Mon UNIVERSIDAD NACIONAL DE

669.22 INGENIERÍA
O77
2014 FACULTAD DE INGENIERÍA
C.1
QUÍMICA

REFINACIÓN DE ORO POR DISOLUCIÓN Y PRECIPITACIÓN

SELECTIVA A NIVEL DE LABORATORIO EN LA EMPRESA
DESMINIC. S.A., MINA LA LIBERTAD, CHONTALES.

TRABAJO DE INVESTIGACIÓN PARA OPTAR AL TÍTULO DE

INGENIERO QUÍMICO, PRESENTADO POR:

Br. Francisco Ulises Ortega Cuadra.

Br. Marcos Antonio Valdivia Gutiérrez

TUTOR:
Msc. Nelly Betanco Figueroa

Managua, Nicaragua 2014

 Índice de contenido
AGRADECIMIENTO ....................................................................................................................... i
DEDICATORIA ................................................................................................................................ii
DEDICATORIA ............................................................................................................................... iii
RESUMEN ...................................................................................................................................... iv
I. INTRODUCCIÓN ................................................................................................................... 1
II. OBJETIVOS ............................................................................................................................ 2
A- Objetivo General ................................................................................................................ 2
B- Objetivos Específicos ........................................................................................................ 2
III. MARCO TEÓRICO ............................................................................................................ 3
A- El Oro ................................................................................................................................... 3
1- Mineralogía ............................................................................................................................. 3
2- Propiedades Químicas .......................................................................................................... 4
3- Propiedades físicas ............................................................................................................... 4
4- Usos ......................................................................................................................................... 5
B- Métodos de análisis de oro .............................................................................................. 6
C- Procesos hidrometalúrgicos de Refinación de Oro ...................................................... 8
1- Procesos de disolución ......................................................................................................... 9
a- Proceso con Ácido Nítrico ................................................................................................ 9
b- Proceso con Ácido Sulfúrico .......................................................................................... 11
c- Proceso con Agua Regia ................................................................................................ 12
2- Procesos de Precipitación .................................................................................................. 14
D- Estudio termodinámico de la refinación del oro y plata ............................................. 16
IV. MATERIALES Y MÉTODO ............................................................................................ 25
A- Lugar de desarrollo .......................................................................................................... 25
B- Equipos, materiales y reactivos ..................................................................................... 25
C- Método ............................................................................................................................... 27
- Análisis de oro y plata ..................................................................................................... 27
- Refinación. ........................................................................................................................ 27
- Recuperación de Plata .................................................................................................... 27
D- Variables de Refinación de Oro..................................................................................... 28
E- Diseño de experimento ................................................................................................... 29
V. DISCUSIÓN Y RESULTADOS .......................................................................................... 30
VI. CONCLUSIONES ............................................................................................................ 36
VII. RECOMENDACIONES ................................................................................................... 37
VIII. BIBLIOGRAFÍA ................................................................................................................ 38
IX. ANEXOS ........................................................................................................................... 39
A- Glosario ............................................................................................................................. 39
B- Riesgos y su prevención................................................................................................. 40
C- Procedimientos................................................................................................................. 41
1- Preparación de soluciones ................................................................................................. 41
2- Análisis preliminar de oro. .................................................................................................. 42
3- Refinación de oro por el método de agua regia .............................................................. 44
4- Análisis de oro refinado según Normas ASTM E1335-08 ............................................. 52
5- Cálculos ............................................................................................................................. 55
6- Recuperación de Plata .................................................................................................... 60
D- Imágenes de Procedimientos ........................................................................................ 61
 Índice de Tablas.
Tabla 1. Propiedades Químicas del oro ..................................................................................... 4
Tabla 2. Propiedades Físicas del oro ......................................................................................... 4
Tabla 3. Potenciales normales de reducción .......................................................................... 18
Tabla 4. Matriz de experimentos de diseño factorial 23. ........................................................ 29
Tabla 5. Matriz de experimentos reducida ............................................................................... 30
Tabla 6. Resultados de Análisis Preliminares de materiales a refinar. ............................... 31
Tabla 7. Determinación de relación Ag vs Au ......................................................................... 31
Tabla 8. Peso de materiales a refinar ....................................................................................... 32
Tabla 9. Disolución con ácido nítrico. ....................................................................................... 32
Tabla 10. Precipitación con ácido oxálico. ............................................................................... 32
Tabla 11. Disolución con Agua Regia. ..................................................................................... 33
Tabla 12. Resultados de análisis de oro en crisol pulverizado ............................................. 33
Tabla 13. Pesos de Au, Ag y Cu para análisis de oro refinado ............................................ 34
Tabla 14. Pesos de Botón Copelado y oro partido en análisis de oro refinado. ................ 34
Tabla 15. Comparación con otras experiencias...................................................................... 35
Tabla 16. Resultados de Análisis Plata .................................................................................... 35
Tabla 17. Resultados de Análisis Preliminares ....................................................................... 55
Tabla 18. Pesos de Botón Copelado y oro partido en análisis de oro refinado. ................ 56
 Índice de figuras e imágenes
Figura 1. Diagrama de refinación con ácido nítrico. ............................................................... 10
Figura 2. Diagrama de refinación con ácido sulfúrico. ........................................................... 12
Figura 3. Diagrama de refinación con agua regia. ................................................................. 13
Figura 4. Diagrama de estabilidad del agua ............................................................................ 21
Figura 5. Diagrama de Ellingham para la formación de óxidos ............................................ 23
Figura 6. Diagrama general de refinación de oro por el método de agua regia (Parte A)50
Figura 7. Diagrama general de refinación de oro por el método de agua regia (Parte B) 51
Figura 8. Diagrama de análisis preliminar. .............................................................................. 54
- Análisis preliminar de oro. .................................................................................................. 61
Laminado y corte en pedacitos de la muestra. ....................................................................... 61
Pesada de la muestra. ................................................................................................................ 61
Copelación. ................................................................................................................................... 61
Limpieza y martillado del botón copelado, previamente enfriado. ....................................... 62
Ataque con HNO3. ....................................................................................................................... 63
Lavado una vez con agua destilada. ........................................................................................ 63
Secado en plancha eléctrica. ..................................................................................................... 63
Recocido. ...................................................................................................................................... 64
- Refinación de oro por el método de agua regia .............................................................. 64
Recepción, pesado ...................................................................................................................... 64
Lixiviación y disolución ................................................................................................................ 65
Ataque con ácido nítrico. ............................................................................................................ 65
Disolución con agua regia. ......................................................................................................... 66
Ataque con agua regia ................................................................................................................ 67
Filtrado ........................................................................................................................................... 68
Precipitación del Oro ................................................................................................................... 69
Sedimentado, decantado ............................................................................................................ 70
Filtración y lavado del Precipitado ............................................................................................ 71
Secado .......................................................................................................................................... 71
Fundición ....................................................................................................................................... 76
Limpieza del oro refinado ........................................................................................................... 77
Pesada y laminado del oro refinado ......................................................................................... 78
- Recuperación de Plata ........................................................................................................ 79
Cementación de la plata. ............................................................................................................ 79
Lavado y secado de la plata. ..................................................................................................... 79
Plata Fundida y laminada. .......................................................................................................... 79
 AGRADECIMIENTO

A Dios, quien nos dio la vida y nos ha acompañado durante nuestros estudios,
dándonos el don de la sabiduría y la inteligencia, y sobre todo mucha salud.

A nuestros abuelos, padres y hermanos, quienes nos han brindado su apoyo

todo el tiempo.

Nuestro profundo agradecimiento a la empresa Desarrollo Minero Nicaragüense

(Desminic. S.A.), por las facilidades prestadas, tanto técnicas y económicas
como humanas, para la ejecución de este trabajo.

Queremos agradecer gratamente y de manera especial, el apoyo, conocimientos,

experiencias e ideas recibidas en todo momento por el personal del Laboratorio
Químico, y muy especialmente al Ing. Osman Corrales por su continua
disposición, paciencia y colaboración; al jefe de laboratorio, don Evert Obregón, a
la señora Teresa Reyes, supervisora, y a nuestro gran amigo, analista químico,
Nicasio Martínez.

También le agradecemos al Lic. Osmar Flores Navarrete por habernos impulsado

a realizar una monografía en el campo de la industria minera y por los
conocimientos , amistad y apoyo brindado a lo largo de estos cinco años de
estudios.

A la ingeniera Nelly Betanco Figueroa, nuestra tutora académica, por su

asesoría y colaboración en la elaboración de este trabajo.
Agradecemos también al Ing. Norman Henríquez, responsable de dirección
técnica minera del Ministerio de Energía y Minas, por habernos facilitado el
contacto con la empresa Desminic. S.A.

i
 DEDICATORIA

A Dios en primera instancia, nuestro señor y sostén que siempre nos guía en la
vida por la senda del bien y la felicidad.

A mis abuelas (Q.E.P.D.), Ada María Cuadra y Haydee Martínez, con todo el
amor del mundo, de las cuales recibí la motivación y el apoyo más grande que he
podido tener. Sin duda, los dos grandes motores de mi vida.
A mis padres, con mucho amor y cariño, por haberme apoyado en todo
momento, por sus consejos y la motivación constante.
A mis hermanas por su buen ejemplo de hermanas mayores.
A todos mis profesores. No solo a mis profesores de la universidad, sino a todos
los de la vida, porque cada uno de ellos aporto a formar parte de lo que soy,
como persona y como estudiante. Gracias por brindarme sus conocimientos y
amistad.
A mis amigos y compañeros, con mucho aprecio.

Francisco Ulises Ortega Cuadra

ii
 DEDICATORIA

A mi Madre Jenny Sofía Gutiérrez por haber sacrificado tantos años de su vida
trabajando fuera de su hogar y sus seres queridos, para poder darme su apoyo
durante mi vida como estudiante, y por haberme dado todo su amor, cariño y
comprensión de madre.

A mi abuela Santos Ruiz, por haber sido mi segunda madre y ser apoyo
incondicional en mi vida.

A mi hermanita querida Esther Sofía Gutiérrez, por ser la razón principal por la
cual he luchado toda mi vida, ya que es el tesoro más grande que DIOS me ha
regalado.

A mi novia Magaly Martínez Lazo, por estar siempre a mi lado en los momentos
más difíciles de mi vida y por haberme brindado su amor incondicional .

Al Lic. Juancito Pavón, que fue como un padre para mí, y que siempre estuvo
conmigo en los momentos más difíciles de mi vida.

Marcos Antonio Valdivia Gutiérrez

iii
 RESUMEN

En este estudio de investigación se refino oro a nivel de laboratorio por disolución

y precipitación selectiva. El método de refinación que se adoptó es el de agua
regia, y como agente precipitante se usó acido oxálico.
Se evaluó y comparo la eficiencia del reactivo precipitante (ácido oxálico), con
otras experiencias.

Los análisis y experimentos presentados en este trabajo proceden de

investigaciones realizadas en el Laboratorio Químico de la empresa Desarrollo
Minero Nicaragüense (Desminic. S.A.). Las muestras de oro utilizadas fueron
facilitadas por la misma compañía minera.
El estudio se inició con la preparación de las muestras provenientes de la planta
ADR (Planta de adsorción, desorción y recuperación) de la empresa.
Posteriormente se determinó la cantidad de oro presente en la muestra, seguido
de la realización de experimentos de refinación en el laboratorio, y por último se
realizaron análisis de la ley del oro refinado.

Se recuperó oro y como subproducto plata, a los cuales se les analizó

cuantitativamente el grado de pureza alcanzado por método gravimétrico y según
normas ASTM (Asociación para el Ensayo de Materiales), obteniéndose 23.99K
en la pureza alcanzada para el oro refinado.

Según estos resultados se concluyó que el método de refinación con agua regia
es un método muy efectivo para obtener oro de alta pureza.

Los principales equipos utilizados para cumplir con las diferentes etapas de la
investigación, fueron una campana extractora de gases, una plancha eléctrica,
una balanza analítica. Dentro de los materiales empleados, se resaltan los
reactivos acido oxálico, ácido clorhídrico y ácido nítrico.

Se recopilaron experiencias y recomendaciones de los ingenieros de la empresa,

lo cual permitió la obtención de información más detallada.

El presente trabajo esta descrito en términos técnicos bastante sencillos de tal

modo que puede constituirse como un manual muy práctico para estudiantes y
profesionales que tengan interés en esta actividad. Además, las experiencias
desarrolladas proporcionaran las herramientas necesarias para lograr el
cumplimiento con éxito de procesos de refinación de oro.

iv
 I. INTRODUCCIÓN

La minería metálica (oro y plata), ha formado parte de la historia y del desarrollo

económico de Nicaragua, teniendo gran importancia al ser actualmente una de
las primeras fuentes generadoras de divisas para el país.

Existen en el país un sin número de talleres de minería, la mayoría de estos no

cuentan con la infraestructura apropiada, ni con los sistemas de control y
manejos adecuados suficientes para los procesos.

