Refractometría en bebidas alcohólicas

REFRACTROMETRÍA EN BEBIDAS ALCOHOLICAS

Yilbania Yulied Erazo, Victoria Eugenia Salazar
Universidad ICESI, Facultad de Ciencias Naturales, Departamento de Ciencias Químicas,
Laboratorio de Análisis Instrumental. Santiago de Cali, Colombia – Febrero 26 del 2019

RESUMEN. El objetivo del laboratorio fue aplicar la técnica de Refractometría para la cuantificación de etanol en bebidas
alcohólicas. Esto se cumplió, midiendo el índice de refracción (ni) de diferentes soluciones, se utilizó un blanco para obtener
el ni de etanol en cada muestra. Con este dato se pudo cuantificar el porcentaje de etanol usando diferentes dos métodos
de calibración como lo son curva la calibración estándar y la curva adición estándar; con la primera curva se obtuvo que
porcentaje de etanol en la muestra de Ron es 39,00% y en la de Aguardiente es 27,33%, con un porcentaje de error de 6,00%
y 4,00%, respectivamente; Y con la segunda curva se obtuvo que el porcentaje de etanol en el aguardiente fue de 13,30%
con un porcentaje de error de 54,3%. Por último, se compararon ambas curvas de calibración por medio de una prueba t
obteniendo un valor P de 0,7909, el cual nos permitió concluir que no hubo interferencia de matriz en los resultados.
Finalmente, se cumplió el objetivo de la práctica, puesto que se pudo cuantificar el porcentaje de etanol en las muestras de
manera eficiente.

INTRODUCCIÓN propagación en el medio (2). El índice de

refracción se rige por la ley de Snell que hace
La refractrometría es una técnica analítica que
referencia a la división entre el ángulo de
tiene como objetivo medir el índice de
incidencia sobre el ángulo refracción como se
refracción de un líquido para conocer cuál es su
muestra en la siguiente ecuación.
concentración si se trata de una solución y si es
una sustancia para medir su pureza. El
fundamento de este método es medir el cambio
𝑛1 sin 𝜃2
de dirección de un haz de luz cuando pasa de un =
𝑛2 sin 𝜃1
medio a otro. Otro aspecto importante es la
determinación refractrometrica, que consiste en
un supuesto de que al aumentar la densidad de
una solución se va a originar un aumento en el
valor del índice de refracción, de tal manera que
cuando se produce un gradiente de
concentración se espera que el cambio en el
índice de refracción sea proporcional (1) . La
ecuación que representa el índice de refracción
es:
𝐶
𝑛=
𝑣
Donde n es el índice de refracción de la Figura 1.: representación del ángulo del rayo que incide y el
sustancia, C es la velocidad de propagación en el ángulo del rayo refractado de la ecuación anterior

vacío la cual es constante y v es la velocidad de

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La técnica de Refractometría tiene gran restándole el ni del agua a 20°C, registrando

importancia en las pruebas de control de calidad estos resultados en la Tabla 2.
de jarabes, hidrocarburos aromáticos, aceites.
Además, es de interés en el área de
investigación y desarrollo de productos en 𝑣 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑆𝑙𝑡𝑜 (𝑚𝐿)
% = (0,96) × 100 (1)
industrias alimenticia, petroquímica, 𝑣 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑆𝑙𝑛(𝑚𝐿)
(1)
farmacéutica, etc . Por otra parte, el objetivo
de la practica fue aplicar la técnica de Tabla 2. Datos necesarios para realizar la cuerva de
refractrometria para la cuantificación de etanol calibración estándar.

en bebidas alcohólicas, donde se tomaron % Etanol ni EtOH, Agua ni EtOH

mediciones y se realizaron las curvas de
14,4 1,3430 0,0120
calibración para determinar donde era mayor la
28,8 1,3485 0,0175
concentración de etanol.
43,2 1,3535 0,0225
RESULTADOS Y CALCULOS 57,6 1,3580 0,0270
72,0 1,3605 0,0295
Línea de calibración.
A partir de la Tabla 2, fue posible obtener la
Se prepararon cinco disoluciones con los
recta y = 0,0003x + 0,0073 (Grafica1) la cual
siguientes volúmenes de etanol al 96%: 1,5, 3,0,
tiene un índice de correlación de 0,998.
4,5, 6,0 y 7,5 mL y se enrasaron con agua
Posterior a eso, se realizó la medición del índice
destilada. Obteniendo los datos de la Tabla 1.
de refracción para las muestras de aguardiente
y ron (Tabla 3).
ni EtOH, Agua
VEtOH (mL)
1 2 3
0,0(Agua) 1,331 1,331 1,331 1,331
1,5 1,3430 1,3430 1,3430 1,3430
3,0 1,3485 1,3485 1,3485 1,3485
4,5 1,3535 1,3535 1,3535 1,3535
6,0 1,3580 1,3580 1,3580 1,3580
7,5 1,3605 1,3605 1,3605 1,3605
EtOH 90% 1,3605 1,3605 1,3605 1,3605
Tabla 1. Índice de refracción de las soluciones patrones de
etanol y agua.

