UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA

FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA,

MINERA, METALÚRGICA, GEOGRÁFICA, CIVIL Y
AMBIENTAL

E.A.P INGENIERÍA METALÚRGICA

Año del Dialogo y Reconciliación Nacional

PRÁCTICA N° 09 – DETERMINACION DE HIERRO

❖ DOCENTE :
➢ Ing. Pilar A. Avilés Mera

❖ CURSO :
➢ Análisis Mineral Cuantitativo
❖ INTEGRANTES :
➢ Iliquín Zavaleta Clayton Jhordan

❖ FECHA DE ENTREGA :
➢ 13– 06 – 2018

Introducción
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El hierro es un elemento de gran importancia en el marco comercial en el avance del

hombre en estos últimos años, la construcción y gran parte de la industria metal
mecánica se sirven de este como materia prima de gran importancia, aun mas con el
acero.

La practica del laboratorio a realizar, utilizaremos la aplicación volumetría redox que

consiste en encontrar la concentración de una solución que de una sustancia que puede
actuar como oxidante o reductor. Usaremos el tipo de volumetría redox llamado
oximetría, en especifico la dicrometría, donde le agente oxidante es el ion dicromato
que se recure a cromo +3. Este método que es usado para valorar disoluciones de hierro
y sodio.

Objetivo
 Calcular en función de los datos de titulación, la concentración de moléculas de
hierro en un mineral o concentrado utilizando la solución titulante de ion
dicromato.
 Aprender los alcances sobre la volumetría redox, las consideraciones que
debemos tener.

Resumen
Para que la reacción entre dicromato y hierro ocurra, reducimos el hierro a
su estado de oxidación II, vale decir el hierro estaba como cloruro ferroso, ya que
como cloruro férrico no ocurre porque el dicromato es un agente oxidante y el
hierro su estado de oxidación más alto es el +3.

En la siguiente practica se procedió a colocar en un matraz 1.0 gr de la muestra,

y se digesto con agua regia, se añadió ácido clorhídrico, se llevó a sequedad, y
se calcino, añadimos más ácido clorhídrico y esperamos disgregación de sales.
Retiramos y diluimos hasta 60 ml, llevamos a ebullición, dejamos decantar y se
filtró con papel de porosidad media. Lavamos con ácido clorhídrico diluido y agua
caliente. El precipitado se usa parar determinación de insolubles o se descarta.

El filtrado se le adiciona 5ml de agua oxigenada, luego hidróxido de amonio hasta

precipitación además de ligero exceso, digestamos por 25 min, dejamos
decantar y filtramos, luego de lavamos el vaso y el filtro, el filtrado se utiliza para
determinación de Zn o se descarta. Devolvimos le precipitado en el matraz, se
lava con ácido clorhídrico diluido y agua caliente. Se añade plomo granulado y
llevamos a plancha hasta que la solución se torne transparente, se diluye hasta
200ml se retira el plomo granulado, pasamos a vaso de precipitado de 600, aquí

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adicionamos solución extractiva, el indicador de hierro y se titula con dicromato

de potasio. El hierro en esta experiencia actúa como un agente oxidante,
mientras que el dicromato actúa como un agente reductor.

FUNDAMENTO TEÓRICO:
Titulación:
La titulación es un procedimiento cuantitativo analítico de la química. Con la titulación
puede determinar la concentración desconocida en un líquido añadiéndole reactivos de
un contenido conocido. La titulación es un procedimiento relativamente sencillo que no
requiere un despliegue de aparatos técnicos para determinar la concentración de
sustancias conocidas disueltas
VOLUMETRIA REDOX
Una valoración redox es una técnica o método analítico muy usado, que permite conocer
la concentración de una disolución de una sustancia que pueda actuar
como oxidante o reductor. Es un tipo de valoración basada en una reacción redox entre
el analito y la sustancia valorante.

Se pueden clasificar en dos grandes grupos: oxidimetrías, en las que la sustancia

valorante es un agente oxidante; y reductometrías, menos frecuentes, empleando un
agente reductor para tal fin.
DICROMATOMETRÍA
Es una volumetría redox oxidometrica. El agente oxidante es el ion dicromato, Cr2O72- que
se reduce a cromo (III), en medio ácido. Se emplea para valorar disoluciones de hierro (II),
sodio o uranio. Sus disoluciones son muy estables.
INDICARORES REDOX
Son oxidantes o reductores que sufren una reacción redox con cambio de color cuando se
produce el cambio rápido de potencial, al llegar al punto de equivalencia.

