FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
INFORME DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; Fecha: 15 de enero de 2017
INFORME DE LABORATORIO.
Asignatura: Química Analítica Cuantitativa II NOTA:
Número de práctica: 6
Fecha de realización: 19/Noviembre/2018 Fecha de 26/Noviembre/2018
entrega:
Integrantes/Grupo
N°:10
1. TÍTULO: ARGENTOMETRÍA PARTE II: Determinación de Halogenuros por el Método;
Fajans y Volhard
2. OBJETIVOS
Conocer las distintas técnicas de volumetría con formación de precipitados
Argentometría: método de Fajans y Volhard
Determinar mediante el método y Volhard y Fajans la cantidad de analito presente en
distintas muestras.
3. FUNDAMENTO TEORICO superficies de los precipitados. Cuando se
titula un cloruro (o bromuro, yoduros tio
Método de Fajans cianato) con nitrato de plata, se produce un
En las valoraciones químicas que utilizan el cambio en la capa primaria, en el instante
método Fajans se suelen usar indicadores que se sobrepasa el punto de equivalencia
conocidos como, de absorción. Dichos (Méndez, 2012).
indicadores fueron descubiertos por el Método de Volhard
propio Fajans, un físico y químico polaco, De acuerdo al método Volhard a diferencia
cuando se encontraba estudiando la de Mohr y Fajans, este método mencionado
activación de ciertos halogenuros de plata no utiliza una solución estándar de ion plata
por colorantes del grupo de las ftaleínas. La como titulante. La reacción de titulación es,
adsorción o desorción ocurre cerca del en cambio, la precipitación de tiocianato de
punto de equivalencia y produce no solo un plata mediante el agregado de una solución
cambio de color sino también sino también normalizada de tiocianato de potasio KSCN
una trasferencia de color de la disolución al como titulante
solido o viceversa. Una comprensión de
este método de titulación depende Ag + +SCN- = AgSCN
fuertemente de las discusiones referentes a Esta titulación debe ser llevada a cabo en
las capas primarias adsorbidas a las solución bastante acida [H +] >0,3, lo que
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también contrasta con las de Mohr y Fajans, Balón aforado de Solución de Fe 3+
para reducir a un mínimo la formación de 500ml
hidróxido férrico, lo que disminuiría la
capacidad del ion férrico para combinarse Varilla de vidrio HNO3 6M
con el ion tiocianato. Papel Aluminio
El color del complejo tiene un tinte muy
ligeramente canela sí la titulación se realiza 4 Matraces
correctamente, lo que indica que se añade Erlenmeyer de
sólo un mínimo de KSCN en exceso: sólo 250ml
se requiere de unos 0.001 mmol adicional
de tiocianato, para lograr un color Elaborado por: Grupo 10.
perceptible. Efectivamente es mayor el
Tabla N° 2. Reactivos utilizados en la
problema de subtitulación pues a medida
práctica.
que se va formando el precipitado de
tiocianato de plata, en presencia del exceso Especie Formula Concentraci
(aún no titulado) de ion plata, hay una Química. Molecular. ón
adsorción de algo de éste en la capa
primaria (Méndez, 2012). Nitrato de AgNO3 ---
Plata
4. PROCEDIMIENTO
Agua destilada H2O ---
Materiales y reactivos
Tiocianato de KSCN ≈0,1 M
Tabla N° 1. Materiales usados durante la potasio
práctica. Solución de NH4Fe(SO ----
alumbre 4)2
férrico
Materiales Reactivos Ácido nítrico HNO3 6M
Equipo para AgNO3≈ 0,05 m Elaborado por: Grupo 10.
volumetrias
Metodología
Balanza Analitica Fluoresceína
±0.0001 g Metodo de Fajans
Tela blanca de KSCN≈0,1 M Al realizar el metodo de fajans, mediante los
algodón 25x25 pasos siguientes, pesar aproxidamente 75
mg de la muestra, se disuelve en 25 ml de
Bureta de 50ml Muestra
aga destilada, del cual se añade 4 hasta 6
Espátula Agua destilada gotas del indicador fluoresceína, llevando a
titular esta muestra con agente valorante de
Embudo Bebida hidratante AgNO3 de ≈0,05 M, hasta observar el
cambio de color de verde fluorescente a
rosado.
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Metodo de Volhard mientras agita la mezcla hasa que pueda
ver una parte disuelta, despues dejar
Tomar una alicuita de 25ml de bebida reposar 3 min y filtrar, se añade 1ml de
hidratante, se añade 6 ml de HNO3 6M, alumbre ferrico (sulfato de amonio ferrico),
añadir 25 ml de AgNO3 ( cantidad en se terminar con la titulacion de la mezcla
exceso para que exista precipitacion de con agente valorante de KSCN ≈ 0,1 M,
todos los cloruros), calenatr ligeramente observando el cambio de coloracion canela.
RESULTADOS:
5.1 Reacciones químicas:
Reacciones para Fajans:
𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝐴𝑔+ + 𝑁𝑂3 −
𝐶𝑙 − + 𝐴𝑔+ → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠)
Reacciones de Volhard:
𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 − → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠)
𝐴𝑔+ + 𝑆𝐶𝑁 − ⇄ 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁(𝑠)
𝑆𝐶𝑁 − + 𝐹𝑒 3+ ⇄ 𝐹𝑒(𝑆𝐶𝑁)2+
Tabla Nº 3. Datos experimentales para el método de Fajans
𝑚𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑔) 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑚𝐿) 𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3
0.0759 16.50
0.0752 16.10 0.0539
0.0757 16.40
0,0758 16.60
Elaborado por: Grupo 10.
