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Métodos de Análisis Térmico: 1. Introducción

Este documento describe varios métodos de análisis térmico como la termogravimetría, el análisis térmico diferencial y la calorimetría diferencial de barrido. Explica que estos métodos miden cambios en las propiedades de un material como función de la temperatura y pueden usarse para estudiar procesos como descomposición, transiciones de fase y reacciones químicas. También describe algunos equipos comunes como el analizador termogravimétrico, el calorímetro diferencial de barrido y el analiz
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Métodos de Análisis Térmico: 1. Introducción

Este documento describe varios métodos de análisis térmico como la termogravimetría, el análisis térmico diferencial y la calorimetría diferencial de barrido. Explica que estos métodos miden cambios en las propiedades de un material como función de la temperatura y pueden usarse para estudiar procesos como descomposición, transiciones de fase y reacciones químicas. También describe algunos equipos comunes como el analizador termogravimétrico, el calorímetro diferencial de barrido y el analiz
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MÉTODOS DE ANÁLISIS TÉRMICO

1. Introducción

La definición generalmente aceptada de análisis térmico abarca al grupo de técnicas en las que
se mide una propiedad física de un sistema (sustancia o un material) en función de la
temperatura mientras se le somete a un programa de temperatura controlado. Se pueden
distinguir más de una docena de métodos térmicos que difieren en las propiedades medidas y en
los programas de temperatura. Estos métodos encuentran una amplia aplicación tanto en el
control de calidad como en investigación de productos farmacéuticos, arcillas y minerales,
metales y aleaciones, polímeros y plásticos.

Los efectos del calor sobre los materiales pueden ser varios y producir cambios en muchas de sus
propiedades. En el análisis térmico, los cambios de peso configuran la base de la
termogravimetría (TG), mientras que la medida de los cambios de energía constituye la base del
análisis térmico diferencial (ATD) y de la calorimetría diferencial de barrido (DSC). Así por
ejemplo, la termogravimetría nos dice cuándo una muestra pierde o gana peso y cuánto,
mientras que el ATD y el DSC nos dice si una reacción o cambio físico es endotérmico o
exotérmico, y a menudo es capaz de medir la variación de calor.

Estas técnicas se pueden aplicar al estudio de casi cualquier sustancia; sin embargo, existen otra
serie de propiedades que también pueden ser medidas aunque las técnicas a las que dan lugar
sean de aplicación más limitada. Por ejemplo, el análisis termomecánico (TMA), mide los cambios
en las dimensiones de un material en función de la temperatura. La termooptometría estudia la
variación de alguna propiedad óptica de una muestra durante el tratamiento térmico. Cuando
la cunductividad eléctrica se estudia en función de la temperatura, la técnica se denomina
análisis electrotérmico y se utiliza ampliamente en el estudio de semiconductores y polímeros. La
medida de la pemitividad eléctrica (constante dieléctrica) en función de la temperatura es la
base de las medidas de relajación dieléctrica. La variación de las propiedades magnéticas de un
material con la temperatura, se puede estudiar por medio de la termomagnetometría. El análisis
termo –mecano- dinámico es la técnica térmica analítica más sensible para detectar transiciones
asociadas al movimiento en las cadenas de los polímeros.

Tipos de Equipos:

 Equipo de análisis termogravimétrico (TGA) con DSC simultáneo - SDT Q 600 TA


Instruments
 Equipo de análisis termogravimétrico TGA-50 Shimadzu
 Calorímetro Diferencial de Barrido Q 200 TA Instruments
 Equipo de análisis termomecánico TMA 2940 TA Instrument
 Espectrofotómetro Thermo Nicolet 6700 FT-IR con microscopio Centaurus
Equipo de análisis termogravimétrico (TGA) con DSC simultáneo SDT Q 600 TA
Instruments

El equipo está diseñado para el análisis e identificación de composición de materiales por


cambios en masa de una muestra en función de la temperatura o el tiempo, en un intervalo
de temperatura ambiente hasta 1500 °C, pudiendo llevar a cabo estudios simultáneos de
DTA y DSC.

Por Análisis Termogravimétrico (TGA) es posible:

 Determinar el contenido en humedad, materia volátil, cenizas o carbono.


