FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

PROCESO PLAN CURRICULAR

INFORME DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F05; Versión: 01; Fecha: 15 de enero de 2017

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA II

Nº de práctica : 2 NOTA:
Fecha de realización: 23-04-2018 Fecha de entrega 02-05-2018

TEMA: COMPLEXOMETRÍA PARTE II. Determinación de la Dureza Total, Cálcica y

Magnésica en una muestra de agua
OBJETIVOS
Establecer las condiciones adecuadas para el uso de indicadores metalcrómicos en
valoraciones complexométricas de EDTA.

Determinar mediante complexometría con EDTA la dureza total, cálcica y magnésica de una
muestra de agua de origen natural.

FUNDAMENTO TEÓRICO
Dureza del agua: Se define como la concentración de todos los cationes no alcalinos
presentes (calcio, estroncio, bario y magnesio en forma de carbonitos o bicarbonatos) y se
expresan en equivalentes de carbonato de calcio y constituye un parámetro muy significativo
en la calidad del agua. La dureza que se debe a bicarbonatos y carbonatos de calcio y
magnesio se denomina dureza temporal y la que no se conoce como dureza no calcina o
residual. La dureza del agua además puede establecerse como un problema serio en el
equipamiento industrial, doméstico y a nivel del consumo puede ser riesgoso (Cárdenas,
2005).

Clasificación del agua: De acuerdo a la concentración de carbonatos en el agua, la dureza

puede ser representada en una tabla (Valenzuela, 2002).
Tabla1: dureza del agua expresada en ppm según la Organización Mundial de la Salud

ppm CaCO3 DUREZA

0-50 Blanda
51-150 Moderadamente dura
151-300 Dura
>300 Muy Dura

Fuente: [Link]

Aplicación: El análisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en la industria de

bebidas, lavandería, fabricación de detergentes, acabados metálicos, teñido y textiles.
Además, en el agua potable, agua de calderas y otros.
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PROCEDIMIENTO estandarizada de EDTA 0.01 M hasta
observar cambio a coloración azul.
Materiales y reactivos
Determinación de dureza cálcica
Tabla 2: Materiales y reactivos utilizados en
la determinación de la Dureza en una muestra Se transfirió 50 ml de muestra a un
de agua erlemeyer de 250ml, con 1ml de NaOH
Materiales Reactivos 1M y añadido MUREXIDA se tituló con
Bureta Na2H2Y.2H2O= EDTA estandarizado hasta obtener una
0.01M coloración violeta.
Matraz Murexida
erenmeyer Determinación de la dureza Magnésica
250ml Se determina mediante diferencia de
Embudo Negro de Eriocromo volúmenes de indicadores:
T
Pinzas de bureta Solución Buffer 𝑉𝑀𝑔2+ = 𝑉𝑁𝐸𝑇 − 𝑉𝑀𝑈𝑅𝐸𝑋𝐼𝐷𝐴
pH= 10
CÁLCULOS
Balanza Agua destilada
Analítica Reacción química
0.0001g
Dureza Total
Balón aforado Solución de NaOH
1.0M EDTA
Espátula
𝑀2+ + (𝐻4−𝑚 )𝑚−
Pipeta
→ 𝑀𝑌 2− + (4 − 𝑚)𝐻 +
volumétrica
25ml 𝐶𝑎2+ + 𝐻𝑌 3− ↔ 𝐶𝑎𝑌 2− + 𝐻 + 𝐾𝑝𝐻10
Tela blanca = 1.75 1010
25x25
Varilla de vidrio 𝑀𝑔2+ + 𝐻𝑌 3− ↔ 𝑀𝑔𝑌 2− + 𝐻 + 𝐾𝑝𝐻10
Pera de succión = 1.72 108

Metodología Dureza Cálcica

Determinación de dureza total. MUREXIDA
Se transfirió 50ml de la muestra de agua a Enmascaramiento de 𝑀𝑔2+ :
un erlenmeyer de 250ml, añadiendo 2 ml
de solución buffer y dos gotas de 𝐶𝑎2+ + 𝑀𝑔2+ + [𝑂𝐻 − ]
indicador, se tituló con la solución ↔ 𝐶𝑎2+ + 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2
Titulación con EDTA:
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𝐶𝑎2+ + 𝑀𝑈𝑅𝐸𝑋. → [𝑀𝑈𝑅𝐸𝑋 − 𝐶𝑎2+ ] 56.12 ppm CaCO3
(Color rosado) 48.10 ppm CaCO3