5.2 Cálculos:
Calculo del porcentaje de cloruros: método de Fajans
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𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑃𝑀𝐶𝑙−
%𝑃𝐶𝑙− = ∗ 100
𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
0.0539 ∗ 16.5 ∗ 35.45 𝑚𝑔 1𝑔
%𝑃𝐶𝑙− = [ ]∗ ∗ 100
0.0759 𝑔 1000𝑚𝑔
%𝑃𝐶𝑙− = 41.538%
Tabla 3.1: Resultados del análisis expresado en porcentaje de cloruro
Determinación %𝑪𝒍−
1 41.5380
2 40.9084
3 41.3950
4 41.8450
Elaborado por: Elaborado por: Grupo 10.
Aceptación o Rechazo de datos:
𝑋𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 − 𝑋𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜
𝑄=| |
𝑅
40.9084 − 41.3950
𝑄=| |
41.8450 − 40.9084
𝑄 = 0.5195
Al ser el Q menor que 0,829 se acepta el dato dudoso y por tanto el tratamiento estadístico
se efectúa empleando los cuatro datos.
Tratamiento Estadístico:
Tabla 3.2: Tratamiento estadístico de los resultados obtenidos
Estadístico %𝑪𝒍−
Promedio 41.423
Rango 0.937
Desviación estándar 0.390
Límite de confianza 41.423±0.62
Elaborado por: Grupo 10.
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Tabla N°4. Datos experimentales para el método de Volhard
𝑉𝐵𝑒𝑏𝑖𝑑𝑎 (𝑚𝐿) 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑚𝐿) 𝑉𝐾𝑆𝐶𝑁 (𝑚𝐿)
11.00
25.00 25.00 11.50
11.30
11.80
Elaborado por: Grupo 10.
Calculo de ppm de cloruro: método de Volhard :
(𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 − 𝑀𝐾𝑆𝐶𝑁− ∗ 𝑉𝐾𝑆𝐶𝑁− ) ∗ 𝑃𝑀𝐶𝑙−
ppm =
𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
(0.0539 ∗ 25 − 0.1 ∗ 11) ∗ 35.45
ppm =
0.025𝐿
ppm =350.995
Tabla 4.1: Resultados obtenidos y expresados en ppm
Determinación 𝒑𝒑𝒎
1 350.995
2 280.055
3 308.415
4 237.515
Elaborado por: Grupo 10.
Aceptación o Rechazo de datos:
𝑋𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 − 𝑋𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜
𝑄=| |
𝑅
237.515 − 280.055
𝑄=| |
113.48
𝑄 = 0,3748
Al obtener un Q menor que 0,829, se acepta los datos dudosos y por tanto la estadística se
efectúa empleando los cuatro datos.
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Tratamiento Estadístico
Tabla 4.2: Tratamiento estadístico aplicado
Estadístico 𝒑𝒑𝒎
Promedio 294.245
Rango 113.48
Desviación estándar 47.7528
Límite de confianza 294.245±75,92
Elaborado por: Grupo 10.
8. CUESTIONARIO
Una muestra de 0.2386g que contiene solo NaCl y KBr se disuelve en agua y consume
48.40ml de AgNO3 0.04837M para su completa valoración (produciendo AgCl(s) y AgBr(s)).
Calcular el porcentaje en peso de bromuro en la muestra sólida.
𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝐴𝑔𝐶𝑙
𝐾𝐵𝑟 + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝐴𝑔𝐵𝑟
𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 0,04837 𝑥0,0484𝐿 = 2,3411𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙
𝐿
𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝑋 ; 𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐾𝐵𝑟 = 𝑌
0,2386 𝑔 = 𝑃𝑀 𝑥𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝑃𝑀 𝑥𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐾𝐵𝑟
1° 0,2386 𝑔 = 58,44𝑋 + 119,002𝑌
2° 2,3411𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙 = 𝑋 + 𝑌 (𝑥 − 58,44)
Resolviendo la ecuaciones
1° 0,2386 𝑔 = 58,44𝑋 + 119,002𝑌
2° 0,1368 = −58,44𝑋 − 58,44
0,1018
𝑌= = 1,68𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐾𝐵𝑟
60,56
−3
1𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐵𝑟 − 79,904 𝑔 1
1,68𝑥10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐾𝐵𝑟 𝑥 𝑥 −
𝑥 𝑥 100
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑 𝐾𝐵𝑟 1𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐵𝑟 0,2386 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
= 56,29 % 𝑑𝑒 𝐵𝑟 −
9. BIBLIOGRAFIA
Brunatti, C. (19 de Diciembre de 2015). LA SOLUBILIDAD DE LOS COMPUESTOS
IÓNICOS. Obtenido de
http://materias.fi.uba.ar/6305/download/EQUILIBRIO%20DE%20PRECIPITACION.pdf
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Caceres, E. (16 de Enero de 2016). Quimica. Obtenido de Metodo de Volhard:
https://quimica.laguia2000.com/quimica-organica/quimica-analitica/metodo-de-volhard
Méndez, Á. (2012). Métodos de Fajans y Volhard. En Determinación de Halogenos, diferetes
métodos (págs. 78-83). México: Mc Trix.
Paredes, C. (2014). Volumetria por precipitacion. Bogota.
10. ANEXOS
Imagen 1. Filtrado de la bebida Imagen 2. Muestra con fluoresceína
hidratante. para titular con AgNO3.
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