UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA METALÚRGICA
Práctica extracción por solventes
Asignatura: Hidrometalurgia (1626)
Nombre de la Práctica
Extracción por solventes. Equilibrio y cinética.
Objetivos
Estudiar el equilibrio y la cinética de extracción del Cu 2+ por el LIX-
622.
Tiempo de realización de la práctica: 3 horas
Fundamentación
La aplicación e implementación de los procesos de extracción por
solventes en procesos metalúrgicos para separar la especie metálica
deseada, ha sido incrementada sobre todo en las dos últimas décadas.
El método se basa en el uso de un solvente inmiscible que extrae
preferentemente el componente seleccionado a partir de la fase acuosa.
Durante el contacto de las dos fases los iones metálicos, inicialmente en
la fase acuosa, se distribuye entre la fase orgánica y la fase acuosa de
acuerdo a su solubilidad en ambas fases. El metal extraído puede
regresarse o despojarse a la fase acuosa, concentrada y purificada,
reduciendo su solubilidad en la fase orgánica.
La extracción, separación y recuperación de metales esta en función de
los siguientes parámetros: tipos de extractante, concentración de éste,
diluyentes, modificadores, pH, tiempo de contacto, temperatura, etc.
Una forma útil de caracterizar el grado de transferencia de un ion
metálico, es determinando su coeficiente de distribución definido como:
[ Mn+]orgánica
D = ----------------
[ Mn+]acuosa
La reacción de extracción de un ion metálico bivalente por un reactivo
quelante ácido bidentado es
M2+ + 2HR ↔ MR2 + 2H+
De la ley de acción de masas y de la definición de D se obtiene:
log D = log K + 2 pH + 2 log [RH]
Al Graficar log D vs pH para varias concentraciones de extractante o
log D vs log [RH] para varios valores de pH, se obtienen las curvas de
distribución cuyas pendientes son cercanas a 2, lo cual indica que la
estequiometría de la especie extraída es CuR2.
Los estudios de cinética se llevan acabo perturbando los sistemas en
equilibrio con un cambio en la actividad con el tiempo o cuantificando
la velocidad de extracción.
Los reactivos más utilizados para la extracción del cobre a partir de los
licores de lixiviación son: LIX-65N, LIX-622, y KELEX-120. Cada uno de
estos reactivos consiste de un extractante activo y un aditivo.
Procedimiento Experimental
1. Preparar 25 mL de solución de LIX-622 en tolueno conteniendo 5 g
de LIX-622/L, 15 g de LIX-622/L y 30 g de LIX-622/L.
2. Preparar 100 mL de solución de Cu 2+ de 1 g/L a pH 2.2 (o utilizar
licor de lixiviación, checar pH y ajustarlo H2SO4/NaOH).
3. Transferir a un embudo de separación 25 mL de solución de Cu 2+ y
25 mL de la solución de extractante concentración 5 g/L.
4. Tapar el embudo, tomarlo sujetando la llave y el tapón y agitar
vigorosamente durante un minuto. Dejar que las fases se separen,
tomar un mL de muestra de fase acuosa, 1 mL de ácido sulfúrico y
aforarlo a 50 mL. Numerar como solución C-1. Repetir este pasó tres
veces más numerando las soluciones como C-2, C-3 y C-4.
5. Repetir el procedimiento con la solución 15 g de LIX-622/L
numerando las muestras de C-5 a C-8.
6. repetir el procedimiento con la solución 30 g de LIX-622/L
numerando las muestras de C-9 a C-12.
7. Preparar una solución testigo o blanco.
Equipo, material y reactivos
• 4 matraces aforados de 50 mL.
• 4 embudos de separación de 125 mL.
• 1 matraz aforado de 500 mL.
• 4 pipetas volumétricas de 25 mL.
• 4 pipetas volumétricas de 1 mL.
• 20 viales.
• 1 soporte universal.
• 1 soporte para embudos.
• 1 pH-metro.
• 1 electrodo combinado para medir pH.
• CuSO4. 5H2O.
• H2SO4.
• LIX-622.
• Tolueno.
Manejo de Resultados
25 ml de FO
25 ml de FA
pHo = ________ [Cu(II)]o= __________ppm [Cu(II)]o = _________M
* muestra para análisis: 1ml/50 ml
Reporte:
1.- Calcular las moles de Cu2+ en cada fase.
2.- Calcular el coeficiente de distribución, D, de las extracciones a
t1minuto.
3.- Graficar el % extracción en función del tiempo para cada
concentración de lix-622.
4.- Graficar log D contra log [RH] y determinar la estequiometría de la
superficie extraída.
5.- Investigar en la literatura cuál es el extractante activo del lix-622.
Bibliografía
• A. K. Biswas, Extractive Metallurgy of Copper. Pergamon Press, 1980.
• C. B Gill. Nonferrous Extractive Metallurgy. 1980 .
Nombre de la Práctica
Extracción por solventes. Isotermas de extracción y despojo.
Objetivos
Trazar las isotermas de extracción y despojo del sistema Cu-LIX-622.
Tiempo de realización de la práctica: 12 horas
Fundamentación
Los procesos de extracción por solventes son utilizados en escala
industrial en la extracción y purificación de metales. El metal extraído
(loading) puede regresarse o despojarse a la fase acuosa en forma
concentrada y purificada (stripping) ajustando las condiciones de la
solución para disminuir la solubilidad del metal en la fase orgánica.
