LAB.
OPERACIONES UNITARIAS
Universidad nacional de san agustn
Facultad de ing. de procesos
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA QUMICA
DISEO DE REACTORES
INFORME DE LABORATORIO N 2
Extraccin liquido-liquido
REALIZADO POR:
Condea lima yobana.
Ayma choque Nilda
Valdez tantani vernica
Tancayllo Mamani nicolas
chullo mamani, henrry
fghfg
TURNO: mircoles 7:00 am 9:00 am
AREQUIPA - PER
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EXTRACCION DE LIQUIDO-LIQUIDO
OBJETIVOS
1.-Elaborar el diagrama de equilibrio de fases para el sistema cloroformo-cido actico-
agua.
2.-Determinar las lneas de difusin del sistema cloroformo-cido actico-agua.
3.-Determinar el nmero de etapas que se necesitan para separar el cido actico del
agua.
FUNDAMENTO TEORICO
La extraccin lquido-lquido, a menudo llamada extraccin con disolventes, consiste en
la separacin de los constituyentes de una mezcla lquida por contacto con otro lquido
inmiscible (parcial o totalmente inmiscible), por lo tanto, no supone cambio de estado
fsico. Si los componentes de la mezcla original se distribuyen de forma diferenciada
entre las dos fases lquidas, se produce un cierto grado de separacin, que puede
acentuarse por la combinacin de
etapas mltiples, tal como ocurre en
operaciones como la destilacin o la
absorcin.
Si una solucin de cido actico en
agua se mezcla con un lquido tal
como el cloroformo y se mantiene
agitada, algo del cido y muy poca
agua (relativamente) se extraer en
la fase de esta. Dado que las
densidades en el equilibrio de las
dos fases son distintas, stas se
separarn tan pronto cese la agitacin.
Como la relacin de cido a agua en la fase orgnica es distinta a la de mezcla original,
y tambin distinta a la de la fase acuosa, es evidente que se habr producido una
separacin de los componentes respecto a la mezcla original. Esta operacin puede
llevarse a cabo tanto en rgimen continuo como discontinuo. El agua residual puede
ponerse en contacto repetidamente con disolvente para reducir su contenido en cido,
y se pueden utilizar distintas configuraciones, contacto en contracorriente, disolvente
nuevo en cada etapa, reflujo de disolvente, etc.
En este tipo de operaciones, la solucin a ser extrada se denomina alimento o refinado
inicial, y el lquido con el que se pone en contacto disolvente. La fase rica en disolvente
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se denomina fase extracto y el lquido residual de donde se ha eliminado el soluto se
denomina refinado.
Procesos ms complicados pueden utilizar dos disolventes para separar los
componentes del alimento. Por ejemplo, una mezcla de cido para y orto-nitrobenzoico
podran separarse por distribucin entre los lquidos inmiscibles agua y cloroformo.
El cloroformo disuelve preferencialmente el ismero para, mientras que el agua
disuelve el orto. Este tipo de operacin se denomina extraccin con doble disolvente o
extraccin fraccionada. Evidentemente, este tipo de operacin implica equilibrios
cuaternarios.
El cloroformo disuelve preferencialmente el ismero para, mientras que el agua
disuelve el orto. Este tipo de operacin se denomina extraccin con doble disolvente o
extraccin fraccionada. Evidentemente, este tipo de operacin implica equilibrios
cuaternarios.
Otro tipo de operaciones de extraccin ms complejas implican la utilizacin de sales
inorgnicas aprovechando el efecto salino, que consiste en la modificacin de la
solubilidad por la presencia de ese compuesto.
Los principales campos de aplicacin de la extraccin son los siguientes:
Como sustituto de la destilacin o evaporacin, cuando las sustancias a separar son
qumicamente diferentes. Por ejemplo, el cido actico puede separarse de disoluciones
diluidas en agua a costes relativamente elevados por rectificacin, sin embargo se
puede separar con relativa facilidad y menores costes por extraccin seguida de
rectificacin del extracto.
