Universidad Autónoma del Estado de México
Facultad de Química
Licenciatura:
QFB
Laboratorio Integral de Química Orgánica
Profesora:
Quím. Miriam Pavón Flores
Alumnas:
Alvirde Brito Linda Yomira Cruz Ávila Alix
Jazmín
Grupo 43
Ciclo Escolar:
2019-A
Febrero, 2019.
Práctica No. 2
ANÁLISIS CUALITATIVO ELEMENTAL ORGÁNICO.
OBJETIVO.
Conocer algunas pruebas de laboratorio en las que se basa el análisis cualitativo
elemental orgánico e identificar, a través de reacciones específicas, los elementos
más comunes que constituyen los compuestos orgánicos.
HIPÓTESIS.
FUNDAMENTO TEÓRICO.
Existen diversas técnicas de laboratorio que permiten determinar, tanto cualitativa
como cuantitativamente, la presencia y las cantidades de los elementos
constitutivos de un compuesto químico. El análisis químico cualitativo permite
conocer que elementos químicos están presentes en una cierta sustancia en
estudio.
Para determinar si un compuesto desconocido contiene carbono se calcina esté con
una pequeña porción de óxido de cobre para oxidar lo hasta dióxido de carbono,
CO2, el cual se hace llegar a un recipiente que contenga agua de cal, Ca(OH)2; en
caso de existir carbono elemental en la sustancia en estudio y ser oxidado a dióxido
de carbono, CO2, este último compuesto reaccionar con el Ca(OH)2, produciéndose
un precipitado blanco de carbonato de calcio, CaCO3.
Los elementos más comunes que se encuentran en los compuestos orgánicos son
C, H, O, N, S, y halógenos.
La identificación de carbono e hidrógeno se logra si el compuesto problema se hace
reaccionar con óxido de cobre (CuO) a alta temperatura para formar productos de
oxidación característicos.
La identificación de nitrógeno, azufre y los halógenos, se basa en la conversión de
ellos en sales solubles en agua y así poder reaccionar con reactivos específicos.
Uno de los métodos para esta conversión es la fusión alcalina de los compuestos
orgánicos en presencia de sodio metálico.
Análisis Elemental
Técnica que permite determinar el contenido total de carbono, hidrógeno, nitrógeno
y azufre presentes en un amplio rango de muestras de naturaleza orgánica e
inorgánica, tanto sólidas como líquidas. Esta técnica analítica es complementaria
de otras de análisis estructural para la confirmación de la fórmula molecular de
compuestos provenientes de síntesis orgánica o inorgánica.
PROPIEDADES QUÍMICAS Y CANTIDADES DE LOS REACTIVOS
SUSTANCIA PM CANTI mMOLES P. F. P. Eb. DENSIDAD
DAD (°C) (°C)
79,545 g/mol 1326 ℃ 2000 ℃ 6,315 g/mL
CuO
159,6 g/mol 110 ℃ 650 ℃ 3,603 g/mL
CuSO4
74,093 g/mol 2,211 g/mL
Ca(OH)2
171,34 g/mol 78 °C 780 °C 3,74 g/cm³
Ba(OH)2
36,46 g/mol -26 ℃ 48 ℃
HCl
Sodio
60,052 g/mol 17 °C 118 ℃ 1,049 g/cm3
CH3CO2H
325,2 g/mol 75 ℃ 100 °C 3,25 g/cm³
(CH3CO2)2 Pb
261,92 g/mol N/A N/A 5 mg/m3
Nitroprusiato de
sodio
151,908 64 ℃ 90 ℃ 2,84 g/cm³
FeSO4 g/mol
98,08 g/mol 10 ℃ 337 ℃ 1,83 g/cm3
H2SO4
63,01 g/mol -42 ℃ 83 ℃ 1,5129
HNO3 g/cm3
153.8 g/mol -23 ℃ 77 ℃ 1,595 g/cm3
CCl4
35,453 u -102 ℃ -34 ℃ 3,214 kg/m3
Cloro
MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES REACTIVOS
1 Cápsula de porcelana Agua destilada
1 Mechero Bunsen Oxido de cobre II
1 Tripie Sulfato Cúprico
Tela de asbesto Agua de Cal o de Barita
Alambre de platino o puntilla de Ácido Clorhídrico 1:1
lápiz
8 Pipetas Pasteur Sodio
4 Jeringas de 5 mL. Etanol
10 Tubos de ensayo Ácido acético al 5 %
Tapón con tubo de Acetato de plomo II al 5%
desprendimiento
Pinzas para tubo de ensayo Nitroprusiato de sodio al 5%
Espátula de acero inoxidable Sulfato ferroso al 5 %
Embudo de vidrio 1 Ácido Sulfúrico 1:1
Vaso de precipitado de 100 mL. Ácido Nítrico 1:1
Soporte Universal Tetracloruro de carbono
Anillo metálico Agua de cloro
Papel filtro Tubo látex
Fibra de vidrio Alambre de cobre
Pizeta Papel pH
TOXICOLOGÍA DE LOS REACTIVOS
Reactivo Toxicología
Oxido de cobre II (CuO) Es un irritante. También puede causar daño al
sistema endócrino y sistema nervioso central. El
contacto con los ojos puede causar irritación e
importantes daños en la córnea, pudiendo causar
conjuntivitis. En contacto con la piel causa
irritación y decoloración. La ingestión de polvo de
óxido de cobre (II) puede resultar en un sabor
metálico, náuseas, vómitos y dolor de estómago.
