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Determinación de Plomo

Este documento presenta el método de Bambach y Burkey para cuantificar plomo en una muestra de agua de relave. Los estudiantes realizaron la práctica y determinaron que la muestra contenía 150.9852 μg/dL de plomo, una concentración superior a los límites establecidos por la OMS pero menor que concentraciones encontradas previamente en el área. El método se basa en la formación de un complejo de color rojo entre el plomo y la ditizona que puede ser cuantificado espectrofotométricamente
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Determinación de Plomo

Este documento presenta el método de Bambach y Burkey para cuantificar plomo en una muestra de agua de relave. Los estudiantes realizaron la práctica y determinaron que la muestra contenía 150.9852 μg/dL de plomo, una concentración superior a los límites establecidos por la OMS pero menor que concentraciones encontradas previamente en el área. El método se basa en la formación de un complejo de color rojo entre el plomo y la ditizona que puede ser cuantificado espectrofotométricamente
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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA)


FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA
E.A.P. FARMACIA Y BIOQUÍMICA

Semestre Académico 2013 – I

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE FARMACOLOGÍA,


BROMATOLOGÍA Y TOXICOLOGÍA

CÁTEDRA DE TOXICOLOGÍA Y QUÍMICA LEGAL

PRÁCTICA Nº 3: CUANTIFICACIÓN DE PLOMO POR EL MÉTODO DE


BAMBACH Y BURKEY
INTEGRANTES

 HARO CALVO, Jorge Andre (14040079)


 JURADO CASTRO, Bettina Aracely (14040050)
 MACHACA VIZCARDO, Darwin Joe (12040072)
 SUAREZ SU, Luis Alfredo(14040066)

PROFESOR:

Dr. José Alfonso Apesteguía Infantes

PRÁCTICA:
Fecha – martes 3 de abril de 2018

Turno – 10:00 am – 2:00 pm


CUANTIFICACIÓN DE PLOMO POR EL MÉTODO DE
BAMBACH Y BURKEY

INTRODUCCIÓN TEÓRICA
El Pb es un importante veneno que se acumula en el organismo. Las aguas naturales rara vez
contienen por encima de 5 mg/l, aunque se ha informado sobre valores mucho más altos. El plomo
de un suministro de agua puede ser de origen industrial, minero y de descargas de hornos de
fundición o de cañerías viejas de plomo. Las aguas de grifo blandas y ácidas y que no reciben un
tratamiento adecuado contienen plomo como resultado del ataque a las tuberías de servicio.

Métodos de análisis:

1.- Método espectrométrico de absorción atómica (FAAS y ETAAS).


2.- Método de plasma acoplado inductivamente (ICP).
3.- Método por espectroscopía molecular UV-Vis (método de la ditizona).

OBJETIVOS

1. Establece el método para determinar plomo en aceites esenciales por el método de la


BAMBACH Y BURKEY (Ditizona).
2. Determinar la cantidad de Plomo presente en la muestra analizada utilizando el método de
BAMBACH Y BURKEY.
PARTE EXPERIMENTAL

Sensibilidad: 1 μg
Fundamento:
Este método se basa en la formación del complejo metálico ditizona y plomo formando una
solución coloreada que será cuantificada por espectrofotometría a 520 nm.
Técnica operatoria:
A la muestra de sangre a analizar previamente se le ha realizado la destrucción de la materia
orgánica por vía húmeda. La cantidad de muestra es de 5 gramos de sangre que después
del proceso fue llevado a un volumen de 25 mL.

PASO 1

15mL de MP (previa DMO).


15mL de citrato de amonio 40%.
3 gotas de rojo de fenol (indicador acido-alcalino).
20 gotas de NH4OH conc. (Hasta alcalinizar)
5mL de cianuro de potasio 10% (KCN, facilita la formación del
complejo).
1mL de clorhidrato de hidroxilamina (capta a otros metales que no
son plomo por su mayor afinidad).
5mL de ditizona extractora (16mg% en cloroformo, color verde
botella).

Al agitar x 4 min se
forman dos fases.

Plomo y otros
metales en
Fase
forma de sal.
cloroformica
Fase
acuosa Adicionar 50Ml de
Fase
Separar buffer a pH 3-4 y
cloroformica agitar durante 4 min
Al agitar se
forman dos fases.

Añadir 15mL de ditizona


Fase estándar (8mg% en
P acuosa
cloroformo).
b Separar
7ml de mezcla amoniaco-
cianurado (facilita
formación formar

Al agitar se
forman dos fases.

