de referencia en todos los métodos volumétricos. La exactitud de
estos métodos depende críticamente de las propiedades de este compuesto. Los
requisitos de un estándar primario son:

1. Elevada pureza. Deben existir métodos establecidos para confirmar su

pureza.
2. Estabilidad al aire.
3. Que no tenga moléculas de hidratación, de tal manera que su composición
no varíe con los cambios de humedad relativa del aire.
4. Que sea fácil de adquirir y a coste moderado.
5. Que tenga una razonable solubilidad en el medio de la valoración.
6. Que tenga un peso molecular razonablemente elevado, a fin de que sean
mínimos los errores de pesada.

El número de compuestos que cumplen estos requisitos es pequeño; el analista

solo puede disponer de un número limitado de patrones primarios. Como
consecuencia, a veces se usan compuestos menos puros, en lugar de un patrón
primario. La pureza de estos patrones secundarios se debe determinar mediante
análisis.

3.5.Clasificación y aplicaciones de los métodos volumétricos34.

Los métodos volumétricos de análisis, se clasifican principalmente en función del
tipo de reacción química utilizada, dividiéndose en cuatro clases principales:

1. Titulaciones de neutralización o ácido-base. Se efectúa una reacción de

neutralización en la cual un ácido reacciona con una cantidad equivalente de
base. El valorante es siempre un ácido o una base fuerte, siendo el analito una
base o ácido fuerte o débil. Las curvas de valoración se construyen
representando el pH de la disolución frente al volumen de reactivo añadido.

33
Análisis Volumétrico. Disponible en Web: http://personal.us.es/jmorillo/exquimica2/invol.pdf. Recuperado 11/07/10
34
Clasificaciones de los métodos volumétricos. Disponible en Web.
www.utim.edu.mx/~navarrof/Docencia/.../volumetria2.htm. Recuperado 11/07/10

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Los indicadores utilizados suelen ser ácidos o bases débiles de intensos

colores.

2. Titulaciones de precipitación. Están basadas en reacciones en las que se

forman compuestos de baja solubilidad. La mayoría de los precipitados se
forman lentamente lo que hace que se disponga de pocos agentes
precipitantes para su aplicación en valoraciones.

3. Titulaciones por formación de complejos. Los reactivos que forman

complejos se utilizan ampliamente en la valoración de cationes metálicos.
Los más empleados son compuestos orgánicos que tienen varios grupos
donadores de electrones capaces de formar numerosos enlaces covalentes con
iones metálicos. Como indicadores químicos se utilizan colorantes orgánicos
que forman quelatos coloreados con los iones metálicos.

4. Titulaciones de oxidación-reducción. En este tipo de valoraciones se produce

una reacción de transferencia de electrones entre el analito (sustancia a
valorar) y el agente valorante. La reacción que discurre entre ambos debe ser
de cinética alta, puesto que de su velocidad depende la obtención de buenos
resultados. Por otra parte debe disponerse de un medio que permite observar
el punto final de la valoración. Estos indicadores pueden ser de muy diversos
tipos, pero por lo general, son sustancias con características redox y cuya
forma oxidada y reducida tienen diferente color.

CAPITULO IV

VOLUMETRÍA ÁCIDO-BASE

4.1.Introducción.- Las reacciones ácido-base son reacciones de neutralización

entre los iones, que se producen al estar en contacto un ácido con una base
obteniéndose una sal más agua35.

35
Titulación ácido-base. Disponible en Web: http://labquimica.wordpress.com/2008/04/30/titulacion-acido-base/ Recuperado el
08/07/10

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Por ejemplo: HCl + NaOH → NaCl + H2O

Cuando tenemos una disolución con una cantidad de ácido desconocida, dicha
cantidad se puede hallar añadiendo poco a poco una base, haciendo que se
neutralice la disolución. Una vez que la disolución ya esté neutralizada, como
conocemos la cantidad de base que hemos añadido, se hace fácil determinar la
cantidad de ácido que había en la disolución.36

Si valoramos la reacción entre un ácido fuerte y una base fuerte, el punto

equivalente teórico estará en torno a 7, produciéndose una total neutralización
de la disolución. En cambio, si se estudia un ácido débil con una base fuerte,
la sal que se produce se hidrolizará, añadiendo a la disolución iones OH-, por
lo tanto el punto de equivalencia será mayor que 7. Y si es el caso de un ácido
fuerte con una base débil, la sal que se produce se hidroliza añadiendo los
iones hidronios, siendo así el punto de equivalencia menos que 7.37

En la reacción se cumple que el número de equivalentes-gramo del ácido es igual al número

de equivalentes-gramo de la base, en el punto de equivalencia.

4.2.Soluciones patrón 38 .- Las soluciones patrones que se emplean en las

titulaciones de neutralización son ácidos o bases fuertes ya que estas
sustancias reaccionan más completamente con un analito que las
correspondientes especies débiles, de manera que se obtienen puntos finales
más definidos. Las soluciones patrón de ácidos se preparan por dilución de
clorhídrico, perclórico o sulfúrico concentrados. El ácido nítrico rara vez se
emplea debido a que sus propiedades oxidantes facilitarían posibles
reacciones laterales indeseables. Cabe hacer notar que los ácidos perclórico y
sulfúrico concentrados calientes son agentes oxidantes y, por lo tanto,
peligrosos. Sin embargo, las soluciones diluidas frías de estos reactivos por
suerte son relativamente inocuas y se pueden emplear en el laboratorio
analítico sin tomar más precauciones especiales que la protección de los ojos.

Las soluciones patrón alcalinas por lo general se preparan a partir de

hidróxidos de sodio o potasio sólidos y ocasionalmente de hidróxido de bario.
Hay que recordar cuando se manejan soluciones diluidas de estos reactivos
siempre se deben usar lenbtes para proteger los ojos.

4.3.Indicadores Acido/Base39.- En las titulaciones se pueden utilizar indicadores

internos. Los indicadores son compuestos orgánicos de estructura compleja
que cambian de color en solución a medida que cambia el pH. A continuación
se describen algunos de ellos.

36
Reacciones de neutralización. Disponible en Web:http://quimica.laguia2000.com/reacciones-quimicas/reacciones-de-
neutralizacion. Recuperado el 17/07/10
37
Reacciones de neutralización. Disponible en Web:http://quimica.laguia2000.com/reacciones-quimicas/reacciones-de-
neutralizacion. Recuperado el 17/07/10
38
Skoog A., D. (2000). Química Analítica, México: McGrawHill. Pág.167-168
39
Skoog A., D. (2000). Química Analítica, México: McGrawHill. Pág.167-168

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Algunos indicadores ácido-base importantes.

Nombre Común Intervalo Cambio de Tipo de

de pH color indicador
Ácido
Base
Azul de Timol 1.2-2.8 Rojo Ácido
Amarillo
8.0-9.6 Amarillo
Azul
Amarillo de 2.9-4.0 Rojo Básico
Metilo Amarillo
Anaranjado de 3.1-4.4 Rojo Básico
metilo Amarillo
Verde de 3.8-5.4 Amarillo Ácido
Bromocresol Azul
Rojo de metilo 4.2-6.3 Rojo Básico
Amarillo
Púrpura de 5.2-6.8 Amarillo Ácido
Bromocresol Púrpura
Azul de 6.2-7.6 Amarillo Ácido
Bromotimol Azul
Rojo fenol 6.8-8.4 Amarillo Ácido
Rojo
Púrpura de cresol 7.6-9.2 Amarillo Ácido
Púrpura
Fenolftaleína 8.3-10.0 Incoloro Ácido
violeta
Timolftaleína 9.3-10.5 Incoloro Ácido
Azul
Amarillo de 10.0-12.1 Incoloro Básico
alizarina 66 Amarillo

Estos indicadores se comportan como ácidos o bases débiles, o sea, son

capaces de disociarse con la característica de que la molécula sin disociar
presenta una coloración diferente al ión que da lugar al disociarse. A
continuación el siguiente equilibrio describe el comportamiento de un
indicador ácido HIn, típico.

HIn + H2O ↔ In- + H3O+

Color ácido Color básico

En este caso, la disociación del indicador se acompaña de cambios en su estructura interna

y un concomitante cambio de color. El equilibrio para un indicador básico In, es

In + H2O ↔ InH+ + OH-

Color básico Color ácido

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4.4. Aplicaciones.

 Tiene múltiples aplicaciones, entre las cuales tenemos:

 Determinación de acidez total en jugos, leche, vinagre, vinos, etc.
 Determinación de alcalinidad total en aguas naturales, agua contaminadas.
 Determinación de mezclas alcalinas de carbonatos y bicarbonatos,
bicarbonato, carbonato e hidróxidos.
 Determinación de sales de amoniaco por medidas de la acidez.

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1.- INFORMACION

NOMBRE DEL PRACTICANTE: _______________________________________

DOCENTE: __________________________________________________________

ASIGNATURA: ________________________LABORATORIO: _______________

SEMESTRE: ___________________________FECHA: ______________________

2.- TEMA: Estandarización por volumetría de una solución de Hidróxido de Sodio

aproximadamente 0.1N.

3.- MARCO CONCEPTUAL: El estudiante investigará sobre el tema de la

práctica.

4.- OBJETIVOS:

- Estandarizar por volumetría una solución de Hidróxido de Sodio aproximadamente

0.1N.

