Absorción Atómica: Un punto de Adición sin 5to Martes
Aforo o dilución. Gabriel Mendoza
#Lista 1
Equipo: 1
-Carbonato de Litio (Tabletas) Grupo: 1503
-Fecha de Entrega 25/09/18
1. Objetivo(s) de la Práctica.
Determinar porcentaje de contenido en una muestra de Carbonato de litio (Tableta)
verificando si se encuentra dentro de los límites marcados por la farmacopea para
este fármaco (90.0 y no mas del 110%)
2. Técnica instrumental y método analítico
Absorción Atómica: Un punto de adicion sin aforo o dilución
3. Marca y Modelo del Instrumento
Espectrofotómetro de absorción y emisión de llama: Varían AA1475 Nebulizador
de flujo laminar Acetileno 1L/min, Aire 5L/min
4. Reportar las condiciones de trabajo y análisis instrumental
Una ves listas las diluciones mezcla y problema se procedió a llevar al
espectrofotómetro de absorción/emisión este instrumento se calibra utilizando un
blanco que en este caso fue agua desionizada, luego se procede a tomar lectura
de la mezcla con la concentración mas alta y por ultimo la muestra problema.
Como revisamos en la bibliografía utiliza una línea de resonancia única para cada
elemento (Li+ 670.8nm)
La profesora Lourdes encargada del espectro nos dio la información necesaria
respecto al orden en que se toman lecturas de las diluciones en el equipo, asi
como una explicación de porque solo se puede leer energia de emisión para los
elementos de familia 1A de la tabla periodica ya que solo estos poseen energia de
emisión suficientemente fuertes para ser leidos en el espectro.
Se tomaron las lecturas de la mezcla y la muestra problema para poder realizar los
cálculos necesarios para determinar el porcentaje de contenido en tabletas.
5. Descripción muy breve y completa del procedimiento en la preparación de
los estándares y la muestra. El disolvente utilizado y las concentraciones
preparadas.
Estándar:
Partiendo de una pesada de estándar de 267.71mg de Li 2CO3 equivalente a
50mg de Li+, este se diluyo en 50mL utilizando agua des ionizada para
aforara quedando una concentración de 1000µg/mL De esta dilución se
tomo una alícuota de 4mL y se aforo en 100mL quedando la concentración
final en 40 µg/mL
Problema:
Se peso 0.1796g de polvo de tableta equivalente a 25mg de Li + y se aforo a
50mL quedando en una concentración 500 µg/mL de esta dilución se tomo
una alícuota de 1mL y se aforo a 100mL quedando la concentración final de
la dilución en 5 µg/mL
Muestra y una mezcla:
En un vaso de precipitados se coloco una alícuota de 10mL de la muestra
con concentración 500 µg/100mL, mas una alícuota de 1mL de estándar de
concentración 40 µg/mL
6. Reportar el Diagrama de diluciones del Estándar e indicar qué estándar
está utilizando y la pureza.
Estandar Li2CO3 Pureza considerada 100%
Pesada de 267.71mg Li2CO3 equivalente a 50mg de Li+
Li2CO3 73.89mg --------- Li+ 13.8mg
X= 267.71mg 50mg
Pesada y primera dilución en 50mL
(5050 mgmL ) =
( 1mg
mL ) =(
1000 μg
mL )
Se toma una alícuota de 4mL equivalente a 4000 µg y se afora a 100mL
4000 μg 40 μg
( 100 mL
= )(
mL )
7. Reportar en una tabla los Resultados obtenidos de los estándares y de la
muestra en estudio en la práctica Instrumental.
Matraz Lectura Absorción Flama
Blanco 0
Muestra 0.563
Mezcla 0.832
8.- Graficos correspondientes: N/A
9) Reportar la estructura química y nombre del compuesto analizado.
PM: 73.89g/mol
Nombre Comercial: ( ) Tabletas de liberación prologanda 300mg
Nombre del principio activo: Carbonato de litio (tabletas)
Indicaciones:
El litio se utiliza para tratar y prevenir los episodios de manía (ánimo frenético,
anormalmente emocionado) en las personas con trastorno bipolar (trastorno
maníaco-depresivo; una enfermedad que provoca episodios de depresión,
episodios de manía y otros estados de ánimo anormales). El litio se encuentra en
una clase de medicamentos llamados agentes antimaníacos. Funciona al reducir
la actividad anormal en el cerebro.