OXIDACIÓN
La oxidación ocurre cuando una especie química pierde electrones y al mismo tiempo,
aumenta su número de oxidación.
REDUCCIÓN
La reducción ocurre cuando una especie química gana electrones y simultáneamente
disminuye su número de oxidación.

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Instrumentos:

Bureta y soporte Papel de filtrado

Matraz Erlenmeyer
universal

Vaso de precipitado Pera de succión Balanza analítica

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DETALLES EXPERIMENTALES
 Pesar 0.5000 a 1.000 +/- 0.0100 gr. de muestra en un vaso de 250 ml
 Adicionar 15 ml de ácido y 5 ml de ácido nítrico, llevar a plancha hasta sequedad a
temperatura suave.
 Retira de la plancha, enfriar y adicionar 10 ml ácido clorhídrico y llevar a plancha
hasta sequedad, calcinar 15 minutos.
 Retirar enfriar y añadir 15 ml de ácido clorhídrico y llevar a plancha hasta
disgregación de sales.
La adición de ácido clorhídrico se da con el fin principal de reducir la disolución de óxidos
de plomo y manganeso.
 Retirar y diluir con agua hasta aprox. 60 ml. Llevar a plancha y hervir unos minutos.
Retirar decantar por unos 5 minutos y filtrar usando filtro de porosidad media
 Lavar tres veces con solución de ácido clorhídrico diluido y luego 4 veces con agua
caliente. El precipitado obtenido se reserva para análisis de insolubles o se
descarta.
 Al filtrado Adicionar adicionamos 5 ml de agua oxigenada e hidróxido de amonio
hasta precipitación completa de hidróxido férrico, adicionar ligero exceso. Digestar
en plancha suave durante 25 minutos.
El agua oxigenada se añade ya que es un oxidante, además de que no se agrego
cloruro de amonio, ambos cumplen la misma función de llevar los actiones a su mas
alto numero de oxidación. El añadir hidróxido férrico, entonces será selectivo para los
iones hierro III y los reduce a Fe II.
 Retirar de la plancha, decantar unos minutos y filtrar sobre matraz de 500 ml
usando filtro de alta porosidad, trasvasar todo el precipitado al filtro y lavar 2 veces
el matraz y luego el filtro 4 veces con solución lavadora y finalmente 2 veces con
agua caliente.
 Retirar el matraz de 500 ml (desechar solución o reservar para analizar Zn) en su
lugar colocar el matraz de 300 ml, disolver el precipitado con la adición de 30 ml de
ácido clorhídrico diluido, lavar 6 veces con agua caliente, desechar el filtro.
 A la solución obtenida adicionar aprox. 10 g de plomo granulado y llevar a plancha
hasta reducción completa del fierro (la disolución amarilla se torna incolora).
 Retirar de la plancha y diluir de inmediato hasta 200 o 250 ml con agua fría y
enfriar a temperatura ambiente.
 Trasvasar la disolución a vaso de 600 ml, lavar las granallas 3 veces con porciones
de aprox. 30 ml de agua y trasvasar sobre el vaso. Guardar las granallas de Pb.
 Adicionar 20 ml de solución extractiva y 5 a 6 gotas de indicador de Fe y titular con
solución de bicromato de potasio.
 Anotar el volumen gastado y calcular el % de Fe en la muestra.

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OBSERVACIONES
 El punto de viraje de color, visible por efecto del indicador, es muy sensible ya
que se da muy de repente, además de que el vaciado debe ser rápido para evitar
el error por retroceso.
 Se debería de haber agrado 4 gr de cloruro de amonio, pero se obvio este paso
debido a que en la muestra se podría formar acido perclórico sin la necesidad de
añadir cloruro de amonio.
 Para calcular la normalidad de la solución esta vez no se llevó a cabo la
estandarización del dicromato. En esta ocasión nos guiamos solo de la masa del
dicromato ya que es una sustancia patrón.

