Práctica 5
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE UN SULFATO SOLUBLE
Asignatura: Química Analítica, Escuela de Ingeniería en Biotecnología Ambiental,
Facultad de Ciencias, ESPOCH
Prof. Sabino Menolasina
5.1. OBJETIVO GENERAL
Determinar por gravimetría un sulfato soluble
5.2. OBJETIVOS ESPECIFICOS
Determinar el % de SO42- en una muestra problema.
Determinar la pureza de una muestra de sulfato de amonio que contiene
iones SO42-, solo como sulfato de amonio.
5.3. FUNDAMENTOS TEORICOS
La gravimetría es un método clásico cuantitativo de análisis en Química Analítica,
que se basa en la determinación de la masa de un compuesto puro con el cual
está químicamente relacionado el analito. Para ello se requiere fundamentalmente
de dos medidas experimentales:
peso de la muestra analizada
peso del analito o de una sustancia de composición química conocida que
contenga el analito
Un análisis gravimétrico satisfactorio consiste en un número de operaciones
importantes diseñadas para obtener un precipitado puro y filtrable adecuado para
pesarse. Para que el precipitado pueda ser útil en gravimetría es necesario:
Que sea insoluble en el medio en que se produce
Que se pueda filtrar con facilidad
Que sea puro y que tenga una composición constante y conocida.
Los pasos necesarios en el análisis gravimétrico, después de haber disuelto la
muestra, se pueden resumir como sigue:
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El precipitado que se pesa por lo regular está en una forma diferente a la del
analito cuyo peso se quiere informar. Los principios para convertir el peso de una
sustancia al peso de otra lo estudiaron en Quimica general y Quimica II, usando
las relaciones molares estequiométricas. En este caso se emplea el factor
estequiometrico o gravimétrico (FG), que representa el peso del analito por unidad
de peso del precipitado. Se obtiene a partir de la relación del peso fórmula del
analito entre el del precipitado, multiplicada por los moles de analito entre los
moles de precipitado obtenidos de cada mol de analito:
El análisis de un sulfato soluble se basa en disolver en agua una cantidad
conocida de una muestra que contenga iones SO 42- y agregar un exceso de
cloruro de bario, BaCl2. Todo el ión sulfato presente en la muestra precipitará
como sulfato de bario. El precipitado se filtra, se lava, se seca y finalmente se
pesa. La ecuación general de dicho proceso es la siguiente:
SO42 ac Ba 2 ac BaSO4
La precipitación del sulfato de bario se realiza en presencia de un exceso de
BaCl2, en medio ácido, a alta temperatura (80 a 90 oC) y de una manera lenta. El
exceso de BaCl2 asegura la precipitación completa del sulfato en la muestra
problema, por efectos del ión común. La acidez del medio evita la coprecipitación
o precipitación simultánea de hidróxidos, carbonatos y fosfatos. La alta
temperatura incrementa la solubilidad del sulfato de bario favoreciendo la
formación de cristales grandes. La precipitación lenta, lograda añadiendo gota a
gota el reactivo precipitante (solución de BaCl2), disminuye el efecto de
sobresaturación.
La sedimentación del precipitado se realiza en caliente. De esta manera, además
de permitir el aumento del tamaño de los cristales, se aumenta la pureza de los
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mismos. La alta temperatura facilita la salida de las sustancias contaminantes
ocluídas en la red cristalina.
Al usar este método de análisis, las principales causas de error son las siguientes:
Contaminación del precipitado por: coprecipitación de iones de metales alcalinos
y calcio; coprecipitación de otros compuestos de bario como el hidróxido de
bario; coprecipitación del ión amonio y coprecipitación de aniones como clorato,
nitrato y otras sales.
Pérdida del BaSO4 por: formación de partículas demasiado pequeñas del
precipitado o filtración deficiente; precipitación incompleta y descomposición en
el proceso de secado.
5.4. MATERIALES, MÉTODOS E INSTRUMENTOS
1 Embudo Gooch.
1 Kitosato
2 Vidrios de reloj, uno grande y el otro pequeño
2 Tubos de ensayo
1 Gotero
1 barilla de vidrio para agitar
1 Vaso de precipitado de 250 mL
1 cilindro graduado de 100 mL
2 pipetas graduadas
Sustancias a emplear:
Muestra problema conteniendo SO42-, sólo como sulfato de amonio
HCl 3 M
BaCl2 0,25 M
AgNO3 diluído
5.5. PARTE EXPERIMENTAL
Procedimiento:
Lleve a peso constante el embudo Gooch. Para ello, deje el embudo en la
estufa a 150 oC, por aproximadamente 30 min. Deje enfriar y péselo.