5.- EQUIPOS 6.-MATERIALES Y REACTIVOS

Balanza analítica Matraz NaOH
volumétrico
Frasco ámbar PHK estándar
Beacker Fenolftaleína
Fiola Agua destilada
Bureta
Soporte
Universal
Agitador de
vidrio
Pinza

7.- PROCEDIMIENTO:

1.- Pese alrededor de 2.1 a 2.2g de NaOH sobre un beaker pequeño, disuelva con
agua destilada, deje enfriar a temperatura ambiente.
2.- Trasvase a un matraz volumétrico de 500ml y enrase con agua destilada.
3.- Envase en un frasco ámbar y rotúlelo correctamente.
4.- Pesar en una fiola una muestra de PHK con un peso aproximado de 0.1g.
5.-Disuelva la muestra en 25ml a 50ml de agua destilada se agita hasta total
disolución.
6.-Añada 2 o 3 gotas de fonolftaleína y desde la bureta adicione la solución de NaOH
aproximadamente 0.1N, hasta el punto final señalado por el viraje del indicador que
cambia de incoloro a rosado, color que debe permanecer por 20 a 30 segundos .
7.-Anote el consumo y establezca la normalidad exacta de la solución de NaOH,
utilizando la siguiente fórmula:

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Gramos S.P.T.P.
N = ----------------------------------
Consumo x meq S.P.T.P.

Gramos S.P.T.P.= gramos de sustancia patrón tipo primario (PHK)

Consumo = ml de solución de ácido sulfúrico adicionado en la valoración.
meq S.P.T.P. = miliequivalentes de sustancia patrón tipo primario

Nota: Para determinar los gramos de sustancia patrón tipo primario (PHK) a pesarse
para la valoración, utilizamos la fórmula anterior, despejando Gramos S.P.T.P.

Gramos S.P.T.P. = Consumo x N x meq S.P.T.P.

8.- PRECAUCIONES:

1.- Trabajando con álcalis concentrados, hay que tener cuidado y evitar que éstos
caigan sobre la epidermis o el vestido porque esto produce quemaduras en la piel y
deterioro del vestido.

2.- Al tomar álcalis concentrados con pipetas, no es permisible aspirar el líquido con
la boca, para ello sobre las pipetas se ponen peras de goma.

3.- El álcali sólido se toma de los frascos con pinzas; al desmenuzar el álcali, también
es necesario proteger los ojos con gafas especiales, ponerse una bata, delantal
engomado, guantes de goma.

Nota: Los primeros auxilios que hay que prestar en caso de accidente son los
siguientes:

 En caso de caer sobre la epidermis álcali cáustico, el lugar afectado se lava

cuidadosamente con agua, y luego se neutraliza los restos de álcali con ácido
acético o cítrico diluido.

Después de prestar los primeros auxilios, la persona afectada debe ser enviada, en
enseguida, al puesto de asistencia médica.

f) ____________________________ f) __________________________
Vto. Bueno del Docente Vto. Bueno del Jefe del Laboratorio

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1.- INFORMACION

NOMBRE DEL PRACTICANTE: _______________________________________

DOCENTE: __________________________________________________________

ASIGNATURA: ________________________LABORATORIO: _______________

SEMESTRE: ___________________________FECHA: ______________________

2.- TEMA: Determinación de Acidez Total

3.- MARCO CONCEPTUAL: El estudiante investigará sobre el tema de la

práctica.

4.- OBJETIVOS:
- Determinar la concentración de acidez de una muestra de vinagre.

5.- EQUIPOS 6.-MATERIALES Y REACTIVOS:

Matraz Solución de NaOH Standard
volumétrico
Beacker Vinagre
Fiola Solución de Fenolftaleína
Bureta Agua destilada
Soporte
Universal
Pinza
Pipeta
volumétrica

7.- PROCEDIMIENTO:

1. Tomar un Erlenmeyer limpio y seco de 250 ml y de una muestra de vinagre pipetear

con exactitud10 ml.
2. Diluir la muestra entre 30 y 40 ml de agua destilada, hasta conseguir una muestra
débilmente coloreada que nos permita observar el viraje del indicador.
3. Volver a llenar la bureta con disolución de NaOH de concentración conocida y
enrasar a cero.
4. Agregar 6 gotas del indicador a la disolución de vinagre, poner un papel blanco
debajo y añadir poco a poco NaOH.
5. Cuando se encuentre cerca del punto de viraje (aparición de un tono rosa), añadir
gota a gota hasta que el color persista 15 segundos. Entonces se alcanza el punto
final de la valoración.

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6. Anotar el volumen de hidróxido sódico consumido y determine el porcentaje de

acidez total.
6. Repetir la valoración del vinagre

Fórmula para determinar el porcentaje de acidez total

Consumo x N x meq-q x 100

% de Acidez =-------------------------------------------
M ó F.D.

N= Normalidad de NaOH
meq-q = mili-equivalente químico de ácido acético
M= gramos o mililitros muestra requeridos en el análisis
F.D. = Factor de dilución.

8.- PRECAUCIONES:

1.- Trabajando con ácidos o álcalis concentrados, hay que tener cuidado y evitar que
éstos caigan sobre la epidermis o el vestido porque esto produce quemaduras en la
piel y deterioro del vestido.

2.- Al diluir ácidos concentrados, éstos deben ser vertidos lentamente y con cuidado
sobre el agua, y no al revés. En el curso de dilución del ácido se desprende gran
cantidad de calor, por lo que puede producirse una irrupción del ácido cuando a este
se le añade agua.

3.- Al tomar ácidos o álcalis concentrados con pipetas, no es permisible aspirar el

líquido con la boca, para ello sobre las pipetas se ponen peras de goma.

Nota: Los primeros auxilios que hay que prestar en caso de accidente son los
siguientes:

 Al derramarse ácido diluido sobre la epidermis, el lugar lesionado debe se

lavado cuidadosamente, primero con agua pura y luego con disolución de
bicarbonato de sodio. Al derramarse sobre la epidermis ácido concentrado,
este debe ser limpiado cuidadosamente con algodón seco, antes de lavar el
lugar afectado.

 En caso de caer sobre la epidermis álcali cáustico, el lugar afectado se lava

cuidadosamente con agua, y luego se neutraliza los restos de álcali con ácido
acético o cítrico diluido.

Después de prestar los primeros auxilios, la persona afectada debe ser enviada, en
enseguida, al puesto de asistencia médica.

f) ____________________________ f) __________________________

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1.- INFORMACION

NOMBRE DEL PRACTICANTE: _______________________________________

DOCENTE: __________________________________________________________

ASIGNATURA: ________________________LABORATORIO: _______________

SEMESTRE: ___________________________FECHA: __________________________

2.- TEMA: Estandarización por volumetría de una solución de Ácido Sulfúrico

aproximadamente 0.1N.

3.- MARCO CONCEPTUAL: El estudiante investigará sobre el tema de la práctica.

4.- OBJETIVOS:
- Estandarizar por volumetría una solución de ácido sulfúrico aproximadamente
0.1N.

5.- EQUIPOS 6.- MATERIALES Y REACTIVOS:

Balanza analítica Matraz H2SO4
volumétrico concentrado
Frasco ámbar CO3Na2 estándar
Pipeta graduada Anaranjado de
metilo
Fiola Agua destilada
Bureta
Soporte
Universal
Embudo
Pinza

7.- PROCEDIMIENTO:

1. Tome alrededor de 1.4ml de H2SO4 concentrado.

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2. Páselo cuidadosamente a un matraz volumétrico de 500ml que contenga

alrededor de 250ml de agua destilada.
3. Agite circularmente.
4. Enrase y agite vigorosamente para uniformar la solución de H2SO4
aproximadamente 0.1N.
5. Pase la solución a un frasco ámbar limpio y rotúlelo correctamente.
6. Pese exactamente CO3Na2 con un peso que oscile entre 0.1g y trasvase a
una Fiola de 250ml.
7. Añada aproximadamente 50ml de agua destilada para disolver el sólido.
8. Añadir 2 o 3 gotas de anaranjado de metilo.
9. Valore adicionando lentamente la solución de H2SO4 aproximadamente 0.1N
desde la bureta hasta el punto final donde el indicador cambia de amarillo a
canela.
10. Determine la normalidad exacta de la solución de ácido sulfúrico, utilizando
la siguiente fórmula:

Gramos S.P.T.P.
N = ----------------------------------
Consumo x meq S.P.T.P.

Gramos S.P.T.P.= gramos de sustancia patrón tipo primario (CO3Na2)

Consumo = ml de solución de ácido sulfúrico adicionado en la valoración.
meq S.P.T.P. = miliequivalentes de sustancia patrón tipo primario

Nota: Para determinar los gramos de sustancia patrón tipo primario (CO3Na2) a
pesarse para la valoración, utilizamos la fórmula anterior, despejando Gramos
S.P.T.P.

Gramos S.P.T.P. = Consumo x N x meq S.P.T.P.

8.- PRECAUCIONES:

1. Trabajando con ácidos concentrados, hay que tener cuidado y evitar que
éstos caigan sobre la epidermis o el vestido porque esto produce quemaduras
en la piel y deterioro del vestido.
2. Al diluir ácidos concentrados, éstos deben ser vertidos lentamente y con
cuidado sobre el agua, y no al revés. En el curso de dilución del ácido se
desprende gran cantidad de calor, por lo que puede producirse una irrupción
del ácido cuando a este se le añade agua.
3. Al tomar ácidos concentrados con pipetas, no es permisible aspirar el líquido
con la boca, para ello sobre las pipetas se ponen peras de goma.

Nota: Los primeros auxilios que hay que prestar en caso de accidente son los
siguientes:

 Al derramarse ácido diluido sobre la epidermis, el lugar lesionado debe se

lavado cuidadosamente, primero con agua pura y luego con disolución de
bicarbonato de sodio. Al derramarse sobre la epidermis ácido concentrado,

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este debe ser limpiado cuidadosamente con algodón seco, antes de lavar el
lugar afectado.

Después de prestar los primeros auxilios, la persona afectada debe ser enviada, en
enseguida, al puesto de asistencia médica.

f) ____________________________ f) __________________________
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1.- INFORMACION

NOMBRE DEL PRACTICANTE: _______________________________________

DOCENTE: __________________________________________________________

ASIGNATURA: ________________________LABORATORIO: _______________

SEMESTRE: ___________________________FECHA:
___________________________

2.- TEMA: Determinación de Carbonatos y Bicarbonatos

3.- MARCO CONCEPTUAL: El estudiante investigará sobre el tema de la

práctica.

