“Volumetría”

Álvarez Zapata, Byron Elhyel ID (4-833-2160)

Polo Beitia, Andrea Viktoria ID (8-943-2411)

Curso de Química Analítica (QM 234), Escuela de Química, Facultad de Ciencias

Naturales y Exactas, Universidad Autónoma de Chiriquí, República de Panamá

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[email protected]

I. Resumen

En el siguiente informe se presenta la recopilación de experiencias realizadas basadas en

uno de los análisis cuantitativos clásicos: la volumetría. Para ello se realizaron los siguientes
laboratorios: Preparación y valoración del HCl, volumetría de precipitación,
permanganometría, dicromatometría y complejometría utilizaremos la titulación como
uno de los métodos experimentales más importantes en el campo de la química, albergando
el uso de instrumentos como el matraz volumétrico para preparar las soluciones descritas,
la bureta que es imprescindible a la hora de titular y otros instrumentos que facilitan esta
técnica. Para dar inicio, en nuestro primer laboratorio de volumetría, con 8,28mL de HCl
concentrado preparamos 1L de solución a 1N para luego valorar con el patrón, que en este
caso fue Na2CO3 el cual se preparó con 0,8g del sólido diluido en 100mL. Titulamos en 3
matraces con 2 gotas de fenolftaleína en los 3 matraces y solo 3 gotas de naranja de metilo
en el 2do y en el 3ero. La 1ª titulación consumió 32,3mL, la 2ª 32,2mL y la 3ª 32,2mL. Con
estos datos valoramos así el ácido, con un resultado de 0,1177 N. Como segunda
experiencia realizamos la volumetría de precipitación por el método argentométrico, para
ello preparamos una solución de AgNO3 en 1L agua desionizada como titulante. En 4
matraces Erlenmeyer colocamos 10mL de NaCl 0,0141N (solución patrón), con 20 gotas
de K2CrO4, luego procedimos a titular y en la 1ª titulación consumió 10,5mL de AgNO 3, la
2ª 10,5mL la 3ª consumió 10,5mL, y la 4ª 10,2mL. Con estos resultados valoramos la
solución de AgNO3 con un resultado de 0,0134 N. Como siguiente punto realizamos la
permanganometría, en la cual preparamos 1L de KMnO4 como titulante y como patrón
utilizamos 1g Na2C2O4 puro disuelto en 1L de agua destilada, y extraímos 3 alicuotas de
25mL en 3 matraces Erlenmeyer con 100ml de H2SO4. Como resultados de la titulación
obtuvimos: En la 1ª consumimos 41,2mL de KMnO4 , en la 2ªconsumimos 41,3mL y en la
3ª consumimos 41,3mL. Valoramos la normalidad del KMnO4, y esta fue de 0,090N. Como
penúltima experiencia realizamos la complejometría en la cual valoramos 1L de una
solución de EDTA, para ello utilizamos un estándar primario de CaCO3 (0,2555g) diluido
en agua destilada con 20 gotas de HCl, Luego se aforó en un matraz de 100mL. y se
colocaron 10 mL en 3 matraces Erlenmeyer con 50mL de agua destilada, 10mL de Buffer
(*) y 5 gotas de negro de ericromo. Procedimos a titular y obtuvimos que la 1ª titulación
consumió 26,7mL de EDTA, la 2ª consumió 26,9mL de EDTA y la 3ª consumió 26,8mL de
EDTA. Con estos resultados valoramos la normalidad del EDTA con un valor de (N*). Como
último punto realizamos la práctica de dicromatometría, cuyo objetivo fue valorar una
solución de K2CrO4 (*g) 0,1N, luego pesamos 1,2g de nuestro patrón primario
FeSO4(NH4)SO4.6H2O (sal de Mohr) a la cual le agregamos 25mL de agua destilada y 25mL
de HCl concentrado, calentamos hasta hervir por 30s. Añadimos luego la solución de
SnCl.H2O a la muestra y enfriamos a temperatura ambiente. Luego aforamos en un
volumétrico de 100mL. Extraímos 3 alicuotas de 25mL y a cada una le agregamos 10mL de
HgCl, 10mL de H2SO4, 15mL de H3PO4 y 15 gotas de indicador de difenilamina. Luego
procedimos a titular y obtuvimos los siguientes resultados: en la 1ª se consumieron mL, de
K2CrO4, en la 2ª se consumieron mL. y en la 3ª mL de K2CrO4. Al valorar la solución de
K2CrO4, obtuvimos un resultado de (*N). Al finalizar estas diversas experiencias logramos
comprender la importancia que posee el estudio de la volumetría en la química analítica,
pues esta nos permite obtener valores de diferentes soluciones por medio de la técnica de
titulación.

II. Palabras claves: volumetría, titulante, patrón primario, valoración, normalidad,

pureza.