Cuanto ms diluida sea la disolucin de partida tanto ms econmica resultar la
separacin por extraccin (siempre que, como suele ocurrir, el calor latente de
vaporizacin del disolvente sea menor que el del agua). Tambin puede resultar
necesario recurrir a esta operacin cuando la sustancia a separar pueda
descomponerse trmicamente y por lo tanto deba realizarse la destilacin a vaco. Por
ejemplo, es el caso de cidos grasos de larga cadena que pueden separarse de los aceites
vegetales que los contienen por destilacin a alto vaco, pero que pueden recuperarse
ventajosamente por extraccin con propano lquido.
Para separaciones que no son fciles o posibles por otras tcnicas. Por ejemplo la
separacin de hidrocarburos aromticos y parafnicos de pesos moleculares prximos
(y por tanto parecidos puntos de ebullicin) es muy sencillo por extraccin con
distintos disolventes, como el dixido de azufre y dietilenglicol, pero es prcticamente
imposible por destilacin ya que las presiones de vapor son muy parecidas. Muchos
productos farmacuticos (como la penicilina) se obtienen de mezclas tan complejas,
que su separacin solo es posible por extraccin.
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Muchas separaciones de metales, en particular aqullas costosas y difciles por medios
qumicos (como vanadio-uranio, hafnio-circonio) se pueden llevar a cabo
econmicamente por extraccin. Incluso productos inorgnicos de bajo coste tales
como el cido fosfrico, brico o hidrxido sdico se purifican por extraccin con
disolventes. Finalmente comentaremos los procesos de extraccin supercrtica que
permiten la recuperacin de distintas sustancias como la cafena, etc. utilizando
bsicamente el dixido de carbono supercrtico como disolvente.
En los procesos de extraccin, como todos los componentes permanecen en estado
lquido, los nicos efectos calorficos se debern a los calores de disolucin, de orden
de magnitud muy inferior a los calores latentes que se producen en los cambios de
estado de las operaciones de rectificacin, absorcin, etc. Por ello, salvo que se
establezca voluntariamente una diferencia de temperatura a travs de un sistema de
extraccin, para aprovechar al mximo las diferencias de solubilidad de los distintos
componentes que se desea separar, habitualmente resulta aceptable despreciar los
efectos calorficos y suponer que las operaciones de extraccin se desarrollan
isotrmicamente. De no ser as, resultar inmediato extender cuanto sigue a sistemas
no isotermos.
Caractersticas del disolvente de extraccin
La extraccin selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un determinado
disolvente se puede conseguir aadiendo otro disolvente que cumpla las siguientes
condiciones.
Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolucin acuosa suele
ser uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente
orgnico.
Que el componente deseado sea mucho ms soluble en el disolvente de
extraccin que en el disolvente original.
Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extraccin.
Que sea suficientemente voltil, de manera que se pueda eliminar fcilmente del
producto extrado mediante destilacin o evaporacin.
Que no sea txico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos
disolventes que cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente no
txicos pero inflamables como el hexano, otros no son inflamables pero s
txicos como el diclorometano o el cloroformo, y otros son txicos e inflamables
como el benceno.
Disolventes inmiscibles con el agua: Disolventes utilizados con mayor frecuencia
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Cuanto ms polar es el disolvente orgnico, ms miscible (soluble) es con el
agua.
Por ejemplo, disolventes polares como el metanol, el etanol o la acetona son
miscibles con el agua, y por lo tanto, no son adecuados para extracciones lquido-
lquido
Los disolventes orgnicos con baja polaridad como el diclorometano, el ter
dietlico, el acetato de etilo, el hexano o el tolueno son los que se suelen utilizar
como disolventes orgnicos de extraccin.
