Análisis de Agua y Desagüe – Muestreo de Aguas

INTRODUCCION

Una vez diseñado el plan de muestreo tal que la muestra es representativa. La muestra
tomada debe ser preservada para mantener las propiedades físicas y químicas que ésta posee
al momento de la toma de muestra. Ver documento “Diseño y Desarrollo de un Plan de
Muestreo”

El tipo de muestra, el tipo de recipiente, su preparación, las formas de contaminación y los

métodos de preservación son las variables que deben ser examinadas para mantener la
integridad de las muestras.

Los requerimientos de control de calidad no deben ser para todos compuestos listados en la
tabla de los analitos del método determinativo, solo debe ser para los analitos de interés. El
resultado No detectable para una muestra debe ser considerado como un resultado
cuantitativo y debe reunir todos los requerimientos de control de calidad.

El propósito de un análisis de agua es el de evaluar las propiedades de una matriz (agua natural
superficial o subterránea, agua residual doméstica o industrial, agua tratada, agua marina),
cuyos resultados deben ser de alta calidad y confiabilidad y adecuados al propósito para el
cual fueron solicitados, ya que con base en esta información se toman importantes decisiones
en materia de legislación, medidas de mitigación, control y protección del medio ambiente las
cuales están regidas por normas y regulaciones de carácter oficial. Las muestras recolectadas
para los análisis deben ser relevantes y verdaderamente representativas, por lo tanto el
muestreo es el aspecto más crítico de un programa de monitoreo

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OBJETIVO

El objetivo de la toma de muestras es obtener una porción de agua lo suficientemente pequeño

para ser transportado y manipulado en el laboratorio con facilidad. La
muestra se toma siguiendo un protocolo con el fin de que la muestra sea representativa del agua
de donde procede y la determinación tenga validez Desde la
toma de muestra hasta su análisis no se deben producir alteraciones significativas en los
caracteres que tengan influencia en las pruebas que se van a realizar.

Garantizar que las muestras de agua, tomadas en campo, se realicen de forma correcta para
obtener resultados óptimos y confiables de nuestros análisis.

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MUESTREO DE AGUAS
1. MARCO TEORICO:

El muestreo de agua consiste en extraer una porción representativa de una masa de agua con
el propósito de examinar diversas características. Los trabajos de laboratorio se inician
precisamente en la fijación de características que deberán tener las muestras de agua que una
vez recogidas serán analizadas. Las muestras se toman y examinan esencialmente para
determinar parámetros físicos, químicos, biológicos y radiactivos, que requerirán unos
criterios y técnicas de toma diferentes. La eficaz realización de un análisis empieza en el
cuidado puesto al obtener la muestra. Como ha dicho Jackson “ El análisis no puede ser mejor
que la muestra” Las muestras deben ser representativas, en todo lo posible, del conjunto que
va a caracterizarse y deberán tomarse las precauciones que sean posibles para conservar la
muestra de agua, de tal forma que no experimente ninguna modificación desde el momento
de su toma hasta su análisis. Se deberá adecuar la frecuencia del muestreo a la situación
concreta. Se deberá establecer un adecuado programa de muestreo en función del caso de
que se trate, y teniendo en cuenta la legislación vigente al respecto.

2. TECNICA O TIPOS DE MUESTRAS

(Tipo de análisis que se quiera efectuar)

La toma de muestras varía dependiendo del tipo de aguas y el uso al que esté destinada.
Básicamente existen dos tipos de muestras:

 Muestra simple
 Muestra compuesta

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Muestra simple.- Es aquella que se recoge de una sola vez, reflejándose de esta forma las
condiciones del medio en un momento concreto. Una muestra simple se lleva a cabo cuando
se deseen analizar parámetros como el pH, el oxígeno disuelto, la temperatura, etc., que
precisen una determinación rápida. Otras situaciones en las que es aconsejable un muestreo
simple son:

- Cuando ocurre una descarga ocasional y se desea evalúa la misma.

