GRUPO 3
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
Escuela Profesional de Ingeniería Química
Laboratorio de Química Analítica Cuantitativa
VOLUMETRIA
DOCENTE: Ing. Arenas Santiago Adalides Alpiniano
GRUPO HORARIO: 93G SEMESTRE: 2018-B
INTEGRANTES:
1. Alarcón Webb, Carlos
2. Alzamora Lázaro, Esvit
3. Agama Cuyubamba, Aaron
4. Quispe Saavedra, Yris Rosario
5. Vera Ttito, Johana Milagros
VOLUMETRIA
I. OBJETIVOS
1. Determinar la normalidad corregida de la base fuerte NaOH previamente
estandarizada por medio de la titulación con Biftalato acido de potasio
(BHK) e indicador fenolftaleína.
2. Hallar % de ácido débiles: láctico, acético, cítrico y tartárico
experimentalmente en productos comerciales mediante la neutralización
con NaOH
II. MARCO TEORICO
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VOLUMETRIA
La estandarización es un proceso químico que tiene como fin determinar una
concentración de una solución ácido-base con exactitud, para realizar este proceso es
necesario el uso de un patrón primario que posee propiedades físicas y químicas que son
las que determinan la concentración del ácido o la base que van a ser estandarizado,
también pueden usarse patrones secundarios, la diferencia es que el patrón primario es
sólido y el patrón secundario es una disolución.
VALORACIONES ACIDO-BASE
Este método, ampliamente utilizado, se encuentra basado en una reacción ácido-base,
también llamada, reacción de neutralización, donde interactúan el analito, o sustancia de
la cual no conocemos su concentración, y la sustancia conocida llamada, valorante.
Es frecuente el uso de indicadores de ácido-base en las volumetrías, pues a veces es útil
ver el cambio de color que se puede llegar a producir, para conocer el punto final del
proceso, así como también se usa un pH-metro. En cambio, se dan algunos casos, en los
cuales, son las propias sustancias participantes las que experimentan por si solas un
cambio de color, lo que nos permite conocer cuándo se ha llegado al punto de
equivalencia entre el ácido y la base
II.1. Patrón primario
Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en
química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización.
Cumplen con las siguientes características:
1. Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y
elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos
estequiométricos respectivos.
2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un
patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la
titulación.
3. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera
se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por
volumetría y entonces se puede realizar los cálculos respectivos también de manera
más exacta y con menor incertidumbre.
2
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4. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce
considerablemente el error de la pesada del patrón.
II.2. Patrón secundario
El patrón secundario también es llamado estándar secundario y en el caso de una
titilación suele ser titulante o valorante. Su nombre se debe a que en la mayoría de los
casos se necesita del patrón primario para conocer su concentración exacta. El patrón
secundario debe poseer las siguientes características:
1. Debe ser estable mientras se efectúa el análisis
2. Debe reaccionar rápidamente con el analito
3. La reacción entre el valorante y el patrón primario debe ser completa o
cuantitativa, y así también debe ser la reacción entre el valorante y el analito.
4. La reacción con el analito debe ser selectiva o debe existir un método para
eliminar otras sustancias de la muestra que también pudieran reaccionar con el
valorante.
5. Debe existir una ecuación balanceada que describa la reacción.
Para la estandarización del ácido clorhídrico (HCl) utilizamos el Carbonato de Sodio y
se echa indicador: Anaranjado de metilo
Para la estandarización del hidróxido de sodio (NaOH) utilizamos el Biftalato acido de
potasio y se agrega indicador: fenolftaleína
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Carbonato de Sodio:
El Carbonato de Sodio o Carbonato Sódico es una sal blanca o traslucida, también
conocida como ceniza de soda, su fórmula tiene la capacidad de disminuir el contenido
de azufre y fosforo. Puede hallarse de forma natural u obtenerse artificialmente a través
del proceso Leblanc o por el método de Solvay, utilizando como materia prima el
carbonato de calcio, cloruro de sodio y el amoniaco. Entre sus aplicaciones esta la
estandarización ácido-base, procesamiento metalúrgico, fabricación de detergentes,
tratamiento de agua, producción de aluminio.