III. Objetivos patrón adecuado

A. Preparación y valoración de
HCl D. Complejometría
 Practicar el uso del matraz
volumétrico para preparar las  Desarrollar destrezas en el
soluciones uso del material de
 Realizar los cálculos laboratorio
necesarios para preparar las  Conocer la importancia que
soluciones de concentración tiene el EDTA como agente
normal titulante
 Determinar la concentración de  Valorar una solución de
las soluciones usando patrones EDTA con un patrón
primarios. primario de CaCO3

B. Volumetría de precipitación E. Dicromatometría

 Determinación de la plata  Determinar la concentración de

mediante el método hierro en una muestra de
argentométrico concentración desconocida por
 Comprender el método volumetría redox con dicromato
analítico denominado de potasio
volumetría de precipitación y
las reacciones involucradas

IV. Marco teórico

C. Permanganometría
Las valoraciones son ampliamente
 Familiarizar al estudiante con utilizadas en química analítica para
las titulaciones redox
 Señalar la importancia de determinar ácidos, bases, agentes
escoger el agente oxidante oxidantes, agentes reductores, iones
metálicos, proteínas y muchas otras inicial y la lectura final.
especies químicas. Las valoraciones
Estándares primarios
se basan en la reacción que se da
entre un analito y un reactivo estándar Un estándar primario (o patrón
conocido como titulante. Dicha primario) es un compuesto altamente
reacción tiene una estequiometría purificado que sirve como material de
referencia en las valoraciones y otros
conocida y reproducible.
métodos analíticos. La exactitud de un
método depende de manera crítica de
En una valoración se determina el las propiedades del estándar primario.
volumen o la masa de titulante A continuación se presentan algunos
necesaria para reaccionar requerimientos importantes que debe
completamente con el analito, y este cumplir un estándar primario:
dato se utiliza posteriormente para
1. Alta pureza. Deben existir
calcular la cantidad de analito. En métodos disponibles para
cualquier valoración, el punto de confirmar su pureza. 

equivalencia química, llamado punto
2. Estabilidad atmosférica. 

final cuando se determina
3. Ausencia de agua de
experimentalmente, se hace evidente hidratación de tal manera que
por el cambio de color de un indicador la composición del sólido no
o por el cambio en una respuesta cambie con variaciones en la
instrumental. humedad. 

4. Bajo costo. 

Una disolución estándar (o titulante
5. Solubilidad razonable en el
estándar)
medio de valoración. 

Es un reactivo de concentración 6. Masa molar razonablemente
grande de tal manera que el
conocida que se utiliza para llevar a
error relativo asociado con la
cabo una valoración volumétrica. La

 pesada del estándar sea
valoración se lleva a cabo añadiendo
mínimo.
lentamente la disolución estándar
desde una bureta o algún otro aparato Muy pocos compuestos cumplen o se
dispensador de líquidos hacia una acercan a cumplir estos criterios, y
solo un pequeño número de
disolución que contiene al analito; se
sustancias usadas como estándares
sigue este proceso hasta que se primarios están disponibles de manera
pueda juzgar que la reacción entre los comercial. Como consecuencia,
dos se ha completado. El volumen o muchas veces se deben utilizar
masa de reactivo necesario para compuestos menos puros en lugar de
los estándares primarios. La pureza
completar la valoración se determina a de estos estándares secundarios se
partir de la diferencia entre la lectura
 debe establecer por medio de análisis
cuidadosos.

V. Materiales y reactivos
respiratorio,
Cuadro 1. Materiales bronquitis
Descripción Capacidad Cantidad crónica. Puede
Matraz 1000mL 3 por producir necrosis
en la córnea,
volumétrico 100mL cada lab
inflamación en el
Buretas 50mL 1 por ojo, irritación
cada lab ocular y nasal,
Pipetas 25mL 1 por úlcera nasal.
volumétricas 20mL cada lab
10mL Naranja de 6 gotas Causas leve
Erlenmeyers 250mL 3 por metilo irritación,
cada lab (C14H14N3NaO3S) enrojecimiento
Probetas 5mL 1 o 2 por posible, nocivo si
10mL cada lab se ingiere, puede
causar irritación
50mL
en el tracto
gastrointestinal.L
Vaso 250mL 3 o 4 por os síntomas
químico 100mL cada lab pueden incluir
50mL náuseas,
Plancha No posee 1 vómitos y
caloríficas diarrea.
Policial No posee 2 Fenolftaleí 6 gotas Vapor pueden
Goteros 2 o 3 por na causar
cada lab (C2OH14O4) somnolencia,
tos, irritación de
los ojos y el
Cuadro 2. Reactivos tracto
Reactivo Cantidad Toxicidad respiratorio,
Carbonato 0,8006g Corrosivo a los dolor de cabeza
de sodio ojos, irritación a y síntomas
(Na2CO3 ) las vías similares a la
respiratorias. ingestión.
Provoca tos y Nitrato de 1,203g Peligro de
dificultad plata coloración de la
respiratoria. (AgNO3) córnea, vómito,
pueden ser espasmos
corrosivo a las estomacales,
vías descomposición,
gastrointestinale muerte, poco
s absorbente a
través del tracto
Ácido 1025mL Puede producir intestinal.
clorhídrico 20gotas irritación, edema
(HCl) y corrosión del
tracto
Cromato 60 gotas Irritaciones alergias. Al igual
de potasio severas y que los
(K2CrO4) posibles cromatos, los
quemaduras. dicromatos son
Enrojecimiento y cancerígenos.
dolor. Ulceración
y absorción, con Cloruro de 10mL Puede causar
efecto tóxico. Se mercurio mercurialentis
absorbe por la (HgCl2) Quemaduras en
piel, siendo esto el aparato
tóxico digestivo,
Cloruro de 0,8244g Puede causar edemas en el
sodio irritación leve en tracto
(NaCl) la piel. La respiratorio,
ingestión de neumonía.
grandes Provoca
cantidades alteraciones
puede causar sanguíneas,
irritación arritmias,
gastrointestinal colapso,
Permanga 3,2g Causa severas problemas
nato de quemaduras en renales
potasio la piel y en los Ácido 15mL Las neblinas
(KMnO4) ojos. Al ser fosfórico de ácido
ingerido puede (H3PO4) fosfórico en aire
causar pueden causar
hemorragias irritación de ojos
internas. u garganta.
quemaduras de
Ácido 10mL Quemaduras boca y garganta,
sulfúrico severas de boca náuseas,
(H2SO4) y garganta, vómitos, dolores
perforación del abdominales,
estómago y diarrea
esófago, sanguinolenta,
dificultad para convulsiones,
comer, náuseas, dificultad
sed, vómito con respiratoria,
sangre y diarrea colapso o shock.