[𝑀𝑈𝑅𝐸𝑋 − 𝐶𝑎2+ ] + 𝐸𝐷𝑇𝐴 → [𝐸𝐷𝑇𝐴 − Determinación de la dureza Magnésica

𝐶𝑎2+ ] + 𝑀𝑈𝑅𝐸𝑋𝐼𝐷𝐴
n totales = nCa2+ + n Mg2+
(Color morado) n Mg2+ = n totales - nCa2+
Determinación de la dureza total n Mg2+ =[EDTA] VEDTA net - [EDTA]
VEDTA Mur
n totales = nCa2+ + n Mg2+
𝑊 MgCO3
n EDTA = nCa2+ = [EDTA] (VEDTA Net – VEDTA
𝑃𝑀 MgCO3
n EDTA = nCaCO3
Mur)
𝑊 CaCO3
= [EDTA] VEDTA Net 𝑊 MgCO3 (mg)
𝑃𝑀 CaCO3 =
V alicuota(L)
𝑊 CaCO3 (mg) [EDTA] (V EDTA net−V EDTA Mur) PM MgCO3∗1000mg/g
= V alicuota(L)
V alicuota(L)
[EDTA] VEDTA Net PMCaCO3∗1000mg/g
V alicuota(L) 𝑊 MgCO3 (mg)
=
V alicuota(L)
𝑊 CaCO3 (mg) [0.01335]∗ 0.0031∗84.31g/mol ∗1000mg/g
=
V alicuota(L) 0.05(L)
[0.01335]∗0.0051 100.087g/mol∗1000mg/g
0.05(L) =69.78 ppm MgCO3
=136.29 ppm CaCO3 69.78 ppm MgCO3
63.03 ppm MgCO3
133.61 ppm CaCO3 76.54 ppm MgCO3
130.94 ppm CaCO3
138.96 ppm CaCO3 Tratamiento estadístico

Determinación de la dureza cálcica Divergencia

Qexp = | |
Recorrido
n EDTA = nCaCO3 𝑉𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 − 𝑉𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜
Qexp = | |
𝑊 CaCO3 (mg) 𝑉𝑚𝑎𝑥 − 𝑉𝑚𝑖𝑛
=
V alicuota(L)
[EDTA] VEDTA Mur PMCaCO3∗1000mg/g 138.96 − 136.29
Qexp =
V alicuota(L) 8.02
𝑊 CaCO3 (mg)
= Qexp =0.33
V alicuota(L) Qexp = 0.33
[0.01335]∗0.0020 100.087g/mol∗1000mg/g
Qexp = 0.50
0.05(L)

=53.45 ppm CaCO3

Qexp < QCritica 0,829
50.77 ppm CaCO3
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No se rechaza ningún valor, porque la Tabla N°6. Tratamiento estadístico de los
Qexperimetal es menor a la Qcritica al 95% de resultados de dureza total, cálcica y
confianza Magnésica en una muestra de agua
Dureza Dureza Dureza
Total / cálcica Magnés
RESULTADOS ppm / ppm ica/
CaCO3 CaCO3 ppm
MgCO3
Tabla N°3. Resultados Dureza total en una Promed 134.95 52.11 69.78
muestra de agua ̅)
io (𝒙
V EDTA net Dureza total/ ppm
(ml) CaCO3 Rango 8.02 8.02 13.51
5.1 136.29 (R)
5.0 133.61
4.9 130.94 Desvia 3.45 3.45 5.52
5.2 138.96 ción
Elaborado por: Inca M y Ruales M. estánda
r (S)
Tabla N°4. Resultados Dureza Cálcica en Límite 134.95 52.11 69.788
una muestra de agua de 5.49 5.49 .78
V EDTA Dureza cálcica/
confian
Murex (ml) ppm CaCO3
za
2.0 53.45 (L.C.)
1.9 50.77
2.1 56.12
1.8 48.10