Biftalato ácido de potasio:
Biftalato ácido de potasio o hidrogenoftalato de potasio (KHP), es una sal, su fórmula,
ligeramente ácido, utilizado como patrón primario en la estandarización ácido-base, se
lo utiliza para determinar el análisis Carbono Orgánico Total (COT).
II.3. INDICADORES ÁCIDO-BASE
Los indicadores ácido-base son compuestos orgánicos de fórmula compleja cuyo color
cambia según el pH del medio en el que se encuentren.
Son ácidos o bases débiles cuyas bases o ácidos conjugados poseen una estructura
química diferente que hace que presenten un color diferente. Si consideramos un
indicador genérico HIn de carácter ácido:
Los indicadores de pH nos permiten determinar el punto final de una valoración. Para
ello se debe hacer una correcta elección del indicador, de modo que:
El punto de equivalencia debe encontrarse en el intervalo de viraje del indicador.
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VOLUMETRIA
Se deben utilizar cantidades muy pequeñas de indicador, para que no interfieran
apreciablemente con los reactivos.
El punto final se corresponde con el primer cambio neto de color detectable y
persistente, durante al menos 20 o 30 segundos.
Los indicadores más comúnmente empleados son el rojo de metilo y la fenolftaleína
II.4. ACIDOS ORGANICOS
Ácido Láctico
El ácido láctico, o su forma ionizada, el lactato (del lat. lac, lactis, leche), también
conocido por su nomenclatura oficial ácido 2-hidroxi-propanoico o ácido α-hidroxi-
propanoico, es un compuesto químico que desempeña importantes roles en varios
procesos bioquímicos, como la fermentación láctica.
Ácido Acético
El ácido acético (también llamado ácido metilcarboxílico o ácido etanoico) puede
encontrarse en forma de ion acetato. Se encuentra en el vinagre, y es el principal
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responsable de su sabor y olor agrios. Su fórmula es CH3-COOH (C2H4O2). De acuerdo
con la IUPAC, se denomina sistemáticamente ácido etanoico.
Acido Tartárico
El ácido tartárico o ácido tártrico es un compuesto orgánico polifuncional, cuyo grupo
funcional principal es el carboxilo (ácido carboxílico). Su fórmula es: HOOC-CHOH-
CHOH-COOH, con fórmula molecular C4H6O6. Nombrado por la IUPAC como ácido
2,3-dihidroxibutanodioico. Su peso molecular es 150 g/mol.
Ácido Cítrico
El ácido cítrico es un ácido orgánico tricarboxílico, presente en la mayoría de las frutas,
sobre todo en cítricos como el limón y la naranja. Su fórmula molecular es C6H8O7.
El ácido cítrico es un polvo cristalino blanco. Puede existir en una forma anhidra (sin
agua), o como monohidrato que contenga una molécula de agua por cada molécula de
ácido cítrico.
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III. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS
III.1. VOLUMETRIA: corrección de base
Bureta Pipetas graduadas Soporte universal y pinzas
Vasos de precipitado Matraz aforado Balanza analítica
Biftalato acido de Fenolftaleína Bicarbonato de sodio
potasio
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Hidróxido de sodio Anaranjado de metilo Ácido Clorhídrico
III.2. VOLUMETRIA: Determinación de ácidos
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IV. Vino PART
E
Jabón
Leche
Limón
Vinagre
EXPERIMENTAL
5.1. CORRECCION DE LA BASE
PREPARACION DE 0.1 N DE HIDROXIDO DE SODIO (NaOH):
“PATRON SECUNDARIO”
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Primero pesamos aprox. 1 g de NaOH en la balanza y lo disolvemos con un
poco de agua destilada en un vaso de precipitado
Luego lo trasvasamos a la fiola de 250 ml hasta aforarla, es decir hasta que sea
tangente a la línea. Finalmente agregamos la solución en un recipiente y lo
guardamos.
PREPARACION DE BIFTALATO ACIDO DE POTASIO (BHK): “PATRON
PRIMARIO”
Se pesa en una luna de reloj 0.245 g de BHK en la balanza.
Se echa el BHK en un vaso de precipitado que contiene agua destilada y se agita
con la bagueta hasta disolverlo.
ESTANDARIZACION DEL NaOH CON BHK
Armamos el equipo de titulación.
