ESPECTROFOTOMETRIA VISIBLE
I. OBJETIVOS
Alcanzar el punto máximo de absorbancia según la longitud de onda de una muestra,
teniendo como resultado la concentración por medio de un método espectrofotométrico.
Adquirir conocimiento de la absorción de la luz en muestras que contengan hierro, creando
un patrón para futuras muestras.
II. FUNDAMENTO TEÓRICO
El hierro es el cuarto elemento más abundante en la corteza terrestre. La formación de
algunos óxidos de hierro ocurre como resultado de reacciones pasivas donde las condiciones
químicas in situ favorecen la precipitación de los minerales sobre superficies. La presencia
de oxígeno y pH neutro condiciona que el Fe+2 sea rápidamente oxidado a Fe+3, el cual
precipita como óxidos e hidróxidos de Fe+3 (Fe(OH)3) insolubles. Los drenajes ácidos
proporcionan las condiciones para que los metales pesados se disuelvan más fácilmente,
entre estos metales destacan el cobre, hierro, aluminio, plomo, arsénico, cadmio, zinc, estaño,
cobalto etc., que generalmente se encuentran en poca concentración. Metales como el Fe,
Mn, Cu, Zn etc., denominados elementos esenciales intervienen en procesos fisiológicos de
diferentes organismos pero pueden ser tóxicos en elevadas concentraciones.
Los elementos metálicos se caracterizan por tener muchos orbitales de valencia vacíos y
electronegatividades bajas. Cuando los átomos metálicos pierden electrones para presentar
números de oxidación positivos se produce un aumento de orbitales de valencia vacantes y
aumenta la capacidad para atraer pares de electrones. El término complejo implica la
coordinación de ligandos a un metal central. El metal central puede ser un átomo o un ión y
los ligandos o agentes acomplejantes son las moléculas o iones que rodean al metal en un
ión complejo.
Los colores que se asocian con la química de los compuestos de coordinación no sólo son
sublimes, sino que son informativos y proporcionan percepciones de la estructura y enlaces
de la materia. Un grupo de compuestos coloridos lo constituyen los metales de transición.
Cuando un compuesto tiene color, es porque absorbe luz visible. Esta luz se puede dispersar
en un espectro de colores, cada uno de los cuales tiene una gama característica de longitudes
de onda.
La formación de compuestos de coordinación, y en especial de quelatos, tiene gran aplicación
en la determinación cualitativa y cuantitativa de diversos iones metálicos debido a la gran
estabilidad que presentan los compuestos formados.
Un método muy sensible para la determinación del hierro se basa en la formación de un
complejo rojo-naranja de hierro (II) con o-fenantrolina. La solución coloreada, obedece a la
ley de Beer y la concentración es determinada espectrofotométricamente o por comparación
visual.
El hierro (II) forma un complejo de color rojo con 1,10-fenantrolina según la reacción:
Para asegurarnos de que todo el hierro presente en la muestra se encuentra en forma de Fe2+
añadimos, antes de la formación del complejo, un agente reductor como es el clorhidrato de
hidroxilamina, el cual reduce el Fe3+ a Fe2+ según la reacción:
4 Fe 3+ + 2 NH2OH 4 Fe 2+ + N2 O + 4 H3O + + H 2 O
La formación del complejo hierro (II) con fenantrolina e da en un intervalo de pH
comprendido entre 2 y 9, aunque éste es suficientemente amplio, para asegurar la formación
cuantitativa del complejo se adiciona al medio acetato sódico que neutraliza el ácido formado
durante la reducción del hierro (III) y ajusta el pH a un valor al que se puede efectuar la
formación del complejo.
III. PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES REACTIVOS
Fiolas de 100 ml Agua destilada
Vaso de precipitado Cloruro de hidroxilamonio
Bagueta Fenantrolina
Luna de reloj Acetato de sodio
Pipeta volumétrica/gravimetrica Sal de mohr
PROCEDIMIENTO
Preparamos muestras patrones de 4ppm, 3ppm, 2ppm, 1ppm, 0.5 ppm con el reactivo Sal
de Mohr, apartir de una solución de 10 ppm
A cada fiola agregar
1 ml de hidroxilamilamonio
3 ml de fenantrolina
8 ml de acetato de sodio
Dejar en reposo por 10 min.
A la muestra en blanco y la muestra problema agregar los mismos reactivos, excepto el
compuesto de Fe
Calibramos el espectrofotómetro a cero de absorbancia a una longitud de onda de 510 nm con
la ayuda del blanco y luego leemos la absorbancia de las soluciones patrón.
Preparamos la curva de calibración con las absorbancias de cada una de las soluciones patrón
y medimos la absorbancia de la muestra con concentración desconocida
IV. RESULTADOS
[] Abs. 0.7
0.6 0.59
4 ppm 0.6 0.6
y = -0.1231x + 0.7493
0.5 R² = 0.9283
3 ppm 0.59
Absorbancia
0.37
0.4
2 ppm 0.37
0.3
1 ppm 0.19 0.19
0.2
0.08 0.08
0.5 ppm 0.08 0.1
x 0.08 0
4 ppm 3 ppm 2 ppm 1 ppm 0.5 ppm x
Concentración
V. CÁLCULOS
V1.C1=V2.C2
PM. Sal de Mohr 392,14
PM.Fe 55.85 X. 10ppm= 100ml.4ppm X= 40ml
392,14 mg ______ 55,85 mg Fe X. 10ppm= 100ml.3ppm X= 30ml
X mg ______ 10 mg = 70.2 mg X. 10ppm= 100ml.2ppm X= 20ml
X. 10ppm= 100ml.1ppm X= 10ml
X. 10ppm= 100ml.0.5ppm X= 5ml
VI. CONCLUSIÓN
VII. CUESTIONARIO
a. ¿Qué importancia tiene la reducción de hierro en este proceso? ¿Podría obviarse la
reducción?
Fe 2+ es muy inestable, tiende a oxidarse, por esto es necesario reducirlo en su cuantificación
con la fenantrolina, además que el Fe 3+ no reacciona con esta.
b. ¿De qué modo afectaría el pH en la determinación espectrofotométrica de hierro?
La reacción del hierro-fenantrolina se tiene qie realizar en un rango de pH acido, ya que si
trabajamos en pH básico este puede formar un precipitado Fe(OH)3 , el rango más adecuado
es pH 2.3 a 3.3.
c. ¿Si en el laboratorio no encuentra el ácido clorhídrico, podría Ud. Adicionar ácido
nítrico en su reemplazo?
No sería recomendable ya que al reaccionar con el metal generaría gases NO2, además de
atacar a la fenantrolina.
d. ¿Por qué razones considera Ud. cree que a la solución blanco deben agregarse todos
los reactivos agregados a las soluciones patrón y muestra?
Al ser el blanco se le agrega todos los reactivos, al no contener el analito no ocurre
coloración, lo cual nos ofrece un punto de partida en el análisis.
