Alcocer Deysi/Castillo
Ricardo/
Cuantificación simultanea de paracetamol y cafeína en tabletas de Chi Omar/Novelo
clorfenamina compuesta por HPLC MRM Mayra
Cromatografía de líquidos (HPLC)
El término cromatografía de líquidos, es sinónimo de cromatografía líquida de
alta presión y de cromatografía líquida de alta resolución. La
cromatografía de líquidos es una técnica de separación basada en una
fase estacionaria sólida y una fase móvil líquida.1 MRM (Monitoreo de Reacción
Múltiple), establece Q1 y Q3 en un valor fijo mientras mide la intensidad
durante algún tiempo.2
Objetivo: Cuantificar el contenido de paracetamol y cafeína en tabletas de
Clorfenamina compuesta por HPLC MRM.
Materiales
Vaso de precipitado 100 mL (2), 50 mL (2), 50 mL (2)
Matraz volumétrico 100mL (2), 25 mL (3)
Matraz volumétrico de 200 mL
Espátula acanalada
Micro espátula
Membrana de 0.45 mm (2)
Embudo de vidrio
Mortero con pistilo
Pipeta beral graduada
Perilla de seguridad
Pipeta volumétrica de 100 mL
Pipeta graduada de 100 mL.
Vidrio de reloj (3)
Probeta 10 mL (1), 100 mL (1).
Acrodisco
Jeringa 3 mL
Vial cromatográfico (2)
Tabletas de paracetamol y cafeína
Charola para pesar
Micropipeta automática 0.1 - 2 ul, 1 - 10 ul, 10 - 100 ul.
Papel Parafilm
Balanza analítica
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clorfenamina compuesta por HPLC MRM Mayra
Procedimiento:
Condiciones del cromatógrafo
Las condiciones de funcionamiento del cromatógrafo de líquidos deben ser las
siguientes:
Factor descripción
Columna: Agilent Zorbax
Dimensiones: 150 mm x 2.1, 5µm de tamaño de partícula
Fase móvil: metanol: agua (0.5% de ácido fórmico) 20:80 (v/v)
Flujo: 0.2 mL/min
Detector: UV-VIS 298 nm para Paracetamol, 262 nm y Cafeína.
Parámetros de MRM para ambos fármacos
Paracetamol 152.3-110.2 (m/z)
Cafeína 138.3 (m/z)
Reactivos
Fosfato monobásico de potasio (Merck), acetonitrilo (grado HPLC, J.T. Baker),
ácido fosfórico al 85% (calidad R.A. J.T. Baker), agua (HPLC).
Material de referencia
Paracetamol (estándar primario USP), Cafeína (estándar primario USP).
Sistema cromatográfico
Emplear como fase móvil una solución fosfato monobásico de potasio, ajuste a
pH 3,5 con ácido fosfórico al 85%.3
Preparación de la solución estándar madre
Pesar 120,0 mg de Cafeína, transferir a un matraz volumétrico de 200 mL.
Añadir 100 mL fase móvil y sonizar por 5 minutos para luego enrasar con fase
móvil.3
Preparación de la solución estándar
Pesar 30,0 mg de Paracetamol y transferir a un matraz volumétrico de 100 mL.
Añadir 40 mL de fase móvil y sonizar por 5 minutos. Transferir 10 mL de la
solución estándar madre y se enrasar con fase móvil. Homogenizar y filtrar a
través de una membrana de 0,45µm. Concentración aproximada de 0,06
mg/mL de Cafeína y 0,3 mg/mL de Paracetamol. 3
Preparación de las muestras
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Determinar el peso promedio de 20 tabletas y triturar para lograr
homogeneidad. pesar con exactitud cantidad de polvo de tabletas equivalente,
30,0 mg de Cafeína y 150 mg de Paracetamol, de polvo de tableta transferir
cuantitativamente a un volumétrico de 200 mL. añadir 100 mL de fase móvil y
sonizar por 15 minutos. Transferir 10 mL a un matraz volumétrico de 25 mL y
enrasar con fase móvil. Homogenizar y filtrar por membrana de 0,45µm.
Concentración aproximada de Cafeína y 0,3 mg/mL de Paracetamol.3
Referencias:
1. En línea ([Link]
[Link])
consultado en octubre 2018.
2. En línea ([Link]
consultado en octubre 2018.
3. Samaniego, J.; Arias, G. Desarrollo y validación de una metodología
analítica por HPLC para la cuantificación simultánea de fenilefrina
clorhidrato, paracetamol, salicilamida, cafeína y clorfeniramina maleato
en tabletas, Rev. Soc. Quim. Perú 2016, 82, 2, 196-207.