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En el vaso precipitado agregamos BHK (patrón primario) y disolvemos con
agua destilada. En la bureta se agrega el NaOH (patrón secundario), a
continuación, agregamos 4 gotas del indicador “Fenolftaleína” al patrón
primario disuelto.
Abrimos la llave de la bureta para que caiga gota a gota el NaOH en el vaso
precipitado, el cual se agitara a una velocidad lenta hasta que viraje de color a
amarillo.
.
VIRAJE:
INCOLORO ROJO GROSELLA
Anotar el volumen gastado de NaOH y determinemos la concentración real de
NaOH. Repetir el procedimiento tres veces.
DATOS RECOPILADOS:
DATOS MUESTR MUESTR MUESTR
A N°1 A N°2 A N°3
W BHK (g) 0.403 0.402 0.245
NaOH gast (ml) 20.2 21.3 11.7
5.2. DETERMINACIÓN DE ÁCIDOS ORGÁNICOS
ACONDICIONAMIENTO DE LA MUESTRA: LECHE
En un vaso de precipitado medir 10 ml de leche con una pipeta y pesamos en la
balanza analítica.
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Agregar 50ml de agua destilada. Se realiza 3 veces.
ACONDICIONAMIENTO DE LA MUESTRA: VINAGRE
En un vaso de precipitado medir 2 ml de ácido acético con una pipeta y pesamos
en la balanza analítica.
Agregar 50ml de agua destilada. Se realiza 3 veces.
ACONDICIONAMIENTO DE LA MUESTRA: VINO
En un vaso de precipitado medir 5 ml de ácido acético con una pipeta y pesamos
en la balanza analítica.
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Agregar 100ml de agua destilada. Se realiza 3 veces.
ACONDICIONAMIENTO DE LA MUESTRA: ZUMO DE LIMON
En un vaso de precipitado medir 1 ml de zumo de limón con una pipeta y
pesamos en la balanza analítica.
Agregar 50ml de agua destilada. Se realiza 3 veces
ACONDICIONAMIENTO DE LA MUESTRA: JABON SOLIDO
Pesamos en la balanza analítica 1g de jabón en un vaso de precipitado.
Agregar 50ml de agua destilada y disolver. Se realiza 3 veces
TITULACION DE LA MUESTRA Y NaOH
En el matraz aforado agregamos la muestra y en la bureta se agrega la mezcla
de NaOH (patrón secundario) preparada. A continuación, agregamos 3 gotas del
indicador “Fenolftaleína” en la solución del patrón primario (BHK)
Abrimos la llave de la bureta para que caiga gota a gota el NaOH en el matraz, el
cual se agitara a una velocidad promedio hasta que cambie su color a rosa
grosella.
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LECHE LIMON VINAGRE
COLOR CARACTERISTICO MUESTRA ROJO
GROSELLA
VIRAJE:
VINO
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VOLUMETRIA
JABON
VIRAJE: COLOR CARACTERISTICO MUESTRA ROJO
GROSELLA
Anotar el volumen gastado de NaOH y determinemos la concentración de ácidos
orgánicos en la muestra.