 Hacer estudios composicionales
 Determinar la pureza de un material
 Hacer estudios de descomposición y estabilidad térmica
 Hacer estudios cinéticos

Características del equipo


Capacidad para muestra: 200 mg (350 mg incluyendo el soporte para la muestra)
Sensibilidad de la balanza: 0.1 μg
Intervalo de temperatura: Temperatura ambiente (T.A.) a 1500 °C
Velocidad de calentamiento: T.A. a 1000 °C 0.1 a 100 °C/min
Velocidad de calentamiento: T.A. a 1500 °C 0.1 a 25 °C/min
Enfriamiento de horno: Aire a presión (1500 to 50 °C in < 30 min, 1000 °C in , 20 min)
Termopares: Platino / Platino - Rodio 13% (Tipo R)
Calibración de temperatura: Estándares Metálicos (1 a 5 puntos) o Punto de Curie
DTA: Sensibilidad 0.001 °C
Exactitud/Precisión Calorimétrica: ± 2% (basada en los estándares metálicos)
Crisoles para muestra: Platino: 40 μL, 110 μL. Alumina: 40 μL, 90 μL

Equipo de análisis termogravimétrico TGA-50 Shimadzu

Este equipo es de ayuda para analizar e identificar la composición de materiales por


cambios en masa de una muestra en función de la temperatura o el tiempo, el cual cuenta
con un horno vertical que trabaja en un intervalo de temperatura ambiente hasta 1000 °C.
Por Análisis Termogravimétrico (TGA) es posible:

 Determinar el contenido en humedad, materia volátil, cenizas o carbono.


 Hacer estudios composicionales
 Determinar la pureza de un material
 Hacer estudios de descomposición y estabilidad térmica
 Hacer estudios cinéticos

Características del equipo


Capacidad para muestra: 20 a 200 mg (1 g incluyendo el soporte para la muestra)
Sensibilidad de la balanza: 0.001 mg
Intervalo de temperatura: Temperatura ambiente (T.A.) a 1000 °C
Velocidad de calentamiento: 0.1 °C/hora a 99.9 °C/min
Enfriamiento de horno: Aire a presión
Termopares: Platino / Platino - Rodio 10% (Tipo S)
Calibración de temperatura: Estándares Metálicos
Crisoles para muestra: Platino

Calorímetro Diferencial de Barrido DSC Q 200 TA Instruments

Este equipo es ideal para la caracterización termodinámica de una muestra sólida, líquida y
hasta volátil, a través del análisis de termogramas y la medición de propiedades tales como
capacidad calorífica y temperaturas de transición de fase (Tg, Tm y Tc). Este equipo cuenta
con un sistema de enfriamiento RCS90 que facilita el estudio a diferentes velocidades en un
intervalo de -90 a 550 °C.
Este equipo cuenta con la tecnología avanzada Tzero, la cual proporciona alto desempeño,
estabilidad, sensibilidad y resolución, con las siguientes características:

Exactitud de temperatura: +/- 0.1 °C


Curvatura de línea base: (Tzero; -50 to 300 °C) 10 μW
Sensibilidad: 0.2 μW
Resolución (altura/ancho con In): 30 mW/°C

Por Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC) es posible:

 Caracterizar procesos como la fusión (Tm) y la cristalización (Tc) así como


temperaturas de transiciones vítreas (Tg)
 Estudiar la oxidación, así como otras reacciones químicas
 Determinar entalpías y cambios energéticos que acompañan a las transiciones
 Estudiar procesos de curado para modificar propiedades poliméricas tales como
rigidez o elasticidad
 Caracterización e identificación de polímeros o mezcla de ellos, a través de la
medición de sus propiedades

Equipo de análisis termomecánico TMA 2940 TA Instruments

Este equipo sirve para medir cambios dimensionales de una muestra sólida, en polvo, en
fibras o en película delgada, tales como expansión, penetración, tensión, compresión y
deformación, bajo condiciones controladas de temperatura, tiempo, fuerza y atmósfera, de
temperatura ambiente hasta 1000 °C.

Características del equipo


Altura máxima de muestra: 25 mm (una pulgada)
Diámetro máximo de muestra: 10 mm (0.39 pulgada)
Intervalo de fuerza: 0,001 to 1,0 N (102 gramos)
Sensibilidad: 100 nm
Velocidad de calentamiento: 0.01 a 200 °C/min
Reproducibilidad de temperatura: ± 2°C

Por Análisis Termomecánico (TMA) es posible:

 Obtener el coeficiente de expansión térmica de un material


 Estudiar transiciones vítreas
 Hacer ensayos de compresión-dilatación
 Analizar reblandecimientos y fusiones

Espectrofotómetro Thermo Nicolet 6700 FT-IR con microscopio Nicolet Centaurus

Este equipo es ideal para trabajar con muestras sólidas y liquidas gracias a su accesorio de
reflectancia total atenuada (ATR), con el cual se pueden caracterizar materiales por
espectroscopia de infrarrojo de 4000 a 400 cm-1, así como realizar barridos por IR de hasta
20µm, empleando el microscopio Nicolet Centaurus acoplado.