Los talleres que realizan la refinación de oro lo hacen en forma muy empírica
desconociendo los aspectos teóricos y las leyes que rigen el proceso (y en
muchos casos desconociendo los mismos productos y las reacciones
llevadas a cabo), causando no solo grandes pérdidas de materia prima y de
insumos, sino también afectaciones a la salud humana y grandes perjuicios
ambientales, al contaminar tanto a las aguas del alcantarillado y al suelo, debido
a los efluentes arrojados sin algún tratamiento, como a la atmósfera por la
emisión de gases de óxidos nitrosos.
El contenido de este trabajo plantea alternativas para el mejoramiento técnico del
proceso de refinación de oro con agua regia.
Se sabe que la técnica de agua regia que en el presente documento se describe
no es el único método. Puede que no sea el mejor, pero es muy adecuado para
las pequeñas porciones y las necesidades de los distintos pequeños mineros.
Este es un método que se basa en la separación por la precipitación de uno de
los componentes en la mezcla, y esto permite que la separación sea visible
teniendo así mayor eficiencia en el método. Además es el más adecuado para
una refinación a pequeña como gran escala.

1
II. OBJETIVOS

A- Objetivo General

 Refinar oro por disolución y precipitación selectiva a nivel de laboratorio en

la empresa Desminic. S.A., Mina La Libertad, Chontales, utilizando un
método económico y de fácil aplicación en la pequeña minería
nicaragüense.

B- Objetivos Específicos

 Determinar la ley de un mineral respecto al contenido de oro y plata.

 Calcular el % de oro en una aleación de n metales.
 Refinar oro por el método de agua regia, usando acido oxálico como
reactivo precipitante.
 Evaluar a través de ensayos como afecta la variación del volumen el
porcentaje de pureza obtenido y el tiempo de refinación.
 Evaluar y comparar el uso de ácido oxálico como reactivo precipitante, con
otras experiencias.

2
 III.MARCO TEÓRICO

En este capítulo se hace una revisión bibliográfica de las características,

propiedades y aplicaciones del oro, así como de los diferentes procesos de
refinación y comportamiento termodinámico de este.

A- El Oro

El oro (Au - del latín Aurum) es el elemento atómico número 79, comercialmente
el más conocido de los metales nobles. El cobre, la plata y el oro forman el grupo
I-B de la tabla periódica de los elementos; los cuales son poco activos cuyas
propiedades físicas se derivan de sus átomos y de la pequeña tendencia a ceder
el electrón del nivel exterior.

1- Mineralogía

El oro es inerte en aire y agua a temperatura y presión normal. La presencia

predominante del oro es en forma nativa, a menudo aleado con alrededor del
15% de Ag. Otros minerales de oro incluyen aleaciones con teluros, selenio,
bismuto, mercurio, cobre, hierro, rodio y platino. No es común ocurrencias
naturales de oro en forma de óxidos, silicatos, carbonatos, sulfuros o sulfatos.

El oro generalmente se encuentra en una forma mineral diferente a la mayoría de

los otros elementos, lo cual permite una extracción selectiva del oro de las otras
formas del mineral.

Los granos de oro nativo contienen alrededor de 99.8 % de oro. Pero la gran
mayoría varía entre 85 – 95 % de oro, con la plata como la principal impureza.
Gran parte del oro de la corteza terrestre se encuentra asociado a ganga silícea
en filones o vetas, para lo cual es necesario en su tratamiento metalúrgico
liberarlo de la ganga por medio de la molienda.

El oro puro tiene una densidad de 19 g/cm 3, sin embargo típicamente el oro
nativo tiene una densidad de 15 g/cm 3. Por consiguiente, si lo liberamos de la
ganga, podrá ser fácilmente recuperado por concentración gravimétrica.

3
 2- Propiedades Químicas

 Es fácilmente soluble en agua regia o en otras mezclas que desprenden

cloro. También lo disuelve el yodo, Bromo y los cianuros.
 No lo atacan el ácido clorhídrico ni tampoco el ácido nítrico solos
 No lo atacan los álcalis fundidos
 El ácido sulfúrico lo ataca por encima de los 300°C
 El oro se alea con gran facilidad con el mercurio (amalgama de mercurio).
 El Oro es el más "no-reactivo" de todos los metales. El Oro nunca
reacciona con oxígeno o sea difícilmente se oxidará o se empañará.

Tabla 1. Propiedades Químicas del oro

Tabla de Propiedades Químicas del oro
Peso Atómico 196.97 g/mol
Protones 79 protones
Electrones Un electrón en la órbita exterior
Diez y ocho electrones en la penúltima
órbita
Valencia +1 y +3
Forma cristalográfica cúbica central, conteniendo cuatro
átomos en los vértices

3- Propiedades físicas

El oro es uno de los metales más dúctiles y se puede laminar hasta obtener
hojas de un espesor de 0.0001mm. Se puede estirar en hilos finísimos, con un
gramo se consigue un hilo de 2000 metros de longitud. Sin embargo, tiene
escasa tenacidad, un hilo de 2 mm de diámetro se rompe al peso de 68.216 kg.

Tabla 2. Propiedades Físicas del oro

Tabla de Propiedades Físicas del oro
Numero Atómico 79
Densidad 19.32 gr/cm3
Punto de Fusión 1,063ºC
Punto de ebullición 2,970ºC
Dureza 2.5-3 (escala de Mohs)

4
 4- Usos

Debido a su relativa rareza, comenzó a usarse como moneda de cambio y como

referencia en las transacciones monetarias internacionales. La mayor parte de su
producción se emplea en la acuñación de monedas y en joyería.
Debido a su buena conductividad eléctrica y resistencia a la corrosión, así como
una buena combinación de propiedades químicas y físicas, se comenzó a
emplear a finales del siglo XX como metal en la industria. Desgraciadamente la
vanidad humana ha convertido al oro en el elemento ornamental y de abundancia
por excelencia, privando a la industria (al encarecerlo) de uno de los elementos
con más aplicaciones.
El oro puede utilizarse para innumerables aplicaciones pero solo se usa donde
es imprescindible o donde se usan cantidades mínimas. Entre ellas están:

• El oro ejerce funciones críticas en ordenadores, comunicaciones, naves

espaciales, motores de aviones a reacción, y otros muchos productos.
• Su alta conductividad eléctrica y resistencia a la oxidación ha permitido un
amplio uso como capas delgadas electro depositadas sobre la superficie de
conexiones eléctricas para asegurar una conexión buena, a prueba del tiempo y
de baja resistencia.
• Como la plata, el oro puede formar fuertes amalgamas con el mercurio
que a veces se emplea en empastes dentales.
• El oro coloidal (nano partículas de oro) es una solución intensamente
coloreada que se está estudiando en muchos laboratorios con fines médicos y
biológicos.
• El isótopo de oro 198Au, de una vida media de 2.7 días, se emplea en
algunos tratamientos de cáncer y otras enfermedades.
• Se emplea como recubrimiento protector en muchos satélites debido a que
es un buen reflector de la luz infrarroja.
• Se ha iniciado su uso en cremas faciales o para la piel.
• Se utiliza para la elaboración de flautas traveseras finas debido a que se
calienta con mayor rapidez que otros materiales facilitando la interpretación del
instrumento.

5
 B- Métodos de análisis de oro

- Oro fino

Para el análisis de oro se emplea el método gravimétrico, que consiste en fundir

una cantidad de muestra, a la cual se le añade plomo y plata en cantidades
apropiadas separando así el oro y la plata de las impurezas en un botón metálico
(Doré). Luego se separa el oro de la plata en medio ácido, quedando la plata en
solución; el oro forma un residuo metálico (cornete) que se pesa y se determina
la ley del oro presente en la muestra (Ullmann, 1932, en Valery, García y Flores
2002).

- Oro en minerales

Para el análisis químico del oro en minerales el método empleado es el Fire

Assay (ensayo en fuego), utilizando la técnica de copelación.

Esencialmente el método de ensayo a fuego consiste en fundir la muestra

usando reactivos fundentes formadores de escoria a temperaturas que excedan
el punto de fusión de todos los componentes de la carga (típicamente entre 1200
y 1300ºC), para obtener dos fases líquidas: una escoria constituida
principalmente por silicatos complejos y una fase metálica constituida por plomo,
el cual colecta los metales nobles de interés (Au y Ag).
Los dos líquidos se separan en dos fases debido a su respectiva miscibilidad y
gran diferencia de densidad, éstos se solidifican al enfriar. El plomo sólido (con
los metales nobles colectados) es separado de la escoria como un régulo. Este
régulo de plomo obtenido es oxidado en caliente en copela de magnesita y
absorbido por ella, quedando en su superficie el botón de oro y plata (Doré),
elementos que se determinan posteriormente por método gravimétrico (por peso)
o mediante espectroscopia de Absorción Atómica.
El tiempo que se demora en fundir completamente la carga no solo depende de
la calidad de la escoria que se forma sino también de la composición química de
la aleación Oro-Plata. El punto de fusión del Oro es de 1064°C, mientras que la
Plata funde a 962°C.
El Doré es una aleación de Au y Ag. El objetivo del proceso de fundición o fusión
de precipitados de Oro y Plata es obtener metal Doré.
La copelación tiene como meta la eliminación, por medio del plomo, de los
metales (en su estado oxidado) tales como el cobre, el hierro o el níquel, del oro
y de la plata ya que no son oxidables y se quedan en estado metálico.
6
La operación se realiza en un horno mufla, usando un recipiente poroso llamado
copela constituida de magnesia. Se basa la copelación en el hecho de que
cuando el plomo fundido se expone a la acción del aire, a una temperatura que
ronda los 920ºC, forma litargirio (PbO) que es líquido a la temperatura a la que se
forma.

El litargirio es absorbido por la copela a medida que se forma, de tal manera que
una nueva superficie libre de plomo queda siempre sometida a la acción del aire,
la oxidación se llevara mientras la totalidad del plomo no haya sido absorbido. El
oro y la plata, sometidos a un tratamiento similar no se oxidan y se mantienen al
estado metálico.

Para comprender mejor los efectos de estos metales en la copelación, conviene

saber desde luego que el plomo es muy fusible y fácil de oxidar, cuyo óxido por
su disposición para derretirse y su propiedad vitrificable y penetrante favorece la
oxigenación del cobre, que es el metal que más comúnmente se encuentra
mezclado con el oro y la plata, y lo arrastra consigo en la copela.

Es preciso notar que es la gran diferencia de tensión superficial entre el plomo

fundido y los metales preciosos fundidos la que evita a aquellos que sean
absorbidos por la copela.

Cuando la copelación se desarrolla normalmente, al principio aparece en

superficie pérdidas de litargirio, gotas de óxido de plomo que se parecen a gotas
de aceite que se trasladan hacia el borde y que se absorben por la masa de la
copela.

Hacia el fin de la copelación, los ojos de óxido de plomo desaparecen

completamente. En vez de estos, se ve deslizar en la masa clara en fusión finas
películas de óxido de plomo cuyos reflejos tienen el color de un arco iris, y que
luego desaparecen bruscamente, así como los humos, y el botón de metal
precioso enrojece un momento, es el punto “relámpago”, luego se obscurece en
seguida.

Hay que sacar inmediatamente la copela de la mufla, ya que después del

relámpago, las perdidas por vaporización de la plata aumentan mucho.

7
 C- Procesos hidrometalúrgicos de Refinación de Oro

La refinación de oro es el proceso que consiste en liberar este metal de

impurezas y otros metales, con el propósito de obtener oro con un alto grado de
pureza, para fines comerciales, científicos o industriales.

El nombre de hidrometalúrgia se refiere al empleo generalizado de soluciones

acuosas como agente de disolución.

Hay tres principales etapas de los procesos hidrometalúrgicos:

 Disolución del componente deseado presente en la fase sólida.

 Concentración y/o purificación de la solución obtenida.
 Precipitación del metal deseado o sus compuestos.

Para producir metales refinados se utilizan generalmente dos tecnologías de

recuperación, los procesos pirometalúrgicos y los hidrometalúrgicos. En los
primeros se utiliza calor para separar los metales deseados de otros materiales.
En estos procesos se aprovechan las diferencias entre potenciales de oxidación,
puntos de fusión, presiones de vapor, densidad y/o miscibilidad de los
componentes del mineral cuando se funden. Las tecnologías hidrometalúrgicas
se diferencian de los procesos pirometalúrgicos en que los metales deseados se
separan de otros materiales utilizando técnicas que aprovechan las diferencias
de solubilidad y/o entre las propiedades electroquímicas de los constituyentes
mientras se encuentran en solución acuosa.

El oro obtenido por cualquier procedimiento, puede contener varios metales que
lo impurifican (cobre, arsénico, antimonio, bismuto, plomo, zinc, selenio, etc.), sin
contar la plata que siempre está aleada con este. Hay que hacer dos
operaciones para obtener el oro fino: la primera, llamada también “purificación
del oro bruto” tiene por objeto la eliminación de todos los metales menos la plata,
y la segunda, el refino propiamente dicho, que consiste en la separación de estos
dos metales.
Los primeros métodos que refinaban este metal eran procedimientos piro
metalúrgicos, como la copelación, que aunque podían eliminar los metales
menos valiosos, por ejemplo los metales base, no eran capaces de recuperar o
eliminar a los otros metales preciosos, en particular la plata, por lo que el oro que
se obtenía no presentaba una elevada pureza, valor que podía variar entre
números tan dispares como 65 a 90%.

Generalmente, los procesos de refino de este metal empiezan cuando ya se

tiene un material en el que el contenido de oro es importante.