DATOS RECOPILADOS:
DATOS MUESTRA MUESTRA MUESTRA
N°1 N°2 N°3
W ACIDO LACTICO (g) 10.0 10.184 10.300
NaOH gast (ml) 4.8 4.4 4.3
W ACIDO ACETICO ( g) 2.00 - 1.934
NaOH gast (ml) 17.5 - 16.3
W ACIDO CITRICO ( g) 1.0 2.009 1.005
NaOH gast (ml) 11.0 20.15 10.4
W ACIDO TARTARICO ( g) 5.00 1.964 4.918
NaOH gast (ml) 3.5 1.4 3.3
W JABON (g) 1.021 - 1.033
NaOH gast (ml) 2.5 - 6.9
V. CALCULOS Y RESULTADOS
15
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V.1. Corrección de la base NaOH
Estandarización de NaOH a 0.100N (concentración ideal)
n° ≡¿BHK
V NaOH
N NaOH =¿
W BHK
N NaOH V NaOH = …(1)
ideal
Ḿ BHK
Donde:
W BHK : Peso de Biftalato acido de potasio( patrón primario)=0.245 g
Ḿ BHK :masa molar del BHK=204.22 g/mol
Reemplazando en (1):
Muestra N° 1 Muestra N° 2 Muestra N°3
0.403 g 0.402 g 0.245 g
0.1 Nx V NaOH = 0.1 Nx V NaOH = 0.1 Nx V NaOH =
ideal
204.22 g/mol ideal
204.22 g/mol ideal
204.22 g/mol
V NaOH =19.734 ml
ideal
V NaOH =19.685 ml
ideal
V NaOH =11.997 ml
ideal
Buscamos la concentración verdadera de NaOH:
Muestra N° 1 Muestra N° 2 Muestra N°3
V NaOH =20.2 ml
gast
V NaOH =21.3 ml
gast
V NaOH =11.7 ml
gast
N R =Nx F c N R =Nx F c N R =Nx F c
V NaOH 19.734 V NaOH 19.685 V NaOH 11.997
C=¿ = ideal
C=¿ = ideal
C=¿ = ideal
V NaOH 20.2
gast
V NaOH 21.3
gast
V NaOH 11.7
gast
F¿ F¿ F¿
Fc =0.9769 Fc =0.9242 Fc =1.0254
Entonces: Entonces: Entonces:
R R R
N =0.1 Nx 0.9769=0.0977 N N =0.1 Nx 1.062=0.0924 N N =0.1 Nx 1.0617=0.1025 N
I.1. Rechazo de datos
QCRITICO para 3 mediciones es 0.970 para un rechazo de 95% de confianza.
Valor mas cercano−Valor observado
QEXP =
Rango
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VOLUMETRIA
Se rechazará un dato si se cumple lo siguiente: QEXP ≥ QCRITICO
Ordenando los datos de menor a mayor:
0.0924 N 0.0977 N 0.1025 N
Para el valor 0.0924: Para el valor 0.1062:
0.0977−0.0924 0.1025−0.0977
QEXP = =0.7227 QEXP = =0.4752
(0.1025−0.0924) (0.1025−0.0924)
0.7227 ≤ 0.970 0.4752≤ 0.970
Por lo tanto, no se rechaza Por lo tanto, no se rechaza
I.2. Calculo de la media y mediana
0.0924+0.0977+ 0.1025
x́= =0.0975
3
0.0924 0.0977 0.1062
Me=0.0977
I.3. Calculo del valor a reportar
n n
∑| X i−x| ∑| X i−Me|
i i
Dp x́= DpMe=
V medidos V medidos
Xi |X i −x́| |X i −Me|
0.0924 0.0051 0.0053
0.0977 0.0002 0
0.1025 0.0005 0.0048
∑i 0.0058 0.0101
Calculando:
0.0058 0.0101
Dp x́ = = 0.00193 DpMe= = 0.00337
3 3
Observamos que DpMe> Dp x́
17
VOLUMETRIA
Se concluye que el valor a reportar es la media cuyo valor es 0.0975
I.4. Calculo de coeficiente de variación (CV)
s
%CV = x 100
x́
2
x i− x́ ¿
¿
s=¿ ¿ ,
∑¿
¿
√¿
s=
√ (0.0924−0.0977)2 +(0.0977−0.0977)2 +(0.1025−0.0977)2
3−1
s=0.005056
0.005056
Entonces: %CV = x 100
0.0975
%CV =5.1 9
I.5. Calculo del límite de confiabilidad
t∗s
LC(95%) = x́ ± Grado de libertad = GL = n-1
√n
Calculamos los grados de libertad: GL = 3-1 =2