Tabla de disolventes de extraccin comnmente utilizados
Nombre Frmula Densidad Punto de Peligrosidad
(g/mL)1 ebullicin
(C)
Disolventes de extraccin menos densos que el agua
ter dietlico (CH3CH2)2O 0,7 35 Muy inflamable,
txico
Hexano C6H14 0,7 > 60 Inflamable
Benceno C6H6 0,9 80 Inflamable, txico,
carcingeno
Tolueno C6H5CH3 0,9 111 Inflamable
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Acetato de CH3COOCH2CH3 0,9 78 Inflamable,
etilo irritante
Disolventes de extraccin ms densos que el agua
Diclorometano CH2Cl2 1,3 41 Txico
Cloroformo CHCl3 1,5 61 Txico
Tetracloruro CCl4 1,6 77 Txico
de carbono
1La densidad del agua es 1,0 g/mL, y la de la disolucin acuosa saturada de NaCl es 1,2
g/mL.
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En el diseo de una operacin de extraccin lquido-lquido suele considerarse que el
refinado y el extracto se encuentran equilibrio. Los datos de equilibrio que debern
manejarse sern como mnimo los correspondientes a un sistema ternario (dos
disolventes y un soluto), con dos de los componentes inmiscibles o parcialmente
inmiscibles entre s.
Una de las formas ms habituales de recoger los datos de equilibrio en sistemas
ternarios son los diagramas triangulares. En la Figura 1 se muestra un diagrama
triangular equiltero. Los vrtices del tringulo representan compuestos puros, un
punto sobre un lado correspondera a una mezcla binaria y un punto en el interior del
tringulo representara una mezcla ternaria. La composicin de una mezcla puede
determinarse por lectura directa en el diagrama, tal como muestra la Figura 1. La
concentracin de los componentes en el diagrama se muestra como fraccin molar o
fraccin msica.
En los sistemas de inters para la extraccin lquido-lquido los dos disolventes
implicados son inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre s. Es decir, su mezcla en
las proporciones adecuadas puede dar lugar a la formacin de dos fases. Adems, la
presencia de un soluto modifica la solubilidad de un disolvente en otro. Para
representar este comportamiento, y poder conocer si a una determinada mezcla le
corresponden una o dos fases, los diagramas triangulares lquido-lquido presentan la
denominada curva binodal o de solubilidad (Figura 1 ). Una mezcla representada por
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un punto situado por encima de la curva binodal estar constituida por una sola fase.
Por el contrario, a una mezcla situada por debajo de la curva binodal le corresponden
dos fases.
Las dos fases en equilibrio se encuentran ligadas por una recta de reparto. La recta de
reparto pasa por el punto mezcla y sus extremos sobre la curva binodal indican la
concentracin de las dos fases en equilibrio (Figura 1).
Figura 1. Diagrama de equilibrio ternario: diagrama triangular equiltero
APLICACIONES DE LA EXTRACCIN LQUIDO - LQUIDO
1. En competencia con otras operaciones de separacin de transferencia de materia, se
utilizar el mtodo ms barato.
Se lleva a cabo la tcnica de extraccin cuando suponga un menor coste econmico.
Los principales inconvenientes:
No obtenemos sustancias puras (en cambio con la evaporacin y destilacin
mtodos directos de separacin ya que permiten obtener productos
prcticamente puros).
Se obtienen nuevas disoluciones que posteriormente hay que separar:
evaporacin y destilacin.
Ventajas:
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Va a ser til cuando tengamos disoluciones acuosas de compuestos que estn
muy diluidas, de modo que la separacin con otros procesos sea la de evaporar
todo el agua.
EQUILIBRIO QUMICO
Se trata de sistemas en los que al menos hay tres componentes.
En la mayora de los casos los tres componentes estn en las dos fases.
Esquema de notacin:
A y B lquidos puros prcticamente insolubles
C soluto que se distribuye en las dos fases (A y B)
Alimentacin mezclas de A + C
Disolvente B
Diluyente A
Extracto E (mezcla rica en disolvente B)
Refinado R (mezcla rica en A)
Se denomina con la misma letra la cantidad de una disolucin y su posicin en el
diagrama de fases.