8
 1- Procesos de disolución

a- Proceso con Ácido Nítrico

Uno de los procesos más antiguos para separar el oro de la plata y los metales
base, usualmente asociados con él, es la partición con ácido nítrico. El ácido
nítrico puede atacar completamente cualquier aleación de oro siempre y cuando
el contenido de oro no exceda el 30%. Si el contenido es mayor se pierde
eficiencia, en este caso la plata o cobre deben ser deliberadamente aleados
(encuartación) con el bullión de oro para permitir que se "parta" completamente.
El oro no es atacado, la plata y el cobre respectivamente forman nitratos
solubles. Las reacciones son acompañadas por la evolución de gases de óxido
nítrico, el cual se combina con el oxígeno del aire para producir gases marrones
densos de NO2, cuyo cese indica la culminación de la reacción por agotamiento
del ácido nítrico o por saturación de la solución con iones metálicos.

El ataque se realiza hasta conseguir la total disolución del cobre y la plata. El

residuo marrón oscuro que permanece en el fondo del recipiente es el
precipitado de oro o cemento de oro. Este cemento de oro, dependiendo de su
pureza, directamente puede ser lavado, secado y fundido, o de lo contrario es
disuelto con agua regia para lograr la completa purificación. Cabe anotar que el
ácido nítrico, además del oro, no logra disolver el platino, el rodio, ni el iridio.

De la disolución resultante, la plata se recupera mediante precipitación como

cloruro de plata, seguido de una etapa de cementación del residuo clorurado con
zinc, cobre o hierro. El residuo que queda después de la lixiviación con ácido
nítrico se lava con ácido clorhídrico y se funde.

El proceso de encuartación consiste en obtener una aleación con contenido de

oro de 1:3 con relación a la plata o cobre, ello se realiza mediante la adición de
plata y/o cobre de calidad garantizada. Este proceso de encuartación tiene como
fin facilitar el ataque de las impurezas o metales no deseados en el material a
refinar, pues de no realizarse éstas quedarían “encapsuladas” dentro de las
redes de átomos de oro y no serían disueltas.
Este proceso presenta la gran ventaja de que el oro siempre permanece en
estado sólido, lo cual indica que los errores cometidos al realizar este proceso no
conllevan a pérdidas del material (oro); y como desventaja puede causar
desperdicio de reactivos y una eliminación incompleta de impurezas.
Las reacciones que suceden en la disolución son las siguientes:

9
Ag + 2HNO3  AgNO3 + H 2 O + NO2
3Ag + 4HNO3  3AgNO3 + 2H 2O + NO
Cu + 4HNO3  Cu(NO3 ) 2 + 2H 2O + 2NO 2
3Cu + 8HNO3  3Cu(NO3 ) 2 + 4H 2O + 2NO

O en su forma iónica:

Ag  Ag + + 1e-
4H + + NO3- +3e-  NO + 2H 2O
2H + + NO3- + e-  NO 2 + H 2O

Materia prima
aurifera impura

Ataque con Disolución

Vapores NOX
HNO3 AgNO3

Residuo Tratamiento

Ataque con
HCl
Cu Ag

Fundicion

Oro Puro

Figura 1. Diagrama de refinación con ácido nítrico.

10
 b- Proceso con Ácido Sulfúrico

Como en el caso del ácido nítrico, este procedimiento necesita de la aleación con
plata o cobre del material aurífero para rebajar el contenido neto de este metal
precioso y permitir la lixiviación con ácido sulfúrico, que en el caso de la plata, la
relación óptima está comprendida entre 2-5 Ag: 1 Au.

La solubilización de la plata y todos los metales que forman sulfatos solubles dan
lugar a un residuo en forma de arena aurífera que se funde y moldea. El proceso
difícilmente obtiene un oro de gran pureza pero encuentra aplicación en plantas
de refino de cobre y en otras con bajos costos y/o rendimientos.

La plata se recupera de la disolución de lixiviación mediante cristalización del

sulfato de plata y cementación con hierro, cinc o bien directamente mediante
cementación de la disolución con cobre.

Este reactivo no ataca al oro aunque esté concentrado y caliente, razón por la
cual se usa también para la separación del oro y de la plata. La disolución de la
plata tiene lugar de acuerdo a le siguiente ecuación:

2Ag + 2H2SO4 → Ag2SO4 + SO2 + 2H2O

Es ideal para tratamiento de minerales concentrados con altos contenidos de

metal base, como en el caso de altos contenidos de cobre, al fundirlo atrapan a
los metales preciosos. El cobre producto de la fundición es sometido a la
partición con ácido sulfúrico a fin de extraerlo electrolíticamente puro, quedando
el oro y los metales más nobles en forma de barros anódicos, los metales menos
nobles se disolverán y ensuciaran el electrolito.

El sulfato de plata es insoluble en agua fría, por lo que se hace necesario enfriar
el licor y separarlo.

La solución remanente de sulfato de cobre es evaporada y cristalizada (cristales

azules de CuSO4.5H2O), obteniéndose un sub – producto adicional.

La cantidad de metales comunes presente en la solución debe ser estrictamente

controlada, pues sus sulfatos, especialmente el cobre y el de plomo son poco
solubles en el ácido sulfúrico concentrado; en consecuencia, impregnarían la
aleación, impidiendo su disolución. La proporción del oro en la aleación no está
sujeta a una limitación tan rigurosa como el caso del ácido nítrico, pues fluctúa
entre el 25 y el 40%. Una pequeña proporción de plomo que no exceda del 5%
se dice que ayuda en la solución del cobre y no interfiere en la operación.

11
 Materia prima
aurifera impura

Ataque con
SO2
H2SO4

Insolubles Disolución

Ataque con
H2SO4 Tratamiento

Oro Puro
Sulfato de
cobre Ag

Figura 2. Diagrama de refinación con ácido sulfúrico.

c- Proceso con Agua Regia

La disolución del oro se realiza con agua regia. El uso de agua regia está
estrictamente limitado al bullión de muy alto grado, donde la plata no ascienda a
más de 10% o cuando el bullión contenga suficiente cobre para exponerlo al
ataque a pesar del exceso de plata. La presencia de este metal no es
recomendable debido a la tendencia del AgCl a formar, sobre el material, capas
densas que no permitieran el posterior ataque.

La disolución acuosa que contiene el oro se evapora a sequedad con el fin de

eliminar los nitratos para que no interfieran en las etapas posteriores y el residuo
se disuelve otra vez en agua regia.

El óxido nítrico es un gas inestable incoloro que prontamente se combina con el

oxígeno atmosférico, formando vapores de dióxido de nitrógeno, NO 2, de color
pardo rojizo, también llamado peróxido de nitrógeno.

Después que el metal ha sido disuelto, es necesaria la liberación de cualquier

exceso de ácido nítrico, que se consigue hirviendo con un exceso de ácido
clorhídrico, si no es eficientemente lo realizado, se experimentará ciertas
molestias en la precipitación del oro.

El cemento de oro se trata con agua regia hasta su total disolución.

12
El oro se puede recuperar por varios procedimientos en los que se utilizan
medios como SO, FeCl2, FeSO, ácido oxálico, bisulfito de sodio y peróxido de
hidrogeno.

La mayor ventaja, y por eso es un proceso que se utiliza hoy en día, es que
pueden tratarse materiales con un contenido importante de metales del grupo del
platino.

Las reacciones del proceso son:

Au + HNO3 + 4HCl  HAuCl4 + H 2O + NO

HAuCl4  H + + AuCl4 
AuCl4  AuCl3 + Cl+

Materia prima
aurifera impura

Ataque con
Insolubles Disolución
agua regia

Ag FeCl3

Insolubles Disolución

Cementación
HCl
Fe

Fundición Cu

Oro Puro

Figura 3. Diagrama de refinación con agua regia.

13
 2- Procesos de Precipitación

El oro en solución en la forma de cloruro áurico es precipitado selectivamente

separándolo de las impurezas que pueda contener; para ello se utilizan los
siguientes reactivos, eligiendo el más favorable en términos económicos y
técnicos: Ácido sulfuroso, (H2SO3), Acido oxálico, (C2H2O4); Acido hipofosforoso,
(H3PO2), Acido fórmico, (CH2O2); Anhídrido sulfuroso, (SO2), Bisulfito de sodio,
(NaHSO3), Cloruro ferroso, (FeCl2), Nitrito de sodio, (NaNO2), Peróxido de
hidrógeno, (H2O2); Sulfato ferroso, (FeSO4), Tricloruro de titanio, (TiCl3).

a- Precipitación con ácido Sulfuroso

La precipitación con ácido sulfuroso provee una buena separación de oro de

soluciones que contengan pequeñas cantidades de paladio y platino, y grandes
cantidades de metales bases que usualmente están presentes en las aleaciones
de oro. Cantidades de platino como 25 a 100 mg/lt contaminarían el oro
precipitado. Por otro lado, grandes cantidades de paladio puede ser tolerable.

b- Precipitación por medio del Ácido Oxálico

La solución conteniendo el cloruro áurico, debe tener una concentración no

mayor de 50 gramos de oro por litro. La reducción del oro se realiza en caliente y
preferentemente cerca del punto de ebullición.

La reacción que ocurre es la siguiente:

2HAuCl4 + 3C2H2O4 → 2Au + 6CO2 + 8HCl

Requiriéndose 0.68 gr. de C2H2O4 para precipitar un gramo de oro. Pero

experimentalmente se usa casi el doble, 1.2 gr. de ácido oxálico por un gramo de
oro o sea 50 x 1.2 = 60 gr. de ácido oxálico por cada litro de solución áurica.

El precipitado obtenido pasa por un proceso de secado y luego se funde. La

fusión del precipitado final se realiza con una mezcla de 95% de bórax y 5% de
nitrato de potasio, este último sirve para oxidar algunos metales bases como
cobre, plomo, etc.

14
 c- Precipitación con Bisulfito de Sodio

En este proceso se obvia la etapa engorrosa de eliminación del exceso de nítrico

mediante vaporización sucesiva.

La destrucción del exceso de ácido nítrico se realiza por adición de urea de

acuerdo a la siguiente reacción:

6HNO3 + 5CO(NH2)2 → 8N2 + 5CO2 + 13H2O

También por disociación y sustitución se logra elevar el pH (pH alrededor de 4)

de la solución, ello es expresado por las siguientes reacciones:

CO(NH2)2 + H2O -→ 2NH3 + CO2

CO(NH2)2 + 2HCl + H2O → 2NH4Cl + CO2

Finalmente la precipitación del oro se logra por la adición de bisulfito de sodio en

una proporción superior a la resultante del cálculo estequiométrico.

Oxidación: NaHSO3 + H2O -→ NaHSO4 + 2H+ + 2e

Reducción: HAuCl4 + 3e → Au + 3Cl- + HCl

Reacción neta: 2HAuCl4 + 3NaHSO3 + 3H2O → 2Au + 8HCl + 3NaHSO4

Requiriéndose 0.79 gr. de bisulfito de sodio para precipitar un gramo de oro. La

evolución de gases en esta etapa es producto de la descomposición del bisulfito
de sodio, NaHSO4:

2NaHSO4 - → Na2SO4 + H2O + SO3

d- Precipitación con Nitrato de Sodio

Este método es descrito para la precipitación del oro que se encuentra en

solución como cloruro áurico, libre de iones nitrato y con posible presencia de
metales del grupo del platino los cuales permanecerán en solución.

En la operación, primeramente, el oro es precipitado con nitrito de sodio a pH

1.5, y luego mediante el ajuste a pH 8 se precipitan como hidróxidos el oro,
cobre, zinc, níquel e indio, de los cuales, el oro es removido mediante la
disolución con ácido clorhídrico.

15
 D- Estudio termodinámico de la refinación del oro y plata

La termodinámica de los procesos de oxidación-reducción puede

comprenderse con facilidad si se consideran los cambios de energía libre (∆G)
durante los procesos.

La forma más conveniente de representar la termodinámica de sistemas

acuosos es en forma gráfica en los diagramas de Pourbaix o diagramas
potencial – pH, que son representaciones del sistema que permiten visualizar de
una manera global las zonas de estabilidad de los elementos y compuestos
basándose en el pH y el potencial del proceso de oxidación y reducción, es decir,
que reacciones son posibles y cuáles no, sin tener que recurrir al cálculo
termodinámico para los fenómenos que ocurren en medio acuosos, aunque no
predicen la velocidad con que éstos puedan ocurrir.

Para visualizar cómo la temperatura y composición de una atmósfera gaseosa

afecta la estabilidad de óxidos metálicos a presión constante se usa el diagrama
de Richardson-Ellingham. Es una gráfica del cambio de energía libre asociada a
las reacciones de oxidación de los metales de interés en función de la
temperatura.

- Refinación con ácido nítrico

Para demostrar teóricamente por qué se disuelven el cobre y la plata en una

solución de ácido nítrico y el oro no, se estudia el comportamiento termodinámico
de estos tres metales a través de los valores de energía libre de Gibbs de las
reacciones correspondientes a la disolución del cobre y la plata. También se
recurre al diagrama de Pourbaix.
La expresión que relaciona la variación de la energía libre con la
fuerza electromotriz de una reacción es:

G    n  f  Ec 

Siendo ∆G la variación de energía libre de la reacción o proceso, n el número de

moles de electrones transferidos, F la constante de Faraday (96485 C/mol e-) y
Ecel la fuerza electromotriz. En el caso especial en que los reactivos y
productos estén en sus condiciones estándar:

G    n  f   E c 

16
El principal criterio para saber si un proceso es espontáneo, es que ∆G < 0.
Como en las expresiones anteriores n y F son cantidades positivas, entones Ecel
y Eº cel tienen que tener valores positivos. Por tanto, predecir el sentido de un
proceso espontáneo en una reacción redox es fácil:

Si Ecel > 0, la reacción prevista tendrá lugar de forma espontánea.