4.- OBJETIVOS:
- Determinar del porcentaje de carbonatos y bicarbonatos en una muestra de agua
de pozo.

5.- EQUIPOS 6.- MATERIALES Y REACTIVOS:

Matraz Solución de H2SO4 Standard
volumétrico
Pinza para Solución de Fenolftaleína
soporte
Beacker Solución de Anaranjado de
Metilo
Fiola Agua destilada
Bureta

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Soporte
Universal
Pipetas

7.- PROCEDIMIENTO:

1. Colocar 5 ml de muestra de agua en una fiola de 125 ml.

2. Agregar 2 o 3 gotas de indicador fenolftaleína
3. Si aparece un color rosa, titular con solución de H2SO4 Standard hasta un vire
incoloro, si no aparece el color rosa, reportar carbonatos igual a cero. (Se
anota el primer consumo igual n, que corresponde a la mitad de los
carbonatos presentes en la muestra)
4. Agregar 2 o 3 gotas de Anaranjado de metilo a la misma fiola, apareciendo un
color amarillo.
5. Continuar titulando con solución de H2SO4 Standard hasta la aparición de un
color canela. (Se anota el segundo consumo igual N, que corresponde a la
totalidad de los bicarbonatos y a la otra mitad de los carbonatos presentes en
la muestra.
6. Anote el consumo y establezca el porcentaje de carbonatos y bicarbonatos,
utilizando la siguiente fórmula:

2n x N x meq-q x 100
% de Carbonatos = -------------------------------------------
M ó F.D.

(N- n) x N x meq-q x 100

% de Bicarbonatos = -------------------------------------------
M ó F.D.

N= Normalidad de H2SO4
meq-q = mili-equivalente químico de lo que se busca.
M= gramos o mililitros muestra requeridos en el análisis
F.D. = Factor de dilución.

Exprese también la cantidad de carbonatos y bicarbonatos en p.p.m.

% de carbonatos x 10000 = p.p.m. o mg/l

% de bicarbonatos x 10000 = p.p.m. o mg/l

Determine el porcentaje de alcalinidad total

% de carbonatos + % de bicarbonatos = % alcalinidad total

8.- PRECAUCIONES:

1. Al diluir ácidos concentrados, éstos deben ser vertidos lentamente y con

cuidado sobre el agua, y no al revés. En el curso de dilución del ácido se
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desprende gran cantidad de calor, por lo que puede producirse una irrupción
del ácido cuando a este se le añade agua.

Nota: Los primeros auxilios que hay que prestar en caso de accidente son los
siguientes:

 Al derramarse ácido diluido sobre la epidermis, el lugar lesionado debe se

lavado cuidadosamente, primero con agua pura y luego con disolución de
bicarbonato de sodio. Al derramarse sobre la epidermis ácido concentrado,
este debe ser limpiado cuidadosamente con algodón seco, antes de lavar el
lugar afectado.

Después de prestar los primeros auxilios, la persona afectada debe ser enviada, en
enseguida, al puesto de asistencia médica.

f) ____________________________ f) __________________________
Vto. Bueno del Docente Vto. Bueno del Jefe del Laboratorio
CAPITULO V

VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

5.1.Introducción 40 .-Cuando se mezclan disoluciones de dos electrolitos

diferentes puede observarse, a veces, que se produce un sólido que se separa
de la disolución. Este sólido es un precipitado.

Las reacciones de precipitación pueden ser usadas para determinar la

concentración de ciertas especies de una disolución. Un procedimiento
frecuente es el denominado valoraciones de precipitación.

Es importante reconocer que no todas las reacciones de precipitación son

aplicables a análisis titulométricos, pues muchas son demasiado lentas y
como resultado se requiere mucho tiempo para que se completen, por lo cual,
el punto final de la titulación puede ser incierto.

Un segundo inconveniente al emplear las reacciones de precipitación es que

tienden a no ser altamente específicas. Las impurezas con propiedades
químicas similares también coprecipitan y, en consecuencia, los resultados se
elevan.

Un tercer inconveniente es que los indicadores colorimétricos necesarios son

algo complicados: requieren de condiciones de pH y fuerza iónica
cuidadosamente controladas para funcionar en forma moderada.

40
Volumetrías. Disponible en Web.
http://hosting.udlap.mx/profesores/miguela.mendez/alephzero/archivo/historico/az34/volumetrias.htm. Recuperado 17/07/10

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5.2.Soluciones patrón.

Los reactivos precipitantes más importantes son el NO3Ag y SCNK

5.3.Indicadores para la titulaciones de precipitación41

5.3.1. Indicadores que forman un segundo precipitado coloreado

Al igual que un sistema ácido-base, la formación de otro precipitado puede

emplearse para indicar el punto final de una titulación por precipitación. El
ejemplo mejor conocido de este caso es la llamada titulación de Mohr por
cloruro con ion plata, en la cual se utiliza el ion cromato como indicador. La
primera aparición del precipitado rojizo de cromato de plata se toma como un
punto final de la titulación.

Por supuesto que es necesario que la precipitación del indicador ocurra en 0 o

cerca del punto de equivalencia de la titulación. El cromato de plata es más
soluble que el cloruro de plata. Cuando los iones plata se adicionan a una
solución que contiene una gran concentración de iones cloruro y un poco de
concentración de iones cromato, el cloruro de plata se precipitará primero; el
cromato de plata no se formará hasta que la concentración de ion plata
aumente lo suficiente para que exceda la del cromato.

5.3.2. Indicadores que forman complejo colorido

En el método de Volhard se utiliza ion Fe3+ para formar un complejo colorido

con el ion tiocianato. Es la titulación por precipitación en la cual el AgSCN se
precipita con KSCN y se utiliza como indicador hierro (III) para detectar el
exceso de tiocianato.

5.3.3. Indicadores de Absorción

Un indicador de adsorción es un compuesto orgánico con tendencia a ser

adsorbido en la superficie del sólido en una valoración por precipitación. En
teoría, la adsorción (o deserción) ocurre cerca del punto de equivalencia y
produce no sólo un cambio de color, sino también de transferencia de color de
la disolución al sólido, o viceversa

Es la titulación por el método de Fajans en donde intervienen las sales de

plata y se utiliza Fluroceína como indicador que al ser absorbido produce una
coloración rojo brillante.

5.4.Aplicaciones.

41
Skoog A., D. (2000). Química Analítica, México: McGrawHill. Pág.229-232

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Tiene las siguientes aplicaciones:

 Determinación de cloruros por el método de Mohr en aguas naturales,

en aguas de abastecimiento público, etc.
 Determinación de cloruros por el método de Volhard.
 Determinación de cloruros por el método de Fajans.
 Determinación de iones plata en metales y aleaciones.

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1.- INFORMACION

NOMBRE DEL PRACTICANTE: _______________________________________

DOCENTE: __________________________________________________________

ASIGNATURA: ________________________LABORATORIO: _______________

SEMESTRE: ___________________________FECHA: ___________________________

2.- TEMA: Determinación de la concentración de cloruros por el método

Mohr.

3.- MARCO CONCEPTUAL: El estudiante investigará sobre el tema de la

práctica.

4.- OBJETIVOS:
- Determinar la concentración de cloruros en una muestra de agua por el método de
Mohr.

5.- EQUIPOS 6.- MATERIALES Y REACTIVOS:

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Balanza analítica Matraz Solución de

volumétrico AgNO3
Beaker Agua de pozo
Frasco ámbar K2CrO4 al 10%
Agitador de Agua destilada
vidrio
Bureta
Soporte
Universal
Pinza
Pipeta
volumétrica

7.- PROCEDIMIENTO:

1.- Pese 1.6987g de AgNO3 en un beaker y disuelva con agua destilada.

2.- Trasvase a un matraz volumétrico de 100ml, diluya, enrase y luego pase la
solución preparada a un frasco ámbar (rotúlela).
3.- Tome una alícuota de 25ml de la muestra y pásela a un beaker de 250ml.
4.- Añada agua destilada hasta obtener un valor aproximado de 100ml.
5.- Añada un ml de K2CrO4 al 10% con pipeta volumétrica. La solución tomará un
color amarillo.
6.- Valore con la solución patrón de AgNO3 agitando vigorosamente con una varilla
de vidrio.
7.- Cuando en la solución se observe la primera variación permanente del color
amarillo inicial a pardo rojizo se detiene la valoración.
8.- Anotar el consumo y establezca el porcentaje de cloruros, utilizando la siguiente
fórmula:

Consumo x N x meq-q x 100

% de Cloruros = -------------------------------------------
M ó F.D.

N= Normalidad de AgNO3
meq-q = mili-equivalente químico del ión cloruro.
M= gramos o mililitros muestra requeridos en el análisis
F.D. = Factor de dilución.

Exprese también la cantidad de cloruros en p.p.m.

% de cloruros x 10000 = p.p.m. o mg/l

8.- PRECAUCIONES:

1.- El AgNO3 mancha la ropa y la piel pudiendo causar quemaduras al ponerse en

contacto con la misma.

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f) ____________________________ f) __________________________
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CAPITULO VI

VOLUMETRÍA POR FORMACIÓN DE COMPLEJOS

6.1.Introducción 42 .- Las valoraciones basadas en la formación de complejos,

también llamadas en ocasiones métodos complexométricos, tienen una amplia
aplicación en Química Analítica para la determinación de cationes y en
técnicas de separación (intercambio iónico y extracción). Es particularmente
importante la utilización de reacciones donde se forman quelatos, que son el
producto de la coordinación de un ion metálico con dos o mas grupos dadores
de un mismo ligando para formar un anillo heterocíclico de cinco o seis
miembros.

Una valoración por formación de complejos se desarrolla de manera similar a

los demás tipos de métodos volumétricos. Generalmente el valorante es el
ligando y la especie metálica el analito.