Tabla N°5. Resultados Dureza Magnésica en

una muestra de agua Tabla N°7. Interpretación de la dureza.
V EDTA Dureza
Mg 2+ (ml) magnésica/ ppm DENOMINACIÓN ppm (CaCO3)
MgCO3 Blandas 0-50
3.1 69.78 Moderadamente 51-150
3.1 69.78 Duras
2.8 63.03 Duras 151-300
3.4 76.54 Muy Duras >300
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DISCUSIONES La determinación de la dureza del calcio se
llevó a cabo mediante el indicador
Para el estudio de la dureza del agua, se
MUREXIDA (indicador de preferencia
recogió una muestra de agua proveniente
para Ca+2) e hidróxido de sodio, a pHs
de una pileta, esta dureza fue calculada
elevados (Mayores a 12). Dichas
utilizando por volumetría
condiciones aseguran el enmascaramiento
complexometrica, donde EDTA es el
del catión Mg2+, mediante la formación
agente titulante. Ya que el principio de esta
Mg (OH)2, para que el catión Mg2+ no
técnica es la formación de complejo o
intervenga en la formación de complejos
compuestos de coordinación, con EDTA
entre Ca+2 y EDTA (Ruiz & Almeida,
como ligando, se formarán compuestos de
2010). El cambio de coloración rosácea a
coordinación estables con la mayoría de
violeta indica el punto final de la
cationes, que entra siempre en relación
valoración, valor medio de 52.115.49
moral 1:1 (independiente de la carga del
ppm de CaCO3 en la dureza cálcica.
catión). La determinación de la dureza
Finalmente, el valor medio de dureza
total se llevó a cabo mediante el indicador
magnésica se obtuvo de la diferencia de
NET y una solución Buffer de pH 10 que
volúmenes de la dureza total y cálcica, es
estabilizará de los complejos formados, ya
decir 𝟔𝟗. 𝟕𝟖𝟖. 𝟕𝟖 = 𝑽𝑵𝑬𝑻 −
que en la muestra podrían precipitar el
𝑽𝑴𝑼𝑹𝑬𝑿𝑰𝑫𝑨 . .
CaCO3 o el Mg(OH)2. Inicialmente los
Ca+2 y Mg2+ forman un complejo rosado- CONCLUSIONES
vino con el indicador [Ca-Mg-NET] y al
titular con EDTA a la solución anterior, el Para la determinación de la dureza total
EDTA desplaza al indicador y se combina (sales disueltas de calcio y de magnesio)
primero con el Ca+ y posteriormente con el en la muestra de agua se utilizó como
Mg2+, ya que el complejo [Ca+-EDTA] es indicador al negro de eriocromo y como
más estable que él [Mg2+-EDTA], además agente titulante al EDTA obteniendo un
que la constante de formación de CaY2- es valor de 134.955.49 ppm de CaCO3 ,
mayor (Rodrigo & Bojaca, 2007). La además para la determinación de la dureza
coloración azul de la muestra da a denotar del calcio se sometió a otra alícuota a pHs
que se ha formado el complejo [Ca-Mg- más elevados que permitieron el
EDTA] obteniendo experimentalmente enmascaramiento del catión Mg2+
una dureza total media de 134.955.49 obteniendo de esta manera un valor de
ppm de CaCO3,los valores calculados de
52.115.49 ppm de CaCO3 . Restando la
la dureza total permiten caracterizar la
dureza total menos la dureza cálcica se
muestra de agua como media en términos
pudo obtener la dureza magnésica en dicha
de dureza, debido a que el valor de dureza
total se encuentra dentro del rango muestra; 69.788.78 ppm MgCO3.
comprendido entre 76 y 150 ppm de Se determinó que los indicadores metal
CaCO3 crómicos son un factor importante en la
aplicación de los métodos de valoración
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complexo métrica de EDTA en soluciones
diluidas por lo tanto requieren para su
mejor solubilidad y salto de equivalencia
ser trabajados a pHs alcalinos tamponados ANEXOS
.De esta manera son adecuados para
formar complejos con los iones metálicos
y así permiten llevar a cabo una valoración
visual nítida en el punto final.
BIBLIOGRAFIA

Cárdenas, P. d. (2005). Química 1.

México: Umbral.
Connors, K. A. (1981). Curso de análisis
farmacéutico (ensayo del
medicamento). REVERTE ,S,A. Figura 1: Punto final de valoración de
Harris, D. (2003). Analisis Químico dureza total en la muestra.
Cuantitativo. New York: Reverté.
Rodrigo, C., & Bojaca, R. (2007).
DUREZA TOTAL EN AGUA CON
EDTA POR VOLUMETRÍA.
Colombia: GRUPO
LABORATORIO DE CALIDAD
AMBIENTAL.
Ruiz, J., & Almeida, R. (2010).
Volumetría de complejación:
Determinación de la dureza del
agua. España: Reverté.
Figura 2: Puntos finales, dureza cálcica y
Valenzuela. (2002). Dureza del Agua. dureza total.
Catarina.