Si Ecel < 0, la reacción espontánea será la inversa a la prevista.
Si Ecel = 0, la reacción estará en equilibrio.

Cuando todos los compuestos que participan en la reacción están en su estado

estándar (sólidos y líquidos puros, especies disueltas en una concentración de 1
mol/litro):

∑ ( ) ∑ ( )

Simplificando:

G 0
E0  
nF

Cuanto más positivo es el valor de E° para una semirreacción, mayor es la

tendencia de que esta ocurra como está escrita, esto es, mayor será la tendencia
de la especie oxidada a reducirse. Las sustancias que se reducen con más
facilidad son los reactivos con valores de E° más positivos, constituyen los
agentes oxidantes más fuertes. Por ejemplo el flúor, el ion permanganato, el
oxígeno, son los oxidantes más poderosos.

La especie reducida de cada par es capaz, termodinámicamente (no siempre

cinéticamente) y en condiciones estándar, de reducir a la especie oxidada de
todos los pares que se encuentran por encima de ella en la serie. De esa forma,
la reacción redox global tendrá un Eº positivo lo que indica un proceso
termodinámicamente favorable.

En particular, un potencial de reducción estándar negativo, implica que la especie

reducida es un agente reductor para los protones en solución acuosa. Esto
significa que si el E° (ox, red) es menor que cero, la sustancia “reductora” es un
agente reductor lo suficientemente fuerte como para reducir los protones a
hidrógeno.

El NO3– en medio ácido no es capaz de oxidar al oro puesto que el potencial de

reducción del par Au3+/Au es superior al de NO3–/NO, con lo que el oro
permanecerá en su forma reducida, es decir, en su forma metálica.

17
 Tabla 3. Potenciales normales de reducción
Potenciales normales de reducción
Sistema E0 / V
Fe2+/Fe0 0.41
2+ 0
Co /Co 0.28
2+ 0
Ni /Ni 0.23
2+ 0
Pb /Pb 0.13
H+/H2 0.00
2+ 0
Cu /Cu +0.30
+ 0
Ag /Ag +0.80
NO3/NO +1.10
2+ 0
Pt /Pt +1.20
+ 0
Au /Au +1.70

La energía libre de Gibbs también puede calcularse a partir de las siguientes

formulas:

G0   G f 0 ( productos)   G f 0 (reactivos)

a.

b.

c.

Dónde:

∆G°: Energía libre estándar de la reacción

a, b, c, d: Coeficientes estequiométricos
aA, aB, aC, aD: Actividades de los productos y reactantes. En soluciones
diluidas, las actividades de las especies disueltas se aproximan por su
concentración molar (mol/litro). La actividad de un sólido o líquido puro es 1.
T: Temperatura (K)
R: Constante de los gases (1.987 cal/mol. K)

En el equilibrio, no hay variación de energía libre: ∆G = 0. Por lo tanto:

18
 G 0
ln K  
RT

Reescribiendo en términos de logaritmo decimal:

G 0
log K  
2.303 RT

La ecuación define K, constante de equilibrio de la reacción considerada a la

temperatura T:

Como el sistema incluye al agua y es en medio acido, se reescribe la ecuación:

 B B H O C
K 
   2  
  A A  H + m 
 

El diagrama de Pourbaix para el oro demuestra la no estabilidad de las especies

iónicas de este metal en la zona de estabilidad del agua, explicándose porque el
oro permanece en su estado reducido durante el proceso de refinación con ácido
nítrico. De este modo, los diagramas indican bajo qué condiciones de potencial y
pH el metal es estable termodinámicamente (o inmune a la corrosión) y bajo qué
condiciones puede causar su disolución para formar iones (corrosión) o su
transformación en óxidos, hidróxidos, hidruros o sales metálicas que pueden
producir pasivación.

Los diagramas de Pourbaix se construyen a partir de cálculos basados en la

ecuación de Nernst y en la constante de equilibrio de las distintas especies
metálicas.

RT   A  H  
 A + m 

EE + 0
ln
nF   B  B  H 2O C 
 

Dónde:

E: Potencial de la reacción electroquímica (V)

R: Constante de los gases (1.987 cal/mol. K)
T: Temperatura (K)

19
n: Número de electrones que participan en la reacción
F: Constante de Faraday (23060 cal/volt. equivalente a 96500 Coulomb)
E°: Potencial estándar de la reacción electroquímica (V)

Nota: En ciertos libros, la ecuación se escribe bajo la forma:

RT  [Red] 
E  E0  ln  
n * f  [Ox] 

Reemplazando en los valores numéricos de R y F, expresando esa ecuación en

términos de logaritmo decimal y a 25°C, se llega a:

0.059  [Ox] 
E  E0  log  
n  [Re d] 

Puesto que se está considerando el equilibrio termodinámico de especies en

solución acuosa es importante incluir en los diagramas Eh – pH los límites de
estabilidad del agua. Las semirreacciones a considerar son:

Reducción: 2H+ + 2e- → H2

Oxidación: 2H2O → O2 + 4H+ + 4e-

El agua puede actuar como agente oxidante, reduciéndose a hidrógeno, o como

agente reductor, cuando es oxidada a oxígeno. Las especies químicas
termodinámicamente estables en agua, deberán tener potenciales de reducción
que se encuentren entre los correspondientes a los pares (H2O/H2) y
(O2/H2O).

Un agente reductor que pueda reducir al agua a hidrógeno o un agente oxidante

que pueda oxidarla a oxígeno, no podrá existir como tal en solución acuosa. El
rango de estabilidad del agua consiste en los valores de potencial de reducción y
pH para los cuales el agua es termodinámicamente estable frente a la oxidación
y la reducción por parte de los solutos disueltos. En el diagrama de la figura
podemos observar la zona de estabilidad delimitada por la dependencia del
potencial con el pH de las semirreacciones de óxido-reducción del agua.

Cualquier especie que tenga un potencial mayor que el límite superior de la

zona de estabilidad del agua, se reducirá oxidando al agua a oxígeno,
mientras que si su potencial es menor que el límite inferior de la zona de
estabilidad del agua, será oxidado por ésta.

20
 Figura 4. Diagrama de estabilidad del agua

- Fundición y Copelación.

Cuando un metal es calentado a temperatura elevada, se desprende la

monocapa que le protege y en estas condiciones la reacción de oxidación
(corrosión) se produce por reacción directa entre el metal y el oxígeno, y el
resultado es la formación de óxidos.

El denominado diagrama de Ellingham se comprende si se consideran los

cambios de ∆ Gº durante los procesos:

∆Gº = ∆ Hº - T∆ Sº
y=m⋅x+b

Dónde:

∆Hº representa el cambio de entalpía estándar y es la intersección de la línea

con el eje.

21
∆ Sº es la entropía estándar originada como consecuencia de la formación del
óxido. Es (en los diagramas de Ellingham) la pendiente de la línea cambiada de
signo. Como ΔSº es una cantidad negativa la línea tiene pendiente positiva.

Como en el intervalo de temperatura comprendido entre el ambiente

y la correspondiente al punto de fusión del Au, ∆Gº es negativo, igual que para
la mayor parte de los metales, podremos concluir que la reacción de
oxidación a alta temperatura tiene siempre tendencia termodinámica natural a
producirse y, desde el punto de vista cinético, tendrá lugar tanto más
rápidamente cuanto mayor sea la temperatura de operación.

Así mismo, los cambios en ∆ Gº disminuyen más rápido a temperaturas más

altas y la estabilidad termodinámica del óxido disminuye con el incremento de
temperatura. Conceptualmente PO2 es la presión de O2 en equilibrio que
desarrolla una mezcla de metal puro y su óxido, y se denomina presión parcial de
disociación del óxido.

En el caso en que P O2 sea superior a la presión parcial de O2 del ambiente, el

óxido deja de ser estable, y se descompone en metal y O2 . Y si la presión de
O2 externa es superior a PO2, el metal y el O2 reaccionarán formando el óxido.

Por la posición del óxido de oro en el diagrama, se deduce que el oro no forma
ninguna capa protectora, ya que el elemento es más estable que su óxido.
También es estable frente a los oxidantes suaves, no es atacado por los
ácidos, ni por el O2 a ninguna temperatura y le disuelve el agua regia formando
H[AuCl4 ].

Las reacciones en la fundición son:

C6O5 H10 + T o  6C + 5H 2O
C + (Ag-Au) + 2PbO  2 Pb + (Ag-Au) + CO2
2Pb + (Ag-Au) + O2  2 PbO + (Ag-Au)

Se funde la muestra con plomo a temperaturas entre 1200-1300°C para colectar

el Au, Ag, Pt, Pd, etc.

22
Figura 5. Diagrama de Ellingham para la formación de óxidos

23
 - Refinación de plata

La cementación de un metal a partir de una solución, depende de una reacción

de desplazamiento en la cual un metal menos noble reduce a los iones del metal
por precipitar al estado metálico. Entonces, éste sale de la solución, y los
iones del metal menos noble entran en la solución para substituirlos.

El metal utilizado debe tener un potencial de electrodo inferior al potencial

del metal que se desea precipitar. La reacción se produce a la superficie del
metal, que se agrega a la solución impura. Para alcanzar velocidades de
reacción aceptables con impurezas que se encuentran en bajas
concentraciones, se tiene que agregar un exceso de metal, lo que conduce
a la obtención de cementos impuros. Además, estos cementos contienen todos
los metales de potencial superior al metal agregado.

La separación de la plata a partir de la solución acuosa que contiene el nitrato de

plata proveniente del proceso de refinación de oro con ácido nítrico se logra
precipitándola como cloruro de plata, mediante la adición de cloruro de sodio o
cobre metálico; La reacción correspondiente es la siguiente:

AgNO3 + NaCl → NaNO3 + AgCl

El cloruro de plata es reducido a plata metálica en un medio ácido (una solución

de H2SO4 al 10%) y con la adición de aluminio, cobre, hierro o zinc.

Frecuentemente, se usa el zinc, este es empleado en forma de viruta o en polvo,

a fin de facilitar la disolución inmediata sin dar lugar a la oxidación. La
reacción fundamental que tiene lugar es la siguiente:

Zn + 2AgCl(insoluble) → ZnCl2 +2Ag

La plata generada es lavada para eliminar la acidez, a la que se retiran los

residuos de otros metales disueltos (hierro, zinc), luego se filtra, se seca y se
funde.

24
 IV. MATERIALES Y MÉTODO

A- Lugar de desarrollo

El estudio se llevó a cabo en la empresa minera Desminic. S.A., en el laboratorio

de química.

B- Equipos, materiales y reactivos

Los reactivos e instrumentos que se utilizaron son:

- Materiales:

Pinzas de copelas: Pinzas ligeras, con una anchura de aproximadamente 70 cm,

sólidas y capaces de apretar las copelas firmemente sin temer que se escapen.

El Tas: Tas es un pequeño yunque utilizado para martillar los botones de oro o
de plata. Son de acero templado, sólidamente fijados en un bloque de madera y
su superficie tiene que ser cuidadosamente pulida para evitar una polución de los
botones en el martilleo.

Cizallas: Un par de cizallas fuerte y bien afilada para recortar metales tales como
placas finas de oro o de plata.

Cepillos: Uno se sirve de cepillos de pelos duros para limpiar los botones de oro
y de plata del polvo de copela que se adhiere a esta.

Copelas: Las copelas llamadas así, porque se parecen a unas copas pequeñas,
son unos vasos hechos de huesos calcinados o magnesita. Las copelas no
pueden absorber más que un peso igual al suyo de óxido de plomo.

También se utilizaron Beakers, embudos, papel filtros, vidrios de reloj, espátula,

crisoles de porcelana (30ml), y crisoles de arcilla.

25
 - Equipos:

Balanza: Una balanza con precisión de +/- 0.01 mg y exactitud de +/- 0.02 mg.

Horno para Copelación: Horno con una ligera corriente o flujo de aire (requerido
para la oxidación del Plomo y metales no preciosos) en el horno.

Laminadora: Fue requerida para disminuir el grosor del material y facilitar el

ataque de los ácidos.

Plancha eléctrica: Un sistema para recalentar el ácido.

Campana extractora: sistema de extracción de humos, para proteger al personal

contra humos del Plomo y filtrar el humo antes de ser descargado al ambiente.

- Reactivos:

Láminas de cobre refinado 99.99%: La lámina de cobre se utilizó para ser

adicionada a la muestra a ser copelada con la finalidad de controlar la absorción
de oxigeno por la plata que se está copelando.

Plata certificada: La Plata para encuartar, libre de Oro.

Oro certificado: Para realizar “ensayos corregido por fuego” 99.99+% Oro es
requerido para la corrección de la prueba.

Agua: El agua destilada se utilizó para diluir el ácido nítrico y para hacer el
lavado del Oro.

Ácido Nítrico: El ácido con un especificado con menos de una parte por millón
(1ppm) de Cloruro.

Plomo: Rollos de plomo laminado que se cortó en hojas que permitieron envolver
las aleaciones a copelar antes introducción en el horno.

Otros reactivos que se utilizaron son el ácido clorhídrico y acido oxálico.