42
Volumetría de Formación de Complejos. Disponible en Web
http://www.utim.edu.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/Volumetria/volumcomplej.htm. Recuperado 18/07/10

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Como valorantes se prefieren los ligandos polidentados ya que los

monodentados (la mayor parte de los ligandos inorgánicos sencillos), forman
varias especies intermedias.

6.2.Formadores de complejos en análisis volumétrico.

El EDTA, ácido etilenodiaminotetracético o también llamado ácido

etilendinitrilo tetracético, es con mucha diferencia el reactivo más usado en
complejometría.

El EDTA, (HOOCCH2)2NCH2CH2N(CH2COOH)2, es poco soluble en agua.

Su sal disódica, que es más soluble, es la que se usa como valorante. Su
fórmula es la siguiente:

Que por su comodidad se escribe como H4Y.

La más utilizada es su sal disódica representada por Na2H2Y. Esta sal se

obtiene en forma de dihidrato con bastante pureza aunque no es un estándar
primario por ser altamente higroscópica.

El EDTA forma quelatos complejos estables y solubles en agua con casi

todos los iones metálicos simples con más de una carga positiva, puesto que
en la mayoría de los casos la formación de los complejos metálicos del EDTA
Tercer Semestre Página 82
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es bastante rápida, esto permite determinar iones metálicos mediante un

procedimiento relativamente simple.

En soluciones moderadamente ácidas esas reacciones pueden formularse

como:
M+2 + H2Y-2 → MY-2 + 2H+
M+3 + H2Y-2 → MY- + 2H+
M+4 + H2Y-2 → MY + 2H+

La reacción se formula con H2Y-2 porque por lo general se trabaja con la sal
disódica.

En todas las reacciones se producen iones H+, la formación de estos

compuestos va a depender del pH por esta razón se debe añadir una solución
Buffer para garantizar el pH adecuado.

En general los complejos formados tienen una gran estabilidad y después de

formados son difíciles de destruir. Esa gran estabilidad es una propiedad que
se aprovecha para eliminar interferencias en una determinación.

Otros formadores de complejos que pueden usarse en complejometría

pertenecen a la clase de los ácidos aminocarboxílicos o de las etilenoaminas.
Como por ejemplos:

Algunos de los ácidos aminocarboxílicos son análogos al EDTA,

(HOOCCH2)2N-(CH2)nN(CH2COOH)2. El ácido nitrilotriacético, NTA, N
(CH2COOH)3, y el ácido iminodiacético, IDA.HN (CH2COOH)2, se han
usado ocasionalmente como valorantes.
La etilenodiamina, EN, NH2CH,CH2NH2, forma complejos con los metales.

6.3.Indicadores para las valoraciones por formación de complejos43.

Como indicadores para las volumetrías de formación de complejos se

utilizan compuestos orgánicos que forman quelatos de color claramente
diferente al del reactivo con ciertos iones metálicos. Estos compuestos se
conocen como metalocrómicos. Se suele tratar de bases de Brönsted y su
color es también sensible al pH, por lo que se elige el pH más conveniente
para la estabilidad del complejo formado. En las proximidades del punto
final se produce la reacción:

MIn + L ↔ ML + In’

La especie MIn tiene un color y In’ tiene otro. Por ejemplo en las
determinaciones con EADT es frecuente utilizar el negro de eriocromo T:

43
Volumetría de Formación de Complejos. Disponible en Web
http://www.utim.edu.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/Volumetria/volumcomplej.htm. Recuperado 18/07/10

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La estructura mostrada responde a H2In-. Los colores de las distintas especies

de este indicador son: H2In- - rojo; HIn2- azul; In3- anaranjado y los complejos
con los metales MHIn tienen un color rojo vino. Entonces la reacción que
tiene lugar cerca del punto final es:

MHIn + Y4−→MY2− + HIn2−

rojo vino azul

Como requisitos generales para los indicadores de este tipo de volumetrías se

pueden señalar que (en el intervalo de pH en que se utiliza un indicador
dado):

1. La intensidad de los colores sea elevada de manera que sea sensible a

pequeñas concentraciones de metal.
2. La reacción de formación del complejo del indicador con el metal
debe ser rápida y selectiva.
3. El complejo con el metal debe ser estable, pero menos que el del
ligando que se utiliza como valorante, para que ocurra rápidamente la
reacción de desplazamiento.
4. Tanto el indicador como el complejo deben ser solubles en agua.

6.4.Aplicaciones.

Tiene las siguientes aplicaciones:

 Determinación de la dureza total en aguas naturales y de

abastecimiento público.
 Determinación de calcio en aguas naturales y de abastecimiento
publico.

6.5.Conceptos Básicos para recordar

6.5.1. Reacciones de formación de complejos.- Son aquellas en que una o
varias moléculas del disolvente son reemplazadas por otras especies
químicas; especies unidas a un ión o átomo central que generalmente es
un metal rodeado por un grupo de moléculas neutras o de iones de carga
contraria que se denominan ligandos. Estos compuestos formados se
denominan complejos o coordinados, pueden ser considerados de tres
formas diferentes según sea su carga eléctrica total, como molécula
neutra, positiva y negativa.
En principio, en un compuesto complejo se pueden distinguir tres partes:
 El átomo central o nuclear, alrededor del cual se unen el resto de los
elementos o compuestos. Suele ser un elemento que corresponde en el
sistema periódico a los de transición, como, por ejemplo, el cobre, la
plata, el níquel, el cobalto, el hierro, etc.

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 La esfera interna la constituyen los compuestos o elementos que

rodean el átomo central y que, en general, reciben el nombre de
ligandos. Estos elementos se unen al átomo frecuentemente por medio
de enlaces covalentes coordinados dadores de electrones. El número
de ligandos que forma parte de un compuesto complejo está en
función de la valencia del átomo central, pero suelen ser de 2, 4, 6 u 8.
Este número de ligandos o compuestos unidos al átomo central se
llama índice de coordinación. Así, se dice que el hierro y el cobalto
tienen siempre como índice de coordinación el número 6, lo que
significa que ambos elementos cuando se constituyen en átomo
central tienen siempre 6 ligandos a su alrededor; es decir, que están
unidos a 6 compuestos o elementos.

Otros números o índices de coordinación de los elementos más

frecuentes son:

 2 para Ag+, Cu+

 4 para el Cu2+, Hg2+, Ni2+, Zn2+, Pt2+
 6 para el Fe3+, Fe2+, Co2+, Co3+, Pt4+, Ni3+, Cr3+

Como, según hemos dicho, los ligandos están unidos por enlaces
covalentes dativos (ceden electrones) al átomo central, se les llama
también átomos coordinados.
Los diferentes ligandos pueden estar unidos al átomo central por uno
o más puntos de éste que reciben, en general, el
nombre de dientes, razón por la cual cuando un ligando se une al
átomo central por más de un punto se le llama quelato, palabra que
viene de la expresión diente en latín.
 La esfera externa, por último, la constituyen los iones que rodean a
la esfera interna o ligandos y que están unidos al átomo central por un
enlace iónico.

6.5.2. Clasificación de los compuestos complejos.
Para establecer una clasificación de los compuestos complejos se utiliza la valencia
del mismo, entendiendo por tal el resultado que se obtiene de la suma algebraica de
las valencias o números de oxidación de los componentes del átomo central y de los
ligandos, es decir, de lo que hemos denominado esfera interna del compuesto
complejo.
En función de esta magnitud podemos diferenciar tres tipos de compuestos.
1. Complejos Neutros.- Estos complejos son aquellos cuya valencia es nula, o lo
que es lo mismo, la suma algebraica de sus números de oxidación tanto del átomo
central como de los ligandos es cero y, por tanto, no tienen esfera externa.

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2. Complejos positivos.- Este tipo de compuestos, también llamados catiónicos, son

aquellos en los que la carga de los elementos que aparecen en la fórmula
encerrados entre corchetes resulta positiva, lo que significa que todo el conjunto
actúa como un ión positivo o catión.

3. Complejos negativos.- Llamados también aniónicos, son aquellos complejos en

los que las sumas de las valencias del átomo central más los ligandos resulta
negativa, con lo que el conjunto actúa como un ión negativo o anión.

6.5.3. Formulación de compuestos complejos.

Para la formulación de los compuestos complejos se siguen los pasos que a
continuación se detallan:
1. Se sitúan los símbolos de cada uno de los elementos que forman el átomo central
y la esfera interna en el orden siguiente:

Primero: El átomo central.

Segundo: Los ligandos con carga negativa.
Tercero: Los ligandos neutros.
Cuarto: Los ligandos con carga positiva
Cuando hay varios ligandos distintos del mismo signo se escriben por orden
alfabético.
2. Todos estos símbolos, que constituyen el átomo central y la esfera interna, se
sitúan dentro de un corchete y, en caso de que este conjunto funcione como una
molécula con carga, se indica en la parte superior derecha del mismo.

3. Los iones que conforman la esfera externa se sitúan fuera del corchete,
poniéndolos delante del mismo si se trata de iones positivos, y tras el corchete si
son negativos.