El proceso de extracción y purificación de cobre de las soluciones de
lixiviación se expresa:
Extracción
2 RH org + (Cu2+ + SO42-)ac ↔ R2Cu org +(2 H+ +SO42-)ac
Despojo
Las isotermas de extracción (loading) y despojo (stripping) representan
situaciones de equilibrio y predicen las condiciones óptimas para dichos
procesos.
El número de pasos necesarios para alcanzar una separación específica
puede ser determinado por la aplicación de los diagramas de Mc Cabe-
Thiele a las curvas experimentales de extracción y despojo.
Para obtener las curvas de equilibrio de extracción (loading), el
extractante orgánico se adiciona a varias relaciones de volumen,
V ac (cte)/V org, y se mezclan hasta alcanzar el equilibrio.
Una vez separadas, las fases son analizadas para determinar el
contenido de metal. Los resultados de la fase acuosa se grafican sobre
la abcisa y los resultados de la fase orgánica sobre la ordenada.
La isoterma de despojo se obtiene de la misma manera, manteniendo el
volumen de la fase orgánica (R2Cu) fijo y graficando los resultados de la
fase orgánica en las abcisas y los de la fase acuosa en las ordenadas.
Procedimiento Experimental
Primera sesión.
1. Preparar 160 mL de solución de Cu 2+ 1 g/L a pH 2.2 (o utilizar licor
de la lixiviación, checar pH y ajustarlo si es necesario con
H2SO4/NaOH).
2. Preparar 125 mL de solución de LIX-622/tolueno al 8 % en peso/v.
3. Transferir 30 mL de Solución de Cu 2+ de 1 g/L a pH 2.2 a cada
embudo de separación y adicionar la fase orgánica a cada uno (60, 30,
15, 7.5, 3.75 mL), tapar y agitar los embudos durante 4 minutos.
Separar las fases y colectar la acuosa para medir pH y preparar
muestras 1/50 para análisis de Cu 2+. Incluir el análisis de la muestra
inicial de Cu 2+ 1 g/L.
4. Numerar las muestras como E0, E1, E2, E3, E4 y E5.
Segunda sesión.
1. Preparar 200 mL de solución de Cu 2+ 8 g/L a pH natural (tomar
muestra para analisis).
2. Preparar 200 mL de solución de LIX-622/tolueno al 8 % en peso/v.
3. Poner en contacto en un embudo de separación las dos soluciones
anteriores por 4 minutos, separar las fases colectando la fase orgánica
cargada para el despojo y la fase acuosa para el análisis de Cu 2+ y
medición de pH.
4. Preparar 200 mL de una solución conteniendo 150 g/L de H2SO4.
5. Transferir 50 mL de la fase orgánica cargada con Cu 2+ a cada
embudo de separación y agregar solución ácida de 150 g/L a cada uno
(100, 50, 25, 10 y 5 mL). Agitar durante 4 minutos, separar las fases y
colectar la fase acuasa para análisis de Cu 2+ . Preparar muestras 1/50
para análisis de Cu 2+. Incluir el análisis de la muestra inicial de Cu 2+
1 g/L (D00) y de la fase acuosa residual del cargado de la fase orgánica
(D0).
6. Numerar las muestras como D1, D2, D3, D4 y D5.
Tercera sesión.
Analizar y discutir los resultados obtenidos durante la experimentación.
Equipo, material y reactivos
• 1 embudo de separación de 500 mL.
• 5 embudos de separación de 125 mL.
• 1 matraz aforado de 500 mL.
• 1 matraz aforado de 25 mL.
• 1 pipeta volumétrica de 25 mL.
• 1 Pipeta volumétrica de 10 mL.
• 1 pipeta volumétrica de 5 mL.
• 1 pipeta volumétrica de 2 mL.
• 1 pipeta volumétrica de 1 mL.
• 1 pipeta graduada de 10 mL.
• 1 soporte universal.
• 1 soporte para embudos.
• 1 pH-metro.
• 1 electrodo combinado para medir pH.
• CuSO4. 5H2O.
• H2SO4.
• LIX-622.
• Tolueno.
Manejo de Resultados
Resultados deextracción.
Volumen de la fase acuosa constante = 30 ml de FA
Volumen de fase orgánica variable = x ml de FO de lix622 al 8%
Tiempo de contacto/agitación = 4 minutos
FA: pH0 =_______ [Cu(II)]o = ________ppm [Cu(II)]o =________M
* muestra para análisis: 1ml/50 ml
Resultados de despojo.
Volumen de fase orgánica constante = 25 ml de FO de LIX622 al 8%
cargada.
Volumen de fase acuosa variable = x ml de solución de H 2SO4 de
concentración 150 g/L.
Fase acuosa inicial (antes de cargar la fase orgánica):
pHo = ________ [Cu(II)]o = _____________ppm [Cu(II)]o= _________M
pHf = ________
FOC: [Cu(II)]o = _________ppm [Cu(II)]o= _________M
* muestra para análisis: 1ml/50 ml
Reporte
1.- Calcular la concentración de cobre en g/l en cada fase para cada
caso.
2.- Trazar la isoterma de extracción graficando Cu 2+ en fase orgánica
contra Cu2+ en fase acuosa.
3.- Trazar las isotermas de despojo graficando Cu 2+ en fase acuosa
contra Cu2+en fase orgánica.
4.- Comparar y discutir los resultados.
Bibliografía
• A. K. Biswas, Extractive Metallurgy of Copper. Pergamon Press, 1980.
• C. B Gill. Nonferrous Extractive Metallurgy. 1980.
