UNIVERSIDAD DE LAS FUERZAS ARMADAS ESPE
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS DE LA VIDA Y LA AGRICULTURA
BIOTECNOLOGIA AMBIENTAL
Nombre: Gabriel Guamán
Fecha: 07/04/2019
NRC: 4751
MÉTODOS DE MEDICIÓN DQO
La Demanda Química de Oxígeno (DQO) determina la cantidad de oxígeno requerido
para oxidar la materia orgánica en una muestra de agua, bajo condiciones específicas de
agente oxidante, temperatura y tiempo. Las sustancias orgánicas e inorgánicas oxidables
presentes en la muestra, se oxidan mediante reflujo cerrado en solución fuertemente ácida
(H2SO4) con un exceso de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de
plata (Ag2SO4) que actúa como agente catalizador, y de sulfato mercúrico (HgSO4)
adicionado para eliminar la interferencia de los cloruros. Después de la digestión, el
K2Cr2O7 remanente se titula con sulfato ferroso amoniacal para determinar la cantidad
de K2Cr2O7 consumido. La materia orgánica se calcula en términos de oxígeno
equivalente.
ESTANDAR
Digestión de la muestra
o Precaliente conectando el digestor una hora antes de colocar las muestras para que éste
alcance los 150 °C.
o Preparación de blancos: Transfiera una alícuota de 2,5 mL de agua ultrapura en un tubo
de digestión, adicione 1,5 mL de solución de digestión y 3,5 mL de reactivo de ácido
sulfúrico (este reactivo debe ser dispensado gota a gota por la pared del tubo. Tape
herméticamente los tubos, agite varias veces, sin invertir.
O Prepare 6 tubos como blancos, 3 de ellos colóquelos en digestión junto con las muestras
y los otros 3 déjelos sin digerir, para valorar la concentración del FAS.
o Tratamiento de la muestra. Agite vigorosamente la muestra, transfiera a un tubo de
digestión, 2,5 mL de muestra, agregue cuidadosamente 1.5 mL de solución de digestión
y 3,5 mL de reactivo de ácido sulfúrico por la pared del tubo de tal manera que se forme
una capa de ácido debajo de la mezcla de muestra y solución digestora. Tape
herméticamente y agite, si la muestra presenta coloración verdosa o azul, indica que se
encuentra fuera de rango de lectura, repita el procedimiento utilizando dicromato de
potasio 0,25 N, titule con sulfato ferroso amoniacal. Tenga en cuenta las precauciones. o
Verifique el tipo de muestra, cuando ésta corresponda a un adicionado recuerde medir el
volumen antes de iniciar el análisis y regístrelo en el formato y en el envase.
o Coloque los tubos con las muestras, los blancos para digestión y los estándares de
control (distribuya aleatoriamente en cada uno de los bloques los blancos y los estándares
de control), en el microdigestor precalentado a 150°C. Espere a que se estabilice la
temperatura en 150°C y deje en digestión por 2 horas, después de este tiempo saque los
tubos y colóquelos en una gradilla a enfriar.
o Transfiera cuantitativamente el contenido de cada tubo a un erlenmeyer marcado con el
número de muestra, blanco o control.
Valoración del Titulante.
o Valoración del FAS: Tome cada uno de los blancos no digeridos, transfiéralos
cuantitativamente a un erlenmeyer de 125 mL, enjuague varias veces con agua ultrapura
y vierta el contenido en el erlenmeyer. Adicione 2 gotas de indicador de ferroina, mezcle
rápidamente con el agitador magnético.
o Titule con el FAS aprox 0,04 N (si usó dicromato 0.025 N ó 0.10 N) o aprox. 0.10 N (si
usó dicromato 0.25N). El punto final de la titulación es un cambio de color de azul
verdoso a café rojizo permanente.
Titulación de muestras.
• Titulación de Blancos: Medición de la reducción del dicromato: Tome los tubos de los
blancos digeridos y realice el mismo procedimiento de titulación que el efectuado para la
valoración del FAS.