- Si el efluyente fluye sólo de forma intermitente.

- Si el muestreo es constante en el tiempo.

Muestra compuesta. - Está formada por varias muestras simples recogidas a lo largo de un
período de tiempo y combinadas según unas proporciones concretas, referidas a parámetro
de interés como el caudal.

Este muestreo nos da las condiciones medias de flujo del efluente en un tiempo determinado.
La muestra compuesta puede ser de un volumen fijo o proporcional al flujo.

Las muestras no deben tomarse demasiado cerca de la orilla, sino más cerca de la corriente
principal, para evitar que las condiciones especiales de temperatura y de concentración de
oxígeno disuelto, en el que influyen tanto la vegetación de la orilla como las algas, afecten a
la muestra.

Cuando se realiza una campaña de inspección de vertidos y se quieren conocer la influencia

de éstos en e río, se deben tomar muestras aguas arriba del vertido, en el foco y aguas abajo
del mismo, donde la mezcla sea homogénea.

En general, cuando se analizan muestras recogidas en un río los resultados pueden variar por
efecto de la profundidad y la velocidad de la corriente en el punto de toma. Ésta se efectuará
en el centro de la corriente y a una profundidad media.

Existen métodos normalizados de los requerimientos específicos para la toma de muestras de

aguas y su manipulación. A modo de ejemplo, los análisis de oxígeno disuelto deben realizarse

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in situ; para analizar nitratos debe realizarse la determinación lo antes posible o refrigerar,
etc.

También existe una normativa específica referente al recipiente a utilizar (vidrio, plástico, etc.)
y a la cantidad mínima de agua que debe tomarse para realizar un análisis específico.

Ejemplo de muestra compuesta de un vertido de agua residual

1) 2) 3)

1) Se toma la muestra y se determina el tiempo en que se tomará la

Siguiente muestra por ejemplo cada 15 minutos.

2) Se coloca la muestra en el recipiente marcado de acuerdo a los

Tiempos de muestreo, previamente rotulado

3) Finalmente se obtendrá por ejemplo una muestra compuesta tomada en un tiempo de 2

horas siempre y cuando las condiciones

Operativas de la empresa y del sistema de tratamiento lo permitan.

3. DEFINICIONES

 Custodia: Posesión o control físico. Una muestra está bajo custodia si está en posesión o
bajo control, de modo que se evite la manipulación indebida o alteración de sus
características.

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 Cadena de custodia: Proceso por medio del cual se mantiene una muestra bajo posesión
física o control durante su ciclo de vida completo, es decir, desde que se toma hasta que se
desecha.

 Muestra: Es una porción de una matriz ambiental o de fuente que se selecciona de acuerdo
con un procedimiento pre-escrito según el caso, para determinar las características de la
matriz.

 Muestreo: El muestreo es un procedimiento definido por medio del cual se toma una parte
de sustancia, material o producto a fin de proporcionar ensayo o calibración de una muestra
representativa del conjunto.

 Muestra simple o puntual: Muestra recolectada en un lugar y tiempo específico y que refleja
las circunstancias particulares bajo las cuales se hizo la recolección.

 Muestra compuesta: Combinación de muestras puntuales tomadas en el mismo sitio

durante un tiempo determinado. Se emplean para observar concentraciones promedio,
usadas para calcular las respectivas cargas o la eficiencia de una planta de tratamiento de
aguas residuales.

 Muestra integrada: Muestras puntuales tomadas simultáneamente en diferentes puntos o

lo más cercanas posible.

4. PRESERVACION Y MANEJO DE MUESTRAS

Los recipientes usados para tomar muestras para la determinación de compuestos

orgánicos semivolátiles deben ser lavadas con agua y jabón, seguidas por lavado con metanol
(o isopropanol, ver más adelante). Los recipientes deben ser de vidrio o de teflón y tener
septas o tapas de teflón. En situaciones donde no se dispone de teflón se puede usar
recubrimiento de aluminio. Sin embargo debe tenerse en cuenta que las muestras ácidas o
básica puede reaccionar con el aluminio, causando eventualmente contaminación.