Nuestro valor de t = 4.30265 para dos colas a 0.05:
4.30265 x 0.005056
LC(95%) = 0.0975 ±
√3
LC (95%) = 0.0975 ± 0.01256
El límite de confiabilidad al 95% para N NaOH correg
va entre:
[ 0.00849−0.11006 ]
I.6. Calculo del porcentaje de recuperación
valor promedio
%Recuperacion= x 100
valor teorico
18
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0.0975
%Recuperación= x 100
0.1000
%Recuperación=97. 50
V.2. Determinación de % de ácidos orgánicos en productos comerciales
A−COOH + z NaOH → A−COO NaZ + z H 2 O
N NaOH x V NaOH x meq acido
Acido organico= corregido gast
x 100
peso de lamuestra
Normalidad corregida de la base: N NaOH corregido
=0.0975 N
Ḿ acido
meq acido =
1000 x coef
Determinación del ácido láctico presente en la leche:
DATOS MUESTRA N°1 MUESTRA N°2 MUESTRA N°3
W ACIDO LACTICO (g) 10.0 10.184 10.3
NaOH gast (ml) 4.8 4.4 4.3
C H 3 CHOHCOOH + NaOH → C H 3 CHOHCOONa+ H 2 O
90.08 g /mol
0.0975 Nx 4.8 mlx
Muestra N° 1 1000 ml
:%ácidoláctico= x 100
10 g
%ácidoláctico=0.42
90.08 g /mol
0.0975 Nx 4.4 mlx
Muestra N°2: 1000 ml
%ácidoláctico = x 100
10.184 g
%ácidoláctico =0.38
90.08 g /mol
0.0975 Nx 4.3 mlx
Muestra N°3: 1000 ml
%ácidoláctico= x 100
10.3 g
%ácidoláctico=0.37
Determinación del ácido acético presente en el vinagre
DATOS MUESTRA N°1 MUESTRA N°3
W ACIDO ACETICO ( g) 2.00 1.934
NaOH gast (ml) 1917.5 16.3
VOLUMETRIA
C H 3 COOH + NaOH →C H 3 COONa+ H 2 O
60.05 g /mol
0.0975 Nx 17.5 mlx
Muestra N° 1 1000 ml
:%ácido acético= x 100
2g
%ácido acético=5.12
60.05 g /mol
0.0975 Nx 16.3 mlx
Muestra N° 2 :%ácido acético= 1000 ml
x 100
1.934 g
%ácido acético=4.93
Determinación del ácido cítrico presente en el limón:
DATOS MUESTRA N°1 MUESTRA N°2 MUESTRA N°3
W ACIDO CITRICO (g) 1.0 2.009 1.005
NaOH gast (ml) 11.0 20.15 10.4
C6 H 8 O7+ 3 NaOH → C6 H 5 O7 Na 3+ 3 H 2 O
192.13 g /mol
0.0975 N x 11 mlx
Muestra N° 1 3000 ml
:%ácido cítrico= x 100
1g
%ácido cítrico=6.87
192.13 g /mol
0.0975 N x 20.15 mlx
Muestra N° 2 :%ácido cítrico= 3000 ml
x 100
2.009 g
%ácido cítrico=6.26
192.13 g /mol
0.0975 N x 10.4 mlx
Muestra N° 3 3000 ml
:%ácido cítrico= x 100
1.005 g
%ácido cítrico=6.46
Determinación del ácido tartárico presente en el vino:
DATOS MUESTRA N°1 MUESTRA N°2 MUESTRA N°3
W ACIDO TARTARICO ( g) 5.0 1.964 4.918
NaOH gast (ml) 3.5 1.4 3.3
C 4 H 6 O6 +2 NaOH → C 4 H 4 O6 Na 2 +2 H 2 O
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VOLUMETRIA
150.087 g /mol
0.0975 N x 3.5 mlx
Muestra N° 1 2000 ml
:%ácido tartárico= x 100
5g
%ácido tartárico=0.51
150.087 g /mol
0.0975 N x 1.4 mlx
Muestra N° 2 2000 ml
:%ácido tartárico= x 100
1.964 g
%ácido tartárico=0.52
150.087 g /mol
0.0975 N x 3.3 mlx
Muestra N° 3 2000 ml
:%ácido tartárico= x 100
4.918 g
%ácido tartárico=0.49
2.1. Rechazo de datos
QCRITICO para 3 mediciones es 0.970 para un rechazo de 95% de confianza.