- Equipo de seguridad para las personas:

Anteojos, guantes contra acido, guantes resistente al calor, mascarillas

antigases.

26
 C- Método

- Análisis de oro y plata

Los análisis de oro y plata se realizaron en base al método C (98.9 % – 99.8 %

oro) de las normas ASTM E1335 – 08 (Ver Anexo B). Para seleccionar el método
antes mencionado, previamente se realizó un análisis preliminar, el cual se
plantea también en las normas ASTM E1335 – 08. Estos métodos de ensayo
están destinados para la determinación del contenido de oro de oro y plata en
lingotes.

- Refinación.

El método utilizado en la refinación de oro es el de agua regia, usando acido

oxálico como agente precipitante. Se eligió este método en base a los siguientes
criterios:

Facilidad de Uso: Su manejo no es difícil, y puede ser utilizado en la pequeña

minería.

Disponibilidad de Tecnología: No se requieren equipos sofisticados, solamente

instrumentos básicos de laboratorio como Beakers, embudos, y equipos como
plancha eléctrica, horno, campana extractora y balanza analítica.

Disponibilidad de Reactivos Químicos: Se cuenta con todos los reactivos

químicos específicos para este método, los cuales serán proporcionados por la
empresa Desminic. S.A.

Experiencia de trabajo: Se contó con el apoyo de expertos que han acumulado

experiencia en refinación en diversos trabajos. Ensayo

El principio de este método se basa en el uso de un ácido muy oxidante que

realiza la lixiviación de los minerales que están como impurezas, y un
acomplejante: Agua Regia, que realiza la lixiviación del oro, realizando una
cementación selectiva para cuando se desea precipitar este.

- Recuperación de Plata

En la refinación del oro se produjo plata en forma de nitrato de plata, la cual se

recuperó añadiendo (a la solución de nitrato de plata) cobre metálico para
cementar (precipitar) la plata. Después se filtró, se lavó con agua destilada, se
secó, y se fundió. En la reacción se formó nitrato de cobre y plata metálica.

27
 D- Variables de Refinación de Oro

En la evaluación realizada las variables considerar son muchas, de ellas algunas

se consideraron constantes, estas aparentemente pudieran tener poca influencia
en la obtención de los resultados.

Dentro de las variables que se consideraron están: la concentración del reactivo

disolvente, la temperatura, el tiempo, pureza final alcanzada.

a- Variables independientes

Es una variable de proceso que puede tomar valores independientemente de las

otras variables, en nuestra evaluación hemos considerado.

Concentración de los Reactivos: Para el ataque con ácido nítrico se utilizaron

soluciones concentradas de este reactivo, desde un primer momento. El ataque
con agua regia también se realiza con una solución concentrada. En la
precipitación se usaron soluciones saturadas de reactivo precipitantes.

Temperatura: La temperatura es una variable que determina el potencial químico

y la actividad de un sólido en contacto con la fase liquida; la temperatura de
trabajo fluctúa entre los 70 a 150°C.

Tiempo: El efecto de esta variable está relacionado principalmente con la

temperatura de disolución, uno de los factores que inciden en esta variable es el
tamaño del material.

b- Variables dependientes

Son aquellas variables que describen los resultados de un proceso, estas son:

Pureza Alcanzada: Variable esta que define la calidad del material refinado.

Eficiencia de Recuperación: La eficiencia de recuperación está determinada por

la relación del peso final de oro obtenido sobre el peso inicial de oro a refinar
expresado en porcentaje.

28
 E- Diseño de experimento

Con el fin de obtener el máximo de información, se estableció un plan organizado

de experimentos que permitieron evaluar simultáneamente todas las variables
consideradas. Se optó por un diseño factorial 2k. Las variables independientes
son 3, por lo que el diseño es del tipo 23.

Tabla 4. Matriz de experimentos de diseño factorial 23.

Ensayo

Experimento Concentración Temperatura Volumen Tiempo Pureza de

del precipitante (0C) (ml) (min) oro

1 Alta Baja Bajo

2 Alta Alta Bajo

3 Alta Baja Alto

4 Baja Baja Bajo

5 Baja Alta Bajo

6 Baja Baja Alto

7 Alta Alta Alto

8 Baja Alta Alto

En total se determinaron ocho experimentos a realizar, correspondientes a dos

niveles de concentración de reactivo precipitante, dos niveles de temperatura, y
dos niveles de volumen.

29
 V. DISCUSIÓN Y RESULTADOS

Los resultados de los experimentos realizados, así como la discusión de estos,

son presentados en esta sección.

a. Sobre el diseño de experimentos

Inicialmente se determinaron ocho experimentos a realizar, correspondientes a

dos niveles de concentración de reactivo precipitante, dos niveles de
temperatura, y dos niveles de volumen. Sin embargo, debido a que la empresa
dispuso de solamente 4 muestras, y además que en las instalaciones de
laboratorio lo prioritario era el seguimiento al proceso de obtención de oro,
(controles durante el procesamiento), se optó por trabajar con las muestras que
dispuso la empresa por ende se redujeron las variables a analizar.

Se tomaron rangos de temperatura y concentración con niveles relativamente

altos, y volumen bajo y alto. En la tabla 5 se muestra la matriz de experimentos
utilizada:

Tabla 5. Matriz de experimentos reducida

Ensayos

Experimento Concentración Temperatura Volumen Tiempo Pureza

del (0C) (ml) (min) de oro
precipitante

1 Alta Alta Bajo

2 Alta Alta Bajo

3 Alta Alta Alto

4 Alta Alta Alto

b. Resultados de Análisis preliminares

En la siguiente tabla se presentan los resultados de análisis preliminares

practicados a los materiales a refinar. Dichos resultados se obtuvieron aplicando
los métodos de análisis de las normas ASTM E1335 – 08.

30
 Tabla 6. Resultados de Análisis Preliminares de materiales a refinar.
Resultados de Análisis Preliminares
Peso Ag agregada PBC Impurezas Au Ag
Muestra (mg) (mg) (mg) Peso (mg) % Peso (mg) % Peso (mg) %
1 243.286 202.068 423.332 22.022 9.052 84.144 34.586 137.12 56.362
2 187.424 187.722 346.344 28.802 15.367 36.832 19.652 121.79 64.981
3 147.352 147.442 274.134 20.660 14.021 30.700 20.834 95.992 65.145
4 150.264 149.344 293.762 5.846 3.890 36.104 24.027 108.314 72.082

El PBC (Peso de Botón Copelado), es el peso del metal obtenido después de la

copelación.

Como puede observarse, las muestras contienen entre 19.652 y 34.586% de oro
aproximadamente. Con los datos de la composición en cuanto a oro, plata e
impurezas presentes en los materiales a refinar se calculó la relación Au vs Ag,
para determinar si las muestras necesitaban ser encuartadas:

Tabla 7. Determinación de relación Ag vs Au

Relación Ag vs Au
Muestra Peso (mg) Impurezas (mg) Au (mg) Ag (mg) Ag vs Au
1 243.286 22.022 84.144 137.120 1.891
2 187.424 28.802 36.832 121.790 4.089
3 147.352 20.660 30.700 95.992 3.800
4 150.264 5.846 36.104 108.314 3.162

Como puede observarse en la tabla 7, la primera muestra presento una relación

de Ag vs Au igual a 1.891:1, la cual está por debajo de lo recomendado (3:1), por
lo que se procedió a encuartar con cobre antes de atacar con HNO3. Las demás
muestras presentaron una relación por encima de lo recomendado por lo cual no
fue necesario encuartar.

c. Resultados de proceso de refinación.

En la siguiente tabla se muestran los pesos de los materiales sometidos a

refinación, los cuales se calcularon restándole a los pesos iniciales del material,
la muestra que les fue extraída para realizar los análisis preliminares.

31
 Tabla 8. Peso de materiales a refinar
Peso de material a refinar
Material Peso inicial (gr) Muestra tomada Peso final (gr)
1 23.325 0.243 23.082
2 7.601 0.187 7.614
3 4.923 0.150 4.773
4 5.947 0.147 5.800

En las tablas 9 y 10, se presentan los volúmenes de ácido nítrico y acido oxálico
utilizados en los procesos de disolución con ácido nítrico y precipitación,
respectivamente, así como los tiempos que duraron dichos procesos.

Tabla 9. Disolución con ácido nítrico.

Ataque con Ácido Nítrico
Ensayo Peso inicial (gr) % Au inicial Temperatura (0C) Vol. (ml) Tiempo (min)
1 23.082 34.586 150 180 45
2 7.614 19.652 150 100 35
3 4.773 20.834 150 100 35
4 5.800 24.027 150 100 35

Se usó ácido nítrico en exceso al realizar los ataques para lograr una buena
eficiencia, es decir, disolver toda la plata y el cobre que pudiera contener la
muestra.
Tabla 10. Precipitación con ácido oxálico.
Precipitación con ácido oxálico.
Ensayo Temperatura (0C) Vol. (ml) Tiempo (min)
1 150 100 60
2 150 100 45
3 150 100 40
4 150 100 45

Al igual que en el caso anterior, en este paso se utilizó un exceso de ácido

oxálico para comprobar que todo el oro había precipitado.

En la tabla 11 se presentan los resultados de disolución de oro con agua regia:

32
 Tabla 11.
Disolución con Agua Regia.
Ensayos
Ensayo Peso % Au Temperat. Vol. Agua Tiempo Peso % Au % recup.
0
inicial (gr) inicial ( C) Regia (ml) (min) final (gr) final
1 23.082 34.586 150 40 60 6.7498 100 84.55
2 7.614 19.652 150 30 35 1.4735 100 98.48
3 4.773 20.834 150 40 35 1.0976 100 95.71
4 5.800 24.027 150 30 35 1.1742 100 97.18

Las variables respuestas son el porcentaje de recuperación y la pureza obtenida

en los cuatro ensayos.

En los datos de la tabla 11, puede apreciarse que en el primer ensayo el

porcentaje de recuperación fue bastante bajo respecto a los otros ensayos, esto
se debió a que durante el proceso de fundición para encuartar con cobre, parte
del material quedo adherido al crisol (Se usó un crisol de arcilla. Lo recomendado
es usar crisoles de grafito). A través de análisis gravimétricos realizados al crisol
(previamente pulverizado para poder ser analizado), se comprobó que ahí se
encontraba el oro faltante, 0.9973gr.

En total había 2037gr de crisol pulverizado. Se tomaron seis muestras de 30gr

cada una para realizar los análisis. Los resultados se presentan en la siguiente
tabla:

Tabla 12. Resultados de análisis de oro en crisol pulverizado

Análisis de crisol
Muestra Au encontrado (mg)
1 15.312
2 13.118
3 15.404
4 15.552
5 13.630
6 15.114

Promedio = 14.688 mg / 30gr de muestra

33
 d. Resultados de Análisis de oro Refinado.

Se pesaron las muestras de oro refinado y oro certificado (estándar) y se

multiplicaron por 2.5, siendo el resultado el peso de la plata y este se multiplico
por 0.05 (5%), siendo el resultado el peso del cobre, ya que para hacer este
análisis se encuarta con estos dos elementos, cobre y plata.

Tabla 13. Pesos de Au, Ag y Cu para análisis de oro refinado

Pesos de Au, Ag y Cu
Muestra / Estándar Au Ag encuartada Cu encuartado
Muestra 1 150.162 375.405 18.280
Estándar 1 150.170 375.692 18.506
Muestra 2 150.156 375.780 18.356
Estándar 2 150.172 375.730 18.308
Muestra 3 150.148 375.656 18.336

Después se procedió a copelar las muestras y los estándares. Luego de copelar

se procedió al ataque con el ácido nítrico al 25%, 40% y 67%. Los resultados se
muestran en la siguiente tabla:

Tabla 14. Pesos de Botón Copelado y oro partido en análisis de oro refinado.
Pesos de Botón Copelado y oro partido
Muestra Au (mg) Peso Botón Copelado (mg) Peso Oro partido (mg)
Muestra 1 150.162 524. 464 150.474
Estándar 1 150.170 524.838 150.480
Muestra 2 150.156 526.960 150.282
Estándar 2 150.172 524.568 150.292
Muestra 3 150.148 524.756 150.678

A partir de estos datos se calcularon las purezas del oro refinado:

Muestra 1: 150.474 – 150.162 = 0.312 →

Estándar 1: 150.480 – 150.170 = 0.31 →
Muestra 2: 150.280 – 150.156 = 0.124 →
Estándar 2: 150.292 – 150.172 = 0.12 →
Muestra 3: 150.678 – 150.148 = 0.52 →

Como puede observarse existe un promedio de 100% de pureza alcanzada.

34
 e. Comparación de resultados con otras experiencias.

En la bibliografía consultada se encontraron los siguientes datos de porcentajes

de recuperación, y se compararon con los presentados en este trabajo. Dichos
datos corresponden a experimentos realizados a nivel de laboratorio, y en los
cuales se utilizó acido oxálico como reactivo precipitante. No se hallaron datos de
análisis de pureza, por lo que estos no pudieron ser comparados
Tabla 15. Comparación con otras experiencias
Ensayo % Recuperación
Trabajo Ref. 1 Ref. 2
1 84.55 99.54 95.70
2 98.48 99.59 96.54
3 95.71 99.49 96.89
4 97.18 99.44 96.75
Promedio 93.98 99.51 96.47

El promedio del porcentaje de recuperación alcanzado en este trabajo es del

93.98, bastante bajo en comparación con otros trabajos, lo cual se debe a que en
uno de los procesos se perdió muestra durante la encuartación, de lo contrario se
hubiera alcanzado aproximadamente un 97.13%

Las referencias 1 y 2 corresponden a datos presentados por Ponce Sánchez,

Miguel Ángel, y Carol Elizabeth Barrientos Rojas, respectivamente (ver
bibliografía)

f. Resultados de análisis de plata.

