UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
(Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA)
FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA
E.A.P. FARMACIA Y BIOQUÍMICA
Semestre Académico 2013 – I
DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE FARMACOLOGÍA,
BROMATOLOGÍA Y TOXICOLOGÍA
CÁTEDRA DE TOXICOLOGÍA Y QUÍMICA LEGAL
PRÁCTICA Nº 3: CUANTIFICACIÓN DE PLOMO POR EL MÉTODO DE
BAMBACH Y BURKEY
INTEGRANTES
HARO CALVO, Jorge Andre (14040079)
JURADO CASTRO, Bettina Aracely (14040050)
MACHACA VIZCARDO, Darwin Joe (12040072)
SUAREZ SU, Luis Alfredo(14040066)
PROFESOR:
Dr. José Alfonso Apesteguía Infantes
PRÁCTICA:
Fecha – martes 3 de abril de 2018
Turno – 10:00 am – 2:00 pm
CUANTIFICACIÓN DE PLOMO POR EL MÉTODO DE
BAMBACH Y BURKEY
INTRODUCCIÓN TEÓRICA
El Pb es un importante veneno que se acumula en el organismo. Las aguas naturales rara vez
contienen por encima de 5 mg/l, aunque se ha informado sobre valores mucho más altos. El plomo
de un suministro de agua puede ser de origen industrial, minero y de descargas de hornos de
fundición o de cañerías viejas de plomo. Las aguas de grifo blandas y ácidas y que no reciben un
tratamiento adecuado contienen plomo como resultado del ataque a las tuberías de servicio.
Métodos de análisis:
1.- Método espectrométrico de absorción atómica (FAAS y ETAAS).
2.- Método de plasma acoplado inductivamente (ICP).
3.- Método por espectroscopía molecular UV-Vis (método de la ditizona).
OBJETIVOS
1. Establece el método para determinar plomo en aceites esenciales por el método de la
BAMBACH Y BURKEY (Ditizona).
2. Determinar la cantidad de Plomo presente en la muestra analizada utilizando el método de
BAMBACH Y BURKEY.
PARTE EXPERIMENTAL
Sensibilidad: 1 μg
Fundamento:
Este método se basa en la formación del complejo metálico ditizona y plomo formando una
solución coloreada que será cuantificada por espectrofotometría a 520 nm.
Técnica operatoria:
A la muestra de sangre a analizar previamente se le ha realizado la destrucción de la materia
orgánica por vía húmeda. La cantidad de muestra es de 5 gramos de sangre que después
del proceso fue llevado a un volumen de 25 mL.
PASO 1
15mL de MP (previa DMO).
15mL de citrato de amonio 40%.
3 gotas de rojo de fenol (indicador acido-alcalino).
20 gotas de NH4OH conc. (Hasta alcalinizar)
5mL de cianuro de potasio 10% (KCN, facilita la formación del
complejo).
1mL de clorhidrato de hidroxilamina (capta a otros metales que no
son plomo por su mayor afinidad).
5mL de ditizona extractora (16mg% en cloroformo, color verde
botella).
Al agitar x 4 min se
forman dos fases.
Plomo y otros
metales en
Fase
forma de sal.
cloroformica
Fase
acuosa Adicionar 50Ml de
Fase
Separar buffer a pH 3-4 y
cloroformica agitar durante 4 min
Al agitar se
forman dos fases.
Añadir 15mL de ditizona
Fase estándar (8mg% en
P acuosa
cloroformo).
b Separar
7ml de mezcla amoniaco-
cianurado (facilita
formación formar
Al agitar se
forman dos fases.
Separar la fase cloroformica:
ditizona- Pb para su lectura.
Leer a 520nm.
Mecanismo de reacción
La disolución de ditizona en tetracloruro de carbono o cloroformo cambia su color verde
por el rojo cuando se agita con otra disolución neutra o alcalina que contenga Pb 2+. Se
origina un quelato de acuerdo con la reacción:
2H+
Ditizona
(verde)
Complejo metálico
Incoloro (rojo)
Esta forma de complejo, denominad enólica( donde el Pb se enlace por el azufre y el enlace
doble S=C se cambia a C=N)la presentan con ditizona los cationes que tienen alta afinidad
por el sulfuro.