Por espectroscopia de Infrarrojo por Transformada de Fourier (FT-IR) es posible caracterizar


materiales tales como:

 Aceites y combustibles
 Productos farmacéuticos
 Polímeros y plásticos
 Sólidos inorgánicos (minerales o catalizadores)
 Contaminantes, entre otros

Características de equipo
Resolución óptica: 0.09 cm-1
Precisión de longitud de onda: 0.01 cm-1
Velocidad lineal de barrido más lento: 0.158 cm/s
Velocidad lineal de barrido más rápido: 6.33 cm/s
Número de velocidades de barrido: 15
Tiempo de retención del N2 del detector: 8 horas
2. Métodos Termogravimétricos

En un análisis termogravimétrico se registra, de manera continua, la masa de una muestra


colocada en una atmósfera controlada, o bien en función de la temperatura, o bien en función
del tiempo. En el primer caso (experimento dinámico) la temperatura de la muestra va
aumentando de manera controlada (normalmente de forma lineal con el tiempo), y en el
segundo (experimento isotermo), la temperatura se mantiene constante durante todo el
experimento. La representación de la masa o del porcentaje de masa en función del tiempo o de
la temperatura se denomina termograma o curva de descomposición térmica. Existen otros tipos
de análisis denominados de termogravimetría diferencial donde se registra o representa la
variación de masa o derivada con respecto a la temperatura o respecto al tiempo dependiendo
de que el experimento sea dinámico o isotermo respectivamente. En la Figura 10.1 se representan
estos dos tipos de termograma: a) convencional; b) diferencial.

Figura 10.1.- Termogramas diferencial (curva superior, eje derecho) y convencional (curva
inferior, eje izquierdo).

2.1. Instrumentación

Los instrumentos comerciales modernos empleados en termogravimetría constan de: i) una


balanza analítica sensible; ii) un horno; iii) un sistema de gas de purga para proporcionar una
atmósfera inerte (o algunas veces reactiva) y iv) un microprocesador/microordenador para el
control del instrumento y la adquisición y visualización de datos. Además, existe la opción de
añadir un sistema para cambiar el gas de purga en las aplicaciones en las que este gas debe
cambiarse durante el experimento.
2.1.1. Balanza

Son asequibles comercialmente diversos diseños diferentes de termobalanzas que son capaces de
proporcionar información cuantitativa sobre muestras cuyas masas van desde 1 g hasta 100 g.
Sin embargo, el tipo de balanza más común tiene tan sólo un intervalo entre 5 y 20 mg. Si bien,
el soporte de la muestra debe estar situado en el horno, el resto de la balanza debe estar aislado
térmicamente del horno. La Figura 10.2 muestra el esquema de un diseño de termobalanza. Un
cambio en la masa de la muestra provoca una desviación del brazo, que se interpone al paso de
la luz entre una lámpara y uno de los dos fotodiodos. La disminución en la corriente fotodiódica
se amplifica y alimenta la bobina E, que está situada entre los polos de un imán permanente F.
El

campo magnético generado por la corriente en la bobina devuelve al brazo a su posición


original. La corriente amplificada del fotodiodo se recoge y transforma en información sobre la
masa o pérdida de masa en el sistema de adquisición de datos. En muchos casos los datos de
masa frente a temperatura pueden representarse inmediatamente o almacenarse para una
posterior manipulación o visualización.