Oxalato de 1,005g Nocivo en caso Cloruro de Causa irritación

sodio de ingestión o en estaño en los ojos.
(Na2C2O4) contacto con la dihidratado Causa irritación
piel. Provoca (SnCl2.2H2O) leve de la piel.
irritación ocular La inhalación de
grave. polvo puede
causar dolor de
Dicromato En contacto con cabeza,
de potasio la piel produce náuseas.
(K2Cr2O7) sensibilización y Causa irritación
puede provocar en el tracto
 gastrointestinal. Cloruro de Irrita los ojos.
Los síntomas amonio irritaciones
pueden incluir, (NH4Cl) leves. Por
náuseas, ingestión de
vómitos y diarrea grandes
cantidades:
dolores de
Difenilamina 15 gotas Irritaciones, cabeza,
enrojecimiento y náuseas, pérdida
dolor. Daño en la del
córnea conocimiento.
Irritaciones en Hidróxido Irritación y
vías de amonio lagrimeo hasta
respiratorias. (NH4OH) daños severos y
Por absorción de ceguera.
grandes Vapor o neblinas
cantidades
pueden causar
puede producir
metahemiglobine irritación e
mia con inflamación del
cefaleas, sistema
náuseas, respiratorio
taquicardias. resultando en
ronquera y
Sal de 1,2g Irritante, causa estrechamiento
mohr inflamación en de la garganta
(FeSO4(NH4) los ojos Negro de 15 gotas Provoca
2SO4.6H2O) caracterizada ericromo irritación ocular
por lagrimeo, (C2OH12N3NaO7 grave. Podría ser
enrojecimiento S)
Irritante para la dañino para el
piel. sistema nervioso
Causa irritación central y los
del tracto intestinos.
respiratorio Toxicidad
Causa irritación acuática crónica.
en el tracto
gastrointestinal Carbonato Puede irritar la
de calcio piel, ojos y vías
(CaCO3) respiratorias
EDTA Puede causar
por ser un
irritación en el
tracto digestivo polvo.
puede causar Cloruro de Irritaciones de
reacción alérgica magnesio las membranas
Puede provocar hexahidrat mucosas. Tos.
Irritación en los ado Nocivo de baja
ojos (MgCl2.6H2O) toxicidad oral.
Puede provocar Náuseas,
irritación de la molestias, dolor
piel.
 abdominal, 9. Realizamos los cálculos para obtener
vómitos y la normalidad exacta.
diarrea