Con los valores de la Tabla 1, se procedió a hallar

el porcentaje de Etanol en cada muestra, Gráfica 1. Curva de calibración estándar.

mediante la Ecuación (1) y a corregir el valor

promedio del Índice de refracción (ni),
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Línea de calibración por adición estándar.

Tabla 3. Datos del índice de refracción de las bebidas alcohólicas.
ni, x corresponde al índice de refracción corregido. Se realizo un procedimiento similar al explicado
anteriormente, pero en este caso a cada matraz
Muestra (x) ni X,Agua ni,x % se le adiciono 1,5 ml de aguardiente; los
Aguardiente 1,3465 0,0155 27,33 resultados de este procedimiento se encuentran
Ron 1,3500 0,0190 39,00 resumidos en la Tabla 4.

Por tanto, considerando la ecuación de recta, los Tabla 4. Índice de refracción de las soluciones patrones de
etanol-aguardiente(agdte) y agua.
valores de ni para cada muestra (Tabla 3) y la
Ecuación (2), se halló que el porcentaje de Etanol ni EtOH - Aguardiente, Agua
en la muestra de Ron es 39,00% y en la de VEtOH (mL)
1 2 3 ni
Aguardiente es 27,33%, con un porcentaje de
0.0 1,3330 1,3330 1,3330 1,3330
error de 6,00% y 4,00%, respectivamente.
1,5 1,3450 1,3450 1,3450 1,3450
𝑣 𝑛𝑖,𝑥 − 𝑏 3,0 1,3515 1,3515 1,3515 1,3515
% = 𝑥𝑜 = (2) 4,5 1,3560 1,3560 1,3560 1,3560
𝑣 𝑚
6,0 1,3590 1,3590 1,3590 1,3590
7,5 1,3600 1,3600 1,3605 1,3600
Los valores teóricos fueron de 35%1 de etanol
para el Ron y 29%2 para el aguardiente. Con los valores de la Tabla 4, se procedió a hallar
el porcentaje de Etanol en cada disolución, y el
promedio del índice de refracción en estas, lo
CALCULOS anterior fue registrado en la Tabla 5.

Tabla 5. Datos necesarios para realizar la curva de calibración

𝑣 0,0155 − 0,0073 adición estándar.
% = 𝑥𝑜 = = 27,33%
𝑣 0,0003
|29,00 − 27,33|
% Etanol ni EtOH-agdte, H20 ni EtOH-agdte
𝐸𝑅𝑃 = × 100 = 6,00% 0 1,3330 0,0020
29,00
14,4 1,3450 0,0140
28,8 1,3515 0,0205
𝑣 0,0190 − 0,0073
% = 𝑥𝑜 = = 39,00% 43,2 1,3560 0,0250
𝑣 0,0003
57,6 1,3590 0,0280
|35,00 − 39,00| 72,0 1,3600 0,0290
𝐸𝑅𝑃 = × 100 = 4,00%
35,00
Teniendo en cuenta esta tabla (Tabla 5) , fue
posible obtener la recta y = 0,0004x + 0,0053
(Grafica 2) la cual tiene un índice de correlación
de 0,9291.

1 2
Tomado de http://www.ilvalle.com.co/aguardiente- Tomado de www.ilc.com.co/ronviejodecaldas#
blanco-sin-azucar/
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Con el uso de Excel y los datos de las tablas

anteriores (Tabla 1 y 4) se obtuvo la Tabla 6, de
la cual se tiene un texp igual a 0,7909. Se debe
tener en cuenta que cuando texp < tcrítico, se
acepta HO (3). Por tanto, distinguiendo que tcrítico
es 2,2281, entonces se acepta la hipótesis nula.

Tabla 6. Prueba t, para análisis de medias en los diferentes

métodos.
Gráfica 2. Curva de calibración por adición estándar.
Datos Estadisticos Estandar Adición
Media 1,3491 1,3508
Por tanto, usando los valores de la ecuación de Varianza 0,0001 0,0001
la recta, la Tabla 3 y la Ecuación (3), se halló que Observaciones 6,0000 6,0000
el porcentaje de etanol en el aguardiente, con Varianza agrupada 0,0001
este método es de 13,30% con un porcentaje de Grados de libertad 10,0000
error de 54,3% Estadístico t -0,2723
P(T<=t) una cola 0,3955
𝑏 Valor crítico de t (una cola) 1,8125
𝑥𝑜 = (3) P(T<=t) dos colas 0,7909
𝑚
Valor crítico de t (dos colas) 2,2281