Figura 10.2- Esquema de un diseño de termobalanza: A) brazo; B) copa y soporte de muestra; C)


contador de peso; D) lámpara y fotodiodos; E) bobina; F) imán; G) control del amplificador; H)
calculador de tara; I) amplificador; J) registro

2.1.2. Horno

En la Figura 10.3 se muestra una fotografía de un sistema termogravimétrico típico donde se


observa la disposición del horno. El intervalo de temperaturas de la mayoría de los hornos que se
usan en termogravimetría va desde la temperatura ambiente hasta 1500 ºC. A menudo se
pueden variar las velocidades de calentamiento o enfriamiento del horno desde
aproximadamente cero hasta valores tan elevados como 200 ºC/min. Para evitar la
transferencia de calor a la balanza es necesario aislar y refrigerar el exterior del horno.
Normalmente se utiliza nitrógeno y argón para purgar el horno y prevenir la oxidación de la
muestra. En algunos análisis es deseable cambiar los gases de purga a lo largo del análisis. La
Figura 10.4 muestra un ejemplo en el que el gas de purga se cambió automáticamente de
nitrógeno a oxígeno y posteriormente se volvió a nitrógeno. La muestra en este caso era un
carbón bituminoso. Se utilizó nitrógeno durante los primeros 18 minutos mientras se registraba el
contenido en humedad y el porcentaje de volátiles; a continuación se cambió el gas por oxígeno
durante 4 ó 5 minutos, lo que provocó la oxidación del carbón a dióxido de carbono y finalmente
se llevó a cabo una purga con nitrógeno que permitió medir el contenido en cenizas.

Figura 10.3.- Fotografía de un sistema termogravimétrico típico con disposición de horno.

Figura 10.4.- Análisis termogravimétrico en función del tiempo, temperatura y gas de purga de
una muestra de carbón bituminoso.
2.1.3. Preparación de mestra

En general, la preparación de una muestra para realizar análisis termogravimétrico no conlleva


dificultades. La Figura 10.5 muestra un esquema sobre la manipulación de muestra para situarla
en el interior del horno de la balanza termogravimétrica. Se adiciona una cantidad
relativamente pequeña de muestra sobre una cápsula de platino y ésta se suspende, mediante
un soporte, de un alambre en forma de gancho quedando finalmente en el interior del horno
que a su vez está aislado del exterior mediante un tubo de vidrio. La propia termobalanza se
utiliza para pesar la masa inicial de muestra.

Figura 10.5.- Esquema sobre la manipulación de muestra para situarla en el interior del horno de
la balanza termogravimétrica.

2.1.4. Control del instrumento y análisis de los resultados.

La temperatura registrada en un termograma es idealmente la temperatura real de la muestra.


Esta temperatura puede, en principio, obtenerse introduciendo un pequeño termopar
directamente en la muestra. Sin embargo, este procedimiento rara vez se sigue debido a las
posibles descomposiciones catalíticas de las muestras, a las potenciales contaminaciones de las
mismas y errores de pesada que provienen de las terminaciones del termopar. Debido a estos
problemas, las temperaturas registradas se miden generalmente con un pequeño termopar
localizado lo más cerca posible del contenedor de la muestra. Las temperaturas registradas dan
entonces la temperatura real de la muestra.

Las termobalanzas modernas utilizan normalmente un ordenador para el control de la


temperatura, el cual es capaz de comparar automáticamente el potencial de salida del
termopar con una tabla que relaciona potenciales con temperaturas que se almacena en la
memoria ROM. El microordenador utiliza la diferencia entre la temperatura del termopar y la
temperatura especificada para ajustar el potencial del calentador.

Utilizando este método es posible alcanzar una concordancia excelente entre el programa
detemperaturas y la temperatura de la muestra. La reproducibilidad típica de un programa
concreto es de ± 2 ºC en todo el intervalo de operación del instrumento.
2.2. Aplicaciones

Aplicaciones Tipo de ensayo Funcionamiento del servicio


 -Estabilidad térmica de
materiales.  -Rampa estándar, con
 -Rampa estándar, con
 -Composición de velocidades de calefacción entre
velocidades de calefacción entre
unsistema 0.1 y 50 ºC/min, con posibilidad
0,1 y 50ºC/min. Es posible
multicomponente. de realización de isotermas.
introducir isotermas.
 -Estudio de vida media  -Experimentos de alta resolución
de diversos productos. (Hi-Res dynamic o Stepwise
 -Estudio de isothermal), para separación de - Experimentos de alta resolución (Hi-
TGA descomposición procesos superpuestos. Res dynamic o Stepwise isothermal),
cinética.  -TGA-Masas, donde se analiza el para separación de procesos
 -Efecto de atmósferas gas desprendido por la muestra superpuestos.
reactivas y/o corrosivas con un detector de masas. La -TGA-Masas, donde se analiza el gas
en distintos materiales masa máxima detectada es de desprendido por la muestra con un
(estabilidad frente a 300 uma detector de masas. La masa máxima
oxidación, etc). detectada es de 300 uma.