VI. Fase experimental

II. Volumetría de
I. Preparación y valoración precipitación.
de HCl A. disolución del patrón de NaCl.

1. Disolvimos 824.0 mg
A. Preparación de la solución de HCl
aproximadamente de NaCl en agua
0,1 N
desionizada.
1. Calculamos los mL de HCl necesarios
2. Para la estandarización colocamos 10
para prepara 1 L de solución 0,1 N. El
mL de NaCl (medidas en una pipeta
HCl conc. Es 12 N, tiene una densidad
volumétrica) en un Erlenmeyer de 250
1,19 g/mL y pureza de 37%.
mL, añadimos 1 mL (20 gotas) de
2. Agregamos el volumen de HCl
indicador de K2CrO4 y titulamos
medido a un volumétrico de 1L limpio
utilizando AgNO3 hasta la aparición
que contenía H2O hasta la mitad del
de una coloración rojiza amarillenta.
volumétrico. Completamos con agua
3. Realizamos las pruebas por triplicado.
hasta el aforo.
4. Anotamos los resultados y realizamos
los cálculos (normalidad valorada).
B. Valoración del HCl 0,1 N con Na2CO3
patrón.
1. Pesamos 0,8g de Na2CO3 patrón. III. Valoración y preparación de
2. Disolvimos la muestra con 25 mL de KMnO4.
agua destilada.
3. Pasamos cuidadosamente los 25 mL A. Preparación de la solución de
de la solución a un matraz KMnO4.
volumétrico. Aforamos hasta la marca
de 100 mL. 1. Pesamos aproximadamente en la
4. Con una pipeta de 25 mL pasamos balanza granataria y utilizando un
una alícuota de la solución de Na2CO3 vaso químico 3,2 gramos de KMnO4.
a cada uno de los tres matraces 2. Disolvimos con aproximadamente
Erlenmeyer. 300 mL de agua destilada.
5. Al primer matraz Erlenmeyer le 3. Transferimos la solución de KMnO4 a
añadimos 2 gotas del indicador de un matraz volumétrico de 1L y
fenolftaleína. completamos hasta la maraca de
6. A los otros dos matraces, le añadimos aforo.
dos gotas del indicador naranja de
metilo.
7. Titulamos la alícuota del primer B. Valoración de la solución de
matraz, el que tenía fenolftaleína. Con KMnO4 con Na2C2O4.
la solución de HCl, luego de añadir los 1. Pesamos aproximadamente 1g de
primeros 5 mL de HCl calentamos la Na2C2O4 puro.
solución, continuamos la titulación 2. Pasamos la muestra pesada a un
hasta que el color pasara de rosa a vaso químico, lavamos las paredes
incoloro. del vaso con agua destilada, y
8. Titulamos la solución de los otros dos disolvimos por completo la muestra en
matraces. 35 mL de agua destilada.
3. Vertimos la solución en un matraz 10. Determinamos la normalidad del
volumétrico de 100mL, y K2Cr2O7.
completamos con agua hasta la línea
de aforo.
4. Sacamos una pipeta volumétrica 3
alícuotas de 25 mL cada una y las
colocamos en matraces Erlenmeyer V. Complejometría.
respectivamente.
5. Agregamos a cada alícuota 100 mL A. Preparación de la solución de
de ácido sulfúrico 3 N. EDTA 0,01 N
6. Calentamos cada alícuota hasta 1. Pesamos en la balanza analítica,
aproximadamente su punto de aproximadamente 3,75 g de sal
ebullición. disódica EDTA.
7. Titulamos con una solución de 2. Disolvimos en un vaso químico con
KMnO4, hasta que apareciera una 100 mL de agua destilada, agregamos
coloración rosado pálido. 0,3 mL de MgCl2.6H2O (4 gotas) que
8. Calculamos la normalidad exacta del son equivalentes a 0,1 g de dicha sal.
KMnO4. 3. Pasamos la solución a un matraz
volumétrico de 1 L y aforar con agua
destilada hasta la marca de aforo.
IV. Dicromatometría.
A. Preparación y valoración de B. Valoración de la solución EDTA
K2Cr2O7. con un estándar primario de
1. Preparamos 250 mL de la solución de CaCO3.
K2Cr2O7. 1. Pesamos en la balanza analítica,
2. Pesamos en la balanza analítica 1,2 aproximadamente 0,25 g de CaCO3
gramos de sal de Mohr. patrón.
3. Añadimos a la muestra 25 mL de agua 2. Pasamos la muestra a un vaso
y 25 mL de HCl concentrado. químico de 100 mL, adicionamos 20
Calentamos la muestra hasta hervir mL de agua destilada.
por 30 segundos. 3. Adicionamos gota a gota HCl hasta
4. Añadimos gota a gota la solución de que cesara la efervescencia y la
cloruro de estaño di hidratado hasta solución quedara completamente
que la coloración pasara de amarillo a transparente.
incoloro, luego de lograr este cambio 4. Vertimos la soluciona un matraz
de color añadimos dos gotas volumétrico y aforamos hasta los 100
adicionales. mL.
5. Colocamos la solución en un 5. Extraímos tres porciones alícuotas de
volumétrico de 100 mL y aforamos. 10 mL cada una, las vertimos en
6. Extraímos 3 alícuotas de 25 mL y los matraces Erlenmeyer.
colocamos en sus respectivos 6. Agregamos a cada alícuota 50 mL de
Erlenmeyer. agua destilada y 10 mL de solución
7. Añadimos 10 mL de solución de HgCl2 Buffer de pH 10 y 7 gotas del
rápidamente a cada Erlenmeyer. indicador negreo de Eriocromo.
8. Añadimos 50 mL de agua 7. Titulamos la solución de EDTA hasta
desionizada, 10 mL de acido sulfúrico que el color rojo vino desaparezca y
concentrado, 15 mL de acido fosfórico se obtenga una coloración azul.
y 15 gotas del indicador difenilamina. 8. Realizamos los cálculos para obtener
9. Titulamos con la solución de K2Cr2O7 la normalidad exacta del EDTA.
0,1 N hasta detectar el punto final
mediante un cambio de color de verde
a violeta.
 Valoración del HCl

(𝑶, 𝟐𝟎𝟏𝟓𝒈)
𝑵= = 𝟎, 𝟏𝟏𝟕𝟕𝑵
(𝟑𝟐, 𝟑𝒎𝑳)(𝟎, 𝟎𝟓𝟑𝒎𝑳)
VII. Cálculos y resultados

A. Preparación y valoración de  Reacción Química

HCl
Na2CO3 + HCl → +NaHCO3 + NaCl (1ª)
Cuadro 3. Valoración de HCl
NaHCO3 + HCl → NaCl + CO2 + H2O (2ª)
Datos Cantidad
Peso Mili equivalente 0,053 Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + CO2 + H2O
de Na2CO3. (Rx completa)
Volumen Promedio 32,2 mL
Gramos de Patrón 0,8006g
Gramos en la alícuota 0,2015g
B. Volumetría de precipitación
Normalidad de HCl. 0,1177 N
Cuadro 5. Titulación de AgNO3.
Cuadro 4. Valoración del HCl 0,1 N
con Na2CO3 patrón. # de muestra. Volumen
Nº Patrón Fenolftaleína Naranja HCl consumido
Na2CO3 de metilo (titulante) 1 10,5mL
2 10,5mL
1 25mL 2 gotas ---- 32,3mL
3 10,2 mL
2 25mL 2 gotas 2 gotas 32,2mL
Promedio 10,4mL

