LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO

EXPERIENCIA: SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE CATIONES SEGÚN LA

MARCHA SISTEMÁTICA ANALÍTICA (M.S.A)
EQUIPO N° 5: Ana Rita Arroyo M., María José Oquendo S.,

Programa de ingeniería agroindustrial, Universidad del Atlántico.

Fecha de realización: 26 de agosto 2015.

RESUMEN

La práctica de laboratorio se basó en la identificación de iones (aniones y cationes) a

partir de una sustancia e inició con una muestra (diluida) que contenía cationes del grupo I
y IIIB, éste consistió, en la separación de los elementos que formaban dicha disolución.
Para el cual se utilizó un agente precipitante (HCl), del que se obtuvieron dos fases de la
muestra: una líquida y otra sólida. La líquida formada por cationes del grupo III, y la parte
sólida por los correspondientes cloruros formados por el grupo I. Para cada una de estas
se realizó un conjunto de procesos de precipitación, calentamiento, separación e
identificación de los iones, elementos o compuestos qué lo contenían, y la confirmación
de las mismas mediante las reacciones selectivas y específicas. A este proceso se le
denomina Marcha Sistemática Analítica (MSA).

Palabras claves: iones, cationes, separación, agente precipitante, fase, precipitación,

calentamiento, reacciones selectivas y específicas, MSA.

ABSTRACT

The lab was based on the identification of ions (anions and cations) from a substance
began with a (diluted) sample containing cations of group I and IIIB, this consisted in the
separation of the elements forming said solution. For which a precipitating agent (HCl)
was used, the two phases of the sample were obtained: a liquid and a solid. The liquid
formed by cations of group III, and the solid part by the corresponding chlorides formed
by the group I. For each of these a set of processes of precipitation, heating, separation
and identification of ions, elements or compounds made what They are containing it, and
confirmation thereof by selective and specific reactions. This process is called Systematic
Analytical March (MSA).

Keywords: ions, cations, separation, precipitating agent, phase, rain, heat, selective and
specific reactions, MSA
 INTRODUCCION

Dentro de la rama de la ciencia que constituye la química, basada en el estudio de la

materia, sus propiedades y sus transformaciones, esta se divide a su vez en otras ramas,
entre ellas rama de química analítica. La química analítica profundiza en el estudio de
saber que sustancias componen una mezcla y cuánto hay de cada sustancia. Esto
expresado de una manera correcta viene a definir en lo que consiste el análisis cualitativo
(identificación y separación de cationes) y el análisis cuantitativo (que hay).

La química analítica cualitativa es la rama de la química que estudia las leyes, teorías,
principios y métodos que se emplean para averiguar los componentes de las sustancias,
de la que se estudiarán, las de origen inorgánico; por lo cual se realizarán ensayos para
averiguar si hay o no cationes y aniones en una solución de la muestra o en extractos
adecuados de ella. Para la identificación de estos se realiza el método de la Marcha
Sistemática Analítica (MSA), que consiste en la separación o identificaciones de los
diversos iones (cationes o aniones) por medio de diferentes reacciones químicas, lo
anterior, se hace teniendo en cuenta los reactivos denominados grupos que son los que
deben producir que una reacción sea lo más cuantitativa posible con las especies
reaccionantes.

En el análisis cualitativo es necesario tener conocimiento de las soluciones de las distintas

sales, ya que eso lograra separar las distintas especies, además es importante saber
interpretar la precipitación selectiva, así como los efectos que juegan en la precipitación,
el pH, la formación de complejos, la concentración, etc.

MARCO TEORICO

La marcha analítica es un proceso técnico y sistemático (una serie de operaciones

unitarias), de identificación de iones inorgánicos en una disolución mediante reacciones
químicas en las cuales se produce la formación de complejos o sales de color único y
característico [1]. Es un proceso porque las sustancias reactivas se disocian y rompen sus
enlaces de acuerdo a su magnitud de energías (sustancia de gran reactividad química o
estables) adhieren una fuerza química iónica. Las sustancias se forman por afinidad
química entre especies químicas y porque obedecen a leyes. Existe una clasificación
importante con respecto a los reactivos químicos los cuales se dividen en generales y
especiales. Los reactivos generales son comunes a un número grande de especies y se
utilizan comúnmente para preparaciones en grupos iónicos como sucede en las marchas
analíticas.
 los reactivos especiales actúan sobre muy pocas especies químicas y se emplean para
ensayos de identificación reconocimiento, estos pueden ser: selectivos o específicos,
según actúe sobre un grupo pequeño de especies o bien sobre una sola.