CÁLCULOS
NORMALIDAD DEL DICROMATO
En esta ocasión usamos una sustancia patrón, lo cual no permite hacer los cálculos
directamente con la masa de este.

𝑚(𝑔𝑟) ∗ 𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 4.4064𝑔𝑟 × 0.998

𝑵= = = 0.04484
𝑉 (𝐿) ∗ 𝑃𝐸 2𝐿 × 294.3/4

PORCENTAJE DE HIERRO
El porcentaje de hierro contenido en la muestra se calcula de la forma:
𝑽𝑲𝟐𝑪𝒓𝑶𝟕 × 𝑵𝑲𝟐𝑪𝒓𝑶𝟕 × 𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗. 𝑭𝒆
%𝑭𝒆 = × 𝟏𝟎𝟎
𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂

17.6 × 10-3 × 0.04884 × 55.85

%Fe = × 100
0.5012

%𝐹𝑒 = 8.794%

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CONCLUSIONES
 El experimento al realizar este tipo de análisis volumetría, titulación redox,
requiere que el estado de oxidación de hierro sea II, ya que esta volumetría se
basa en la oxidación del analito.
 El porcentaje de Fe obtenido por titulación con bicromato 0.04484N es de
8.794%, sin embargo, esta medida que no puede ser verificada debido a que solo
se realizó un análisis y no tenemos con que mas validar los datos obtenidos.
 Según los resultados obtenidos del análisis (si fuera valido) presenta una baja
concentración de Fe, si se sabría que es un concentrado comercial de hierro,
diríamos que este concentrado no sería el mejor para obtener hierro.

RECOMENDACIONES
 El bicromato de potasio es tóxico, En contacto con la piel produce sensibilización
y se pueden provocar alergias. Al igual que los cromatos los dicromatos
son cancerígenos. En el cuerpo son confundidos por los canales iónicos con el
sulfato y pueden llegar así hasta el núcleo de la célula. Allí son reducidos por
la materia orgánica presente y el cromo (III) formado ataca a la molécula de ADN.
 Es bueno elegir el indicador más adecuado para cada experimento, de manera
que haya la menor diferencia posible entre el punto de equivalencia y el punto
final, en el caso de las volumetrías redox se elige el indicador cuyo potencial
coincida o esté más próximo al fem del punto de equivalencia de la caución de
titulación.
 Sobre los indicarles de esta titulación se tiene dos opciones, las cuales son el
difenilaminosulfonato (sódico o barico) o también la difenilamina, aunque en
teoría se podría trabajar con difenilamina en la práctica se prefiere usar
difenilaminosulfonato.
 Se debe de tener en cuenta la influencia a del pH sobre los potenciales, en el caso
de análisis del ion Fe+2 no influye, a menos que tenga lugar una reacción
secundaria entre uno de los componentes y los iones H u OH.
 Acerca del titulante, el cerio(IV) también puede ser usado para la determinación
de hierro, teniendo muy en claro que este método solo puede ser realizado en
medio acido, es decir de hierro disuelto en HCl, con concentración mayor a 3M.
 Medir con mucha exactitud las unidades volumétricas y prestar
mucha atención en el momento de agregar la solución de dicromato a la
solución de analito, para obtener los resultados más óptimos. Mantener los
ojos al mismo nivel mientras se lee el volumen de la bureta, si los ojos están en
un nivel diferente cada vez que se lee el volumen, las lecturas no serán tan
precisas.
 Luego de presenciar el viraje en la solución, se debe apuntar el primer volumen
gastado, después se agrega 2 o 3 gotas más de la solución titulante y se observa

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si no ocurre otro cambio notorio en el color, de ser así nos quedaremos con el
nuevo volumen obtenido.
BIBLIOGRAFIA:
 Brown, Theodore L., LemaY, H. Eugene, Bursten, Bruce E. Quí-
mica, la Ciencia Central, 7 ed. Pearson Educación, México,
1998.
 [Link]
mineral-dicromato-potasio/determinacion-hierro-mineral-
[Link]
 [Link]
 Ayres, Gilbert H. “Análisis químico cuantitativo”. Medellín:
Harla, 1982.

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