PRACTICA 4.
DESTILACIÓN
La destilación es un proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus
componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para
recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación. Los
objetivos principales de la destilación son:
A. Separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas
volatilidades (diferencia en punto de ebullición), obteniendo el componente
más volátil en forma pura. Por ejemplo, la eliminación del agua de la
glicerina evaporando el agua, la eliminación del agua del alcohol
evaporando el alcohol se llama destilación.
B. Separar los materiales volátiles de los no volátiles.
Equipo de destilación:
El equipo consiste en un recipiente en el que se hierven los líquidos durante la destilación, el
condensador con conexiones de entrada y salida de agua, el receptor en el que se recoge el
destilado.
Tipos de Destilación:
Existen varios procesos de destilación, la que se realizará en la práctica es la
Destilación Simple.
Destilación simple
Es la operación mediante la cual separamos una mezcla líquida en sus componentes, mediante un
proceso de evaporación seguido de condensación. Se basa en el hecho de que el vapor obtenido al
calentar la mezcla es más rico en el componente más volátil (el que tiene punto de ebullición más
bajo)
Destilación fraccionada consiste en sucesivos procesos de evaporación y
condensación mediante el reflujo de una parte del destilado al condensador y goteo por
una larga columna a una serie de placas, y al mismo tiempo el vapor que se dirige al
condensador burbujea en el líquido de esas placas, el vapor y el líquido interaccionarán
de forma que parte del agua del vapor se condensará y parte del alcohol del líquido se
evaporará. Así pues, la interacción en cada placa es equivalente a una redestilación.
Otros: Destilación por vapor, Destilación al vacío.
Conceptos básicos:
Punto de ebullición de un líquido es la temperatura a la cual hierve ese líquido, y es
la temperatura a la que su presión de vapor es igual a la presión atmosférica. Cuando la
presión atmosférica es de 1 atm, se le llama punto de ebullición normal.
Azeótropo es una mezcla líquida cuyo vapor tiene exactamente la misma
composición que el líquido, y que hierve por eso a una temperatura constante.
A presión atmosférica, el agua y el etanol forman una mezcla azeotrópica, que tiene
aproximadamente un 95,6% (en volumen) de etanol y un 4,4% (en volumen) de agua.
La mezcla azeotrópica formada por el agua y el etanol tiene un punto de ebullición
de 78,2ºC, inferior al punto de ebullición del agua (100ºC) y al del alcohol (78,3ºC), de
ahí que se llame mezcla de punto de ebullición mínimo.
El proceso de destilación se puede seguir en los diagramas de equilibrio líquido-vapor
(diagramas de destilación), representando la temperatura frente a la composición del
líquido.
La figura N° 1, muestra el diagrama correspondiente a una mezcla de punto de
ebullición mínimo, como es la que nos ocupa.
En la figura se puede observar que el brazo a la derecha del punto azetrópico no se
visualiza fácilmente dado que la temperatura de ebullición de la mezcla azeotrópica sólo
se diferencia en una décima de grado de la temperatura de ebullición del etanol.
La muestra de vino que se va a destilar posee una composición agua-etanol
representada por el punto XL en el diagrama de la figura. Cuando calentamos, la muestra
entra en ebullición a la temperatura Tx y se forman vapores en equilibrio con la mezcla
acuoalcohólica de composición XV que, por encontrarnos a la izquierda del punto
azeotrópico son más ricos en el componente más volátil de la mezcla. Si sometiéramos
los vapores obtenidos a sucesivas destilaciones simples (destilación fraccionada)
llegaríamos a obtener en el destilado la mezcla azeotrópica de composición X V = X L y
M M
a la temperatura de ebullición constante 78,2ºC.
A medida que calentamos la muestra, la mezcla acuoalcohólica a destilar se va
empobreciendo en etanol, y su composición estaría representada por un punto situado a
la izquierda del punto XL, de tal forma que llegaríamos a destilar sólo agua y la
temperatura de ebullición sería la del agua.
Método del picnómetro para determinar densidades relativas de líquidos:
Este método se fundamentada en el principio de Arquímedes: “ Todo cuerpo
sumergido en el seno de un fluido, sufre una fuerza ascendente (empuje) cuyo valor es
igual al peso del fluido desalojado por el cuerpo”.
El picnómetro es un frasco de reducidas dimensiones (de 10 ml a 100 ml) con un
tapón esmerilado y hueco, que permite mantener dentro del mismo un volumen de
líquido constante.
Algunos modelos constan de un termómetro adosado a él, de modo de conocer la
temperatura del líquido que contiene.
El método consiste en pesar el picnómetro con agua destilada (líquido de referencia)
(magua), luego se vacía el agua y se agrega el líquido cuya densidad se busca.