Masa del embudo Gooch: ________
Repita el proceso hasta obtener pesadas consecutivas del embudo que no
difieran en más de 4 mg.
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Pese entre 0,300 y 0,500 g de la muestra problema con una precisión de 0,001
g. Utilice para la pesada un vidrio de reloj pequeño.
Peso de muestra pequeño: __________
Transfiera la muestra a un vaso de precipitado de 250 mL. Agregue 150 mL de
agua destilada. Acidifique añadiendo 5 mL de HCl 3 M.
Con llama moderada, caliente la solución hasta ebullición, evitando
salpicaduras. Sin retirar el mechero agregue lentamente y con agitación, 20 mL
de BaCl2 0,25 M. Tape la solución con un vidrio de reloj y continué calentando
con llama baja por 30 min. Evite la ebullición de la solución.
Retire el mechero. Deje sedimentar. Compruebe que la precipitación ha sido
completa. Para ello, agregue al líquido claro sobrenadante 1 a 2 gotas de BaCl 2
0,25 M. Si observa precipitación o turbiedad, caliente nuevamente. Agregue,
agitando, 5 mL más de BaCl2 0,25 M. Repita este procedimiento hasta que no
se observe nueva precipitación.
Deje enfriar el vaso hasta que pueda sujetarlo con las manos. Entre tanto,
prepare el aparato para filtrar por succión (ver figura 1).
Filtre al vacío. Lave el precipitado tres o cuatro veces con porciones de 2 mL de
agua destilada. Retire el embudo Gooch. Deseche la solución filtrada y lave
cuidadosamente el kitosato. Repita el lavado filtrando al vacío.
Ensaye en el último filtrado la presencia del ión cloruro. Para ello, retire el
embudo Gooch y añada al kitosato 2 ó 3 gotas de solución diluída de AgNO 3.
Si observa turbieda al caer las gotas en la solución, es señal de que todavía
quedan cloruros contaminando el precipitado. En este caso, lave de nuevo el
precipitado y realice el ensayo hasta no observar turbiedad.
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Seque el embudo Gooch y su contenido, en una estufa a 150 oC durante una
hora.
Enfríe el embudo Gooch y péselo.
Masa embudo Gooch + precipitado = _______________
Lleve de nuevo el embudo Gooch y su contenido a la estufa por 15 min. Deje
enfriar y péselo. Repita esta operación hasta peso constante.
Masa embudo Gooch + precipitado = _______________
RESUMEN DE DATOS
Masa constante embudo Gooch = ______________
Masa embudo Gooch +muestra = ______________
Masa de la muestra problema = _______________
Masa embudo Gooch + precipitado = ___________
Masa del precipitado = ______________________
CALCULOS Y RESULTADOS
Reacciones químicas ocurridas:
% SO42- en la muestra = __________
% (NH4)SO4 en la muestra = __________
5.6. CUESTIONARIO
1. Describa esquemáticamente el procedimiento experimental de la práctica.
Indique para cada paso:
a) Fundamento del mismo
b) Posibles fuentes de errores
2. ¿Qué se entiende por análisis gravimétrico?
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3. Todo el cloruro de una muestra que pesaba 0,800 g se precipitó como cloruro
de plata, AgCl. El precipitado obtenido peso 1,3 g. Determine el % Cl - en la
muestra.
5.7. BIBLIOGRAFIA
1. Gary C., (2009). Química Analítica. México: McGraw Hill (disponible Biblioteca
de la Espoch).
2. Skoog D., West D., Holler F., Crouch S., (2003). Interactive Analytical
Chemestry: CD-ROM. Versión 1.0 México. Cengaje Learning, (disponible
Biblioteca de la Espoch).
3. Rouessac F., Rouessac A., (2003). Análisis Químico: métodos y técnicas
modernas. Madrid: McGraw Hill Interamericana, (disponible Biblioteca de la
Espoch).
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