Los reactivos específicos son muy escasos pero un reactivo que tenga una selectividad
definida puede hacerse específico variando convenientemente las condiciones de ensayo.
Una reacción selectiva es aquella que da un reactivo con un reducido número de especies
químicas. Un ejemplo claro es la precipitación de haluros de plata. Cuando a la disolución
que contiene diferentes iones se le añade nitrato de plata reaccionan únicamente haluros
(Cl, Br, I), para dar el correspondiente precipitado de haluros de plata; el resto de aniones
presentes no reaccionan. Una reacción es específica cuando solo se da con un reactivo
concreto y una especie química. Las reacciones selectivas y específicas se emplean en
química analítica para separar especies químicas. En las técnicas basadas en reacciones
selectivas, la solubilidad es un factor importante, ya que influye fuertemente en la
naturaleza del procedimiento de preparación de la muestra. La primera fase de una
reacción selectiva puede ser la de la formación de un precipitado que posteriormente se
elimina. En este caso, la solubilidad permite superar los efectos de interferencia. El área
de la química analítica se contempla la determinación de las especies químicas, es el
análisis cualitativo. En general el proceso de separación e identificación que se encuentra
en la muestra se reconoce como marcha. Una marcha consiste en una serie de pasos en
los cuales los iones se separan de los grupos que tienen características similares; luego
estos grupos de iones pueden ser tratados para separar y determinar reacciones
específicas y selectivas y los iones que los componen. La separación y el análisis de los
cationes siguen pasos determinados por:

Grupos analíticos de cationes:

Grupo II: este grupo está constituido por los iones plata (Ag+), mercurio(Hg 2+) y el plomo
(Pb 2+).

Grupo II: este grupo está constituido por los iones mercurio (Hg 2+), cobre(Cu 2+),
bismuto (Bi 3+), cadmio (Cd2+), antimonio III y V (Sb 3+ y Sb 5+),arsénico III y V (As 3+ y As
5+).

Grupo III: este grupo está constituido por los iones cobalto (Co 2+), níquel(Ni 2+), hierro II
y III (Fe 2+ y Fe 3+),cromo (Cr 3+), aluminio (Al 3+),manganeso (Mn 2+) y zinc (Zn 2+).

Grupo IV: este grupo está constituido por los iones calcio (Ca 2+), estroncio(Sr 2+) y bario
(Ba 2+)

Grupo V: este grupo está constituido por los iones litio (Li+), magnesio(Mg+2), sodio
(Na+), potasio (K+), hidrógeno (H+) y el amonio (NH4+).
 METODOLOGIA Y REACCIONES

Iniciamos la experiencia con la realización de la muestra a trabajar, la cual fue elaborada

por el docente. Esta muestra contenía, una mezcla de dos grupos de los cationes más
comunes, los cuales fueron: el Grupo I (Ag+, Pb2+, Hg2+) y el Sub-Grupo IIIB (Mn2+, Fe3+,
Co2+, Ni2+). Finalmente iniciamos con la separación e identificación de cationes de acuerdo
con el método de la Marcha Sistemática Analítica (MSA)

SEPARACION DEL GRUPO I Y SUB-GRUPO III

A la muestra 5 ml formada por los cationes del grupo I y Sub-Grupo III, y adicionamos 4
gotas de una solución de HCl 3.0 F. Mezclamos y centrifugamos hasta asegurarnos de que
quedara totalmente precipitado. Luego con la ayuda de otro tubo separamos
cuidadosamente la solución sobrenadante o centrifugado que contiene a los cationes del
Sub-Grupo III del precipitado. Guardamos el precipitado para la Identificación de los
cationes Plata, plomo y mercurioso.

IDENTIFICACION DE LOS CATIONES DEL GRUPO I

El precipitado obtenido de la separación del grupo I contiene los cloruros insolubles de

plata, plomo y mercurioso.