CUESTIONARIO
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Realizar una tabla con al menos 12 indicadores metal crómico indicando su estructura
química, su empleo, su rango de trabajo (concentración minina de analito), pH de trabajo, y
las restricciones que se presentan en su empleo
INDICADOR ESTRUCTURA EMPLEO , RESTRICCIÓN
ES QUÍMICA RANGO DE TRABAJO,
pH

Calceína Indicador de metal para Prevenir la

Ca2 + con titulación de contaminación del
EDTA, fluorométrico suelo, aguas y
Bis[bis(carboximetil)amin desagües.
ometi]fluoresceína
Negro de Medir la dureza del agua Evitar el contacto
eriocromo T detectar la presencia de con la piel, los ojos
metales de tierras raras y la ropa. Es
pH 9-10 inflamable;
4-[2-(1-hidroxinaftalen-2- almacenar de
il)hidrazin-1-ilideno]-7- manera adecuada
nitro-3-oxo-3,4-
dihidronaftaleno-1-
sulfonato de sodio
Murexida Valoraciones Evitar contacto con
complexométricas para la Agentes oxidantes
detección cuantitativa Es un producto
2,6-dioxo-5-[(2,4,6-trioxo- de metales como irritante
5- el cadmio, cobalto, níque
hexahidropirimidiniliden)a l, torio, así como de
mino]-3H-pirimidin-4- algunas tierras raras, pero
oleato de amonio sobre todo para la
detección y
cuantificación del calcio
Curcumina Se aplica para No tirar los residuos
la determinación de boro por el desagüe.
en un intervalo de
concentraciones entre 0,1
mg B/L y 1,0 mg B/L.
1E,6E)-1,7-bis(4-hydroxy-
3-methoxyphenyl)-1,6-
heptadiene-3,5-dione
Hematoxilina Se utiliza Evitar la formación
en histología para teñir de
los polvos(comburente
componentes aniónicos (
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7,11b-Dihydroindeno[2,1- ácidos) debe combinarse ) si es así rociar con
c]chromene- con iones metálicos, suficiente agua
3,4,6a,9,10(6H)-pentol especialmente
las sales de hierro (III)
o aluminio (II), que
actúan como mordientes
Azul de Indicador para valorar Evitar la formación
hidroxinaftol metales sus valoraciones de polvo; no inhalar
van de rojo a violeta en el polvo. No lanzar
presencia de Ca2+ y son al sumidero
2,2'-dihidroxi-1,1'- azul claro en presencia de
azonaftalen-3',4,6'- exceso de Edta
trisulfonato de sodio Ph 12-13
Calmagita Es utilizado para Reacciones
identificar presencia de asociadas con el
iones metálicos en una agua EVITAR
solución. Tiene más
estabilidad que el net y
permite una visualización
más nítida del punto final
en una valofacion
complexometrica con
edta
Ditizona Método de determinación Evitar Agentes
complexométrica de oxidante fuertes
Al3+ por retroceso
empleando Zn2+ como
también catión auxiliar

Naranja de El Zn puede ser detectado Inestabilidad: la

xilenol en pequeñas cantidades, exposición a la
valorando en forma humedad
directa con EDTA Incompatibilidad:
ácidos, bases,
oxidantes. Fuentes
agentes oxidantes
Violeta de Es utilizado para Evite la formación
pirocatecol identificar presencia de de polvo. Evitar
iones metálicos en una respirar los vapores,
solución. la neblina o el gas.

Fuente (Connors, 1981)

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La valoración de Ca2+y Mg 2+de una alícuota de 100 ml de agua necesitó 44.75ml de EDTA
0.01115M. Una segunda alícuota se alcalinizo con NaOH tras lo cual el líquido sobrenadante
se valoró con 31.38ml de la solución de EDTA. Calcular a) la dureza total b) dureza cálcica
c) dureza Magnésica en la muestra
a) Dureza total
𝑊 CaCO3 (mg) [EDTA] VEDTA PMCaCO3∗1000mg/g
=
V alicuota(L) V alicuota(L)

𝑊 CaCO3 (mg) [0.01115]∗0.04475∗ 100.087g/mol∗1000mg/g

=
V alicuota(L) 0.1(L)

=449.40ppm CaCO3
b) Dureza Cálcica
𝑊 CaCO3 (mg) [0.01115]∗0.03138∗ 100.087g/mol∗1000mg/g
=
V alicuota(L) 0.1(L)

=350.19 ppm CaCO3

c) Dureza Magnésica
𝑊 MgCO3 (mg) [EDTA] (V EDTA net−V EDTA Mur) PM MgCO3∗1000mg/g
=
V alicuota(L) V alicuota(L)

𝑊 MgCO3 (mg) [0.01115]∗0.01337 ∗84.31g/mol ∗1000mg/g

=
V alicuota(L) 0.1(L)

=125.69ppm MgCO3
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