ESCUELA DE TÉCNICOS LABORATORISTAS UAEM
QUÍMICA ANALÍTICA II
PRÁCTICA 1: CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO
PROFESOR
Dra. Angélica Flores Flores
PRESENTA
Roque Trejo Mauricio
Salgado García Salvador
Villasana Lagunas Maximiliano
GRADO Y GRUPO
6A3
EQUIPO 7
CUERNAVACA, MORELOS 18 DE FEBRERO DE 2019
INTRODUCCIÓN
La calibración del material volumétrico es una operación propia de un sistema de
calidad. El material volumétrico se calibra al medir la masa de un líquido
(Generalmente agua destilada o desionizada) con densidad y volumen conocido.
Al efectuar la calibración se debe realizar la corrección de flotabilidad, debido a que
la densidad del agua es diferente a la de las masas de referencia; además de estar
libre de discontinuidades en la pelicula del agua.
El material volumétrico tiene la finalidad de efectuar la medición de volúmenes
exactos por lo que debe de ser controlado antes de utilizarlo.
La precisión describe cuán reproducibles son las mediciones de un análisis, es decir
cuántas veces se repite el resultado de dos o más mediciones cuando estas han
sido llevadas a cabo de la misma manera. Existen 3 términos utilizados describir la
precisión de los datos: la desviación estándar, la varianza y el coeficiente de
correlación.
La exactitud se refiere a cuán cerca del valor real se encuentra el valor medido, un
menor sesgo es igual a una estimación más exacta.
Dentro de los materiales utilizados en volumetría, podemos encontrar el vidrio de
borosilicato, es bastante preciso, y el de sosa y cal, el cual no es muy utilizado
debido a su sensibilidad a las temperaturas y poca resistencia.
El Instituto Nacional de normas y tecnología (NIST) ha prescrito ciertas tolerancias
o errores absolutos para diferentes piezas de equipo de vidrio volumétrico 1. Para
volúmenes mayores de alrededor de 25 mL, la tolerancia está dentro de una parte
por 1012 relativa, pero esta es mayor para volúmenes menores
1
R. Crounch, S. Capítulo 5 Errores en el análisis químico. En A. Skoog, D. Fundamentos de química analítica. 9a ed. México:
CENGAGE Learning, 2015. P (43-56).
El material de vidrio se divide en clase A o clase B: El materia de la clase A es
manufacturado con las más altas tolerancias con vidrio pyrex, borosilicato o vidrio
kymax. Los materiales de la clase B Son alrededor de aquellas de la clase A.
En la mayoría de los análisis se debe utilizar una balanza analítica para medir masas
con alta exactitud. Las balanzas de laboratorio de menor precisión se pueden utilizar
para las mediciones de masa cuya demanda de confiabilidad no sea tan crucial
(granatarias).2
La precisión y exactitud de las balanzas analíticas modernas supera una parte de
106 en su máxima capacidad.
La unidad de volumen es el litro (L), definida como un decímetro cúbico, mientras
que para la masa es el kilogramo (Kg) amabas pertenecientes al sistema
internacional de unidades (SI).
El volumen puede medirse confiablemente con una pipeta, bureta o un matraz
volumétrico. Las pipetas y buretas generalmente se han calibrado para entregar un
volumen específico, en cambio los matraces volumétricos para contener volúmenes
específicos.
Los errores más comunes cometidos al momento de la calibración son los errores
aleatorios (afectan directamente la precisión de la medición) y los errores
sistemáticos (afectan la exactitud de los resultados).
OBJETIVO
Adquirir habilidad y destreza para calibrar material volumétrico. ,.
MATERIALES
Para el desarrollo de esta investigación se utilizó agua destilada a temperatura
ambiente (25 °C) con una densidad de 1.0 como líquido para calibrar gran diversidad
de material volumétrico, además balanzas analíticas y granatarias para medición de
las respectivas masas.
PROCEDIMIENTO
2
R. Crounch, S. Capítulo 2 Sustancias químicas, aparatos t operaciones unitarias de la química analítica. En A. Skoog, D.
Fundamentos de química analítica. 9a ed. México: CENGAGE Learning, 2015. P (16-20).