1) Agregamos 6-8 gotas de agua al precipitado blanco obtenido, agitamos y

colocamos a Baño María por un minuto.
2) Centrifugamos, conservamos el precipitado en el tubo y removimos el centrifugado
y dividiéndolo en dos porciones:

 Porción A: Adicionamos 1,0 gota de Ácido Acético 3,0 F y 1,0 gota de K2CrO4 1,0 F
 Porción B: Agregue una o dos gotas de KI 1,0 F hasta la aparición de un precipitado
amarillento.

3) Al precipitado (residuo) del paso 2, le adicionamos 10 gotas de NH3 3,0 F. Luego

agitamos vigorosamente y centrifugamos. Centrifugamos hasta que quedara
totalmente separado el sobrenadante del residuo. Con la ayuda de dos tubos
removimos el centrifugado (sobrenadante) dividiéndolo en dos porciones:

 Porción A: Adicionamos HNO3 3,0 F gota a gota hasta que papel indicador de pH
nos indicó que estaba en medio ácido
 Porción B: Adicionamos una a dos gotas de KI 1,0 F
 4) Al residuo negro obtenido le añadimos 10 gotas de agua destilada, centrifugamos y
desechamos el centrifugado. Disolvimos el precipitado con 2 a 3 gotas de HNO3
concentrado, diluimos con 5 gotas de agua destilada.

IDENTIFICACION DE LOS CATIONES DEL GRUPO III B

La solución obtenida en la separación del Grupo y Sub-Grupo III fue dividida cuatro
porciones correspondientes al grupo III B. La cual fue utilizada para identificar los cationes
hierro, níquel, cobalto y manganeso:

 Porción A: Adicionamos 1 a 2 gotas de NH4SCN 3,0 F.

 Porción B: Añadimos NaF solido hasta que quedó una pequeña porción de sin
disolver, dejamos rodar por las paredes del tubo de ensayo unas 10 a 15 gotas
de solución de NH4SCN alcohólica hasta la aparición de un azul-verde
 Porción C: Agregamos 2 a 4 gotas de agua destilada y 2 gotas de HNO3 3,0 F y
luego agitamos, posteriormente adicionamos una pequeña cantidad de Bismutato
de sodio sólido, agitamos y centrifugamos hasta una coloración rosada casi
purpura.
 Porción D: Añadimos NaF sólido hasta que quedó algo sin disolver; hicimos la
solución básica agregando NH3 3,0F gota a gota y con ayuda de un indicador de
pH. Finalmente adicionamos 2 gotas de dimetilglioxima hasta obtener un
precipitado de color rojizo.