NO SE DEBEN USAR RECIPIENTES PLASTICOS para almacenar las muestras debido a la

contaminación por ésteres de ftalatos y otros hidrocarburos dentro del plástico. Los
recipientes de las muestras deben ser llenados con cuidado para evitar que alguna porción de
la muestra entre en contacto con los guantes, ya que esto causa contaminación. Las muestras

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no deben ser colectadas en presencia de efluentes de humos o vapores. Si las muestras se

ponen en contacto con equipos auto-muestreadores corra un blanco de agua libre de
orgánicos al auto-muestreador y úselo como blanco de campo.

a. CONSIDERACIONES DE SEGURIDAD

La seguridad siempre debe ser la primera consideración en la toma de muestras. Tomando las
precauciones a través del conocimiento del proceso de producción del residuo como también
del riesgo potencial. El sitio debe ser visualmente evaluado antes del muestreo para
determinar las medidas de seguridad adicionales. Las medidas mínimas de protección de
guantes y gafas de seguridad deben usarse para prevenir el contacto de las muestras con la
piel y los ojos. Se debe usar respirador cuando estén presentes vapores orgánicos. Otras
situaciones peligrosas pueden requerir del uso de suministro de aire y ropa especial.

5. Limpieza de la Vidrieria

En el análisis de muestras conteniendo componentes en rangos de partes por billón, ppb, se

requiere preparación escrupulosa de la vidriería. Las fallas en la limpieza pueden conducir a
problemas en la interpretación de los resultados de los cromatogramas debido a la presencia
de picos extraños resultantes de la contaminación.

6. Limpieza General

6.1. Lavar con Agua Caliente para hacer salir el Material Particulado.

-Pasos Basicos

a. Humedecer con agua caliente para flotar el material particulado: El humedecimiento. Con
detergente caliente consiste en detergente en agua a una temperatura de 50 °C o más. El
detergente en polvo o líquido debe ser completamente sintético y no a base de ácidos grasos.
Existen algunos suministros de agua donde la reacción de la dureza del agua es
suficientemente baja para evitar la formación de lodo resultante de la reacción del calcio y
magnesio con el detergente a base de ácido grasos. Sin embargo cuando se forma este lodo,
presenta afinidad por compuestos clorados siendo casi insolubles en agua, esto depositaría
una delgada película en toda la vidriería. Hay muchos detergentes en el mercado, los más

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comunes son los de lavado de platos, son satisfactorios pero más costosos comparados con
los productos industriales.

b. humedecer con un agente oxidante para destruir las trazas de compuesto organicos. La
mayoría de los agentes oxidantes efectivos para la remoción de trazas de compuestos
orgánicos es la solución ácido crómico tradicional hecha de ácido sulfúrico y dicromato de
potasio o de sodio. Para mayor eficiencia la solución debe estar caliente (temperatura de 40
– 50 °C). Se deben tomar precauciones de seguridad en la manipulación de esta solución. Se
debe incluir gafas de seguridad, guantes y delantal. El mesón de trabajo debe estar recubierto
con materiales resistentes porque las salpicaduras pueden desintegrar superficies no
protegidas. Los riesgos potenciales de usar mezcla sulfo-cromica son altos. Existen unos
substitutos comerciales que poseen ventajas de seguridad. Son concentrados biodegradables
con igual fuerza oxidante. Son soluciones alcalinas equivalentes a hidróxido de sodio 0,1 N,
útiles para remover sangre seca, grasas, residuos de destilación orgánicos

C. Remonicion inmediata de residuales despues del uso. Tan pronto como sea posible después
de usado el material que ha estado en contacto con muestras o estándares, debe ser lavado
con alcohol o con el último solvente utilizado y luego humedecido con detergente caliente. Si
no se lava previamente con alcohol, el baño de detergente puede contaminar otros
materiales.