3 25mL 2 gotas 2 gotas 32,2mL

Cuadro 6. Valoración del AgNO3
0,1N con NaCl patrón.
 Cálculos Datos Cantidad
Peso Mili 0,05835
Mililitros necesarios para preparación equivalente de
de HCl 1N (37% pureza, peso NaCl
especifico de 1,19g/mL) Volumen 10,4 mL
Promedio
𝒈
𝟏,𝟏𝟗 ×𝟑𝟕% Gramos de 0,8244 g
 𝒈 𝒑𝒖𝒓𝒐𝒔 = 𝒎𝑳
𝟏𝟎𝟎 Patrón
𝐠 𝐩𝐮𝐫𝐨𝐬 = 𝟎, 𝟒𝟒𝟎𝟑 𝒈 𝒑𝒖𝒓𝒐𝒔 /𝒎𝑳
Gramos en la 8,24𝑥10−3 𝑔
alícuota
 𝒈 = 𝟎, 𝟏𝑵 × 𝟑𝟔, 𝟓 × 𝟏𝑳 = 𝟑, 𝟔𝟓𝒈 Normalidad de 0,0136 N
AgNO3.
𝟑,𝟔𝟓𝒈
 𝑽= = 𝟖, 𝟐𝟖𝒎𝑳
𝟎,𝟒𝟒𝟎𝟑 𝒈 𝒑𝒖𝒓𝒐𝒔 /𝒎𝑳 Cálculos. Normalidad del AgNO3.
 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 D. Dicromatometría
𝑁=
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑀𝑖𝑙 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑥 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜
8,24𝑥10−3 1. Preparación de la solución de
𝑁= =0,0136
(10,4𝐿)(0,0583) KMnO4.
 Gramos necesarios
para preparar 0,5L de
C. Permanganometría K2Cr2O7 0,1M
Cuadro 7. Titulación de KMnO4, 𝒈 = 𝑽(𝑳) × 𝑵 × 𝑷𝑬
# de muestra. Volumen
consumido 𝒈 = 𝟎, 𝟓 × 𝟎, 𝟏 ×

1 41,2mL 𝒈 = 𝟐, 𝟒𝟓𝒈
2 41,3mL
Gramos pesados: 2,454g
3 41,3mL
Promedio 41,3 mL  Preparación de HgCl2
5%
Cuadro 8. Valoración de KMnO4, 𝒑 𝒈 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐
Datos Cantidad % = × 𝟏𝟎𝟎
𝑽 𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏
Peso Mili 0,066948
𝟖𝟎 𝒎𝑳 × 𝟓%
equivalente de 𝒈 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐 =
Na2C2O4. 𝟏𝟎𝟎
𝒈 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐 = 𝟒𝒈
Volumen 41,3mL
Promedio

Gramos de Patrón 1,0010 g  SnCl2∙2H2O 10%

Gramos en la 0,25025 𝑔
𝟖𝟎 𝒎𝑳 × 𝟏𝟎%
alícuota 𝒈 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐 = = 𝟖𝒈
𝟏𝟎𝟎
Normalidad de 0.090 N
KMnO4.
Cuadro 9. Valoración de K2Cr2O7,
Calculo. Normalidad KMnO4.
Datos Cantidad
𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 Peso Mili 0, 392
𝑁=
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑀𝑖𝑙 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑥 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 equivalente de Sal
de Mohr
0,25025
𝑁= Volumen Promedio 7,83 ml
(41,3)(0,066948)
𝑵 = 𝟎, 𝟎𝟗𝟎 𝑵 Gramos de Patrón 1,2035g

Gramos en la 0,300875 g
alícuota
Nº Patrón Negro de Buffer H2O EDTA
CaCO3 ericromo consumido
(indicador)

1 10mL 4 gotas 10mL 50mL 26,7mL  Cálculos

2 10mL 4 gotas 10mL 50mL 26,9mL
Valoración del EDTA
3 10mL 4 gotas 10mL 50mL 26,8mL
(𝑶, 𝟎𝟐𝟓𝒈)
𝑵= = 𝟗, 𝟑𝟑 × 𝟏𝟎−𝟒 𝑵
Normalidad de 0,0984 N (𝟐𝟔, 𝟖𝒎𝑳)
K2Cr2O7,
Valoración del dicromato de VIII. Discusiones y resultados
potasio 0,1N con sal de Mohr