Valor mas cercano−Valor observado
QEXP =
Rango
Se rechazará un dato si se cumple lo siguiente: QEXP ≥ QCRITICO
Para % ácido láctico
Ordenando los datos de menor a mayor: 0.37<0.38< 0.42
Para el valor 0.37: Para el valor 0.42:
0.38−0.37 0.42−0.38
QEXP = =0.2 QEXP = =0.8
(0.42−0.37) (0.42−0.37)
0.2 ≤0.970 0.8 ≤ 0.970
Por lo tanto, no se rechaza Por lo tanto, no se rechaza
Para % ácido acético, no rechazamos datos porque son solo 2 datos
Para % ácido cítrico
Ordenando los datos de menor a mayor: 6.26<6.46< 6.87
Para el valor 6.26: Para el valor 6.87:
21
VOLUMETRIA
6.46−6.26 6.87−6.46
QEXP = =0.328 QEXP = =0.672
(6.87−6.26) (6.87−6.26)
0.328 ≤0.970 0.672≤ 0.970
Por lo tanto, no se rechaza Por lo tanto, no se rechaza
Para % ácido tartárico
Ordenando los datos de menor a mayor: 0.49<0.51<0.52
Para el valor 0.49: Para el valor 0.52:
0.51−0.49 0.52−0.51
QEXP = =0.667 QEXP = =0.333
(0.52−0.49) (0.52−0.49)
0.667 ≤ 0.970 0.333 ≤0.970
Por lo tanto, no se rechaza Por lo tanto, no se rechaza
2.2. Calculo de la media y mediana
% ácido láctico % ácido acético % ácido cítrico % ácido tartárico
0.37+0.38+0.42 4.93+5.12 6.26+6.46+6.87 0.49+0.51+0.52
x́= x́= x́= x́=
3 2 3 3
x́=0.39 x́=5.03 x́=6.53 x́=0.51
0.3 0.38 0.42 Como son 2 datos: 6.26 6.46 6.8 0.49 0.51 0.52
7 Me=5.03 7
Me=0.38 Me=6.46 Me=0.51
2.3. Calculo del valor a reportar
n n
∑| X i−x| ∑| X i−Me|
i i
Dp x́= DpMe=
V medidos V medidos
Observamos que para los casos de ácido acético y ácido tartárico, la media y mediana
son iguales por lo que:
Para % ácido acético, valor a reportar es la mediana cuyo valor es 5.03
Para % ácido tartárico, valor a reportar es la mediana cuyo valor es 0.51
22
VOLUMETRIA
%ácidoláctico %ácido cítrico
Xi |X i −x́| |X i −Me| Xi |X i −x́| |X i −Me|
0.37 0.02 0.01 6.26 0.27 0.20
0.38 0.01 0.0 6.46 0.07 0.0
0.42 0.03 0.04 6.87 0.34 0.41
∑i 0.06 0.05 ∑i 0.68 0.61
Calculando:
0.06 0.05
Para %ácidoláctico : Dp x́ = = 0.03 DpMe= =
3 3
0.017
Observamos que DpMe< Dp x́
Se concluye que el valor a reportar es la mediana cuyo valor es 0.38
0.68 0.61
Para %ácido cítrico: Dp x́ = = 0.227 DpMe= =
3 3
0.203
Observamos que DpMe< Dp x́
Se concluye que el valor a reportar es la mediana cuyo valor es 6.46
2.4. Calculo de coeficiente de variación (CV)
s
% CV = x 100
x́
x i− x́ ¿ 2
¿
s=¿ ¿ ,
∑¿
¿
√¿
Para ácido láctico:
s=
√
(0.37−0.39)2 +(0.38−0.39)2+(0.42−0.39)2
3−1
s=0.0264575
0.0264575
Entonces: %CV = x 100
0.39
%CV =6.78
Para ácido acético:
23
VOLUMETRIA
s=
√
(4.93−5.03)2+(5.12−5.03)2
2−1
s=0.1345
0.1345
Entonces : %CV = x 100
5.03
%CV =2.67
Para ácido cítrico:
s=
√
(6.26−6.53)2+(6.46−6.53)2+(6.87−6.53)2
3−1
s=0.310966
0.310966
Entonces: %CV = x 100
6.53
%CV =4.76
Para ácido tartárico:
s=
√ (0.49−0.51)2+(0.51−0.51)2 +(0.52−0.51)2
3−1
s=0.015811
0.015811
Entonces : %CV = x 100
0.51
%CV =3.10
2.5. Calculo del límite de confiabilidad
t∗s
LC(95%) = x́ ± Grado de libertad = GL = n-1
√n
Grados de libertad: GL = 3-1 =2 →t=4.30265 para dos colas a 0.05
% ácido láctico %Ácido cítrico %Ácido tartárico
4.30265 x 0.026 4.30265 x 0.31 4.30265 x 0.016
LC ( 95 )=0.39± LC ( 95 ) =6.53± LC( 95 )=0.51±
√3 √3 √3
LC ( 95 )=0.39± 0.07 LC( 95 ) =6.53± 0.77 LC( 95 )=0.51± 0.039
LC ( 95 )= [ 0.32−0.46 ] LC ( 95 ) = [ 5.76−7.30 ] LC( 95 )= [ 0.47−0.55 ]
Grados de libertad: GL = 2-1 =1 →t=12.70620 para dos colas a 0.05
Para ácido acético:
24
VOLUMETRIA
4.30265 x 0.1345
LC ( 95 )=5.03±
√3
LC ( 95 )=5.03± 0.33
LC ( 95 )= [ 4.70−5.36 ]
2.6. Calculo del porcentaje de recuperación
valor real
%Recuperacion= x 100
valor teorico
Según la NMX-F-051-197 %ácido láctico en la leche esta entre:0.34-0.40.