Los métodos termogravimétricos están limitados por las reacciones de descomposición y de


oxidación y por procesos tales como la vaporización, la sublimación y la desorción.

Quizás, entre las aplicaciones más importantes de los métodos termogravimétricos se encuentre el
estudio de polímeros. Los termogramas proporcionan información sobre los mecanismos de
descomposición de diversas preparaciones poliméricas. Además, los modelos de descomposición
son característicos de cada tipo de polímero y, en algunos casos, pueden ser utilizados con
finalidades de identificación. La Figura 10.6 muestra los modelos de descomposición de cinco
polímeros obtenidos por termogravimetría.

Figura 10.6.- Termogramas correspondientes a la descomposición de cinco polímeros.

La Figura 10.7 ilustra cómo se puede utilizar un termograma para el análisis cuantitativo de un
material polimérico. La muestra que se analiza es un polietileno que ha sido dopado con
partículas finas de carbón que inhiben la degradación ocasionada por la exposición a la luz solar.
Este análisis sería difícil por otros métodos analíticos.

Figura 10.7.- Termograma correspondiente a la degradación térmica de polietileno cargado con


partículas finas de carbón.

La Figura 10.8 muestra el termograma que se ha obtenido al aumentar la temperatura del


oxalato cálcico monohidratado puro (CaC2O4 · H2O) a una velocidad de 5 ºC/min.

Las regiones horizontales perfectamente definidas corresponden a los intervalos de temperatura


en los que los compuestos de calcio son estables. Esta figura ilustra una de las aplicaciones más
importantes de la termogravimetría que es el establecimiento de las condiciones térmicas
necesarias para obtener la forma pura adecuada para la determinación gravimétrica de una
especie.

Figura 10.8.- Termograma del oxalato cálcico monohidratado

La Figura 10.9 ilustra una aplicación de la termogravimetría al análisis cuantitativo de una


mezcla de iones calcio, estroncio y bario, que se han precipitado como los oxalatos
monohidratados. La masa en el intervalo de temperatura entre 320 y 400 ºC corresponde a la
de los tres compuestos anhidros, CaC2O4, SrC2O4 y BaC2O4, mientras que la masa entre 580 y
620 ºC corresponde al peso de los tres carbonatos. El cambio de peso en las dos siguientes etapas
es debido a la pérdida de dióxido de carbono, formándose primero CaO y a continuación SrO.
Del termograma se obtienen suficientes datos para calcular el peso de cada uno de los tres
elementos presentes en la muestra.

Figura 10.9.- Análisis cuantitativo de una mezcla de iones calcio, estroncio y bario, que se han
precipitado como los oxalatos monohidratados.

La Figura 10.10 corresponde a la derivada del termograma mostrado en la Figura 10.9. Los
sistemas de adquisición de datos de los instrumentos más modernos son capaces de proporcionar
esta curva al igual que la del termograma convencional. La curva derivada puede proporcionar
información que no es detectable en un termograma ordinario. Por ejemplo, los tres picos a 140,
180 y 205 ºC sugieren que los tres hidratos pierden humedad a diferentes temperaturas, sin
embargo, todos parecen perder simultáneamente monóxido de carbono y, por tanto, dan un
único pico a 450 ºC.

Figura 10.10.- Derivada del termograma mostrado en la Figura 10.9.


2.3. Ejemplos

2.3.1. Materiales poliméricos

i) Recubrimientos en fibras de vidrio [A. Larena, M.C. Matias, J. Martínez Urreaga. Spectroscopy
Letters, 25(7), 1121-1129 (1992)].

El procesado y las propiedades de plásticos reforzados con fibras de vidrio dependen de la


estabilidad térmica de los recubrimientos de las fibras. Normalmente los recubrimientos de las
fibras de vidrio curan a temperaturas por encima de los 100 ºC. El proceso de curado de la
matriz polimérica debería se por tanto moderado con el fin de evitar la degradación de la región
de acoplamiento. En materiales compuestos de alta temperatura, la estabilidad termooxidativa
de la interfase polímero/material de refuerzo determina su comportamiento en servicio a altas
temperaturas.