Tabla 16. Resultados de Análisis Plata

Resultados de Análisis Plata
Pesos Muestra 1 Estándar Muestra 2
(mg) mg % mg % mg %
Muestra 401.638 402.96 402.466
PBC 368.304 395.754 368.942
Au 0 0 0 0 0 0
Ag 368.304 91.700 395.754 98.212 368.942 91.670
Impurezas 33.334 8.300 7.206 1.788 33.524 8.330
Total 100 100 100

De los datos de la tabla anterior se estimó que la plata recuperada tiene un

promedio de 93.86% de pureza.

35
 VI. CONCLUSIONES

Los resultados alcanzados en las pruebas experimentales permiten plantear las

siguientes conclusiones:

Técnicamente es posible refinar oro por el método de agua regia, usando acido
oxálico como reactivo precipitante. Este método es simple de ejecutar, controlar y
evaluar; y tiene una eficiencia de aproximadamente 99.99%. Además resulta
económico cualitativamente hablando, ya que la empresa cuenta con todos los
reactivos, equipos y materiales para realizar el proceso, y no es necesario
realizar inversión alguna.

La precipitación es el proceso más simple y efectivo para la recuperación de oro,

sobre todo de disoluciones en las que el oro es el metal predominante en la
disolución. La extracción con disolventes está favorecida cuando el proceso
intenta, a su vez, recuperar otros metales preciosos mediante este mismo
procedimiento. Se logró 93.86% de pureza en la plata final, algo muy bueno para
la recuperación rápida de un pequeño producto secundario.
Se logró determinar que el método de refinación por agua regia es uno de los
procesos más asequibles para la pequeña y mediana minería debido a que
permite la separación del oro sin grandes complicaciones y no exige demasiados
equipos.

Se observó que la variación de volumen de agua regia no afecta mucho el tiempo

de disolución del oro. En cuanto a la pureza, el volumen tampoco afecta, lo que
se puede corroborar con los resultados de los análisis realizados, donde se
estimó un 100% de pureza del oro refinado.

El método de refinación con agua regia presenta ventajas como: Posibilidad de

tratar pequeñas cantidades de material; Alta selectividad y alto grado de
separación en las reacciones químicas; Alta pureza de los productos; Fácil
control y optimización.

Se compararon los datos obtenidos de porcentaje de recuperación con otras

experiencias en las que se ha trabajado con ácido oxálico, y se determinó que en
este trabajo se obtuvieron muy buenos resultados ya que los porcentajes
logrados superan el 90%, habiendo una media de 93.98% de recuperación.

36
 VII. RECOMENDACIONES

El proyecto de investigación culminado hasta esta etapa, deja abiertas múltiples

líneas de investigación, como la optimización de los parámetros de operación del
proceso.

Se recomienda en trabajos futuros a nivel de laboratorio e industrial,

experimentar con otros reactivos precipitantes como sulfato ferroso o meta
bisulfito de sodio.

Se recomienda además de incluir otros precipitantes una evaluación ambiental

del método realizado, para considerar la disminución de riesgos que pueda
representar dicho método, ya que este proceso genera bastantes residuos
tóxicos tanto para el medio ambiente como para la salud de las personas.
También se recomienda que en evaluaciones futuras se realice un análisis
económico cuantitativo, para determinar la rentabilidad del proceso a nivel del
laboratorio e industrial.

37
 VIII. BIBLIOGRAFÍA

Alguacil, F.J. El Refino del Oro, Centro de Investigaciones Metalúrgicas (CENIM),

Madrid, España 1994.

Arias Arce, Vladimir. Tecnología de Refinación de los Metales Preciosos. 1ra.

Edición, Editorial San Marcos, Lima, Perú. 1996.

Carol Elizabeth Barrientos Rojas, Evaluación de dos métodos de recuperación y

refinación de los metales preciosos a nivel de laboratorio a partir de los
desperdicios con alto contenido de oro, Guatemala, octubre de 2003.

Elementos de la tabla periódica. Recuperado el 13 de agosto de 2013, de

http://www.lenntech.es/periodica/elementos/au.html
José Echeverría, Luis Serrano, Estudio experimental del proceso de refinación de
oro con ácido nítrico utilizado en los talleres de Bucaramanga, Bucaramanga,
Colombia 2004.

La minería en Perú. Recuperado el 13 de agosto de 2013, de

http://www.orfebres.cl/images/libro%20proyec/Plata%20del%20Peru.pdf
Metalurgia. Recuperado el 13 de agosto de 2013, de
http://pdf.rincondelvago.com/metalurgia_6.html
Misari Ch., Sergio. Metalurgia del Oro. CEPECT, Lima, Perú. 1994.

Palacios C. S., Lixiviación de Menas Auríferas con Sales Oxidantes en Medio

Ácido (Proceso Severo), Lima, Perú. 1994.

Ponce Sánchez, Miguel Ángel, “Investigación Comparativa de los Métodos

Clásicos de Refinación de Oro en Eficiencia y Costos, Proceso Agua Regia,
Proceso Ácido Nítrico, Proceso Agua Regia sin encuarte, Proceso Outokumpu
Modificado, para pequeñas Refinerías de Oro”, Lima, Perú 2005.

Propiedades del oro. Recuperado el 13 de agosto de 2013, de

http://www.arqhys.com/construccion/oro-propiedades.html

38
IX. ANEXOS

A- Glosario

- Doré. También llamado Bullión. Barra metálica obtenida luego del proceso
de fundición. Estando compuesta en un mayor porcentaje por oro y plata.

- Escorias: Residuo solido de aspecto y comportamiento vidrioso

compuesto por boratos y silicatos. Es el desecho de la fundición que se
separa del metal por su menor peso específico.

- Fundentes. Compuestos químicos utilizados con la finalidad de bajar el

punto de fusión y oxidar los metales no nobles en el proceso de fundición.

- Fundición. Proceso de fusión del precipitado a alta temperatura, 1100ºC

- Oro Fino. Es el oro que ensaya 99.95% o más partes. También llamado
como oro de 24 Quilates.

- Oro Refinado. Es el oro liberado de sus impurezas.

- Precipitado. También conocido como cemento, mezcla sólida de

elementos metálicos valiosos y no metálicos, obtenidos luego de un
proceso de precipitación y filtración. ( Au, Ag, Zn, Pb, Cu, Fe, SiO2)

- Precipitación. Proceso que consiste en recuperar el oro disuelto en una

solución acuosa, en forma sólida, mediante la intervención de un agente
reductor.

- Agua regia. Mezcla de ácido nítrico con ácido clorhídrico y tiene la

propiedad de disolver al oro.

- Encuartar. Reducir a la cuarta parte el contenido de oro en la muestra.

- Refinar. Hacer más fina o más pura una cosa, separando las impurezas.

- Cementación: Consiste en introducir en la disolución que contiene el ion

metálico que se quiere reducir un metal menos noble que él, lo que da
lugar a la descarga de los iones y separación del metal.

39
 B- Riesgos y su prevención

Las precauciones consisten en una formación adecuada, equipo de protección

personal (EPP) apropiado (p. ej., cascos, calzado de seguridad, guantes de
trabajo y ropas protectoras).

Calor: Las enfermedades por estrés térmico, tales como el golpe de calor,
constituyen un riesgo común debido principalmente a la radiación infrarroja
procedente de los hornos y el metal en fusión.

La prevención de las enfermedades producidas por el calor puede consistir en

refrigeración puntual, cabinas cerradas y provistas de aire acondicionado, ropas
protectoras contra el calor y trajes refrigerados por aire, que proporcionen tiempo
suficiente para la aclimatación, pausas de descanso en zonas refrigeradas y un
suministro adecuado de bebidas para beber con frecuencia.

Riesgos químicos: Durante las operaciones de fusión y afino puede producirse

exposición a una gran variedad de polvos, humos, gases y otras sustancias
químicas peligrosas. Durante las operaciones de fusión, los humos metálicos
pueden constituir un problema importante.

Las emisiones de polvo y humos pueden controlarse mediante la protección

respiratoria. Muchas operaciones de fundición implican la producción de grandes
cantidades de dióxido de azufre procedentes de los minerales sulfurosos y de
monóxido de carbono de los procesos de combustión. Son esenciales la
ventilación de dilución y la ventilación por extracción local (VEL).

Otros riesgos: El deslumbramiento y la radiación infrarroja producidos por los

hornos y el metal en fusión, pueden provocar lesiones oculares, incluso
cataratas. Deben usarse gafas de montura ajustada y pantallas faciales. Los
niveles altos de radiación infrarroja también pueden ocasionar quemaduras en la
piel a menos que se utilicen ropas protectoras.

40
 C- Procedimientos

1- Preparación de soluciones

a. Solución de agua regia: Mezclar 3 volúmenes de ácido clorhídrico al 37%

con un volumen de ácido nítrico al 70%.

b. Solución de cloruro estannoso: Disuelva 56 g de cloruro de estaño (II)

dihidratado (SnCl2 *2H2O) en 100 ml de ácido clorhídrico (p.e.1.19) y diluir
con agua a 1 litro.

c. Solución saturada de Acido oxálico: Disolver 6.3 g de ácido oxálico en

agua para obtener 100 ml.

d. Solución de HNO3 al 25% (1:3).

- Medir exactamente en una probeta 250ml de HNO3.
- Transferir a un frasco volumétrico que contenga 500ml de agua
destilada y después completar a 1000.0 ml.
- Etiquetar.

e. Solución de HNO3 al 40% (2:1).

- Medir exactamente en una probeta 500.0 ml de HNO3.
- Transferir a un frasco volumétrico que contenga 600ml de agua
destilada y completar 1000.0 ml.
- Etiquetar.

f. Solución de HNO3 al 67% (3:1).

- Medir exactamente en una probeta 670ml de HNO3.
- Transferir a un frasco volumétrico que contenga 330ml de agua
destilada y completar 1000.0 ml.
- Etiquetar.

41
 2- Análisis preliminar de oro.

La prueba aproximativa tiene como meta determinar la ley aproximada en oro,

plata y metales comunes, a fin de constituir pruebas comparativas y corregir las
eventuales pérdidas o ganancias durante la copelación.

a. Se calentó la muestra por 3 minutos a 900°C

b. Luego se lamino la muestra y se cortó en pedacitos para facilitar la
pesada.
c. Se peso la muestra, por triplicado. Se anota exactamente el peso con tres
cifras decimales significativas.
d. Se adiciono tres veces el peso de muestra en plata pura al 99.9 %, con el
fin de asegurar una buena partición de la plata.
Es imperativo respetar las proporciones de plata a añadir. Si la cantidad es
demasiado débil, la disolución de la plata añadida así como la contenida en el
botón no será completa, provocando luego una “sobrecarga”. Una cantidad
demasiado importante de plata favorece la fragmentación del oro, que provoca,
en las manipulaciones, una pérdida del metal.

e. Se introdujo la muestra en un cartucho de plomo y se copelo a 920°C por

veinticinco minutos.
f. Seguidamente se dejó enfriar y se limpió el botón copelado en la parte
inferior con una brocha o cepillo metálico, se martilla sobre un yunque
para luego pesar el botón copelado.
Después del enfriamiento, se quitan los botones de las copelas y se cepillan a fin
de eliminar las partículas de la copela. Se aplana el botón, en una sola dirección
si es posible, formando un pedazo, por medio de un tas y un martillo con
superficies perfectamente pulidas, hasta conseguir una lengüeta de 2cm de
longitud y de 2 mm aproximadamente de espesor.

g. Se calentó el botón a 900°C durante 3 minutos.

h. Se lamino el botón por un laminador de rodillos, previo calentamiento.
Antes de la operación de laminado, la lengüeta se cocerá de nuevo hasta
enrojecer, a fin de dar a la aleación su maleabilidad. Se debe evitar adelgazar
mucho la cinta o romperla de modo que el oro al partir quede en una pieza para
que sea fácil su lavado y posterior pesaje.

42
 i. Después de haber sido laminado el botón, las lengüetas obtenidas se
enrollan entre el pulgar y el índice en forma de corneta, y luego se
calientan a 900°C por tres minutos.
j. Se procedió a la disolución con HNO3. Las cornetas preparadas como
acabamos de explicarlo, están ahora listas para la separación del oro y de
la plata por tratamiento acido. Esto se hizo colocando en un crisol de 30.0
ml para partir la Ag, este tratamiento con ácido se realiza en tres etapas, y
en caliente.
Primeramente se trato con una solución de HNO3 con una relación de 25%,
posteriormente con una solución preparada de 40% y por último con una
solución preparada al 67%. Los dos primeros ataques se realizaron durante
40 minutos y el tercer ataque durante una hora. Después de cada ataque la
solución acida es cuidadosamente decantada en una cuba de recuperación
de la plata.

k. Después de la última decantación se lavó una vez con agua destilada,

luego se agregó agua destilada y se dejó en la plancha eléctrica durante
30 minutos.
l. Se decantó el agua y se puso a secar en la plancha eléctrica por un
minuto.
m. Se calentó a 900°C durante 3 minutos.
La corneta esponjosa conseguida después de la disolución es normalmente en
forma alotrópica inestable. El hecho de recocerlo, le vuelve su color amarillo
característico.

n. Se pesó el oro
o. Después se sacaron los porcentajes de Oro, Plata e impurezas.