Según Blasko (2001) % acido tartárico en vinos esta entre: 0.51-0.64
0.3 9
Para ácido láctico :%Recuperacion= x 100
0.37
%Recuperacion=10 2.70
5.03
Para ácido acético :%Recuperacion= x 100
6.0
%Recuperacion=83.83
6.46
Para Ácido cítrico: %Recuperacion= x 100
5.68
%Recuperacion=11 3.73
0.51
Para ácido tartárico :%Recuperacion= x 100
0.575
%Recuperacion=88.70
VI. CONCLUSIONES
1. La determinación de la normalidad corregida del NaOH experimentalmente
para cada una de las muestras es:
Muestra N°1 Muestra N°2 Muestra N°3
N NaOH c
0.0924N 0.0977N 0.1025N
Los valores de los cálculos del valor a reportar, CV y % recuperación para la
normalidad corregida de NaOH son los siguientes:
Valor a reportar :0.0975 N
25
VOLUMETRIA
Coeficiente de variacion : CV =5.19
Nos indica baja dispersión, existe precisión
%Recuperacion=97.5
Existe exactitud en los datos
El límite de confiabilidad al 95% está entre [ 0.00849−0.11006 ]
, por lo que se aceptan todos los valores ya que están dentro del intervalo.
2. La determinación del % de ácidos orgánicos en vino, leche, limón y vinagre nos
indica lo siguiente:
Ácido láctico Ácido acético Ácido cítrico Ácido
tartárico
Valor a reportar 0.38 % 5.03% 6.46% 0.51%
%CV 6.78 2.67 4.76 3.10
%Recuperación 102.70 83.83 113.73 88.70
LC ( 95 ) [0.32 - 0.46] [4.70-5.36] [5.76-7.30] [0.47-0.55]
Todos los valores obtenidos son aceptables (se encuentra dentro de LC). También
nos indican baja dispersión, existe precisión y dado que %recuperación se
encuentre entre (80-120)% se afirma que hay exactitud.
VII. RECOMENDACIONES
Al momento de colocar la base en la bureta, debemos asegurarnos de dejarlo
correr para tener un menor error al momento de realizar los cálculos.
Debemos corregir la base de la manera más exacta para realizar los cálculos
requeridos con mayor exactitud.
Para la realización de la titulación del vino es recomendable usar un vino blanco
para poder notar el cambio de coloración al llegar al equilibrio.
26
VOLUMETRIA
De igual manera para al realizar la titulación de la leche y del jabón es
recomendable usar poca cantidad de estos y diluirlos en mayor cantidad de agua,
ya que el agua no interfiere al momento de realizar nuestros cálculos.
VIII. BIBLIOGRAFIA
Depa.fquim.unam.mx. (2018). [online] Available at:
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/DOCUMENTOPATRONESPRIMA
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Scribd. (2018). Estandarizacion Acido Base.. [online] Available at:
https://es.scribd.com/document/363589194/Estandarizacion-Acido-Base
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VOLUMETRIA
https://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_tart%C3%A1rico
https://www.acidolactico.org/
https://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_c%C3%ADtrico
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