Separar la fase cloroformica:


ditizona- Pb para su lectura.

Leer a 520nm.
Mecanismo de reacción

La disolución de ditizona en tetracloruro de carbono o cloroformo cambia su color verde


por el rojo cuando se agita con otra disolución neutra o alcalina que contenga Pb 2+. Se
origina un quelato de acuerdo con la reacción:

2H+
Ditizona
(verde)
Complejo metálico
Incoloro (rojo)

Esta forma de complejo, denominad enólica( donde el Pb se enlace por el azufre y el enlace
doble S=C se cambia a C=N)la presentan con ditizona los cationes que tienen alta afinidad
por el sulfuro.

Numerosos cationes, especialmente Ag+, Cu+2, Hg+2, Cd+2 y Zn+2, reaccionan con la ditizona,
pero su acción perturbadora se evita con la adición de KCN, con lo que la reacción resulta
casi específica para el plomo.

Precauciones:

 A la muestra problema se añade Citrato de amonio para evitar la precipitación de


hidróxidos metálicos y la disolución de fosfatos.

 Se emplea el hidróxido de amonio, con la finalidad de crear el medio básico para la


reacción del indicador rojo de fenol.

 Se añaden iones CN- para evitar la formación de complejos coloreados de Bi, Sn+2 y
Tl+ con la ditizona

 Se emplea el cloruro de hidroxilamina para evitar la oxidación de la ditizona.


Resultados

Concentración
Absorbancia
(µg/mL Pb)
0.036 0.2
0.078 0.5
0.145 1.0
0.238 1.5
0.330 2.0

y = 0.16328x – 0.0044146

r2 = 0.9941

Lectura de la Muestra Problema en el Espectrofotómetro:

Concentración
Absorbancia
(µg/mL Pb)
2.05 X
Reemplazando en la ecuación de la recta
y = 0.16328x – 0.0044146

2.05 = 0.16328x – 0.0044146

X = 12.5821 µg/ mL

La muestra problema fue diluida 1:3

Concentración real = 37.7463 µg/ mL cloroformo

Por lo tanto en los 5 mL de cloroformo hay 188.7315 µg

Esta cantidad de plomo está contenida en 125 mL de muestra (agua de relave)

La concentración de plomo en la muestra problema es de


150.9852 µg/ dL
0,151 mg/L
DISCUSIÓN DE RESULTADOS

En un estudio realizado en la Zona de San Juan Pampa, Pasco. Se obtuvieron las siguientes
concentraciones de plomo en agua: Las concentraciones de Plomo en las muestras de agua la
concentración media de Plomo en la zona media (0,1925 mg/L) es inferior en comparación a la
concentración media de Plomo de la zona baja (0,2313 mg/L) y a la concentración media de Plomo
de la zona alta (0,2228 mg/L) con una desviación estándar de 0,1332628. En nuestra evaluación
obtuvimos 0.150 mg/L de Plomo siendo menor a la encontrada en el trabajo revisado.

El resultado obtenido es superior al permitido por la Organización Mundial de la Salud (OMS). Siendo
estos límites permisibles: Para Cadmio: 0,003 mg/L; y para Plomo: 0,010 mg/L.

CONCLUSIONES

La muestra analizada en el laboratorio de Toxicología por el método de Bambach y Burkey


corresponde agua de relave con contenido de plomo a una concentración de 150.9852 µg Pb/dL.

BIBLIOGRAFÍA

1. Harris Daniel C. Análisis químico cuantitativo. Reverte, 2007. 3º Edición.


ISBN8429172246, 9788429172249.
Disponible en: [Link]

2. Ojeda, Francisca. Determinación de plomo en suelo urbano. Revista digital


Innovación y experiencias educativas. Nº 33. Agosto 2010. ISSN1988-6047. Granada.
Versión pdf.

3. Burriel; Siro; Lucena. Química Analítica cualitativa. Ed 18. Editorial Paraninfo, 2007.

4. Martínez Frías, María. Los metales en los efluentes industriales. Escuela universitaria
de Ingeniería Técnica Industrial de Zaragoza. Pág. 8
Disponible en:
[Link]

5. Valdivia M. Intoxicación por plomo. Rev. Soc. Per. Med. Inter 2005; 18(1):22-27.
6. E. Raraz. Determinación químico toxicológica de plomo y cadmio en agua para consumo
humano proveniente de los reservorios de la zona de San Juan Pampa – distrito de
Yanacancha – Pasco [TESIS DE GRADO]. UNMSM.

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