Ejemplo: Veamos como se escribiría la fórmula de un compuesto complejo que

tuviese como átomo central el ión Fe2+, como ligandos el ión cianuro CN- y en su
esfera externa el ión potasio K+.
Para formular este compuesto complejo, se toma en cuenta el índice de
coordinación del Fe2+, el cual es 6, lo que significa que alrededor del átomo de
hierro deberán existir seis ligandos que en este caso, y para simplificar, hemos
supuesto que todos sean iones CN-iguales entre si. Se ubican el átomo central y
los ligandos de acuerdo al orden antes mencionado.
Fe(CN)6

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Como el ión hierro tiene carga 2+ y el conjunto de los seis ligandos una carga 6-,
el conjunto formado por el átomo central y los ligandos presentará, después de
realizar la suma algebraica de sus números oxidaciones, una carga 4-, por lo que
en la esfera externa deberán existir cuatro iones K+ que, al ser positivos, se
escribirán antes del corchete. Por tanto la formula empírica de este compuesto
complejo será:
K4 Fe (CN)6
La fórmula semi-desarrollada donde podemos observar cada una de las partes de
este compuesto complejo será:
CN- CN-

K4+ CN- Fe2+ CN-

CN- CN-

6.5.4. Nomenclatura de los compuestos complejos.

Las reglas de nomenclatura se establecen de la siguiente forma teniendo en
cuenta el nombre de los radicales que aparecen en la tabla acontinuación:

RADICAL NOMBRE
F- fluoro
Cl- Cloro
Br- Bromo
I- Yodo
CN- Ciano
SCN- Tiociano
OH- Hidroxo
NO2- Nitro o nitrito
NO3- Nitrato
H2O Acuo
NH3 Amino
CO Carbonilo
NO Nitrosil

1. Los complejos neutros se nombran citando en primer lugar los ligandos en orden
alfabético con un prefijo que específica su número y después el átomo central
indicando entre paréntesis su valencia.

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Por ejemplo, el compuesto Ni (CO)4 , en el que el átomo central es el níquel y el

ligando es el denominado carbonilo, se le llamará tetracarboniloníquel (0).
También se pueden nombrar los ligandos en el orden en que están escritos en la
fórmula en vez de por orden alfabético.
2. Los complejos catiónicos se nombran como los neutros, pero anteponiendo la
palabra ión o catión. Por ejemplo el complejo cuya fórmula es  Ag ( NH3)2 +
cuyo átomo central es la plata y cuyos ligandos son el grupo amino se nombra
como ión diamino-plata.
3. Los complejos aniónicos se nombran como los neutros, pero añadiendo la
terminación ato al átomo central y, a continuación, como siempre, su número
de oxidación. Por ejemplo, el complejo cuya fórmula es  Zn (OH)3 (H2O) -
en el que el átomo central es el zinc, y que presenta como ligandos los grupos
hidróxidos y el agua, se nombra ión acuotrihidroxo-zincato(II).

4. Cuando se trata de sales que proceden del complejo aniónico más un metal, se
nombra primero el anión con la terminación ato en el átomo central y su
valencia en números romanos como en los complejos aniónicos y, a
continuación, se da el nombre del metal. Por ejemplo, el compuesto cuya
fórmula es K2 Co (NO2)5 (NH3)  en el que el átomo central del complejo
aniónico es el cobalto y el metal de la sal es el potasio, recibirá por
aminopentanitro-cobaltato (III) de dipotasio.

6.5.5. Ejercicios.
Determínese la denominación y la fórmula semi-desarrollada de los siguientes
compuestos de coordinación:

1. Ag (NH3)2+
2.  Zn (OH)4-2
3. Zn (NH3)4+2
4. FeII (CN)6-4
5. FeIII (CN)6-3
6. Co (NO2)6-3
7. Cu (NH3)4+2
8. Sn Cl6-2
9. Na3Al F6
10. Na2Sn (OH)6
11. Cr (H2O)6Cl3
12.  Co Cl (NH3)5Cl2
13. Co F6+3

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14. Co (NH3)6+3

15. Ni (NH3)4+2
16. K4Fe (CN)6
17. Al2  Pt (CN)43
18.  Pt Cl4-2
19. Na3 Fe (CN)6
20. Co (NO2) (NH3)5SO4

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1.- INFORMACION

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DOCENTE: __________________________________________________________

ASIGNATURA: ________________________LABORATORIO: _______________

SEMESTRE: ___________________________FECHA: ___________________________

2.- TEMA: Estandarización volumétrica de una solución de EDTA disódico para la

determinación de dureza total.

3.- MARCO CONCEPTUAL: El estudiante investigará sobre el tema de la práctica.

4.- OBJETIVOS:

- Estandarizar volumétricamente una solución de EDTA disódico para la

determinación de dureza total.

5.- EQUIPOS 6.- MATERIALES Y REACTIVOS:

Balanza Analítica Matraz volumétrico CaCO3 standard

Estufa Pinza para soporte HCl 3N
Beaker NH4Cl
Fiola NH4OH
Bureta EDTA (sal disódica)
Soporte Universal MgCl2.6H2O
Desecador Eriocromo negro T
Pipetas Agua destilada

7.- PROCEDIMIENTO:

Técnica Operatoria A.

Preparación de una solución de CaCl2 0.01 N

1.- Disolver 0.5 gr de CaCO3 secado a 110 ° centígrados durante 2 horas y disolverlo en
10 ml de HCl 3N y aforar a 1000 ml con agua destilada.

Técnica Operatoria B.

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Preparación de una solución Buffer PH 10

1.- Disolver 6.56 gr. de NH4Cl y 57 ml de NH4OH en agua destilada y aforar a 100 ml.

Técnica Operatoria C.

1. Preparación de una solución De EDTA (sal disódica)

2. Disolver 2 gr de EDTA (sal disódica) màs 0.05 gr de MgCl2.6H2O en agua
destilada y aforar a 1000 ml.

Técnica Operatoria D.

La estandarización del EDTA (sal disódica) se hace de la siguiente manera:

1.-Colocar 5 ml de solución de CaCl2 en una fiola de 125 ml.

2.-Se añaden 5 gotas de solución buffer de pH 10.

3.-Agregar 2 o 3 gotas de indicador de Eriocromo negro T.

4.- Aparece un color púrpura en presencia de iones de calcio y magnesio, y se procede

a titular con la solución de EDTA cuya normalidad se desea conocer, se termina hasta
la aparición de un color azúl.

5.-Anote el consumo y establezca la normalidad de la solución de EDTA, utilizando la

siguiente fórmula:

V1 x N1
N2 = --------------
V2
Dónde :

N2 = Normalidad del EDTA

V1 = ml de solución de CaCl2
N1 = normalidad de la solución de CaCl2
V2 = ml gastados de EDTA

8.- PRECAUCIONES:

1.-Trabajando con ácidos concentrados, hay que tener cuidado y evitar que éstos caigan
sobre la epidermis o el vestido porque esto produce quemaduras en la piel y deterioro
del vestido.

2.-Al diluir ácidos concentrados, éstos deben ser vertidos lentamente y con cuidado
sobre el agua, y no al revés. En el curso de dilución del ácido se desprende gran

Tercer Semestre Página 91

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cantidad de calor, por lo que puede producirse una irrupción del ácido cuando a este se
le añade agua.

3.-Al tomar ácidos concentrados con pipetas, no es permisible aspirar el líquido con la
boca, para ello sobre las pipetas se ponen peras de goma.

4.-El NH4OH es volátil y asfixiante.

Nota: Los primeros auxilios que hay que prestar en caso de accidente son los
siguientes:

1.- Al derramarse ácido diluido sobre la epidermis, el lugar lesionado debe se lavado
cuidadosamente, primero con agua pura y luego con disolución de bicarbonato de sodio.
Al derramarse sobre la epidermis ácido concentrado, este debe ser limpiado
cuidadosamente con algodón seco, antes de lavar el lugar afectado.

Después de prestar los primeros auxilios, la persona afectada debe ser enviada, en
enseguida, al puesto de asistencia médica.

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DOCENTE: __________________________________________________________

ASIGNATURA: ________________________LABORATORIO: _______________

SEMESTRE: ___________________________FECHA: ___________________________

2.- TEMA: Análisis de Dureza Total por titulación con EDTA

3.- MARCO CONCEPTUAL: El estudiante investigará sobre el tema de la práctica.

4.- OBJETIVOS:
- Determinar la dureza total de una muestra de agua de pozo.

5.- EQUIPOS 6.- MATERIALES Y REACTIVOS:

Matraz volumétrico EDTA 0.01N

Pinza para soporte Sol. Buffer pH 10
Beaker Eriocromo Negro T
Fiola Agua destilada
Bureta
Soporte Universal
Pipetas
Gotero
Varilla de vidrio

7.- PROCEDIMIENTO:

1.-Colocar 5 ml de la muestra de agua en una fiola de 125 ml

2.-Agregar 5 gotas de buffer pH 10

3.-Añadìr 3 gotas de eriocromo negro T

4.-Titular con EDTA (sal disódica) al 0.01 N. Hasta el vire de púrpura a azul.

5.-Anote el consumo y establezca el porcentaje de dureza total, utilizando la siguiente

fórmula:

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Consumo x N x meq-q x 100

% de Dureza Total = -------------------------------------------
M ó F.D.

N= Normalidad de EDTA
meq-q = mili-equivalente químico del CaCO3.
M= gramos o mililitros muestra requeridos en el análisis
F.D. = Factor de dilución.

8.- PRECAUCIONES:

El NH4OH es volátil y asfixiante.

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NOMBRE DEL PRACTICANTE: _______________________________________

DOCENTE: __________________________________________________________

ASIGNATURA: ________________________LABORATORIO: _______________

SEMESTRE: ___________________________FECHA: ___________________________

2.- TEMA: Estandarización volumétrica de una solución de EDTA disódico para la

determinación de Calcio.

3.- MARCO CONCEPTUAL: El estudiante investigará sobre el tema de la práctica.

4.- OBJETIVOS:

- Estandarizar volumétricamente una solución de EDTA disódico para la

determinación de calcio.

5.- EQUIPOS 6.- MATERIALES Y REACTIVOS:

Balanza Analítica Matraz volumétrico CaCO3 standard

Estufa Pinza para soporte HCl 3N
Beaker NaOH
Fiola Murexide
Bureta EDTA (sal disódica)
Soporte Universal MgCl2.6H2O
Desecador Agua destilada
Pipetas

7.- PROCEDIMIENTO:

Técnica Operatoria A.
Preparación de una solución de CaCl2 0.01 N

1. Disolver 0.5 gr de CaCO3 secado a 110 ° centígrados durante 2 horas y

disolverlo en 10 ml de HCl 3N y aforar a 1000 ml con agua destilada.

Técnica Operatoria B.