43
 3- Refinación de oro por el método de agua regia

Se han considerado la ejecución de 4 experimentos. Las materias implicadas en

estos procesos son, ácidos fuertes y producen gases y soluciones acres que
pueden quemar y manchar la piel. Materias muy valiosas se implican también y
tiene sentido tener el equipo y los procedimientos especiales para evitar
pérdidas, este trabajo se hizo en una campana de extracción.
Mientras no haya problema en la seguridad personal, el problema será el
derrame de la solución de oro, por lo que es importante usar materiales en
buen estado. Los contenedores para esto son normalmente de vidrio y pueden
romperse causando grandes pérdidas. Una vez tomadas todas las medidas de
seguridad se procede con el proceso:

1. Recepción, pesado

En esta etapa se tomó el peso inicial del material a refinar.

Uno de los materiales para ser utilizado en la experimentación facilitado por

Desminic. S.A. se encontraba en forma de cemento, por lo que fue necesario
procesarlo hasta obtener un dore. Para ello se siguieron los siguientes pasos:

a. Se pesó el material (10gr de cemento)

b. Luego se fundió por una hora a 1200°C
c. Se dejó enfriar por 15 minutos y luego se eliminó la escoria.
d. Seguidamente se copelo (por una hora a 920°C) el regulo obtenido en la
fundición.
e. Después de peso el botón copelado dando un resultado de 5932.47mg
equivalente a 5.94gr.

2. Análisis

En esta etapa se tomó la primera muestra de material para su posterior análisis y

determinación de la cantidad de oro, plata e impurezas presentes. Dicho análisis
permite saber si es necesario encuartar o no el material antes de atacar con el
ácido nítrico.

3. Encuartación

El proceso de encuartación consiste en obtener una aleación con contenido de

oro de 1:3 con relación a la plata o cobre, para facilitar el ataque de las
impurezas o metales no deseados en el material a refinar, pues de no realizarse
44
éstas quedarían “encapsuladas” dentro de las redes de átomos de oro y no
serían disueltas.
Según los análisis preliminares y los cálculos de la relación Ag vs Au realizados,
solamente el primer material a refinar necesito ser encuartado. El encuarte se
realizó con 12.83gr de cobre.

4. Lixiviación y disolución

El proceso es de refinación química convencional y tiene por objetivo la

obtención de oro y la plata con una pureza mayor a 99 %.

a. Ataque con ácido nítrico.

El “Oro verde” tiene un contenido alto de plata y resiste la disolución a causa de

la formación de cloruro de plata que cubre la superficie. La plata debe separarse
previamente para permitir que el agua regia trabaje. El principal inconveniente
que se puede presentar es la plata, si este sobrepasa determinados porcentajes,
se queda adherida al oro, formando una barrera entre el ácido y el oro que
impide que el agua regia ataque a éste último. Por lo tanto primero se ataca con
HNO3 para eliminar la plata y cobre en forma de nitratos. Para ello se siguieron
los siguientes pasos:

- Se colocó el material a refinar en un Beaker y se añadió ácido nítrico

concentrado, inmediatamente se produjo una reacción violenta, con gran
desprendimiento de vapores rojos, nitrosos, cuando ya no se producían vapores
rojos, ceso el ataque y el ácido antes incoloro y transparente había tomado un
fuerte color verde/azulado.
- Se dejó enfriar y se eliminó el ácido, por decantación, cuidando que junto con el
mismo, no se fueran partículas de oro.
- Se volvió a colocar el material de vidrio junto con el oro en la plancha de ataque
y nuevamente se añadió ácido nítrico puro.
- Se dejó hervir hasta que ceso el desprendimiento de vapores rojos y se dejó
enfriar. Estas operaciones se fueron repitiendo hasta que al renovar el ácido ya
no había desprendimiento de gases y el ácido no cambiaba de color. Cuando el
ácido nítrico hirviendo no ataca ni cambia de color se considera que todo lo que
no sea oro ha quedado disuelto y que lo que queda en el material de vidrio, unas
partículas de color marrón oscuro, es oro fino.
- Se lavó con agua destilada caliente por tres veces.

45
 b. Disolución con agua regia.

En este caso se trata de disolver el oro, junto con otros metales que puedan
contener, separarlo por filtración de los metales que no se disuelven, como por
ejemplo la plata y, finalmente, se precipita selectivamente solo el oro quedando
el resto de metales en solución. A continuación se pasa a describir esta
disolución:

Au + HNO3 + 4HCl  HAuCl4 + H 2O + NO

HAuCl4  H + + AuCl4 
AuCl4  AuCl3 + Cl+

El cloruro de oro ([AuCl4]-1) se forma cuando el agua regia hace digestión al oro.
El cloruro de oro tiene propiedades fotoquímicas semejantes a las propiedades
de las sales de plata usado en la fotografía. Cantidades muy diminutas de esta
solución mancharán la piel. Cualquier trabajo con esta solución de oro da como
resultado casi siempre manos manchadas de un púrpura oscuro. La mancha sólo
aparece horas después del contacto, pero no es peligroso.
Esta y muchas de las operaciones descritas aquí se llevan a cabo bajo
una campana de extracción de vapores.

La práctica preferida es agregar el agua regia al lote en dos o tres adiciones

separadas. Cerca de tres cuartos de la cantidad de agua regia es agregado y la
mezcla se mantiene por algún tiempo. La agitación ocasional es buena para
acelerar la reacción.

Suficiente agua regia se debe agregar para disolver todo el oro. Sin embargo el
exceso de agua regia que se requiere para lograrlo luego tiene que ser removido
ya que se debe evitar que queden excesos.

La reacción va más despacio también cerca del fin a causa de la

cantidad presente de lodo fino que tiende a restringir el contacto entre el oro
insoluble y el agua regia, así que la agitación frecuente es útil.

La reacción del agua regia con los metales produce óxidos de nitrógeno. Algunos
de estos son de color marrón rojizo en color, otros son incoloros, pero toman
oxígeno tan pronto como alcanzan el aire y luego se vuelven de color marrón
rojizo estos humos son acres, asfixiantes y extremadamente tóxicos.
La reacción termina hasta que la adición de agua regia no produce ninguna
reacción, es decir, los humos de color marrón y burbujeante.
El agua regia no se debe calentar hasta que hierva para evitar pérdidas de oro
por derrames y salpicaduras.

46
A continuación se pasa a describir esta disolución:

- Se colocó el material a refinar en un Beaker y se añadió agua regia. A

continuación, se calentó (sin hervir). Se evitó la inhalación de los humos emitidos
por el ácido. La plata se precipito en forma de cloruro de plata, la mezcla se
volvió de color marrón. Se dejó enfriar por lo menos una hora antes de filtrar el
ácido. La razón para enfriarse es que el cloruro de plata, aunque bastante
insoluble en el agua, es levemente soluble en ácidos fuertes y esta solubilidad
disminuye en ácidos fríos.

5. Filtrado

El agua regia ahora contiene varios cloruros de metal en la solución y el cloruro

insoluble de plata así como también mucha materia no deseada en el sedimento,
y esta mezcla se deben enfriar y luego ser filtrada. El proceso realizado fue:
Se filtró el ácido a través de un embudo con filtro para eliminar el cloruro de plata
y cualquier partícula mineral indeseable, que pudiera contaminar el oro, y se
vertió en otro recipiente. Se repitió hasta que el ácido adquirió un color verde
esmeralda transparente.

El cloruro de plata es algo soluble en ácidos fuertes pero menos en soluciones

bastante diluidas. También es buena práctica agregar un poco de ácido sulfúrico
al recipiente de la disolución antes de filtrar. Cuando hay plomo en la solución
(como acontece ocasionalmente, en forma de nitrato de plomo, soluble en el
agua pero menos en ácido nítrico) se hace muy difícil de filtrar porque es una
materia gelatinosa. (Esto es también cierto para el estaño). Más del 0.005% de
plomo produce oro quebradizo.
El cloruro de plata es una materia muy insoluble y si está presenta en cantidades
quizás más del 8-12 %, forma una superficie de cloruro de plata en el oro y
detiene bastante efectivamente la disolución.
Todos los sólidos se deben lavar en el filtro con un poco de agua destilada.
Cuando el filtrado es completo el papel y el lodo deben ser lavados
repetidamente con pequeñas cantidades de agua destilada. El papel del filtro
ahora contiene la materia no deseada y también el cloruro de plata.
El líquido filtrado es de color amarillento, debido al oro. Si estuvieran presentes
níquel y cobre, sería verde claro. Si el trabajo de filtrado fue bien lento, la
presencia del plomo es una posibilidad, y si porcentajes fraccionarios de plomo
atraviesan el final y estos se funden, el oro será quebradizo.

47
 6. Eliminación del ácido nítrico
El exceso de agua regia que se agregó para asegurar la solución completa de
todo el oro es, debe ser eliminado para permitir que el oro sea precipitado. Si el
ácido nítrico no se neutraliza no decantará el oro.
Se utilizó el procedimiento clásico para la eliminación del ácido nítrico, que es
evaporando repetidamente a la sequedad cercana. Esto es un proceso largo y
requirió de bastante paciencia.

7. Precipitación del Oro

- La solución obtenida anteriormente se calentó a 150°C para en seguida

precipitar el oro.
- Se precipito el oro, añadiendo lentamente (para prevenir derrames y
salpicaduras) una solución de reactivo precipitante, acido oxálico. Se agito la
solución para acelerar la reacción. El ácido cambio a un color oscuro marrón. Las
partículas de oro se formaron en el agua. Se esperaron 30 minutos, luego se
probó el ácido por cualquier presencia de oro disuelto, añadiendo más
precipitante.
- Se verifico si la precipitación ha sido completa, para ello se dejó sedimentar
unos minutos y se realizó la prueba de Púrpura de Cassius.

El método clásico de reducir el cloruro de oro en la solución al oro sólido es

añadir acido oxálico a la solución, una sustancia química barata. La precipitación
de oro se puede ver como una „nube‟ de partículas en la solución. La solución
será más clara y notablemente menos amarillenta. Esto es porque el cloruro de
oro amarillo se va.
La precipitación del oro de la filtración de una solución clara se llama
químicamente reducción. La reducción es químicamente lo contrario de la
oxidación que es lo que el agua regia hizo primero. El punto final es determinado
exactamente por una prueba para la presencia de oro disuelto.
La prueba del cloruro estannoso se hace mojando un vidrio o la varilla plástica
con la solución que va a ser probada y pasando el extremo de la varilla sobre
una toalla de papel. Si hay oro presente habrá un cambio pronto a un color
purpura oscuro. Un oscurecimiento leve indica algo de oro. Si no hay oro no
habrá otro cambio que no sea la dilución mutua de los dos líquidos.
La reacción de reducción es:
2HAuCl4 + 3C2H2O4 → 2Au + 6CO2 + 8HCl
C+3 + 1e- → C+2 E1 = 0.771 V
3e- + Au+3 → Au0 E2 = 1.5 V

48
 8. Sedimentado, decantado

El oro precipitado se deja sedimentarse, la solución ya sin oro, se filtra antes de

ser depositado en un recipiente y enfriar. Cuando la solución está
suficientemente fría, se procede a retirar la solución, cuidando que el precipitado
depositado en el fondo del tanque no sea movido, ese es el oro.

Cuando se desea eliminar el oro de la solución se debe dejar reposar,

preferiblemente toda la noche. Aunque el oro es pesado y la mayoría de lo que
está se asienta rápidamente, algunas partículas son muy pequeñas y requieren
tiempo para ir al fondo.
Antes de hacer cualquier filtración la solución se prueba otra vez con cloruro
estannoso para estar seguro de que no hay oro en la solución. En el interés de
reducir el tiempo y la agravación de muchos filtrados, la porción superior clara de
la solución se puede decantar y sólo las pocas pulgadas cerca del fondo se
ponen en el filtro.

9. Filtración y lavado del Precipitado

El precipitado se filtró sin dejar de enfriar del todo y se lavó por cuatro veces en
el mismo filtro con agua destilada hasta eliminar los restos de ácido oxálico.

10. Secado

El oro precipitado fue retirado del filtro y puesto a secar. Se realiza el secado en
una mufla a 900°C por espacio de 1 hora.

11. Fundición y muestreo

El precipitado fue colocado conjuntamente un poco de fundente en un crisol de

arcilla (lo recomendable es que el crisol sea de grafito). La escoria se separó
fácilmente cuando fue enfriado añadiendo HCl.
Los crisoles de fundición deben secarse completamente antes de ser
calentados en el horno de fundición. Si no secó apropiadamente, el crisol a
menudo se desintegra explosivamente en el horno.