Cuadro 10. Resultados de la

titulación
Nº Patrón H2SO H3PO HgCl2 H2O K2Cr2O7
4 3 consumido

1 25mL 10mL 15mL 10mL 50m 7,7mL

L

2 25mL 10mL 15mL 10mL 50m 8,4mL

L

3 25mL 10mL 15mL 10mL 50m 7,5mL

L

Valoración K2Cr2O7

(𝑶, 𝟑𝟎𝟎𝟖𝟕𝟓𝒈)
𝑵= = 𝟎, 𝟎𝟗𝟖𝟒 𝑵
(𝟕, 𝟖𝒎𝑳)(𝟎, 𝟑𝟗𝟐𝒎𝑳)

1. Complejometría

Cuadro 11. Valoración del EDTA

Datos Cantidad
Volumen Promedio 26,8mL
Gramos de patrón 0,2555g
Gramos en la alícuota 0,02555𝑔
Normalidad de EDTA. 𝟗, 𝟑𝟑 × 𝟏𝟎−𝟒 𝑵

Cuadro 12 . Resultados de la
titulación
 fenolftaleína viraría en un punto
incorrecto y nos daría un valor erróneo
alterando los resultados en la
valoración del ácido. Luego de
A. Preparación y valoración de calentar continuamos la titulación, en
HCl este punto agregamos 3 gotas de
naranja de metilo. Según (Ramette,
Al iniciar esta experiencia procedimos 1983) en esta reacción ocurren dos
a preparar una solución de HCl 1N. neutralizaciones, la primera es la
Para ello realizamos una serie de formación de bicarbonato de sodio, en
cálculos matemáticos que toman en la cual la fenolftaleína actúa como
cuenta la pureza del ácido y su peso indicador, esta es solo la mitad del
específico, como resultado obtuvimos punto de equivalencia de la reacción
que se requieren 8,28mL de HCl del carbonato de sodio con el ácido,
concentrado diluido en un matraz por ello utilizamos un segundo
volumétrico de 1L con agua destilada. indicador, (naranja de metilo) el cual
Luego, pesamos 0,8006g de Na2CO3 es utilizado para saber el punto final de
diluido en un volumétrico de 100mL , el la reacción del carbonato. El naranja
cual fue nuestro patrón primario. ¿Qué de metilo cambia de color al estar en
es un patrón primario? Según un medio ácido (𝒑𝑯 < 𝟒, 𝟒), es por
(Galano & Rojas, 2001) Un patrón esto que el punto final de la titulación
primario también llamado estándar se puede determinar por el cambio de
primario es una sustancia utilizada en color del naranja de metilo, (naranja a
química como referencia al momento amarillo traslucido) esto se debe a las
de hacer una valoración o sustancias productos de la reacción
estandarización. Luego de esto, completa. Al observar los puntos de
extraíamos 3 alícuotas de 25mL del equivalencia obtuvimos que el 1er
patrón y al 1ero le agregamos 3 gotas matraz consumió 32,3mL de HCl, el
de fenolftaleína, cuando agregamos 2do consumió 32,2mL de HCl y el
las 3 gotas del indicador, observamos 3ero consumió 32,2mL de HCl. Con
de forma instantánea un cambio en la estos valores, se nos es posible
coloración, esto se debe a que la realizar la valoración del ácido. Con
fenolftaleína cambia de color al estar los datos obtenidos de la titulación, los
en presencia de un carácter básico gramos que poseía cada alícuota
(8,3 a 10). Luego procedimos a titular utilizada y el peso miliequivalente de la
agregando únicamente 5mL del ácido sustancia; como resultado obtuvimos
y procedimos a calentar. ¿Por qué es una valoración del ácido de 0,1177N.
necesario calentar? Se calienta para
que se observe de manera más
eficiente el punto final de la titulación B. Volumetría de precipitación
de tal forma que el ácido carbónico Para iniciar esta volumetría se preparó
que se produce en la reacción pase a una solución titulante de nitrato de
CO2 y H2O. (Oslvado, 2002). El ácido plata la cual estandarizamos con
carbónico resulta ser un interferente a cloruro de sodio, para ello añadimos
la hora de titular, puesto que alteraría una alícuota de 10mL del patrón
de cierta forma el pH de la solución y (NaCl) en un matraz Erlenmeyer de
por ende, el indicador, en este caso, la 250 mL, luego añadimos 1mL del
indicador el cual era K2CrO4, indicador para la valoración
finamente procedimos a titular con el
argentométrica de los iones cloruro,
nitrato de plata. Obtuvimos como
resultado que el volumen promedio bromuro y cianuro. Los iones plata
consumido en las titulaciones fue de reaccionan con el cromato para formar
10,4 mL y el resultado de la valoración el cromato de plata (Ag2CrO4) que es
fue de 0,0136 N. Ahora bien ¿en que un precipitado rojo ladrillo que se
consiste este tipo de volumetría?
Según (Christian, 2009) Las forma en la región del punto de
valoraciones de precipitación se equivalencia. El método de Mohr se
basan en reacciones que producen utiliza poco en la actualidad debido a
compuestos iónicos de solubilidad que el Cr(VI) es cancerígeno.
limitada. La volumetría por
precipitación es una de las técnicas
analíticas más antiguas, creada a C. Permanganometría
mediados del siglo xix. Sin embargo, Para esta volumetría realizamos una
la baja velocidad a la que se forman titulación de oxido reducción, para ello
muchos precipitados limita el número preparamos nuestro titulante el cual
de agentes precipitantes que se fue un agente oxidante fuerte
pueden utilizar en las valoraciones a (KMnO4), para ello disolvimos
unos cuantos. La discusión se limita a aproximadamente 3, 2 gramos de
los reactivos precipitantes más KMnO4 en 300 mL de agua destilada