CALCULOS

𝑣 0,0053 ANALISIS DE RESULTADOS

% = 𝑥𝑜 = = 13,30%
𝑣 0,0004
|29,00 − 24,00| Durante el laboratorio se realizaron dos curvas
𝐸𝑅𝑃 = × 100 = 54,3% de calibración, la primera la línea de calibración
29,00
sencilla, que de acuerdo a la gráfica 1
(concentración de etanol vs índice de refracción)
Finalmente, se realizó la Prueba t con un 95% de dio como resultado una línea recta, es decir a
confianza, tomando las siguientes hipótesis. medida que aumenta la concentración de
etanol, el índice de refracción aumentaba de
 HO = La pendiente de la curva de manera proporcional. De la misma manera, el
calibración estándar no difiere índice de correlación, el cual permite medir la
significativamente de la curva del intensidad de la relación lineal entre dos
método de calibración por adición variables cuantitativas (4) ,fue de 0.998 indicando
estándar. así que la asociación entre las dos variables es
fuerte.
 HA = La pendiente de la curva de
calibración estándar difiere La concentración encontrada con la ayuda de la
significativamente de la curva del gráfica 1 de etanol en la muestra de ron fue de
método de calibración por adición 39.00% dando como resultado de error un
estándar. 4.00% y en la muestra de aguardiente 27.33%
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con un porcentaje de error 6.00%. Aunque, recipiente que contenía cada sustancia por
estos errores no tan significantes, las posibles separado, además el etanol es volátil lo cual
fallas que conllevaron a estos resultados, podría afectaría al momento de realizar los cálculos
ser al momento de tomar los volúmenes de correspondientes.
etanol, que no se hizo de manera exacta y este
es un factor que afecta en el índice de Se realizo la prueba t con el fin de conocer si
refracción, también en el momento de tomar existía interferencia de matriz, esto comparando
lectura de los datos, debido a era el primer las pendientes a través de la prueba. La
contacto con el instrumento y no se tenia buen interferencia de matriz consiste en una
manejo de la escala métrica del mismo. disminución o aumento de la respuesta
instrumental del analito debido a la presencia de
La segunda línea de calibración, fue por adición otros componentes, este provoca un error
estándar que se caracteriza principalmente sistemático proporcional (3).
porque a todas las muestras se les debía agregar
la misma cantidad de aguardiente (1.5 ml). En la Siguiendo lo anterior, los datos obtenidos en los
gráfica 2 se puede observar un comportamiento resultados mostraron que se aceptó la hipótesis
lineal ascendente, es decir la concentración de nula, es decir que las pendientes de la curva no
etanol vs el índice de refracción son difieren de manera significativa. Por tanto, no
directamente proporcionales. Pero, a medida hay evidencia de interferencias de matriz en las
que se iba aumentando la concentración de muestras; esto significa que los errores de tipo
etanol, la línea empezaba a tomar un sistemático se pueden descartar. Por tanto, se
comportamiento estable y se iba perdiendo su puede concluir que el método más preciso para
sensibilidad, por tal motivo no se tuvo en cuenta determinar de manera experimentalmente el
el ultimo resultado, es decir el del 72%. Puesto porcentaje del aguardiente fue el método de
que, este no se encontraba dentro del intervalo calibración estándar.
analítico y, consecuentemente, interfería en la
linealidad de la curva.
CONCLUSIONES
En este tipo de calibración el índice de
correlación fue de 0.9291 por lo cual la  Con ayuda de técnicas como la
asociación entre ambas variables es fuerte al refractrometria, es posible encontrar la
igual que en el primer caso. Sin embargo, debido concentración del analito en una
a que en la curva de calibración sencilla este muestra, por ejemplo: etanol en bebidas
valor fue más cercano a uno, entonces tiene alcohólicas.
mayor precisión, además el comportamiento de
la línea en este tipo de calibración es más  Se recomienda utilizar en las curvas de
sensible por lo cual, es mejor. calibración, la que tenga mejor resultado
del índice de correlación, como la recta
El porcentaje de error de etanol en el que tenga una mejor sensibilidad.
aguardiente fue de 54.3 %, es un valor alto que
posiblemente se presentó porque las muestras  Las técnicas de refractrometria son muy
no se tomaron directamente de la botella de importantes en las industrias, sobre todo
aguardiente, con el objetivo de prevenir en la fabricación de productos
contaminaciones, entonces se tomó de otro farmacéuticos y alimenticios.
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REFERENCIAS
1. Gibbs H, Pérez G, Szigety E, Viau J, Tintori A.
d. ¿Cómo estimar la concentración de
azúcar en gaseosas? Una introducción a la
refractrometria. [Online].; 2013. Available
from:
https://es.scribd.com/document/25372788
6/Articulo-Cientifico-de-Refractometria.

2. López J, Castañeda S. Universidad

Tecnológica de Pereida. [Online].; 2016.
Available from:
https://www.academia.edu/3.

3. Jurado JM. Universidad de Sevilla. [Online].;

2017 [cited 2019 22 Febrero. Available
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http://personal.us.es/jmjurado/docs/AQAE
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4. Riobóo L. Universidad Nacional de

Ingeniería. [Online].; 2008 [cited 2019 02
25. Available from:
https://luisdi.files.wordpress.com/2008/09/
primera-unidad-regresion-y-correlacion.pdf.