Mezcla I

Ag+ + Cl-  ↓ AgCl-

Pb2+ + 2Cl  ↓ PbCl2-

Hg22+ + 2Cl-  ↓ Hg2Cl2-

PbCl2 + K2CrO4 + CH3COOH  PbCrO4 + 2KCl

Pb2+ + 2Cl- + 2K+ + CrO4-  PbCrO4 + 2K+ + 2Cl-

Pb2+ + CrO4-  PbCrO4

PbCl2 + 2KI  PbI2 + 2KCl

Pb2+ + 2Cl- + 2K+ + 2I-  PbI2 + 2K+ + 2Cl-

 Pb2+ + 2I- PbI2

AgCl + 2NH3  Ag(NH3)2+ + Cl-

Hg2Cl2 + 2NH3 Hg + HgNH2Cl + NH4+ + Cl-

2Hg2+ + SnCl2  Hg2Cl2 + Sn2+

Ag(NH3)2+ + Cl- + 2HNO3  AgCl + 2NH4NO3

Ag+ + 2NH4+ + Cl- + 2NO3-  AgCl + 2NH4+ + 2NO3-

Ag+ + Cl-  AgCl

Ag(NH3)2+ + Cl- + KI  AgI + KCl + 2NH3

Ag+ + 2NH3 + Cl- + K+ + I-  AgI + 2NH3 + K+ + Cl-

Ag+ + I-  AgI

Mezcla II

Fe(NO3)3 + NH4SCN  (FeSCN)2+ + NH4NO3

Fe3+ + 3NO3- + NH4+ + SCN-  (FeSCN)2+ + NH4+ + NO3-

Fe(NO3)3 + 6NaF  FeF6 + 3Na + 3NaNO3

Co(NO3)2 + NH4SCN  Co(SCN)2 + NH4NO3

 2Mn+2 + 5BiO3- + 14 H3O+  2MnO4 + 5Bi + 21H2O

NaF + Ni(NO3)2  NiF + Na(NO3)2

RESULTADOS

En la muestra inicial preparada por el profesor contábamos con la presencia de Ag+, Pb+2,
Hg22+, Mn+2, Fe+3, Co+2 y Ni+2 en un estado acuoso de color rosado pálido El análisis de
este tipo de soluciones que contienen iones se lleva a cabo por medio de la marcha
analítica. Luego de agregarle el HCl se presentó un precipitado de color blanco debido a la
formación de las sales, indicando que están Ag+, Pb+2, Hg22+, que según los pasos
indicados anteriormente se comprobaría su presencia.

Para el grupo IIIB sus iones poseen reacciones específicas que permiten realizar un
análisis fraccionado, por lo que se distribuye en cuatro tubos de ensayo y se les agrega
reactivos específicos a cada uno para cumplir con una reacción específica para comprobar
la presencia de los iones.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS.

 De una explicación del por qué el símbolo químico del ion mercurioso es
Hg22+.

El ion mercurioso no es un catión sencillo como Cu+ o Ag+, sino un ion Hg22+ con enlace
metal-metal entre todos los átomos de mercurio. Es inusual en cuanto a que es un ion
metálico pero no monoatómico; se llaman ion mercurio (I) porque podemos verlo como
dos iones Hg+ fusionados en las que el mercurio emplea orbitales sp para formar un
enlace covalente con el mercurio contiguo, cuyo símbolo se debe a su configuración
electrónica.

CONCLUSIONES

El análisis químico cualitativo realizado permitió el éxito de la experiencia, por medio de

reacciones analíticas, selectivas y/o específicas, se identificaron de manera segura cada
uno de los iones presentes en la solución gracias a los cambios perceptibles de las
muestras al añadir una especie reaccionante. Empleando La Marcha Sistemática (reacción
específica), se identificaron los cationes: Ag+, Pb+2, Hg22+. Las reacciones específicas
permitieron la identificación de los iones Mn+2, Fe+3, Co+2 y Ni+2. Es muy importante
asegurarse de seguir las indicaciones generales para la marcha en todos los casos, bien sea
lavar bien un sólido o agitar cada que se agrega un reactivo al igual que de la limpieza y la
 purga del diferente material usado en el debido a que se podría presentar
enmascaramientos.

BIBLIOGRAFIA

http://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20line/CUADERNOS%20DE%20CATEDRA/L
una%20Maria%20Celia/1-AnalisisCualitativodeCationes.pdf

[1] RECUPERADO 23-08-2015

https://es.wikipedia.org/wiki/Marcha_anal%C3%ADtica

[2] RECUPERADO 23-08-2015

http://es.scribd.com/doc/221422315/Informe-1-Sin-Conclusiones-Ni-
Metodologiahttp://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20line/CUADERNOS%20DE%
20CATEDRA/Luna%20Maria%20Celia/1-AnalisisCualitativodeCationes.pdf

http://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20line/CUADERNOS%20DE%20CATEDRA/L
una%20Maria%20Celia/1-AnalisisCualitativodeCationes.pdf

http://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20line/CUADERNOS%20DE%20CATEDRA/L
una%20Maria%20Celia/1-AnalisisCualitativodeCationes.pdf

http://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20line/CUADERNOS%20DE%20CATEDRA/L
una%20Maria%20Celia/1-AnalisisCualitativodeCationes.pdf

http://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20line/CUADERNOS%20DE%20CATEDRA/L
una%20Maria%20Celia/1-AnalisisCualitativodeCationes.pdf

http://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20line/CUADERNOS%20DE%20CATEDRA/L
una%20Maria%20Celia/1-AnalisisCualitativodeCationes.pdf

http://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20line/CUADERNOS%20DE%20CATEDRA/L
una%20Maria%20Celia/1-AnalisisCualitativodeCationes.pdf

http://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20line/CUADERNOS%20DE%20CATEDRA/L
una%20Maria%20Celia/1-AnalisisCualitativodeCationes.pdf
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