10. Especificar la información referente al manejo de la muestra en estudio.
¿Cuántas tabletas pesaron y cuál fue el peso de ellas?
¿Cuánta muestra de triturado pesaron y que de ahí partieron para la
dilución?
La muestra fue proporcionado por nuestra asesora:
20 tabletas pesaron 8.0524g
0.40262g/tableta
Se peso 133.85mg de tableta equivalente a 25mg de Li +
11. Elaborar el diagrama de diluciones de la muestra hasta el punto que la
hubo leído, partiendo de los datos de la información del punto anterior.
Pesada de 267.71mg Li2CO3 equivalente a 50mg de Li+
Li2CO3 73.89mg ------------------ Li+ 13.8mg
X= 133.85 mg ------------------ 25mg
8.0524g Polvo tableta contienen teóricamente 6000mg de Li 2CO3
8.0524g Polvo tableta -------------------------------------------6000mg Li2CO3
X= 0.1796g Polvo de tableta-----------------------------------133.85 mg Li2CO3
Pesada y primera dilución:
Pesada de 0.1796g (real de 0.1797g) de polvo de Li2CO3 equivalente a 25mg Li+
925 mg 0 .5 mg 500 μg
( 50 mL ) =
( mL
= )(
mL )
De la dilución anterior se toma una alícuota de 1mL equivalente a 500 µg y se
afora a 100mL
(500 μg
100 mL ) =
( 5mLμg )
12. -Con base en la concentración de la muestra obtenida de los gráficos,
calcular la concentración tomando en cuenta todas las diluciones.
EpCeVe
Cp= ( VTEm−ÉpVp )
0. 563∗40 μg/mL∗1 mL
= ( 11mL∗0 . 803−0 . 563∗10 )
=7 . 03 μg/mL( Li2 CO3 )
Aplicando los factores de dilución:
100mL
=7 . 03 μg/mL( Li2 CO3 ) ( 1mL )
(50 mL)=35 .15 mg
+
Obteniendo los mg de Li Por cada tableta
35.15mg Li+ ------------------ 0.1797g Polvo tableta
X= 78.75mg Li+ ------------------- 0.4026g Li2CO3 /Tableta
Transformando los mg de Litio de cada tableta a mg De Li 2CO3 en tableta
Li2CO3 73.89mg ------------------ Li+ 13.8mg
X= 455.89 mg ------------------ 78.75 mg
Determinando el porcentaje contenido en tableta de acuerdo a lo especificado
300 mg -------------- 100%
455.89 -----------------151.96%
Conclusión.
Los resultados muestran un porcentaje de contenido del 151.96% que se
encuentra por encima de los limites determinados por la farmacopea 90%-110%
no cumple con el porcentaje indicado en la farmacopea para este compuesto.
Referencias.
1. Clarke, Analysis of drugspoison in pharmaceutical, bodyfluids and
postmorten material, phenazopyridine. ThepharmaceuticalPress. 2004. 1°
Ed, 1590. pp 533.
2. FEUM. Secretaria de Salud, 11va edición, México 2014. pp 855.
3. WIllard, Metodos Instrumentales de Analisis Grupo Editorial Iberoamericana
Version en Español de la obra Instrumental Methods of Analisis 7th
EditionMexico D.F. 1991 Pag 198-210}
4. Connors K. A. A textbook of PharmaceuticalAnalysis, 2nd edición, John
Wiley and sons, inc. New York, 1975.
5 Florey, Klahus. AnalyticalProfiles of drugssubstances. Clarke, EGC.
Isolationn and identificación of drugs. ThefarmaceuticalPress, Gran Bretaña
1969, 557 Analiysis of drugspoisons in Pharmaceutical, Bodyfluids and
postmortem material. TheFarmaceuticalPress 2004 1° Edition 1590
6 Skoog, D. A., Holler, J. H., Nieman, T. A. “Principios de Análisis
Instrumental”, 5a Edición. McGraw Hill. Madrid, España. 2001.