Numerosos cationes, especialmente Ag+, Cu+2, Hg+2, Cd+2 y Zn+2, reaccionan con la ditizona,
pero su acción perturbadora se evita con la adición de KCN, con lo que la reacción resulta
casi específica para el plomo.
Precauciones:
A la muestra problema se añade Citrato de amonio para evitar la precipitación de
hidróxidos metálicos y la disolución de fosfatos.
Se emplea el hidróxido de amonio, con la finalidad de crear el medio básico para la
reacción del indicador rojo de fenol.
Se añaden iones CN- para evitar la formación de complejos coloreados de Bi, Sn+2 y
Tl+ con la ditizona
Se emplea el cloruro de hidroxilamina para evitar la oxidación de la ditizona.
Resultados
Concentración
Absorbancia
(µg/mL Pb)
0.036 0.2
0.078 0.5
0.145 1.0
0.238 1.5
0.330 2.0
y = 0.16328x – 0.0044146
r2 = 0.9941
Lectura de la Muestra Problema en el Espectrofotómetro:
Concentración
Absorbancia
(µg/mL Pb)
2.05 X
Reemplazando en la ecuación de la recta
y = 0.16328x – 0.0044146
2.05 = 0.16328x – 0.0044146
X = 12.5821 µg/ mL
La muestra problema fue diluida 1:3
Concentración real = 37.7463 µg/ mL cloroformo
Por lo tanto en los 5 mL de cloroformo hay 188.7315 µg
Esta cantidad de plomo está contenida en 125 mL de muestra (agua de relave)
La concentración de plomo en la muestra problema es de
150.9852 µg/ dL
0,151 mg/L
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
En un estudio realizado en la Zona de San Juan Pampa, Pasco. Se obtuvieron las siguientes
concentraciones de plomo en agua: Las concentraciones de Plomo en las muestras de agua la
concentración media de Plomo en la zona media (0,1925 mg/L) es inferior en comparación a la
concentración media de Plomo de la zona baja (0,2313 mg/L) y a la concentración media de Plomo
de la zona alta (0,2228 mg/L) con una desviación estándar de 0,1332628. En nuestra evaluación
obtuvimos 0.150 mg/L de Plomo siendo menor a la encontrada en el trabajo revisado.
El resultado obtenido es superior al permitido por la Organización Mundial de la Salud (OMS). Siendo
estos límites permisibles: Para Cadmio: 0,003 mg/L; y para Plomo: 0,010 mg/L.
CONCLUSIONES
La muestra analizada en el laboratorio de Toxicología por el método de Bambach y Burkey
corresponde agua de relave con contenido de plomo a una concentración de 150.9852 µg Pb/dL.
BIBLIOGRAFÍA
1. Harris Daniel C. Análisis químico cuantitativo. Reverte, 2007. 3º Edición.
ISBN8429172246, 9788429172249.
Disponible en: [Link]
2. Ojeda, Francisca. Determinación de plomo en suelo urbano. Revista digital
Innovación y experiencias educativas. Nº 33. Agosto 2010. ISSN1988-6047. Granada.
Versión pdf.
3. Burriel; Siro; Lucena. Química Analítica cualitativa. Ed 18. Editorial Paraninfo, 2007.
4. Martínez Frías, María. Los metales en los efluentes industriales. Escuela universitaria
de Ingeniería Técnica Industrial de Zaragoza. Pág. 8
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5. Valdivia M. Intoxicación por plomo. Rev. Soc. Per. Med. Inter 2005; 18(1):22-27.
6. E. Raraz. Determinación químico toxicológica de plomo y cadmio en agua para consumo
humano proveniente de los reservorios de la zona de San Juan Pampa – distrito de
Yanacancha – Pasco [TESIS DE GRADO]. UNMSM.