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Preparación de una solución NaOH 4N

1. Disolver 16 g de NaOH en agua destilada y aforar a 100 ml.

Técnica Operatoria C.
Preparación de una solución De EDTA (sal disódica)

1. Disolver 2 gr de EDTA (sal disódica) màs 0.05 gr de MgCl2.6H2O en agua

destilada y aforar a 1000 ml.

Técnica Operatoria D.
La estandarización del EDTA (sal disódica) se hace de la siguiente manera:

1. Colocar 5 ml de muestra de la solución de CaCl2 0.01 N en una fiola de 125 ml.

2. Añadirle 5 gotas de NaOH 4N.
3. Enseguida agregarle 50 mg de Murexide y finalmente titular con EDTA ( sal
disódica ) hasta un cambio de vire de rosa a púrpura
4. Anote el consumo y establezca la normalidad de la solución de EDTA,
utilizando la siguiente fórmula:

V1 x N1
N2 = --------------
V2
Dónde :

N2 = Normalidad del EDTA

V1 = ml de solución de CaCl2
N1 = normalidad de la solución de CaCl2
V2 = ml gastados de EDTA

8.- PRECAUCIONES:

1. Trabajando con ácidos o álcalis concentrados, hay que tener cuidado y evitar que
éstos caigan sobre la epidermis o el vestido porque esto produce quemaduras en
la piel y deterioro del vestido.
2. Al diluir ácidos concentrados, éstos deben ser vertidos lentamente y con cuidado
sobre el agua, y no al revés. En el curso de dilución del ácido se desprende gran
cantidad de calor, por lo que puede producirse una irrupción del ácido cuando a
este se le añade agua.
3. Al tomar ácidos o álcalis concentrados con pipetas, no es permisible aspirar el
líquido con la boca, para ello sobre las pipetas se ponen peras de goma.

Nota: Los primeros auxilios que hay que prestar en caso de accidente son los siguientes:

 Al derramarse ácido diluido sobre la epidermis, el lugar lesionado debe se

lavado cuidadosamente, primero con agua pura y luego con disolución de

Tercer Semestre Página 96

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bicarbonato de sodio. Al derramarse sobre la epidermis ácido concentrado, este

debe ser limpiado cuidadosamente con algodón seco, antes de lavar el lugar
afectado.
 En caso de caer sobre la epidermis álcali cáustico, el lugar afectado se lava
cuidadosamente con agua, y luego se neutraliza los restos de álcali con ácido
acético o cítrico diluido.

Después de prestar los primeros auxilios, la persona afectada debe ser enviada, en
enseguida, al puesto de asistencia médica.

f) ____________________________ f) __________________________
Vto. Bueno del Docente Vto. Bueno del Jefe del Laboratorio

ESCUELA SUPERIOR POLITECNICA AROPECUARIA DE MANABI

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¨MANUEL FÉLIX LÓPEZ¨

INGENIERIA AMBIENTAL

GUIA PRÁCTICA DE LABORATORIO QUÍMICA ANALÍTICA

1.- INFORMACION

NOMBRE DEL PRACTICANTE: _______________________________________

DOCENTE: __________________________________________________________

ASIGNATURA: ________________________LABORATORIO: _______________

SEMESTRE: ___________________________FECHA: ___________________________

2.- TEMA: Análisis de Calcio por titulación con EDTA

3.- MARCO CONCEPTUAL: El estudiante investigará sobre el tema de la práctica.

4.- OBJETIVOS:
- Determinar el porcentaje de calcio de una muestra de agua de pozo.

5.- EQUIPOS 6.- MATERIALES Y REACTIVOS:

Matraz volumétrico NaOH 4N

Pinza para soporte EDTA 0.01N
Beaker Murexide (indicador)
Fiola Agua destilada
Bureta
Soporte Universal
Pipetas

7.- PROCEDIMIENTO:

1. Colocar una alícuota de 5 ml de agua en una fiola de 125 ml.

2. Agregar 5 gotas de NaOH 4N.
3. Añadír 50 ml de muréxide.
4. Titular con EDTA 0.01 N. Hasta el vire rosa-púrpura
5. Anote el consumo y establezca el porcentaje de Calcio, utilizando la siguiente
fórmula:

Consumo x N x meq-q x 100

% de Calcio = -------------------------------------------
M ó F.D.

N= Normalidad de EDTA
meq-q = mili-equivalente químico del CaCO3.

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M= gramos o mililitros muestra requeridos en el análisis

F.D. = Factor de dilución.

Exprese también la cantidad de calcio en p.p.m.

% de Calcio x 10000 = p.p.m. o mg/l

8.- PRECAUCIONES:

1. Trabajando con álcalis concentrados, hay que tener cuidado y evitar que éstos
caigan sobre la epidermis o el vestido porque esto produce quemaduras en la piel
y deterioro del vestido.
2. Al tomar ácidos o álcalis concentrados con pipetas, no es permisible aspirar el
líquido con la boca, para ello sobre las pipetas se ponen peras de goma.

Nota: Los primeros auxilios que hay que prestar en caso de accidente son los
siguientes:

 En caso de caer sobre la epidermis álcali cáustico, el lugar afectado se lava

cuidadosamente con agua, y luego se neutraliza los restos de álcali con ácido
acético o cítrico diluido.

Después de prestar los primeros auxilios, la persona afectada debe ser enviada, en
enseguida, al puesto de asistencia médica.

f) ____________________________ f) __________________________
Vto. Bueno del Docente Vto. Bueno del Jefe del Laboratorio

CAPITULO VII

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VOLUMETRÍA REDOX

7.1.Introducción 44 .- Las volumetrías redox utilizan reacciones de oxidación-

reducción entre reactivo y analito. Los analitos reductores se titulan con una
solución de un reactivo oxidante de concentración perfectamente conocida; en el
caso de analitos oxidantes, estos son titulados con una solución de un reactivo
reductor. En general tendremos como ecuación del proceso y de los potenciales
redox:

Para una buena determinación por volumetría redox es necesario que se cumplan
las condiciones experimentales generales de la volumetría que específicamente
serían:

1. Que este perfectamente definida la estequiometria de la reacción.

2. Que exista la mayor diferencia de potencial entre los dos sistemas reaccionantes.
En ocasiones es necesario utilizar oxidantes o reductores auxiliares o
acondicionadores para llevar las especies que intervienen a un estado de
oxidación adecuado para lograr esto.

3. Que la reacción sea homogénea y con una elevada velocidad de reacción (puede
ser necesario añadir un catalizador).

4. Que se logre experimentalmente un punto final lo más cercano al punto de

equivalencia. En esto último tiene una gran influencia el indicador, en caso de
que se utilice (algunos procesos con colores diferentes de las especies que
intervienen pueden no necesitarlo). En general deberemos tomar en cuenta
también el proceso redox del indicador que se puede resumir de la siguiente
manera:

Debe tomarse en cuenta que en la valoración van a influir todas las reacciones y
factores que afecten las concentraciones y los potenciales de las especies que
intervienen en la reacción que sirve de base a la volumetría entre las cuales
tendremos las reacciones de neutralización, de precipitación y de formación de
complejos (pueden ocurrir de manera independiente o simultánea) y entre los
factores debemos considerar la temperatura. Por ello el desarrollo de los
métodos volumétricos redox conlleva el estudio de todos estos factores.

7.2. Soluciones Patrón45.

44
Volumetrías redox. Disponible en Web:
http://www.utim.edu.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/Electroquimica/volumredox.htm. Recupera 18/07/10
45
Volumetrías redox. Disponible en Web:
http://www.utim.edu.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/Electroquimica/volumredox.htm. Recupera 18/07/10

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Como gran parte de los elementos se presentan en más de un estado de oxidación,

son muchas las sustancias que pueden determinarse por valoración redoximétrica.
Para ello se emplean relativamente pocos reactivos, ya que un oxidante fuerte como
el permanganato de potasio, puede ser utilizado para valorar un gran número de
reductores y de forma análoga un reductor fuerte puede ser utilizado para valorar un
gran número de oxidantes.

Entre los oxidantes más utilizados tenemos al permanganato de potasio, el

dicromato de potasio, el cerio(IV) y el yodo. Entre los reductores se encuentran las
disoluciones ferrosas y el tiosulfato de sodio.

7.3.Indicadores de Reacciones de Oxido/Reducción46

Existen diversos tipos de indicadores que se pueden utilizar en las titulaciones

redox; pero son dos tipos de indicadores químicos para obtener puntos finales
en las valoraciones de oxido/reducción; que son los indicadores redox
específicos y el indicador redox real (general).

En contraste con los específicos, los cambios de color de los indicadores redox
verdaderos dependen de los cambios del potencial de electrodo del sistema
conforme avanza la titulación sin importar la naturaleza química del analito o
del valorante.

7.3.1. Indicador redox general o real

Los indicadores de oxidación/reducción generales son sustancias que cambian de

color cuando se oxidan o reducen. O bien es una sustancia que presenta
diferentes colores en sus formas oxidada y reducida.

7.3.2. Indicadores específicos

Es una sustancia que reacciona específicamente con uno de los reactantes en una
titulación para producir un color.

Quizás el indicador específico más conocido sea el almidón, que forma un

complejo azul oscuro con el ion triyoduro. Este complejo indica el punto final de
valoraciones en las que se produce o consume yodo.

Otro indicador específico es el tiocianato de potasio, que puede emplearse en la

valoración del hierro (III) con soluciones de sulfato de titanio (III). El punto
final se detecta por la desaparición del color rojo del complejo hierro

46
Volumetrías redox. Disponible en Web:
http://www.utim.edu.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/Electroquimica/volumredox.htm. Recupera 18/07/10

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(III)/tiocianato como consecuencia de la disminución significativa de la

concentración del hierro (III) en el punto de equivalencia.

7.4.Aplicaciones.

-Determinación de calcio en los alimentos por permanganimetría.