utilizados y de mayor importancia, el y luego lo pasamos a un matraz
nitrato de plata que se usa para la volumétrico de 1L y lo aforamos con
determinación de halógenos, aniones agua. Luego lo valoramos con una
parecidos a halógenos, mercaptanos, solución patrón de oxalato de sodio,
ácidos grasos y varios aniones en esta ocasión obtuvimos como
inorgánicos divalentes. Las resultado que la normalidad exacta de
valoraciones con nitrato de plata se el permanganato fue de 0,090 N.
llaman comúnmente valoraciones ¿Cual es principio de esta
argentométricas. En esta valoración volumetría?. Las valoraciones redox
utilizamos un indicador que facilitara la están basadas en la transferencia
observación de el punto final de la cuantitativa de electrones entre un
valoración mediante un cambio de electrolito valorante y la sustancia
color. Los requerimientos que necesita problema. El método de
cumplir un indicador para usarse en permanganometría se basa en las
valoraciones por precipitación son: reacciones de oxidación de reductores
1) el cambio de color debe ocurrir por el ión permanganato. La oxidación
dentro de un intervalo limitado de la puede efectuarse tanto en medio
función p del titulante o del analito. ácido como en alcalino (o neutro).Las
2) el cambio de color debe ocurrir permanganometrías son valoraciones
dentro de la porción con mayor punto o volumetrías de oxidación-reducción,
es decir, en las que la reacción
de inflexión de la curva de valoración
principal es una reacción en la que una
para el analito. En el método de Mohr, sustancia se oxida y otra se reduce.
el cromato de potasio funciona como Las permanganometría tienen todas
en común que el agente oxidante es el Según (Christian, 2009) Las
permanganato potásico: KMnO4. Las primeras gotas de solución de
Permanganometría son valoraciones permanganato añadidas no se
de agentes que pueden oxidarse con decoloran rápidamente , y no debe
permanganato. Se emplean en agregarse más hasta que se observe
valoración de agua oxigenada, la decoloración. Esto indica que la
nitritos, materia orgánica, calcio. reacción es lenta al principio , pero
(Skoog, 2014). Si bien notamos no se cuando aparece la primera traza Mn
añadió a esta valoración ningún (II) cataliza esta reacción. Una vez
indicado para determinar el punto formada ya esta primera traza , la
final, esto se debe a que el decoloración de permanganato es
permanganato es de un color muy más rápida. Debido a la tendencia del
intenso. Esta última propiedad hace permanganato la auto
que sea posible utilizarlo como auto descomposición.
indicador. El punto final de la
valoración se detecta por una D. Dicromatometría
aparición de un tono rosáceo en las
disoluciones. Pero una forma más Como siguiente punto en esta
especifica de explicarlo es sabiendo experiencia realizamos la
que el producto de su reducción, dicromatometría, por medio de una
Mn+2 es casi incoloro, con un color titulación óxido-reducción, la cual tuvo
rosado muy tenue. Durante una como objetivo determinar la
titulación con permanganato de concentración de hierro en una
potasio, el color morado del MnO4- solución de sal de Mohr. En estas
valoraciones en las que en la reacción
desaparece tan pronto como se que tiene lugar entre el analito y el
adiciona porque se reduce a Mn2􏰂. valorante hay transferencia de
Tan pronto como se termina la electrones: una de las sustancias
titulación, una fracción de gota de gana electrones y simultáneamente la
exceso de solución de MnO42+ otra los pierde. La sustancia que gana
imparte un color definidamente electrones se reduce, disminuye su
rosado a la solución, indicando que estado de oxidación y por lo tanto es
la reacción se ha completado. el agente oxidante. La sustancia que
Obviamente, el punto final no pierde electrones aumenta su estado
de oxidación, es quien se oxida y
ocurre en el punto de equivalencia,
actúa como agente reductor. (Suarez,
sino en una fracción de gota más
2002). Cabe destacar que en esta
allá. El error es pequeño y se puede valoración es necesario que la sal de
corregir haciendo una titulación de Mohr que posee el hierro se encuentre
un blanco, o se toma en en un solo estado de oxidación. ¿A
consideración en la que se debe? . Para que una
estandarización. También se notó valoración redox sea exitosa, es
que que al añadir las primeras esencial que el analito esté presente
gotas del titulante la solución en un único estado de oxidación,
cambio de coloración de forma situación que no se logra con sólo
inmediata ¿a que se debe esto? disolver la muestra. Además, en
algunas ocasiones es más
conveniente valorar al analito en un solución titulante y así obtener una
estado de oxidación diferente al que
normalidad exacta del mismo. ¿Por
existe en la muestra. Esto hace
necesario una oxidación o reducción qué recibe el nombre de
preliminar antes de proceder al complejometría?. Según (Pino, F,
análisis, para lo cual se emplean 1978) Una valoración