Sulfato Cúprico (CuSO4) Tóxico por ingestión, induce el vómito. Irritante en
contacto prolongado con la piel, en este caso lavar
la zona afectada con agua abundante. En contacto
con los ojos lavar como mínimo durante 15
minutos; en caso de inhalación accidental, llevar a
la persona afectada a un espacio libre, donde
pueda proporcionársele aire fresco, administrar
RCP, si se requiere.
Ca(OH)2 El hidróxido de calcio no presenta toxicidad aguda
vía oral, cutánea, o por inhalación. La sustancia se
clasifica como irritante para la piel y para las vías
respiratorias, e implica un riesgo de grave daño
ocular.
hidróxido de bario El producto es muy destructivo de los tejidos
(Ba(OH)2) mucosos. Los síntomas pueden incluir la
sensación de quemadura, tos, laringitis, dificultad
respiratoria, dolor de cabeza, nausea y vómitos.
Produce irritación de la piel. En contacto
prolongado con la piel produce dermatitis. En
contacto con los ojos: Produce irritación y
conjuntivitis química.
Ácido clorhídrico (HCl) Al ingerir puede producir quemaduras, gastritis,
edema y necrosis. Riesgo por inhalación: puede
producir corrosión del tracto respiratorio, irritación,
edema y bronquitis crónica. En contacto con los
ojos puede producir inflamación en el ojo, necrosis
en la córnea, o irritación ocular.
Ácido acético al 5 % El ácido acético concentrado es corrosivo y, por
tanto, debe ser manejado con cuidado apropiado,
dado que puede causar quemaduras en la piel,
daño permanente en los ojos, e irritación a las
membranas mucosas.
Acetato de plomo II al 5% Sustancia Química Considerada como:
(CH3CO2)2 Pb Carcinogénica, teratogénico, mutagénica. Otros
Riesgos o Efectos para la Salud: ‐S/D.
Nitroprusiato de sodio al Anhidro: LD50 oral en ratas: 99mg/kg. NFPA
5% Salud: 3 Seriamente peligroso.
El sulfato de hierro(II) Ingestión: Baja toxicidad en pequeñas cantidades
FeSO4 pero dosis mayores pueden causar náuseas,
vómitos y diarrea. Inhalación: Irritación en vías
respiratorias: Piel: Enrojecimiento; Ojos: Causa
irritación, dolor y enrojecimiento. LD50 oral ratón:
1520 mg/kg
Ácido Nítrico 1:1 Causa quemaduras severas en la piel, dolor y
HNO3 dermatitis. Al contacto con los ojos produce
irritación, dolor, lagrimeo, erosión de la córnea e
incluso ceguera. Su ingestión produce salivación,
sed intensa, dificultad para tragar, dolor y shock.
Se producen quemaduras en boca, esófago y
estómago, hay dolor estomacal y debilitamiento.
Produce estornudos, ronquera, laringitis,
problemas para respirar, irritación del tracto
respiratorio y dolor del tórax.
Ácido Sulfúrico 1:1 Produce irritación en la garganta, ojos y nariz por
H2SO4 inhalación. Es corrosivo al contacto con la piel y
ojos. Altamente corrosivo al ser ingerido.
