UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE YUCATÁN
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
POLIMERIZACIÓN DE ESTIRENO
Dr. Alejandro Avila Ortega
Mérida, Yucatán 20 de enero de 2019
FIQ-UADY
Introducción
Una de las reacciones más comunes y útiles para la obtención de polímeros con alto peso
molecular, es la polimerización por radicales libres. Más del 70 % de los polímeros
vinílicos y alrededor del 50 % de todos los plásticos son sintetizados por esta vía. La
versatilidad de esta técnica consiste en su tolerancia la presencia de impurezas, además
de ser aplicable a una gran variedad de monómeros con diversos grupos funcionales.
También es compatible con varias condiciones de reacción (en masa, solución, emulsión,
mini-emulsión y suspensión) y es fácil de implementar y de bajo costo comparada con
otras técnicas. Entre los polímeros obtenidos por polimerización por radicales libres
tenemos el poliestireno, el poli (metacrilato de metilo, el poli (acetato de vinilo) y el
polietileno ramificado.
Como ocurre en otras reacciones en cadena, la polimerización por radicales libres es una
reacción rápida que consta de las etapas de reacción en cadena características:
iniciación, propagación y terminación. En la polimerización por radicales libres o
radicalaria, la activación del doble enlace puede realizarse no sólo mediante la adición de
determinada moléculas que actúan como iniciadores químicos, es decir, de una molécula
que genere radicales en condiciones suaves (temperatura < 100ºC, luz ultravioleta) ,que
es el caso más frecuente en la práctica, sino también por acción del calor (activación
térmica) necesitándose temperaturas elevadas o de determinadas radiaciones
(fotoquímica o radioquímica).
El monómero utilizado es el estireno (vinilbenceno): C6 H5 – CH = CH2
Un esquema de reacción de FRP requiere la presencia de un iniciador (utilizado como
fuente de radicales libres, la cual posee cierta velocidad de generación de radicales libres
a temperaturas no excesivas). El 2,2-azo-bis-isobutironitrilo AIBN se disocia y genera dos
radicales libres, los cuales inician las cadenas poliméricas al reaccionar con una molécula
de monómero y formar el radical monomérico.
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Este se une a una molécula de monómero, formando así otro radical libre más grande,
que a su vez se une a otra molécula de monómero y así sucesivamente. Finalmente se
termina la cadena por reacciones tales como la unión de dos radicales, las cuales
consumen pero no generan radicales.
La principal desventaja que presenta la polimerización por radicales libres es el escaso
control que se tiene sobre los elementos claves de la estructura macromolecular, como el
peso molecular, polidispersidad, funcionalidad, arquitectura de la cadena y composición,
debido a la inevitable presencia de las reacciones de terminación y transferencia de
cadena.
Durante esta práctica se realizara la síntesis de poliestireno siguiendo el método de
polimerización radicalária en el cual se hará uso de estireno (monómero) y AIBN
(iniciador). A su vez se realizara la toma de las alícuotas para la determinación de la
conversión a ciertos intervalos de tiempo respectivamente.
Materiales
12 Viales de cristal con tapa Placas de calentamiento con
6 Matraz Balón de 125 mL agitación
Pinzas Pipeta volumétrica de 5 y 10
6 Soporte universal mL
Espátula Jeringas
Termómetro Septas
Agitadores magnéticos 6 Vasos de precipitado
Reactivos
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Iniciador AIBN
Estireno
Aceite
THF
Agua destilada
NaOH
Metodología
Parte A. Purificación del estireno
1. Se preparó 50 mL de solución de NaOH al 25 %.
2. En un embudo de separación se colocó 100 mL de estireno.
3. Se agregó 25 mL de la solución de NaOH al embudo y se lavó. Enseguida se
agregaron 25 mL más de NaOH, se repitió el lavado, se dejó reposar y se eliminó
el inhibidor. (Figura 1)
4. Posteriormente, se adicionó por duplicado 25 mL de agua destilada al embudo
para realizar un segundo lavado y de esta forma lograr la eliminación de hidróxido
de sodio residual.
5. Al embudo se adicionó sulfato de magnesio y se dejó reposar para eliminar exceso
de agua de la solución.
6. Al cabo de 10 minutos, se retiró el estireno seco con una pipeta volumétrica para
evitar absorber residuos de agua.
7. Se colocó el estireno en un matraz balón con septa y se inyectó N2 durante 15
minutos para eliminar radicales libres de la solución.
Parte B. Polimerización del estireno
1. Se colocaron 10 viales en el horno durante 2 horas hasta obtener su peso
constante.
2. Seguidamente, a cada vial se adicionó 20 mL de MeOH y se realizó el registro de
su peso.
3. Por otra parte, se prepararon cinco matraces balón con 5 mL de estireno y 21.49
mg de 2,2'-azo-bis-isobutironitrilo (AIBN) como iniciador. Y un matraz con 10 mL
de estireno y 42.99 mg de AIBN.
4. A cada matraz se le agregó un agitador y se colocó una septa para inyectar N 2
durante 10 minutos.
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5. Posteriormente, cada matraz se colocó en baño de aceite con calentamiento y
agitación, hasta alcanzar una temperatura de 65°.
6. Una vez alcanzada la temperatura anterior, se inició el conteo del tiempo para
tomar alícuotas a los 10, 30, 60, 90 y 160 minutos. De esta manera se observó la
cinética del polímero.
7. Cada alícuota tomada de los matraces, se colocó en cada uno de los viales
previamente preparados con MeOH y enseguida se observó la formación del
polímero precipitado.
8. Después, se realizó el registro del peso de cada vial con el precipitado obtenido.
9. Se dejaron los viales reposar en el desecador durante 12 horas.
10. Se dejó en un horno con vacío y se realizó la decantación de los viales.
11. Finalmente, se obtuvo el peso del polímero obtenido.
