LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO
CUALITATIVO
PQ-211
TEMA DESARROLLADO
Marcha analítica de cationes del grupo lll
NÚMERO DE LABORATORIO
Tercer laboratorio
INTEGRANTES
Gamarra Romero Jose Enrique
Quispe Canchari Alex
Saavedra Sanchez Marcos Edú
PROFESOR
Lic. Carlos E. Minaya Ames
FECHA DE EJECUCIÓN DEL LABORATORIO
30 de abril del 2018
INTRODUCCIÓN
El análisis cualitativo es un área de la química analítica que contempla la determinación de las
especies química en una muestra. La dificultad que se puede presentar en un análisis
cualitativo depende de la naturaleza de la muestra. Para la determinación de elementos en
muestras complejas tales como de origen biológico, o desechos industriales, requieren el uso
de técnica analíticas más modernas y experimentadores más experimentados. Pero en el caso
del área minera, a pesar de tener técnicas y maquinaria de última generación, las técnicas
clásicas son las más utilizadas por los ingenieros de ejecución por su sencillez y rapidez. A
esta técnica de separación y determinación de iones que se encuentran en una muestra dada,
se conoce como marcha analítica.
Los cationes se dividen en cinco grupos, mediante el uso sistemático de los “reactivos de grupo”
se puede decidir sobre la presencia o ausencia de grupos de cationes y además separar estos
grupos para estudiarlos con mayor profundidad. En el presente informe abarcaremos solo los
cationes del tercer grupo en especial del lllB: Ni+2. Co+2, Mn+2 y Zn+2.
OBJETIVOS
Objetivos generales
El presente informe tiene como objetivo, incentivar a nosotros los alumnos de análisis químico
cualitativo, el reconocimiento y observación de las manifestaciones físicas de las reacciones
químicas, basándonos en ciertas propiedades de los elementos o de los grupos químicos que
nos permitan detectar su presencia sin duda alguna.
Reconoceremos en este informe los cationes del tercero grupo en específico del lllB: Ni+2.
Co+2, Mn+2 y Zn+2.
Objetivos específicos
Aplicar nuestros conocimientos de la marcha analítica de cationes.
Afianzar nuestros conocimientos sobre el correcto uso de los instrumentos de
laboratorio.
Ejecutar convenientemente las técnicas de separación de los componentes de una
mezcla y adquirir los criterios necesarios para su selección según las propiedades que
exhiban sus componentes.
FUNDAMENTO TEÓRICO
OBSERVACIONES
Se tuvo que hacer varias veces el experimento para obtener el resultado deseado.
Se observó ausencia de algunos reactivos lo cual causa una demora en el experimento.
Procedimiento y reacciones
Identificación del cobalto
Colocamos unas gotas de esta solución en un tubito de ensayo y le añadimos unos cristales
de NH4SCN, luego añadimos 3 gotas de acetona y agitamos, el color azul indica cobalto.
Figura N°1: color azul indica
presencia de cobalto
Observación: En el paso 1 observamos la formación de complejos de cobalto, esto es porque
el tiocianato amónico en solución concentrada produce con el catión Co+2 las especies
Co[(SCN3)]- y Co[(SCN4)]2-, que pueden ser extraídos en acetona por la formación de pares
iónicos con el catión NH4+, aumentando la sensibilidad.
Reacción:
Co+2 + NH4SCN → Co[(SCN3)]- + Co[(SCN4)]2-
Co[(SCN3)]- + NH4+ → [NH4+][(SCN3)]-
Identificación del Níquel
La solución se tiene que alcalinizar con amoniaco y se añaden gotas de dimetilglioxima, el
cual brinda un precipitado color rosado que comprueba la presencia de níquel.
Figura N°2: Color rosado indica presencia
de Níquel
Reacción
Identificación del Manganeso
Añadimos la solución con nuestros cationes, en otra obtenida en el acto disolviendo una
lenteja de NaOH en 1 ml de agua. La mezcla debe ser fuertemente alcalina. Si se forma un
precipitado que poco a poco pardea, implica Mn+2 se añaden 2 o 3 gotas de H2O2.
Figura N°3: Precipitado pardo oscuro
que indica la presencia de Mn
Reacción
Mn+2 + 2OH → Mn(OH)2
2Mn(OH)2 → Mn2O3 . nH2O (con H2O2)
Identificación del Zinc
A una parte de la solución inicial que contiene los cationes, se añade H2SO4
Diluido hasta acidez, añadimos una gota de reactivo A de Montequi y dos o tres de B.
Se agita y se observa un precipitado violeta o negro que comprueba la presencia de Zn+2.
Figura N°4: Precipitado color negro que
indica presencia del Zinc.
Observación:
La sustancia inicial debe estar exenta de H2S, de otra manera puede no obtenerse
precipitados negros con los reactivos A y B en ausencia de Zn+2. El precipitado es tan oscuro,
cuanto menos Zn+2. Por lo visto en nuestro precipitado había poca cantidad de Zn+2.
Montequi A está compuesto CuSO4.5H2O 0.5g y 4 o 5 gotas de H2SO4 concentrado y diluir a
100ml con agua.
Montequi B está compuesto de 8g de HgCl2 y 9g de NH4SCN en agua hasta 100ml.
Reacción
Zn + H2SO4 → ZnSO4 + H2
Zn+2 + Hg(SCN)- → Zn[Hg(SCN)4]
Diagrama de Flujo
En la solución amoniacal se pasa H2S o se
añade (NH4)2S
Precipitado :NiSOH, CoSOH,
MnS y ZnS se trata con HCl
diluido
Solución: Mn+2 y Zn+2. Se trata con NaOH
Residuo: NIOSH y
en exceso y H2O2.
CoSOH. Se disuelve en
agua regia y se
identifica Ni+2 con
dimetilglioxima, y Co+2
con Zn+2 mas
mercuriotiocianato, o
Residuo: MnO2-. Solución: ZnO2-2
con SCN- y alcohol
Acidular con ácido
amílico-éter. Identificamos Mn+2
acético e
con oxalato acido
identificar Zn+2 con
de potasio o con
H2S. o con Cu+2 y
bismuto
mercuriotiocianato
CONCLUSIONES
El sulfuro de amonio es el precipitante del grupo lllB y es demostrado en el laboratorio
al mostrarnos las sales de los cationes.
Experimentalmente se comprueba los colores respectivos que verifican que los
cationes se encuentran en la solución preparada:
o Ni+2: color rosado
o Co+2: color azul
o Mn+2: color pardo oscuro
o Zn+2: color negro
Se puede optar por procedimientos distintos para poder reconocer los diferentes
cationes.
Mediante las técnicas aprendidas en los experimentos se ha podido determinar los
cationes presentes en la muestra problemas los cuales para nuestra muestra asignada
fueron: Ni+2. Co+2, Mn+2 y Zn+2.
RECOMENDACIONES
Limpiar muy bien los tubos de ensayo (y el resto de instrumentos) antes de realizar la
práctica para que de esa forma las impurezas que contienen en su interior no afecte o
altere las reacciones que se producirán en el laboratorio.
Para la identificación analítica de los iones en la mezcla se debe proceder
sistemáticamente para evitar el precipitado prematuro de iones de un grupo no deseado
lo cual no haría más que entorpecer el análisis. En pocas palabras: se debe respetar el
orden en las marchas analíticas.
Usar los guantes de laboratorio ya que usaremos químicos peligrosos
BIBLIOGRAFÍA