reactivos auxiliares que deben complexométrica es una forma
reaccionar totalmente con el analito y
cuyo exceso debe eliminarse de análisis volumétrico basado en la
fácilmente. Cuando diluimos la sal de formación de compuestos poco
Mohr en el ácido esta se tornó de un disociados: halogenuros de mercurio,
color amarillo claro, que es cianuro de plata, fluoruro de aluminio.
característico de los iones hierro (III).
Se suele utilizar la formación de un
Para reducir el ión férrico a ferroso
agregamos cloruro de estaño, y se complejo coloreado para indicar el
observó un color verde característico punto final de la valoración. Para
de los iones Sn+4, este le quita los realizar esta titulación, es necesario
electrones al ión férrico quedando ión
que el pH no sea alterado. Para
ferroso (oxidación) y el estaño se
reduce de Sn+3. Cabe decir que el ión mantener un pH constante se utiliza
Sn+2 queda en exceso, el cual debe una solución buffer, el cual estaba
eliminarse agregando cloruro de formado Hidróxido de amonio y cloruro
mercurio (HgCl) el cual oxida al ión de Amonio, el pH debe ser constante
Sn+2 formando un precipitado blanco.
De esta misma forma se agrega ácido y se debe saber su valor para evitar
fosfórico y sulfúrico para evitar tener interferencias de otros cationes, o
en la disolución iones férricos que para asegurar el buen funcionamiento
actúen como interferentes. (Day JR, del indicador, que en este caso fue
1989). Luego de esto realizamos las
titulaciones con nuestra solución NET. El resultado de esta valoración
titulante, la cual fue dicromato de fue la normalidad exacta del EDTA la
potasio, donde el punto final fue cual fue de 𝟗, 𝟑𝟑 × 𝟏𝟎−𝟒 𝑵. La solución
determinado por el cambio de color del de EDTA es muy valiosa como
indicador difenilamina el cual cambia
titulante ya que ya que este reactivo se
de verde a violeta; y los valores
consumidos en la titulación fueron los combina con iones metálicos en una
siguientes: 7,7mL ,8,4mL ,7,5mL. porción de 1:1 independientemente de
Luego procedimos a valorar el la carga del catión. Las valoraciones
dicromato y obtuvimos un valor de complejométricas con EDTA se han
𝟎, 𝟎𝟗𝟖𝟒 𝑵.
E. Complejometría. aplicado a la determinación de
prácticamente todos los metales
Para finalizar nuestras volumetrías se catiónicos, con excepción de los iones
realizó una titulación de un patrón de metales alcalinos. Dado que el
primario (CaCO3), con EDTA como EDTA forma complejos con la mayoría
titulante para así poder valorar la de los cationes, puede parecer que
este reactivo carece de selectividad. de forma experimental cual es
el final de la titulación.
Sin embargo, de hecho, se puede
llevar a cabo un control estricto sobre  En las volumetrías de titulación
las interferencias al regular el pH. es es importante elegir
por ello que en la practica se añade la correctamente el agente
solución buffer descrita anteriormente. precipitante ya que muchos de
estos reaccionan de forma
lenta por lo que no son
Conclusiones efectivos en dichos
procedimientos.
 El análisis volumétrico es de
suma importancia a la hora de
determinar cuantitativamente Referencias bibliográficas
diferentes sustancias químicas
por medio de la medición  Galano, J. A., & Rojas, H. A.
exacta de los volúmenes de (2001). Sustancias patrones para
distintas disoluciones. estandarización de ácidos y bases.
Universidad autónoma
 Al realizar una titulación, es vital metropolitana, México.
la elección correcta de un  Ramette, R. (1983). Equilibrio y
indicador adecuado que análisis químico. Universidad
reaccione de forma notoria y en Nacional Autónoma de México,
los valores que presenta la Ciencias Exactas. México: Fondo
solución a titular (un pH Interamericano .
específico) si se elige un  Suarez, E. (2002). Volumetrías de
indicador poco apropiado, los Oxidación-Reducción. UNLP,
resultados de la titulación, y por Facultad de Ciencias Agrarias y
ende los cálculos finales de la Forestales , México.
valoración serán erróneos.  Day, J. (1989). Química analítica
 Al realizar la dicromatrometría, cuantitativa (5ª edicion ed.).
es de suma importancia Matamoros, México: Prentice-Hall
eliminar los interferentes de la Hispanoamericana S.A.
solución, como lo es en el caso
del estaño (II) puesto que  Christian, G. D. (2009). Quimica
resulta ser un exceso que Analitica (6a edicion ed.) . México,
provoca que usemos una D. F., México, : McGRAW-HILL.
cantidad mayor de titulante, por  Skoog, D., West, D., Holler, F., &
ello, es necesario añadir una
Crouch, S. (2014). Fundamentos
sustancia que logre oxidar el
exceso sin que interfiera en la de química analítica (9a edicion
valoración. ed., Vol. I). México: Cengage
 Es importante tener claro cual learning.
es el color del indicador en el
punto de equivalencia ya que si
no fuese así no se podría saber  Pino, F., Varcarcel M. (1978),
Equilibrios iónicos en disolución.  Oslvado, M. (2002). Técnicas de
titulación. Lima.
Análisis volumétrico.