Cantidades
masa - operaciones discontinuas proceso llevado a cabo por cargas (mezclamos
cantidades determinadas
masa/tiempo - operaciones continuas corrientes de alimentacin y disolvente que
entran continuamente y corriente de salida que sale continuamente
E: cantidad de extracto (fase rica en disolvente), se localiza en el diagrama de fases en
el pto E
R: cantidad de refinado (fase rica en diluyente), se localiza en el diag. de fases en el pto
R
B: cantidad de disolvente
Fracciones molares
x fraccin de peso de C en el refinado
y fraccin de peso de C en el extracto
x3 fraccin de peso de C en el refinado de la etapa 3
xM fraccin de peso de C en la mezcla M
yE* fraccin en peso de C en la mezcla E (Extracto) en el equilibrio
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(*) el asterisco indica que se trata de condiciones de equilibrio
Mediante el anlisis de equilibrio, balances de materia y los clculos por etapas
podemos transformar:
fracciones molares fracciones en peso
relaciones molares relaciones en peso Kmol Kg
COORDENADAS TRIANGULARES EQUILTERAS
Sistema ternario tringulo equiltero
Cuanto ms prxima esta M (mezcla resultante) de R, ms cantidad habr de R).
Ley de la palanca
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La composicin de M se puede determinar mediante balances de materia.
2.2 SISTEMA DE TRES COMPONENTES
* Dos de ellos parcialmente solubles (ms frecuente extraccin lquida)
Ejemplos:
agua (A) - cloroformo (B) - acetona (C)
benceno (A) - agua (B) - cido actico (C)
Cada representacin grfica es vlida para una determinada temperatura
C es totalmente soluble en A y en B
A y B son dos lquidos parcialmente solubles.
K y L disoluciones lquidas saturadas. Mximos de saturacin de A y B.
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Si mezclamos los lquidos A y B en composiciones inferiores a los lmites A y L se nos
separaran en dos fases.
Cuanto ms cerca est L y K de los vrtices, ms insolubles son.
J : dos mezclas saturadas de composicin L y K. (Dos fases distintas)
Curva LRPEK curva binodal de solubilidad
Fuera de la curva 1 fase lquida
Para un punto dentro de la curva M, se nos separa en dos fases lquidas inmiscibles de
composicin E y R. Las dos disoluciones saturadas R (rica en A) y E (rica en B), estn en
equilibrio.
Lnea RE Lnea de unin o lnea de reparto une composiciones en el equilibrio.
Normalmente las lneas de unin no son paralelas.
Sistema solutrpico presenta una lnea de unin horizontal.
Las lneas de unin confluyen en un punto (P) punto de pliegue (representa la ltima
lnea de unin)
En este punto la composicin del refinado y del extracto va a ser la misma. No coincide
con el mximo de la curva de solubilidad.
En la curva de distribucin representamos la fraccin en peso de C en el extracto frente
a la fraccin en peso de C en el refinado.
Si Concentrac. de C en E > concentrac. de C en R
Por tanto:
Si yE* > xR C favorece a E en el equilibrio
si yE* < xR C favorece a R en el equilibrio
y*/x coeficiente de distribucin
Curva de distribucin y vs x
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en este caso y*/x > 1 la distribucin de C favorece a la fase rica en B (extracto)
en caso de que y*/x < 1 la distribucin de C favorece a la fase rica en A (refinado):
Si y*/x = 1, entonces la lnea de reparto es horizontal y por tanto se trata de un sistema
solutrpico:
Efecto de la Temperatura
A medida que aumenta la temperatura A y B son ms solubles.
Llega un momento en que A y B son totalmente solubles:
T4 A y B son totalmente solubles. T4 Temperatura crtica de la disolucin
Para las extracciones lquido - lquido tenemos que trabajar con temperaturas menores
que la Temperatura crtica, porque sino obtendramos un nico lquido (una sola fase
con los tres componentes no se podran separar)
T < T4 hay que trabajar a una temperatura menor que T4.