Tetracloruro de carbono Ingestión. Muy peligroso, a largo plazo puede
CCl4 dañar el cerebro. Inhalación Muy peligroso, a
largo plazo puede dañar el cerebro. Piel. Puede
causar irritación. Ojos. Puede causar irritación.
Agua de cloro
METODOLOGÍA
Ensayo Preliminar:
En una cápsula de porcelana colocar aproximadamente
0.1 gramos o 3 gotas de muestra problema
Colocar por arriba de la cápsula el mechero Bunsen
para observar si la sustancia es inflamable o no
Observe los fenómenos que se produzcan
Se deja enfriar, y se agrega 1 mL de agua destilada,en
seguida, se prueba su acidez o alcalinidad
Se agregan 3 gotas de ácido clorhídrico diluido.
Observar si hay o no efervescencia, así como la
caracterización del olor desprendido.
Con un alambre de platino tomar una gota de la
solución anterior, y llevra a la llama del mechero para
determinar la presencia de metales
IDENTIFICACIÓN DE CARBONO E HIDRÓGENO POR OXIDACIÓN.
•Colocar 0.1 g de la sustancia problema con 0.2 g de óxido de cobre (II), en un tubo seco,
provisto de un tapón con tubo de desprendimiento.
1
•Colocar dentro del tubo y junto al tapón 200 mg de sulfato cúprico anhidro envuelto en
fibra de vidrio o algodón.
2
•Sobre la mezcla se colocar más óxido de cobre (II) y calentar primeramente esta capa de
óxido.
3
•Agregar unas gotas de ácido clorhídrico diluido (1:1) y observar que sucede.
4
•Si la sustancia contiene hidrógeno se observará la formación de unas gotas de agua que se
condensan en la parte superior del tubo o bien, la transformación de sulfato cúprico
5 anhidro blanco a color azul, característico del sulfato de cobre (II) hidratado.
IDENTIFICACIÓN DE NITRÓGENO, AZUFRE Y HALÓGENOS.
Método de la fusión alcalina.
En un tubo de ensayo limpio y seco, colocar
aproximadamente 0.2 g de sodio metálico.
Llevar el tubo a la flama del mechero y calentarlo
moderadamente hasta que se funda el sodio formando
un glóbulo metálico.
Retirar el tubo fuera de la flama y agregar, sin tocar las
paredes del tubo, 100 mg de la muestra problema o 5
gotas si es líquido.
Calentar el tubo de manera uniforme para que todo el
contenido se carbonice y mantenerlo en la flama hasta
que alcance el rojo vivo.
Continuar el calentamiento durante 10 minutos, retirar el
tubo y dejarlo enfriar.
En un vaso de precipitado de 100 mL colocar el tubo y agregar
2 mL de etanol gota a gota y agitar con el fin de disolver el
sodio que no reaccionó.
Al terminar el burbujeo agregar 7 mL de agua destilada y
calentar el vaso de precipitados con el fin de solubilizar
completamente las sales de sodio formadas.
Filtrar el contenido del vaso. El filtrado deberá ser
transparente y de pH alcalino, guardarlo para las siguientes
pruebas.
IDENTIFICACIÓN DEL AZUFRE.
En un tubo de
Agregar de 3 a 5 La aparición de un
ensayo agregar 2
gotas de una precipitado negro
mL de filtrado,
solución de acetato indica la presencia
acidular con ácido
de plomo al 5 %. de azufre.
acético diluido (1:1).
En un tubo colocar 1
La aparición de una
mL de filtrado y
coloración púrpura
agregar 3 gotas de
indica la presencia
solución diluida de
de azufre.
nitroprusiato de sodio.
IDENTIFICACIÓN DE NITRÓGENO.
•A 1 mL de filtrado, agregar 5 gotas de una solución reciente al 5 % de sulfato
1 ferroso y 5 gotas de una solución al 10 % de fluoruro de potasio.
•Hervir la mezcla resultante suavemente por 5 segundos.
2
•Dejar que la suspensión de hidróxidos de hierro se enfríe, después agregar
3 dos gotas de una solución al 5 % de cloruro férrico.
•Agregar suficiente ácido sulfúrico diluido (1:1) para disolver los hidróxidos de
4 hierro insolubles.
•Si hay nitrógeno una coloración azul brillante (azul de Prusia) aparecerá.