D. Lave antes del uso con el mismo solvente que se va usar para el analisis. Existe siempre la
posibilidad que entre el tiempo de lavado y uso la vidriería pueda recoger alguna
contaminación desde el aire o contacto directo. Para asegurar esto es una buena práctica lavar
la vidriería antes del uso con el mismo solvente que será usado en el análisis.

6.2. Secado

El secado y almacenamiento de la vidriería es de crítica importancia para prevenir que los

efectos de la limpieza escrupulosa sean anulados. Es recomendado el secado de todo el
material de vidrio no volumétrico a 100 °C. Bajo ninguna circunstancia los materiales se deben
dejar abiertos sin protección. El polvo puede re-contaminar la vidriería.

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a. Procedimiento Alterno de Limpieza Como alternativa del lavado con solvente el material de
vidrio puede ser calentado a 300 °C para vaporizar orgánicos. No use alta temperatura para el
tratamiento de vidriería volumétrica, esmerilada o sintética.

b. Muestras con Altas Concentraciones Cuando se preparan al mismo tiempo muestras

con altas concentraciones y bajas concentraciones en el mismo laboratorio puede
ocurrir contaminación cruzada. Idealmente si ambos tipos de muestras son
manipuladas se debe tener un laboratorio y vidriería separada para cada propósito. Si
esto no es posible, como mínimo cuando se preparen muestras de altas
concentraciones se debe usar material desechable o vidriería dedicada a altas
concentraciones. Evite que la limpieza de ambas vidrierías sea en la misma área.
7. Muestreo de Aguas
7.1. Toma de muestras

Procedimiento de toma de muestras:

•Rotular los frascos, colocar el código de la estación, fecha y la hora exacta en que se está
tomando la muestra.

 Es importante que la toma de muestras se realice en dirección opuesta al flujo del recurso
hídrico, se toma primero aguas abajo y después aguas arriba.

• Llenar el recipiente de muestreo con una porción de agua del cuerpo hídrico muestreado.

• Registro de localización del punto de muestreo real con GPS (esperando que la precisión sea
la mayor posible)

• Caracterizar del sitio con fotografías

• Identificación de la muestra

• La toma de muestras se la realiza sumergiendo el envase de forma contraria al flujo, evitando

la inclusión de aire por flujo turbulento2.

8. Análisis de campo

Después de tomadas las muestras en el cuerpo de agua, se miden los parámetros “in situ”
establecidos en el plan de muestreo, siguiendo los siguientes pasos:

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• Se sumerge la sonda limpia del equipo de campo en el cuerpo de agua a muestrear

• Los análisis de temperatura, pH, conductividad y salinidad

• Las mediciones se hacen según los procedimientos e instructivos de operación del equipo y
los resultados de los análisis de campo se registran en el formato de muestreo. Llenado de
recipientes y preservación de muestras

1. Los recipientes para muestras microbiológicas se llenan hasta ¾ (tres cuartas partes) de su
capacidad para permitir la aireación y asegurar la supervivencia de los microorganismos a ser
cuantificados.

2. Preservar las muestras en coolers a 4º C y con los químicos adecuados, si los análisis lo
ameritan.

3. Tapar herméticamente cada recipiente y rotularlo con la identificación de la muestra, fecha

de muestreo, persona responsable, parámetros a analizar, laboratorio encargado. Sellado de
recipientes

-Después de que las muestras han sido envasadas y preservadas (si lo requieren) se sellan las
botellas, secando la parte superior de la botella con papel absorbente o un trapo limpio y se
ponen varias vueltas de cinta de enmascarar (mas King tape) alrededor de la tapa y la boca del
recipiente, para asegurar que la tapa no se afloje.