-Determinación de hierro en minerales por permanganimetría.
-Determinación de acidez total de vinos por método yodométrico.

7.5. Conceptos básicos para recordar

7.5.1. Reacciones Redox.- Son aquellas en las cuales se produce una transferencia
de electrones en donde una sustancia cede electrones (el reductor) y la otra
los acepta (el oxidante).

7.5.2. Ecuación Redox.- Son aquellas en las cuales se asigna valencia positiva y
negativa en la parte superior de cada uno de los átomos.

7.5.3. Número de Oxidación.- Es la carga positiva o negativa que se le asigna a

cada uno de los átomos de los distintos elementos que forman parte del
compuesto.

7.5.4. Reglas para determinar el Número de Oxidación.

Regla 1.- Los elementos químicos en estado atómico o molecular,

funcionan con valencia cero. Dicho en otros términos, todo elemento
químico en estado de libertad tiene valencia cero. Por ejemplo:
0 0 0 0 0 0 0 0
Na Zn Fe O2 H2 Cl2 Br2 I2 , etc.
Regla 2.- El hidrógeno tiene valencia positiva +1 en todos los
compuestos, excepto en los hidruros metálicos, en los que tiene valencia
negativa -1. Por ejemplo:
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+1 +1 +1 +1 +1
H2O NaOH HNO3 NH3 AsH3

-1 -1
NaH BaH (Hidruros metálicos)

Regla 3.- Todo compuesto químico es eléctricamente neutro, es decir,

posee igual número de valencias tanto positivos como negativas. Por
ejemplo:

+1 +4 -2
Ácido Carbónico H2CO3 Valencias positivas = + 6
H = +1 X 2 = +2 Valencias negativas = - 6
C = +4 X 1 = +4
O = -2 X 3 = -6

Regla 4.- El oxígeno tiene valencia negativa -2 en todos los compuestos,

excepto en los peróxidos. Únicamente en estos compuestos el oxígeno
tiene valencia negativa -1. Por ejemplo:
-2 -2 -2 -2
H2O NaOH HNO3 NaClO
-1 -1 -1 -1
H2O2 Na2O2 BaO2 K2O2 (Peróxidos)

Regla 5.- Los iones monoatómicos llevarán como valencia la carga

positiva o negativa que posean. Los iones poliatómicos llevarán como
valencia la carga positiva o negativa resultado de la suma algebraica de
los iones que lo integran. Por ejemplo:

+1 +2 +2 -1
H Ca S Cl (Iones monoatómicos)

- - -
OH ClO MnO4
(Iones poliatómicos)
O = -2 X 1 = - 2
H = +1 X 1 = +1
-----
-1
7.5.5. Oxidación.- Es la pérdida de electrones, acompañada de un aumento en el
número de oxidación de un elemento hacia un valor más positivo. Por
ejemplo, cuando el zinc reacciona con el ácido clorhídrico, cada átomo de
zinc pierde dos electrones y aumenta su número de oxidación.

0 +1 -1 +2 -1 0
Zn + 2HCl ZnCl2 + H2

0 +2

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Zn - 2e Zn (Oxidación)

7.5.6. Reducción.- Es la ganancia de electrones, acompañada de una disminución

en el número de oxidación hacia un valor menos positivo. En el ejemplo
anterior, el hidrógeno pasa de +1 a 0 y cada átomo de hidrógeno gana un
electrón.

+1 0
H + 1e H2 (reducción)

Las reacciones de oxidación y reducción suceden simultáneamente. Toda

reacción de oxidación está acompañada de una reacción de reducción. Estas
reacciones comúnmente se llaman reacciones Redox (reducción- oxidación).

7.5.7. Agente Oxidante.- Es el elemento o compuesto que capta electrones, para

reducirse. Los no metales se comportan como oxidantes. Este carácter
aumenta al crecer la afinidad electrónica. Los halógenos y el oxígeno son
agentes oxidantes muy enérgicos.

7.5.8. Agente Reductor.- Es el elemento o compuesto que cede electrones,

oxidándose. Los elementos electropositivos, los metales, son reductores.

7.5.9. Escala de oxidación y reducción.- Es una representación ordenada de

números en orden ascendente y descendente, que nos permite extraer los
conceptos de oxidación y reducción. Esta escala es la siguiente:

Agente Reductor

Oxidación
Pérdida de e‾

-7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 +1 +2 +3 +4 +5 +6 +7

Ganancia de e‾
Reducción

Agente Oxidante

Tercer Semestre Página 104

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De acuerdo a la escala expuesta, todo cambio de valencia que va de izquierda a

derecha se llama oxidación; y, en sentido contrario, ósea, de derecha a izquierda
se llama reducción.

7.5.10. Terminología usada en los procesos de oxidación y reducción.

Variación en el número
Cambio de
Término de oxidación
electrones
Oxidación Aumenta Pérdida
Reducción Disminuye Ganancia
Agente reductor Aumenta Pierde
Agente oxidante Disminuye Gana
Sustancia reducida Disminuye Gana
Sustancia oxidada Aumenta Pierde

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CAPITULO VIII

MÉTODOS INSTRUMENTALES

8.1. Introducción.- Se basan en la medida de una propiedad Físico-Química. Su uso ha

aumentado con el desarrollo de la electrónica, por la facilidad de detectar cambios en las
propiedades físico-químicas y transformarlos en un lenguaje entendible para el ser humano. Un
instrumento analítico es el soporte en el cual se desarrolla esa transformación.47

Métodos Instrumentales 48

Componentes Básicos de un Instrumento Analítico 49

La Química Analítica se diferencia del Análisis Químico en que la primera es la

Ciencia que estudia un conjunto de principios, leyes y técnicas con el fin de reconocer y
determinar los componentes constitutivos de una muestra, siendo el Análisis Químico el
arte de manejar con habilidad y destreza aparatos y métodos que conducen al
reconocimiento y determinación de los componentes de una muestra.

47
Métodos Analíticos Instrumentales. Disponible en web: http://www.slideshare.net/yerga/introduccin-a-los-mtodos-analticos-
instrumentales. Recuperado 26/07/10
48
Métodos Instrumentales. Disponible en web: http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-
quimica/contenidos/course_files/Diapositivas_tema_1.pdf. Recuperado 26/07/10
49
Métodos Instrumentales. Disponible en web: http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-
quimica/contenidos/course_files/Diapositivas_tema_1.pdf. Recuperado 26/07/10

Tercer Semestre Página 106

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El Análisis Químico es fundamentalmente empírico en su proyección y pragmático en

su filosofía. Al contrario que la Química Analítica que somete a estudio cualquier
cuestión interesante, el Análisis Químico es fundamentalmente práctico y económico,
solamente se ocupa de alguna nueva cuestión si se traduce en la realización de análisis
más barato, más rápido o más exacto.

Por otra parte, la denominación de Análisis Instrumental sirve para designar el

Análisis Químico llevado a cabo mediante aparatos basados en la medición de alguna
propiedad fisicoquímica de los compuestos, como intensidad de radiación absorbida o
emitida, número de iones, etc.

8.2. Clasificación de los métodos instrumentales de análisis

Los posibles esquemas de clasificación de los métodos físico-químicos de análisis son

numerosos. Una clasificación que tiene en cuenta las tendencias y opiniones más
generalizadas sobre los métodos analíticos más comunes, es la siguiente (Tabla 9.1):

8.2.1. Métodos ópticos. Incluye aquéllos que se basan en fenómenos ópticos clásicos,
tales como absorción, emisión, difracción, dispersión, etc., de la radiación en el
intervalo del espectro electromagnético desde los rayos X a microondas. Todos los
métodos ópticos implican una interacción entre la materia y la radiación
electromagnética.

Parte de la radiación es absorbida por la muestra, otra parte puede ser dispersada;
finalmente, la muestra puede emitir radiación electromagnética bajo determinadas
condiciones de excitación.

8.2.2. Métodos electroquímicos. Se basan en las propiedades electroquímicas de las

soluciones. Es posible conectar la solución de un electrólito, contenida en un recipiente
de vidrio y en contacto con dos conductores metálicos, a una fuente de corriente
eléctrica, lo que origina un flujo de electricidad a través de la célula. Por otra parte, la
célula misma puede, como fuente de energía eléctrica, producir una corriente a través
del circuito exterior. La naturaleza y la magnitud de estos procesos dependen de la
composición de la solución, de los materiales de los electrodos, de la aplicación o no de
agitación, de la temperatura, de las características del circuito externo, etc. Según sean
las condiciones de operación surgen los diversos tipos de métodos electroquímicos.

8.2.3. Métodos de separación. Están principalmente constituidos por los métodos

cromatográficos que han ido desplazando a los clásicos como precipitación, destilación,
extracción, etc. Los equipos cromatográficos constituyen uno de los grandes grupos de
los métodos instrumentales por su aportación al estudio de mezclas complejas.
American Petroleum Institute necesitó muchos miles de horas-hombre tratando de aislar
los cientos de componentes del petróleo y de la gasolina, mediante la tediosa destilación

Tercer Semestre Página 107

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fraccionada; hoy se puede obtener el mismo resultado con un solo hombre, en pocas
horas usando las técnicas cromatográficas.

8.2.4. Métodos térmicos. Varias técnicas analíticas se agrupan bajo la denominación de

métodos térmicos, tales como aquéllas que estudian transiciones de fases por
observaciones del calor absorbido o liberado, las que con una termobalanza registran de
una manera continua las variaciones de peso mientras se calienta en un horno, o las que
siguen el curso de una reacción por observaciones del calor liberado.

8.2.5. Otros métodos fisicoquímicos. La aplicación de las propiedades magnéticas a la

resolución de problemas analíticos ha conducido al desarrollo de diversos métodos
instrumentales, tales como resonancia magnética nuclear, espectrometría de masas, etc.