En este trabajo se estudió la degradación térmica (en aire seco o nitrógeno) de los recubrimientos
sobre fibras de vidrio obtenidos a partir del tratamiento de fibras de vidrio cortas con disoluciones
acuosas de 3-cloropropiltrietoxisilano (CPS), que es un buen agente de acoplamiento para
epóxidos con alta temperatura de curado. La degradación fue caracterizada por análisis térmico
(termogravimetría, TG, y análisis térmico diferencial, DTA) y espectroscopía infrarroja por
transformada de Fourier, FTIR. Las dos técnicas dan resultados complementarios. El análisis
térmico permite obtener resultados cuantitativos de la degradación y la espectroscopía FTIR
permite elucidar los procesos de degradación.

ii) J. González-Benito [Tesis doctoral 1999] realizaron los análisis termogravimétricos de fibras
silanizadas con 3-aminopropiltrietoxisilano, previamente activadas a partir de diferentes
métodos (Tabla 10.1) y así poder comprobar, junto con la información previa obtenida por FTIR,
cuáles son las consecuencias generales que éstos acarrean.

Tabla 10.1.- Denominación de muestras y procesos de activación

En la Figura 10.11 se han representado los termogramas de las cuatro muestras silanizadas a
partir de fibras activadas con diferentes métodos (F-A, F-B, F-C y F-D).

En los cuatro casos la tendencia es la misma: a) una pérdida de peso debida a la eliminación del
agua débilmente adsorbida a las fibras en torno a los 110 ºC, cuyo porcentaje aumenta en el
orden: F-B (0.05 %) < F-A (0.08 %) < F-C (0.54 %) < F-D (2.14 %) y b) una pérdida de peso
debida a la eliminación de agua fuertemente adsorbida en torno a los 300 ºC. Esta pérdida de
peso, sigue el mismo orden que en el caso anterior: F-B (0.18 %) < F-A (0.27 %) < F-C (0.40 %) < F-
D (1.10 %). Estos resultados reflejan un perfecto acuerdo con los obtenidos a partir de FTIR para
estas muestras, ya que, al aumentar el grado de activación el contenido en agua también
aumenta, indicativo de que la superficie es más hidrofílica.

Figura 10.11.- Análisis termogravimétrico correspondiente a fibras silanizadas a partir de fibras de


vidrio con distintos tratamientos de activación: F-A (sin activación), F-B (agua a ebullición 1h), F-
C (HCl 10% reflujo 1h) y F-D (HCl 10% reflujo 3h).

Por otro lado, la pérdida de peso debida a la oxidación de la materia orgánica asociada a la
capa poliorganosiloxánica no es apreciable en estos termogramas, lo cual es indicativo de la
pequeñísima proporción de agente de acoplamiento en las fibras silanizadas. Esta proporción es
tan pequeña que queda enmascarada por la pérdida de peso debida a eliminación de agua
adsorbida. Por tanto, y a modo de resumen, los resultados FTIR respaldados por los obtenidos a
partir de análisis termogravimétrico nos indican que, a medida que la intensidad del ataque en
el proceso de activación aumenta, las fibras de vidrio posteriormente silanizadas muestran, por
un lado mayor contenido en materia orgánica y, por otro, mayor contenido en agua. La
activación en agua a reflujo, en relación a la no activación, no parece aportar modificaciones
significativas en la fibra silanizada, aunque de los resultados obtenidos puede inferirse que, en el
primer caso, tanto el contenido en agua como en materia orgánica es menor.

Los resultados anteriores podrían explicarse a partir de dos consideraciones:

 Si la orientación de los grupos amino (grupo hidrofílico) en las fibras de vidrio silanizadas
es tal que son accesibles al agua (el nitrógeno colocado hacia el exterior del
recubrimiento), entonces, la posibilidad que presenta el grupo -NH2 de formar enlaces
de hidrógeno con moléculas de agua, implicaría que un mayor contenido en poli-
aminosiloxano debe provocar mayor adsorción de agua.
 En caso contrario, los resultados obtenidos podrían justificarse suponiendo que la
adsorción de agua no se lleva a cabo sobre el agente de acoplamiento silano sino que lo
hace sobre la superficie no recubierta de la fibra. Esto indicaría que las fibras silanizadas,
cuando el pretratamiento de activación se lleva a cabo en medio ácido, aunque
presentan mayor grado de recubrimiento, la estructura del poliaminosiloxano es más
abierta facilitando así la adsorción de moléculas de agua a la superficie hidrofílica de la
fibra de vidrio.

BIBLIOGRAFIA

http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-oin/caracterizacion-de-materiales/material-de-clase-
1/Apuntes_MeTODOS_DE_ANALISIS_TERMICO.pdf

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