Almacenamiento de muestras

Se debe evitar el uso de hielo seco o aditivos al hielo para evitar que las muestras se congelen,
lo que puede provocar que los recipientes se abran o se rompan y en determinados casos se
puede alterar las características de la muestra.

9. Transporte de muestras

En el momento de almacenarlas se debe revisar que los recipientes estén correctamente

tapados para evitar posibles derrames. Las muestras deben ser entregadas a Laboratorio de
Calidad Ambiental, correctamente identificadas (ver Anexo 8.1). Las muestras se deben

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entregar al laboratorio lo más antes posible después de recolectadas, en el transcurso de 24

horas como máximo.

10. Entrega de muestras al laboratorio.

En la recepción de la muestra se constata que ésta cumpla los requisitos mínimos, de los cuales
depende la calidad de los resultados. Se verifica si el recipiente es adecuado para contener la
muestra de acuerdo al tipo de ensayo a realizar, si el volumen de muestra es el suficiente para
la realización de las pruebas, se verifica si a la muestra se le han realizado procedimientos de
preservación; de igual forma se revisa que el transporte de la muestra se haya realizado en
condiciones óptimas y en el tiempo requerido, además de ello, el cliente responsable del
muestreo deberá llenar la Cadena de Custodia.

a. Llenado de la Cadena de Custodia.

El llenado de la cadena custodia se realizará de la siguiente manera:

- Razón social: Colocar el nombre de la Empresa, ONG, instituciones afines y otros, para
quien se realizará el monitoreo. Ejemplo: Constructora RSH.

- Dirección: Colocar el nombre donde se encuentra ubicado la razón social. Ejemplo: Puede
ser: Avenida, Jirón, Calle, Pasaje, Manzana, Lote o Urbanización.

- Atención: Colocar los nombres y apellidos completos de la persona quién solicitó el servicio.
Ejemplo: Ing. Juan Pablo Contreras Rojas.

- Referencia: Colocar el número de cotización correspondiente. Ejemplo: CO1000051

- Teléfono/E-mail: Colocar el teléfono y correo, de la Razón Social o cliente.

- Muestra:

Identificación: Colocar la denominación del punto donde se cogió la muestra de agua.

Ejemplo: A1, R1, J1, etc.

Fuente: Colocar la letra inicial en mayúscula, dependiendo del tipo de fuente que sea.
Ejemplo: Asp (Agua Superficial), Asb (Agua Subterranea), ACH (Agua para Consumo Humano),

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ED (Eflente domestico), EI (Efluente Industrial), O (otro) en caso de seleccionar esta opción

especificar el tipo de fuente.

b. Muestreo:

Fecha: Colocar la fecha en que se tomó la muestra de agua: Día/Mes/Año. Ejemplo: 20/07/10

Hora. Colocar la hora en la que se recogió la muestra de agua. Ejemplo: 17:08

c. Frasco:

Tipo: Colocar V (envase de vidrio), P (envase de plástico), P/V (envases de plástico y vidrio)

Cantidad: Colocar la cantidad total de frascos por puntos muestreados.

- Observación sobre la muestra:

Procedencia y/o descripción: Colocar el nombre y ubicación del lugar donde se recogió la
muestra de agua (lugar/ centro poblado/distrito/provincia). Ejemplo: Quebrada
Hércules/Huancapetí/ Recuay.

- Firma, Nombre y DNI de la persona que realizó el muestreo.

- Firma, Nombre y DNI firma del cliente

11. Parámetros Muestreados

Los muestreos han tomado en cuenta un amplio rango de parámetros que incluyen,
Parámetros físico químicos, microbiológicos, aniones y no metálicos.

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ANEXO

Requisitos para la preservación de muestras de agua según los parámetros correspondientes.