Se pesa nuevamente el picnómetro (se registra el nuevo valor mliq.), como los
volúmenes de ambos líquidos pesados son los mismos, tenemos:
20°𝐶
𝑚𝑙𝑖𝑞
𝑑𝑙𝑖𝑞 = 𝑑𝑎𝑔𝑢𝑎
𝑚𝑎𝑔𝑢𝑎
dgua 20°C = densidad del agua a 20°C o a la temperatura de trabajo.
magua = masa de agua
mliq = masa del líquido.
d liq = densidad del líquido
Como se mencionó antes, esta técnica de determinación de densidades, no requiere
la medición de volúmenes. Esto hace que la precisión en la determinación de densidades
por esta técnica dependa fundamentalmente de la precisión de las balanzas usadas.
2. OBJETIVOS:
Conocer y comprender los conceptos sobre el proceso de destilación.
Aplicar el proceso de Destilación Simple para la separación de una mezcla
acuoalcohólica.
Determinar el grado alcohólico, mediante la tabla Densidad/Grado.
3. MATERIALES Y REACTIVOS
Equipo de destilación.
Termómetro.
Mezcla (agua-etanol)
Agua destilada.
Picnómetro (ml).
Cronometro
Balanzas analíticas
4. PARTE EXPERIMENTAL
4.2 MONTAJE DEL SISTEMA DE DESTILACIÓN:
4.1. Se toman 1000 ml de la muestra acualcolica, medidos en un probeta
graduada, y se introducen en el equipo de destilación.
4.2. Se enciende y se empieza a cuantificar el tiempo
4.3. A continuación se realiza el montaje del aparato de destilación de la
siguiente manera:
4.4. Se recogen 10 ml de destilado en un tubo de ensaye previamente
etiquetado con el tiempo que se tomó la muestra, aunado a ello se mide
la temperatura de la misma, y se espera a que se enfrié con el fin de
poder realizar la medición del grado alcohólico a 20°C; esto se
realizara en diferentes periodos y cuando la temperatura se mantenga
constante.
4.5. Elaborar curva de calibración de porcentaje en volumen de etanol
y agua.
4.2. DETERMINACIÓN DE DENSIDADES RELATIVAS DE
LÍQUIDOS USANDO UN PICNÓMETRO:
En el procedimiento de llenado del picnómetro hasta el enrase, evite la presencia de
burbujas en el interior del recipiente, seque bien el picnómetro por fuera con papel filtro el
y evite tocar el picnómetro con los dedos.
4.2.1. Se llena el picnómetro de agua destilada (líquido de referencia hasta
el enrase), seca, y luego pesa el picnómetro (magua ). Después vacía
el agua.
4.2.2. Humedezca el interior del picnómetro y su tapa con un poco de
alcohol, dos veces, deja secar y después llena hasta el enrase el
picnómetro con la mezcla acuoalcohólica obtenida en el proceso de
destilación.
4.2.3. Se pesa nuevamente el picnómetro ( mliq. ).
4.2.4. Vacía la mezcla, lava con agua el picnómetro, enjuague dos veces con
alcohol y deja secar.
4.2.5. Busque la densidad del agua a la temperatura de trabajo.
Referencias:
Ver tablas de densidad vs temperatura para el agua como sustancias puras en el
Manual del Ingeniero Quimico de John Perry. Anexo.
5. CÁLCULOS Y RESULTADOS
Determina a la mezcla acuoalcohólica su densidad con el picnómetro, la densidad
se expresa en g/cc. Obtenida la densidad se consulta la siguiente Tabla de equivalencias
"densidad/porcentaje en volumen de alcohol etílico (grado alcohólico del vino)".
Tabla de equivalencias densidad/grado alcohólico medido a
20ºC
DENSIDAD GRADO ALCOHÓLICO
(g/ml) (% vol.)
0.989 8
0.988 9
0.987 10
0.985 11
0.984 12
0.983 13
0.982 14
6. PREGUNTAS SOBRE LA PRÁCTICA
6.1. a)¿Cuál es la función del refrigerante en el condensador ?, b) ¿Por qué el
agua de refrigeración se introduce por el lado que está más cerca de la
salida del destilado?
6.2. Describe cómo varía la temperatura de la experiencia. b) ¿Se estabiliza la
temperatura en algún momento del proceso de destilación? Razona la
respuesta.
6.3. Estima en cada momento de la destilación cuál sería la composición del
destilado de forma cualitativa.
6.4. Anota la densidad y la temperatura de la mezcla acuoalcohólica obtenida.
b) En función de la Tabla de equivalencias densidad/porcentaje en
volumen, calcular el grado alcohólico. c) Suponiendo que la densidad del
alcohol etílico es 0,789 g/ml a 20ºC, calcular el porcentaje en peso de la
mezcla acuoalcohólica obtenida.
7. ACTIVIDADES A REALIZAR
Elaborar la curva de calibración de la mezcla (densidad vs % en volumen)
Elaborar un diagrama Txy
Determinar el porcentaje de recuperación de alcohol por medio de balances de
materia
Determina el tiempo estimado para alcanzar el punto máximo de recuperación
alcohólica.
8. BIBLIOGRAFÍA:
Barrow, "Química Física", Editorial Reverté S.A. (1997)
R.Q. Brewster, C.A. VanderVert y W.E. McEwen, "Curso práctico de
Química
Orgánica", Editorial Alhambra, (1977)
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