• Titulación de las muestras: Tome los tubos de las muestras y estándares y realice el
mismo procedimiento de titulación que el efectuado para la valoración del FAS. NOTA:
Si en la etapa de titulación de las muestras al adicionar ferroína, toman color rojizo
permanente, significa que todo el dicromato ha sido consumido, por lo tanto, es necesario
utilizar el dicromato más concentrado. Si este también es consumido diluya la muestra.
Deseche los residuos en la caneca rotulada Desechos de DQO ubicada debajo del mesón
del área de DQO.
Método Hach
EQUIPOS
- Digestor
- Balanza analítica. Rango 0 – 110 g. Resolución 0,0001 g.
- Estufa
- Espectrofotómetro
- Vórtex
MATERIAL
- Pipeta volumétrica de 5 y 10 mL
- Probetas de 10 mL
- Peras automáticas
- Pipetas automáticas de 10-1000µL
- Vasos de precipitación de 100mL
- Viales
- Balones aforados de 100mL y 1L
- Vasos de precipitación de 250mL
- Picetas
REACTIVOS
Reactivo de Ácido Sulfúrico: Añadir 5,06 g de Ag2SO4 grado reactivo en cristales a 500
mL de H2SO4 concentrado. Dejar reposar y agitar por 1 o 2 días en un agitador
magnético.
Solución digestora, Rango Alto: Añadir 2.554 g de K2Cr2O7 de grado estándar primario,
que previamente fue secado a 150°C por dos horas, posteriormente agregar 41.75 mL de
H2SO4 concentrado, y 8.325 g de H2SO4. Disolver en un balón de 250 mL y aforar con
agua destilada.
Estándar de bifttalato de Potasio (KHP), HOOCC6H4COOK: Secar a 110° C el KHP.
Disolver 0.2125 g en agua destilada y aforar a 500 mL, para obtener una solución con una
DQO teórica de 500mg/L. Esta solución es estable hasta por tres meses si se mantiene en
refrigeración y en ausencia de crecimiento biológico visible.
PROCEDIMIENTO
Preparación de disoluciones
1. Para la elaboración de la curva de calibración se preparan disoluciones entre 10 y
500mg/L de KHP a partir del estándar de 500mg/L.
Digestión y valoración colorimétrica
1. Colocar en un vial vacío 1.5 mL de la solución digestora, seguido de 3.5 mL del
reactivo de sulfato de plata en Ácido Sulfúrico.
2. Mezclar la solución sin topar con los dedos la base del vial, ya que es una reacción
exotérmica.
3. Añadir 2.5 mL del estándar, blanco (agua destilada) o de la muestra que se quiera
analizar y tapar.
4. Sujetar el vial por la tapa y agitar en el Vórtex.
5. Colocar el vial en el Digestor, a una temperatura de 150° C por dos horas.
6. Dejar enfriar y leer en el espectrofot6metro directamente el valor de
absorbancia a una longitud de onda de 600 nm.
Bibliografía
PAEZ, Carlos Mauricio. Informes de Prevalidación de la Demanda Química de
Oxígeno, Técnica Volumetríca – Método de Reflujo cerrado. IDEAM. Santafé de
Bogotá. 2000 – 2001.
GARAY, J., PANIZZO, L., LESMES, L., RAMIREZ, G., SANCHEZ, J. Manual de
Técnicas Analíticas de Parámetros Físico-químicos y Contaminantes Marinos. Tercera
edición. Centro de Investigaciones Oceanográficas e Hidrográficas. Cartagena, 1993.
Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes. United States Environmental
Protection Agency. Cincinnati, 1983.
RODIER, J. Análisis de Aguas: aguas naturales, aguas residuales, agua de mar.
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SAWYER, C.; McCARTY, P. Chemistry for Environmental Engineering. McGraw Hill,
New York, 1996