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P: Plásticos V: Vidrio B: Bolsa de plástico sellado

NMP: Numero más Probable A/P: Ausencia / Presencia

8.2. Cadena de Custodia

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CONCLUSIONES

A través de este trabajo, aprendimos que el agua es el compuesto más abundante en la

naturaleza. Cada molécula está formada por un átomo de oxígeno y dos de hidrógeno

El agua constituye un 70% de nuestro cuerpo. Además, es insípida, incolora e inodora y es un

recurso renovable en peligro por culpa de la actividad humana, ya que toda agua pura procede
de la lluvia.

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La contaminación puntualmente es la que procede de fuentes localizadas y es controlada

mediante plantas depuradoras. Pero ninguna medida de control será efectiva, sino va
acompañada de disposiciones destinadas a reducir la cantidad de residuos y a reciclar todo lo
que se pueda. Por esto es importante concientizar a la población para que cuide nuestro
recurso, ya que existe desde tiempos prehistóricos y el hombre siempre se ha establecido
cerca de lugares de fácil abastecimiento de agua, porque esta es una necesidad básica para el
desarrollo de la vida y hay que mantenerla incolora, insípida e inodora De lo contrario (si el
agua estuviera contaminada y no presentara las características anteriormente mencionadas)
provocaría enfermedades como diarrea aguda, lesiones en el hígado y en los riñones, etc. Y
no solamente a los humanos, sino que también a los animales al ingerirla y a las planta al
absorberla.

RECOMENDACIONES

En el análisis de cualquier muestra, es muy importante que todo el proceso sea realizado de
manera correcta, desde la toma de muestras hasta la emisión de los informes de ensayo y la
interpretación de los mismos. Cualquier alteración en alguno de los procesos puede afectar a
los resultados obtenidos.

En el caso de la toma de muestras de aguas, hay que tener en cuenta una serie de
precauciones para que éstas sean realmente representativas. Para ayudaros a realizar tomas
de muestras de forma adecuada, os proponemos algunas recomendaciones que os facilitarán
la tarea:

 La zona donde se toma la muestra debe estar lo más limpia posible. Si hay suciedad,
esta puede llegar a contaminar la muestra. También es importante que la persona que tome

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las muestras tenga las manos limpias, ya que al estar en contacto con los envases y tapones,
también puede alterar la muestra.

 En caso de que se vayan a analizar bacterias o microorganismos, además de la limpieza,

es importante que el grifo en donde vayamos a tomar la muestra esté desinfectado. Esto se
puede conseguir flameando el grifo con un mechero o soplete –no hacerlo con los grifos que
puedan tener plásticos u otro material que se pueda quemar o deformar- o con un paño limpio
mojado en alcohol u otro desinfectante.

 Si queremos conocer la calidad del agua que procede de la red de suministro o de

nuestro equipo, se debe dejar correr el agua antes de tomar la muestra, con el fin de evitar
recoger el agua que está retenida en la última parte de la tubería y el grifo.

 Es muy importante que el envase sea adecuado, según los parámetros que vayamos a
analizar. Por ejemplo, si vamos a analizar parámetros microbiológicos, el envase tiene que ser
estéril y debería contener unas gotas de tiosulfato, un tipo de sales que permite neutralizar el
efecto del cloro, en el caso de aguas cloradas.

 También hay que tener en cuenta que, para cada parámetro que se vaya a analizar, se
requiere un volumen mínimo de agua para poder procesar la muestra; puede llegar a ocurrir
que, si tenemos poca cantidad de muestra, no se pueda analizar todo lo que teníamos
previsto.

 El tiempo transcurrido entre la toma de muestras y el inicio de los análisis debe ser el
mínimo posible, recomendándose que no transcurran más de 24 horas. Por ello, se debe evitar
tomar la muestra de cara al fin de semana o días festivos, ya que los laboratorios no podrían
comenzar los análisis hasta el primer día laboral tras recibir la muestra.

Por todo ello, es muy importante estar en contacto con el laboratorio que vaya a analizar la
muestra con el fin de conocer las recomendaciones, volúmenes y envases, así como
indicaciones particulares para cada caso.

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