Inicio
Calibración de pipeta volumétrica de 5 mL
Tarar el
recipiente
vacío
Llenar con agua destilada
Pasar los volúmenes medidos Repetir proceso 3 veces
Calibración de probeta de 10 mL
Tarar la probeta
Aforarla a su máximo volumen
Repetir proceso 3 veces
Pesado y registro
Calibración de matraz V. de 25 mL
Tarar el
matraz
Aforarla a su máximo volumen
Repetir proceso 3 veces
Pesado y registro
Calibración de bureta de 25 mL
Tarar el
recipiente
vacío
Pesar 10 mL de la bureta y regis- Repetir proceso 3 veces
trar el volumen de agua
FIN
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Mediciones Probeta Pipeta vol. Matraz Bureta
Capacidad 10 ml 5ml 25ml 10ml
medición 1 10.1711 g 4.8310 g 24.9556 g 9.5139 g
medición 2 10.3091 g 4.9330 g 24.9484 g 9.9484 g
medición 3 10.1142 g 4.7328 g 24.9554 g 9.5916 g
Desviación 0.10022 0.1555 4.1006 0.046
estándar
% error 1.711 % -2.956% -0.187% -0.068%
Precisión 98.9978 % 98.445% 58.994 % 99.54%
Exactitud 98.219 % 97.044 % 99.813 % 99.932 %
Tabla 1 Resultados en balanza analítica
Mediciones Probeta Pipeta vol. Matraz Bureta
Capacidad 10 ml 5ml 25ml 10ml
medición 1 10.31 4.93 25.00 9.61
medición 2 10.30 4.94 25.04 9.63
medición 3 10.29 4.91 24.91 9.64
Desviación 0.01 0.152 0.516 0.152
estándar
% error -3 % -1.468 % -0.068 % -.3.74 %
Precisión 99.9 % 98.48 % 94.84 % 98.48 %
Exactitud 97 % 98.532 % 99.932 96.26 %
Tabla 2 Resultados en balanza granataria.
En primer lugar para interpretar los resultados es necesario comprender el concepto
de precisión, donde se describe reproducibilidad entre los resultados de un conjunto
de mediciones obtenidas de la misma manera. Tanto en la balanza analítica como
en la granataria los resultados la probeta, pipeta volumétrica y bureta fueron muy
buenos, por arriba del 98%, mientras que el matraz aforado en la balanza analítica
fue malo por debajo del 60%, por el contrario en la balanza granataria fue de 94.84
%. Esto se debe a que la balanza analítica se utiliza para mediciones con alta
exactitud, mientras que las granatarias tienen una mayor precisión, de ahí la gran
diferencia de resultados al momento de calibrar el matraz.
El segundo concepto es la exactitud, que es la cercanía entre el valor medido y el
valor real, donde al comparar los resultados obtenidos en las dos balanzas fue
bueno (arriba del 96%), por lo que la calibración es aceptable1.
Nuestros resultados fueron afectados por varios errores que afectaron la nuestros
resultados en la calibración del material, entre ellos se encuentra el error absoluto,
ya que algunas mediciones estaban muy por debajo del valor (como en el caso del
matraz). Otro error fue el aleatorio ya que en algunos casos las medidas se
distribuían más o menos simétricamente alrededor de la media, afectando así la
precisión de los resultados.
Se presentó un error sistemático al momento de aforar el matraz, esto debido a que
había un poco de agua en la boca del matraz y esta no fue secada previa a la
calibración, afectando la exactitud de ese resultado.
Otros error cometido fue el denominados sistemáticos, específicamente uno
personal por parte de los demás compañeros, debido a que al momento de trabajar
sobre la repisa causaban ciertas vibraciones que afectaron el nivel de las balanzas
al momento de pesar.
3 Álvarez, R. Capítulo 2 Herramientas y operaciones básicas de química analítica. En Gary D., C. Química analítica.
6a ed. Washington: McGrawHill. P (32-40).
CONCLUSIONES
Los resultados obtenidos fueron precisos, pero no exactos, se puede notar como en
la balanza granataria hay una mayor precisión entre los valores, esto se debe a que
la exactitud del equipo es menor que la de una balanza digital, en la balanza digital
era más notoria la diferencia entre cada medición. Por lo que la balanza digital es
más exacta mientras que la granataria es precisa. En relación al material
volumétrico concluimos que el matraz volumétrico es el más preciso, debido a que
tiene una desviación estándar menor.
El posible error que tuvimos presente en esta práctica fueron errores aleatorios y
sistemáticos.
REFERENCIAS
R. Crounch, S. Capítulo 5 Errores en el análisis químico. En A. Skoog, D.
Fundamentos de química analítica. 9a ed. México: CENGAGE Learning,
2015. P (43-56).
R. Crounch, S. Capítulo 2 Sustancias químicas, aparatos t operaciones
unitarias de la química analítica. En A. Skoog, D. Fundamentos de química
analítica. 9a ed. México: CENGAGE Learning, 2015. P (16-20).
Álvarez, R. Capítulo 2 Herramientas y operaciones básicas de química
analítica. En Gary D., C. Química analítica. 6a ed. Washington: McGrawHill.
P (32-40).
ANEXOS
Cuestionario
1. Menciona tres instrumentos de medición utilizados en análisis volumétrico
Bureta, matraz aforado, probeta y pipeta volumétrica
2. ¿Qué es un menisco?
Es la curva en la superficie de un líquido que se produce en respuesta a la superficie
de su recipiente. Esta curvatura puede ser cóncava o convexa, según si las
moléculas del líquido se atraen o repelen de las del recipiente, respectivamente.
3. ¿Qué es aforar?
El aforo es una marca circular grabada con precisión sobre el vidrio del material
para indicar que ese es el volumen determinado, por tanto aforar es llenar el
instrumento con volumen determinado de x sustancia.
4. Menciona la importancia de calibrar el material volumétrico
La calibración del material volumétrico es importante para que se obtenga un
volumen lo más exacto posible, de acuerdo a las mediciones se puede garantizar el
éxito de un experimento que requiera mediciones.
Evidencias de trabajo