49
 Material

Pesada

Material a refinar Muestra

Análisis Preliminar

Ag ≥ 3 Au

Si No

Encuartacion
Ataque con s/n de
T= 150°C
HNO3 al 40%

Con Plata
Decantacion

No Si
Oro Impuro Nitratos

Borax
Ataque con s/n de Almacenado para
T= 150°C posterior Con Cobre
HNO3 al 40%
recuperación de Fundicion
Ag°

Decantacion Añadir Reductor

Dore

Oro Impuro Nitratos

Agua destilada
Por cuatro
Lavado
veces

Solución
remanente

T= 150°C Evaporacion

Oro impuro a
H2O ↑
refinar

Figura 6. Diagrama general de refinación de oro por el método de agua regia

(Parte A).

50
 Oro impuro a refinar

Ataque con agua

T= 150°C
regia (1:3)

Precipitación de AgCl

Filtrado

Precipitado de
Solucion de AuCl3 AgCl

Por tres veces Evaporacion Almacenado

Solución de Acido
Oxálico

Precipitcion de Au

Decantacion

Solución
Oro
remanente
Agua Solución de Acido
destilada Oxálico

Por tres
Lavado Reprecipitacion
veces

Decantacion Decantacion

Solución
Solución Oro
Oro remanente
remanente
Agua
destilada

Lavado Almacenado
Secado

Decantacion

Solución
Oro
remanente

Secado

Borax

Fundicion

Oro puro

Figura 7. Diagrama general de refinación de oro por el método de agua regia

(Parte B)

51
 4- Análisis de oro refinado según Normas ASTM E1335-08

Este método de ensayo trata sobre el análisis de copelación oro en el oro

refinado grado 99.5 (Método de Prueba C, Normas ASTM 1335-08).

Resumen del método: Se pesó la muestra, y la plata y el cobre fueron añadidos.

Las muestras se envolvieron en láminas de plomo y se copelaron para eliminar
los metales básicos, y luego se separaron en HNO3. El oro insoluble se pesó
para determinar el contenido de oro. Pruebas estándares se utilizaron para la
corrección sistemática de errores gravimétricos.

 Preparación de Prueba Estándar

a) Se prepararon dos estándares de prueba, cada uno de oro certificado que

contiene, plata y cobre, de acuerdo a lo especificado en las normas:

1. Oro- Se pesaron 497.5 mg ± 0.5 mg de oro y se usó este peso para

calcular la corrección de la prueba.
2. Plata- Se pesaron 1,250 mg ± 10 mg de plata.
3. Cobre- Se pesaron 20 mg ± 2 mg de cobre.
4. Se envolvió cada prueba en lámina de plomo y se procedió a copelar.
5. Se copelaron los estándares de prueba, junto con la prueba.

 Procedimiento

a) Prueba Corregida Ensayo: es el ensayo final para la incorporación de las

correcciones de las posibles pérdidas o ganancias materiales.
b) Prueba de Preparación de la muestra:

Se pesaron tres muestras de ensayo 500 mg ± 2 mg a más cercana 0.002 mg.

Se añadieron 1,250 mg de plata, y 20 mg de metal de cobre a cada muestra. Se
envolvió cada muestra más la plata y cobre en una lámina de plomo de 2.5 gr.

c) Copelación:

1. Se colocaron los paquetes de plomo que contienen las muestras de

ensayo y las normas de ensayo en un horno, en copelas que han sido
precalentadas durante al menos 20 min a 920°C.
2. Después, a los 10 minutos de iniciada la copelación, se ajustó el flujo de
aire a través del horno. La temperatura debe mantenerse lo
suficientemente alta para evitar que el botón de "congelación" (la
solidificación de litargirio fundido sobre la superficie del botón).
3. Se mantuvieron las copelas en el horno hasta que todos los restos de
plomo desaparecieron, una vez terminada la copelación, 20 min. De vez
en cuando al final de copelación, las perlas se visiblemente brillo o " flash.

52
 " Esto se traduce por una liberación repentina del calor latente de la fusión
como las de talón solidifican libres de plomo.
4. Se retiraron las muestras de ensayo y prueba de las cuentas copelas, se
colocaron en el borde y se tocaron ligeramente con un martillo para aflojar
cualquier material de las copelas adheridos. Se retiró el remanente de
trazas de material de las copelas con un cepillo duro.

d) Forma:

1. Se acoplaron los botones copelados limpios sobre un yunque con un

martillo.
2. Se recocieron a una temperatura de 700°C y se pasaron las perlas a
través de un tren de laminación para formar una tira alargada alrededor de
0.005 cm a 0.01 cm de espesor.

e) Separación:

1. Se agregó HNO3 (2 + 1) a un recipiente adecuado para partir y se llevó a

ebullición (110°C) durante 40 min. Se eliminó el ácido y se enjuago con
agua desionizada caliente.
2. Se agregó HNO3 (1 + 2) y se llevó a ebullición (110°C) durante 40 min. Se
lavó cuatro veces con agua desionizada caliente.
3. Se recocieron en crisoles de porcelana a 700°C. Se enfrió el oro y se
pesaron con precisión de 0.002 mg.

53
 Muestra

Laminado

Cartucho de
plomo

Copelacion (t=20min; T=1020°C)

Pesada del boton

copelado

Encuartacion

Copelacion (t=20min; T=1020°C)

Limpieza del
boton copelado

Pesada del boton

Laminado

Soluciones de
HNO3 al 25%,
40% y 67%

Particion

Agua destilada

Lavado

Secado

Dar brillo

Pesada de Au

Calculos

Figura 8. Diagrama de análisis preliminar.

54
 5- Cálculos

A continuación se presenta la muestra de los cálculos realizados para la

obtención de los resultados del presente proyecto, siempre se utilizan los datos
para la primera muestra:

a. Análisis preliminar

1. Peso de muestra: 243.286 mg

2. Peso de Ag: 202.068 mg
3. Peso de Au + Ag antes de copelación: 445.354 mg
4. Peso botón copelado (PBC): 423.332 mg
5. Peso de impurezas: 22.022 mg
6. Peso Au partido: 84.144 mg
7. Peso de Ag: 137.12 mg

Tabla 17. Resultados de Análisis Preliminares

Resultados de Análisis Preliminares
Peso Ag agregada PBC Impurezas Au Ag
Muestra (mg) (mg) (mg) Peso (mg) % Peso (mg) % Peso (mg) %
1 243.286 202.068 423.332 22.022 9.052 84.144 34.586 137.12 56.362
2 187.424 187.722 346.344 28.802 15.367 36.832 19.652 121.79 64.981
3 147.352 147.442 274.134 20.660 14.021 30.700 20.834 95.992 65.145
4 150.264 149.344 293.762 5.846 3.890 36.104 24.027 108.314 72.082

55
 b. Análisis de oro refinado

Cálculos para determinar el % de pureza de la muestra

 Peso muestra de Au 150.162 mg
 Peso de Ag encuartado 375.405 mg
 Peso Cu encuartado 18.280 mg
 Peso de Au + Ag + Cu antes de copelación 543.847 mg
 Peso de botón copelado 524.464
 Perdida en copelación 19.383
 Peso de Au partido 150.474

Tabla 18. Pesos de Botón Copelado y oro partido en análisis de oro refinado.
Pesos de Botón Copelado y oro partido
Muestra Au Peso Botón Copelado Peso Oro partido
Muestra 1 150.162 524. 464 150.474mg
Estándar 1 150.170 524.838 mg 150.480mg
Muestra 2 150.156 526.960 mg 150.282mg
Estándar 2 150.172 524.568 mg 150.292mg
Muestra 3 150.148 524.756 mg 150.678mg

Se comprueba o se compara la pureza del oro dividiendo el menor entre el

mayor.

Muestra 1:
Estándar 1:
Muestra 2:
Estándar 2:
Muestra 3:

Otra forma de calcular la pureza del oro es la siguiente:

Muestra 1: 150.474 – 150.162 = 0.312 →

Estándar 1: 150.480 – 150.170 = 0.31 →
Muestra 2: 150.280 – 150.156 = 0.124 →
Estándar 2: 150.292 – 150.172 = 0.12 →
Muestra 3: 150.678 – 150.148 = 0.52 →

Corrección de la ley: cuando hay ganancia, a la muestra se le resta a la muestra,

cuando hay pérdida se le suma. La ganancia de peso o la sobrecarga alcanzada

56
tendrá que deducirse de los resultados conseguidos sobre todas las pruebas
pasadas al mismo tiempo. Si al contrario se notó una pérdida de peso sobre los
testigos, en la copelación y la disolución, hará falta añadir este valor a las
pruebas conseguidas.

Los errores durante la copelación o la disolución, aunque bastante escasos,

tienen una importancia suficiente para influir más o menos sobre la precisión de
las pruebas.

Ya que son de misma composición y del mismo peso y tratadas exactamente del
mismo modo, el testigo (muestra estándar para corrección) puede
razonablemente considerarse como teniendo la misma sobrecarga o la misma
perdida que la toma de prueba. Estos metales se envuelven en el mismo peso de
plomo utilizado para las tomas de pruebas, luego se copelan testigos y pruebas y
se disuelven al lado uno de otro en las mismas condiciones y de la misma
manera que en la prueba preliminar.

c. Refinación de oro

 Cálculo del quilataje inicial y final:

Quilataje inicial:
% Au * 24 / 100 = K
34.586% * 24 / 100 = 8.3 K

Quilataje final:
% Au * 24 / 100 = K
99.92% * 24 / 100 = 23.98 K

 Cálculo de la cantidad de gramos recuperados teóricamente:

Gramos fino = g muestra * K/24

23.082 g * 8.3/24 = 7.983 gramos de fino

 Cálculos de encuartación:

La prueba preliminar de una aleación de 23.082gr indica la composición

siguiente:

Oro 34.58% → W Au = (23.082 * 0.3458) = 7.982 gr Au

Plata 56.36% → W Ag = (23.082 * 0.5636) = 13.009 gr Ag

57
El peso total del material encuartante necesario seria de 7.982 * 3 = 23.946 gr,
del cual hay que deducir la plata existente en la aleación. Lo que nos da
23.946 – 13.009 = 10.937 gr representando el peso real del material encuartante
a añadir.

Se encuarto con 12.8323 g de Cu, es decir, aproximadamente un 17% en exceso

ya que durante la fundición se pierde parte del cobre por volatilización.

 Cantidad de HNO3 por muestra para atacar plata y cobre:

PM Ag= 107.9 g/mol

PM Cu= 107.9 g/mol
PM HNO3 = 107.9 g/mol

Cu + 4HNO3  Cu(NO3 )2 + 2H2O + 2NO2

( )

Ag + 2HNO3  AgNO3 + H2O + NO2

( )

58
  Calculo de Relación Ag Vs Au

 Cálculo del porcentaje de eficiencia en la masa total recuperada:

Dato experimental / dato teórico * 100 = % Eficiencia
6.7498 / 7.983 * 100 = 84.58%

 Cálculo del error porcentual en la recuperación obtenida:

(Dato teórico – dato experimental) / Dato teórico * 100 = error porcentual

(7.983 – 6.7498) / 7.983 *100 = 15.44%

 Cálculo del promedio de pureza alcanzada:

Σ datos obtenidos / número de muestras

(99.92 + 99.79 + 99.64) / 3 = 99.78

59
 6- Recuperación de Plata

La plata disuelta está en la forma de nitrato de plata. La manera más fácil para
cementar la plata es utilizar el cobre. El proceso realizado es:

a. Se neutralizo la solución con hidróxido de sodio. La solución se puso muy

caliente ya que es una reacción exotérmica.
b. El cobre se añadió a la solución clara de nitrato de plata, formándose
una capa de precipitado blanco (plata) sobre el cobre metálico, el cual
poco a poco se fue disolviendo a medida que iba desplazando a la plata
en la reacción.
c. La solución (que contiene las impurezas y que adquirió un color azul
debido al cobre) se decantado una vez termina la reacción.
d. Se realizaron tres lavado con agua destilada a la plata.
e. Se secó y se fundió la plata.
f. Se pesó la plata.
g. Se determinó el porcentaje de plata y las impurezas.
Solución de
Nitratos

Neutralización de
exceso de HNO3
con NaOH

Cobre, hierro o
zinc

Cementación de
Ag°

Decantacion

Plata impura Solución de

nitratos (Cobre,
Agua destilada hierro o zinc)

Lavado

Almacenado

Solución
Sedimento de Ag°
remanente

Secado

Plata (Polvo)

Fundicion

Plata pura

Figura 9. Diagrama de recuperación de Plata.

60
D- Imágenes de Procedimientos

- Análisis preliminar de oro.

Laminado y corte en pedacitos de la muestra.

Pesada de la muestra.

Copelación.

61
Limpieza y martillado del botón copelado, previamente enfriado.

62
 Ataque con HNO3.

Lavado una vez con agua destilada.

Secado en plancha eléctrica.

63
 Recocido.

- Refinación de oro por el método de agua regia

Recepción, pesado

64
 Lixiviación y disolución

Ataque con ácido nítrico.

El color azul de algunos de las soluciones se debe al alto contenido de cobre en

el material a refinar (por ejemplo, una de las muestras fue encuartada con cobre),
otras presentan una cloración más clara, por que presentan una mayor cantidad
de plata y no de cobre.

65
Disolución con agua regia.

66
Ataque con agua regia

67
Filtrado

68
Precipitación del Oro

69
Sedimentado, decantado

70
Filtración y lavado del Precipitado

Secado

71
Fundición

76
Limpieza del oro refinado

77
Pesada y laminado del oro refinado

78
 - Recuperación de Plata

Cementación de la plata.

Lavado y secado de la plata.

Plata Fundida y laminada.

79