5
IDENTIFICACIÓN DE HALÓGENOS.
Prueba de Beilstein:
En el extremo de un alambre de cobre se forma un
anillo pequeño y se calienta a la llama de un mechero
hasta que la llama quede incolora.
Se enfría el alambre,
El anillo se introduce en el compuesto original tomando
una pequeña cantidad, entonces se calienta en la orilla
de la llama del mechero.
Una llama verde indica halógenos
IDENTIFICACIÓN DE HALÓGENOS:
Se hierven suavemente
A 1 mL de la solución se durante unos minutos para
acidulan con ácido nítrico expulsar lo que hubiera de
diluido (1:1) ácido cianhídrico y ácido
sulfhídrico
Un precipitado denso indica la
Se añaden unas gotas de
presencia de Cloro, Bromo, o
solución de nitrato de plata.
Yodo
IDENTIFICACIÓN DE BROMO Y YODO.
•1.5 mL de la solución problema se acidula con ácido sulfúrico.
1
•Se hierve durante algunos minutos. La solución se enfría y posteriormente se
2 agrega 1 mL de CCl4.
•Se añade una gota de agua de cloro recién preparada.
3
•La producción de un color púrpura en el tetracloruro indica yodo.
4
•La adición de agua de cloro, se continúa gota a gota, agitando en cada adición.
El color púrpura desaparecerá gradualmente y será reemplazado por café rojizo,
5 si hay bromo.
DATOS AMBIENTALES
SUSTANCIA CANTIDAD TLV (mg/m3) EMISIONES (mg)
CuO
CuSO4
Ca(OH)2
Ba(OH)2
HCl
Sodio
Etanol
Ácido acético
Acetato de plomo
Nitroprusiato de Sodio
FeSO4
Ácido Sulfúrico
Ácido Nítrico
TetraCloruro de
Carbono
Cloro
DISPOSICIÓN DE RESIDUOS.
Contenedor Sustancia
BIBLIOGRAFÍA
CTR Scientific (s/a) Hoja de datos de seguridad Ácido Clorhídrico. Disponible
en:
http://www.uacj.mx/IIT/CICTA/Documents/Acidos/Acido%20Clorhidrico.pdf
[26/02/2019]
GTM (2014) Hoja de datos de seguridad. Disponible en:
http://www.gtm.net/images/industrial/a/ACIDO%20SULFURICO.pdf
[26/02/2019]
Córdoba P., Darío (2001) Toxicología (pp. 98, 379-398) Bogota: Editorial
Manual Moderno
Morrison, Robert Thornton (1992) Química Orgánica: Problemas Resueltos.
(pp. 1-3) Addison-Wesley Iberoamericana.
MSDS (s/a) Hoja de datos de seguridad Hidróxido de calcio. Disponible en:
file:///C:/Users/Alix%20Jazm%C3%ADn/Downloads/Hidroxido%20de%20cal
cio.pdf [26/02/2019]
MSDS (s/a) Hoja de datos de seguridad Óxido de cobre (II). Disponible en:
file:///C:/Users/Alix%20Jazm%C3%ADn/Downloads/Oxido%20de%20cobre
%20II%20(1).pdf [26/02/2019]
CTR (s/a) Hoja de datos de seguridad SULFATO CUPRICO
PENTAHIDRATADO Disponible en:
https://www.ctr.com.mx/pdfcert/Sulfato%20de%20Cobre%20Pentahidratado
.pdf [26/02/2019]
INR (s/a) Hoja de datos de seguridad Hidróxido de bario. Disponible en:
http://www.inr.gob.mx/Descargas/bioSeguridad/HidroxidoBario.pdf
[26/02/2019]
INR (s/a) Hoja de datos de seguridad ACIDO ÁCETICO. Disponible en:
http://www.inr.gob.mx/Descargas/bioSeguridad/acidoAcetico39.pdf
[26/02/2019]
INR (s/a) Hoja de datos de seguridad ACETATO DE PLOMO. Disponible en:
http://www.inr.gob.mx/Descargas/bioSeguridad/acetatoPlomo29.pdf
[26/02/2019]
MSDS (s/a) Hoja de datos de seguridad Sulfato de hierro (II). Disponible en:
file:///C:/Users/Alix%20Jazm%C3%ADn/Downloads/Sulfato%20de%20hierr
o%20II.pdf
[26/02/2019]