Tabla 8.1. Métodos Instrumentales de Análisis

8.3. La metodología en el análisis instrumental.

Se entiende por metodología el estudio formal de los procedimientos utilizados en la

adquisición o exposición del conocimiento científico, siendo el método el
procedimiento que se sigue en la Ciencia para hallar la verdad y enseñarla.

El Análisis Químico ha de seguir un método científico propio, basado en el tratamiento

racional de las observaciones analíticas experimentales realizadas con arreglo a una
programación adecuada y repetidas un número suficiente de veces, con el fin de
establecer hechos inequívocos.

Tercer Semestre Página 108

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La metodología general en Análisis Instrumental, considerado desde el punto de vista de

la resolución de un problema relacionado con el conocimiento de materiales diversos
vendrá definido por las siguientes etapas (Tabla 9.2),

Tabla 8.2. Metodología del Análisis Instrumental

8.3.1. Identificación del problema. Para ello es necesario disponer de la mayor

información posible acerca del mismo; tales conocimientos son indispensables para la
elección de la técnica apropiada e incluso para modificar los métodos ya propuestos en
orden a obtener la composición de la muestra o adaptarlos a los requerimientos de la
determinación.

8.3.2. Elección de la técnica instrumental. Se deben tener en cuenta las siguientes

cuestiones:

1. Compuestos químicos a los que puede aplicarse

2. Número de compuestos o elementos que se pueden analizar

simultáneamente

3. Naturaleza de las muestras (orgánicas o inorgánicas)

4. Estado físico de las mismas (muestras sólidas, líquidas o gaseosas)

5. Cantidad mínima de muestra necesaria

6. Límites de detección

7. Intervalos de concentración

Tercer Semestre Página 109

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8. Precisión deseada

9. Efectos de matriz

10. Efectos de memoria

11. Tiempo de preparación de la muestra

12. Tiempo disponible para efectuar el análisis

13. Tamaño y coste del equipo

14. Dificultad de manejo del mismo

15. Posibilidad de automatizar el análisis

Todas estas consideraciones tienen gran importancia y deben estudiarse en función de

las diferentes técnicas de posible aplicación al problema.

8.3.3. Toma de muestra. La muestra se define, según la comisión de terminología

analítica de la IUPAC, como "una porción de material extraído de una remesa y
seleccionada de manera que presente las características esenciales del todo".

Las muestras han de ser representativas, deben contener la misma proporción de

componentes que el total del producto. Por otra parte, no es posible establecer un
procedimiento común para la toma de muestras debido a la gran diversidad que pueden
presentar los distintos materiales objeto de análisis. Pueden ser líquidas, sólidas o
gaseosas; de origen animal, vegetal o mineral. Se determinarán componentes
mayoritarios de la muestra, minoritarios o trazas. Por todo lo indicado, se deduce que la
toma de muestras depende de cada caso particular y deben establecerse las condiciones
más idóneas. En la mayoría de los casos, las muestras deberán ser almacenadas con
especial cuidado para evitar cambios en su composición, lo que puede incluir su
preservación de la humedad, oxígeno, luz, etc.

8.3.4. Preparación de muestras para el análisis. Las muestras suelen requerir un

pretratamiento antes del análisis que puede incluir el secado, la pesada o medición de
volúmenes, la disolución en un disolvente adecuado, la separación de las interferencias
y la preconcentración para adecuarlo al límite de detección de la técnica instrumental.

El agua puede estar adsorbida en la superficie, ocluida en la estructura o combinada

o
químicamente en forma de hidrato. La muestra puede secarse a 110 C hasta pesada
constante, o hasta el estado anhidro o secarse al aire o incluso analizarse tal como se
recibe con posterior determinación del contenido en agua. La disolución en agua puede
ser incompleta y se debe decidir entre atacar con disolventes más agresivos o aceptar un
nivel determinado de extracción. Esto es común en muestras de suelos ya que el
material silíceo suele ser de poco interés analítico y extremadamente difícil de llevar a
disolución.
Tercer Semestre Página 110
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La separación de interferencias puede conseguirse por distintos métodos: intercambio

iónico, extracción con disolventes, procesos cromatográficos, electrodeposición, etc.

Para la determinación de trazas o cuando se dispone de pequeñas cantidades de muestra,

puede ser necesaria la preconcentración de la misma mediante cromatografía en
columna o cromatografía en capa fina.

8.3.5. Realización de la medida. Es básica en los métodos de análisis instrumental;

comprendiendo los pasos siguientes:

1.-Generación de la señal. Las mediciones físicas son registros de las

respuestas de una sustancia a una señal impuesta (mediciones de índice de
refracción requieren un haz de luz, al igual que las mediciones de absorciones
que necesitan una fuente de radiación electromagnética).

2.-Detección y traducción. Una vez generada la información, la señal bien sin

transformación o alterada, es detectada y transformada en forma de señal
medible, por ejemplo el tubo fotoeléctrico detecta la radiación y la transforma en
una corriente eléctrica.

3.-Ampliación y transmisión. Una vez que los detectores han transformado la

información original en una señal eléctrica ya sea intensidad o voltaje, se hace
necesaria la ampliación de la misma. A título de ejemplo, la medición del pH
-12
produce una corriente máxima de 10 amperios, sin embargo el medidor
-3
requiere corrientes de 10 amperios para poder funcionar.

4.-Computación o conversión de la señal. Se transforma de manera que sea útil

para la presentación, como los cromatogramas, los espectros de absorción o
emisión, etc. En aparatos de instrumentación moderna (espectrógrafos de lectura
directa) no es extraño que tengan una etapa de computación lo suficientemente
complicada como para calcular automáticamente la concentración usando los
datos brutos de la señal.

5.-Tratamiento y presentación de los resultados. Un análisis no está completo

hasta que los resultados se han expresado de tal forma que su significado se
comprende inequívocamente y puede establecerse relación con el propósito
buscado. La identificación y caracterización de un sistema material precisa
observar si los resultados obtenidos son correctos y si se corresponden con las
propiedades fisicoquímicas del mismo.

En una determinación cualitativa es precisa una laboriosa y en algunos casos

difícil interpretación de los espectros obtenidos. Esta operación requiere el uso
de tablas y gráficas que conducen la sistemática interpretativa hasta llegar a
resultados finales. En muchos casos, una única técnica instrumental no conduce

Tercer Semestre Página 111

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a un resultado cualitativo definitivo, sino que es preciso emplear varias técnicas

para hacer un estudio completo de la molécula.

En una determinación cuantitativa, los valores numéricos suministrados por la

medida final están directamente relacionados con la cantidad de las especies
presentes en la muestra. Sin embargo, en la mayoría de los casos los datos
necesitan de un tratamiento matemático, en el cual hay que incluir el estudio
estadístico necesario para comprender el verdadero significado de los datos
obtenidos. Este permite conocer el grado de exactitud y precisión, es decir, la
fiabilidad que merece el análisis.

8.4. Aplicaciones

El Análisis Instrumental tiene por objeto estudiar los principios básicos en los que se
basan los más importantes métodos instrumentales y de separación empleados en la
determinación cualitativa y cuantitativa de una sustancia. Asimismo, es objeto de
consideración la descripción de los componentes básicos de los instrumentos y
fundamentalmente el estudio de las posibilidades analíticas de cada técnica desde un
punto de vista general.

En cuanto a la incidencia sobre el campo de la Ingeniería Ambiental, las posibilidades

de acción del Análisis Instrumental son prácticamente ilimitadas. El estudio de los
suelos permite conocer las posibilidades forestales de los mismos, al tiempo que el
análisis de los fertilizantes puede indicar las correcciones que se deben introducir en un
terreno para su utilización. El análisis de las plantas, en sus múltiples variedades,
permite conocer la nutrición de los vegetales lo que será de inmensa ayuda a la hora de
la selección de especies forestales en la repoblación o plantación de un determinado
terreno.

El análisis de aguas es otro de los pilares fundamentales de las aplicaciones analíticas

en este campo. El control de los parámetros que inciden en la vida, en los ríos y aguas
continentales, resulta uno de los objetivos más importantes para la conservación de la
naturaleza. De igual forma, es imprescindible el análisis de las aguas para determinar la
potabilidad, así como para la utilización como agua de riego y para cualquier proceso
industrial.

Por otra parte, no se puede olvidar la importancia, en aumento cada día, que alcanza el
control de las aguas residuales y efluentes industriales. En cuanto a lo referente a la
contaminación no acaba en los efluentes líquidos y residuos sólidos, sino que también
afecta a la atmósfera, constituyendo este campo otra de las aplicaciones del Análisis
Instrumental.

En la industria forestal, la madera, está sometido a un elevado número de

transformaciones para su aplicación industrial, como por ejemplo para la obtención de
pasta de papel, fabricación de tableros de fibras, de partículas, etc. o bien para la

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Química Analítica
Escuela de Ingeniería Ambiental
Q.F. Ana María Aveiga Ortiz

obtención de algunos de sus constituyentes, como pueden ser los taninos, los aceites
esenciales, las resinas, el corcho, la celulosa, la lignina, etc.; en todos estos procesos
juegan un papel fundamental los controles químicos a través de los Análisis
Instrumentales.

Si se adentra en el reino animal, se observa que el Análisis Químico y con él las técnicas
instrumentales desarrollan un papel auxiliar preponderante para la Zoología, la
Entomología, la Caza y la Pesca, el control de las plagas, etc. En estos terrenos,
desde el análisis de la sangre de un animal, pasando por el control de la alimentación
mediante el estudio de los jugos gástricos, hasta la detección de mercurio, en pequeñas
cantidades, que pueden existir en las extremidades de algunas aves, para poder controlar
los problemas de contaminación ambiental, son procesos basados en el Análisis
Químico.

De todo lo expuesto, se deduce que el interés del estudio de esta asignatura en la carrera,
estriba en el posible uso de sus conocimientos como auxiliar de un elevado número de
materias diferentes y que la importancia del Análisis Instrumental vendrá en función de
la importancia de las distintas áreas específicas en las que sea necesaria su utilización.

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