Conforme aumenta la temperatura la pendiente de las lneas de unin va variando (f3.b)
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Efecto de la presin
Excepto para presiones muy elevadas, el efecto de
la presin suele ignorarse.
Se trabaja a P lo suficientemente elevadas, el
sistema est condensado (fase lquida).
MATERIALES
CLOROFORMO
AGUA DESTILADA.
ACIDO ACETICO AL 98%
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BALANZA ELECTRONICA
PINZA
BURETA Y EMBUDOS.
MATRACES
SOPORTE
PERA DE DESTILACION
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DESARROLLO EXPERIMENTAL
a) ELABORAR EL DIAGRAMA DE EQUILIBRIO DE FASES PARA EL SISTEMA
CLOROFORMO- ACIDOACETICO-AGUA
CLOROFORMO AGUA
ACIDO ACETICO (ML) (ML) (ML)
9.9 0.6
9 1
8.25 1.75
6.75 3.25
5.25 4.75
3.5 6.5
2 8
PROCEDIMIENTO
En un matraz o en cada uno de los matraces (7 matraces) se debe hacer las mezclas que
indican el cuadro
1.- (9,9) y (2) y agitar y asi sucesivamente con los siguientes.
2.-Las mezclas deben hacerse a temperatura ambiente.
3.-A cada matraz se le agregara agua destilada por media de una bureta gota a gota hasta
la aparicin de la turbidez.
4.-Despues de cada gota adicionada deber agitarse la mezcla y observarse la mezcla.
5.-Anotar el gasto de agua hasta la aparicin de la turbidez, la turbidez es la tercera
columna.
6.-Determinar de las lneas de unin y reparto.
7.-En los embudos de separacin en cada una se le debe rotular con la letra A y B.
b) DETERMINAR LAS LINEAS DE UNION SISTEMA CLOROFORMO-ACIDO ACETICO-
AGUA.
EMBUDO A EMBUDO B
COMPONENTE (ML) (ML)
AGUA 10 7
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ACIDO
ACETICO 3.5 7.5
CLOROFORMO 6.5 5.5
PROCEDIMIENTO
1.-Agitar ambas mezclas A y B (bien cerrado), durante un tiempo de 30 minutos de
manera contina. Se forma una fase acuosa y otra orgnica.
2.-Separar las fases, las fases orgnicas y fase inorgnica, La acuosa y la orgnica se
pesan. Para calcular su volumen y densidad.
3.-Una vez que se separan, determinar el cido actico por titulacin en un matraz
tomar 0.1 ml de la fase acuosa A, tomar de la orgnica B, tomar 0.1 ml B, y cada una de
las matraces aadir 50 ml de agua destilada y aadir 1 gota de fenolftalena, como
indicador y luego se titula con una bureta 0.1 N de hidrxido de sodio (forma un color
rojo grosella).
c) DETERMINAR EL NMERO DE ETAPAS QUE SE NECESITAN PARA SEPARAR EL
CIDO ACTICO DEL AGUA.
VOLUME
GASTO DE
N TOTAL DENSIDA VOLUME
MASA DE HIDROXID
FASE DE LA D (FASES) N DE
FASES O DE SODIO
FASE gr/ml ALICUOT
(ML)
(ML) A
ORGANICA
A
ACIDO B
ORGANICA
A
ACIDO B
Tratamiento de los datos experimentales
1.-Construir en papel milimetrado triangular cloroformo acido actico-agua a
temperatura ambiente
2.-determinar el % de cada uno de los componentes para cada mezcla en el equilibrio,
es decir.
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-Por la tabla 1 hallar la densidad.
-la suma de los tres columnas, convertir a porcentajes.
-ubicar cada uno de estos puntos en la graficas correspondientes para cada sistema y
unir los puntos
3.-Determinar de lneas de unin o de reparto, con los resultados de la titulacin con el
hidrxido de sodio.
4.-Determinar la cantidad de cido actico en cada una de las fases.
5.-Con las densidad y volumen medida de cada una de las fases determinar del acido
actico presente en cada fase, los puntos localizados en la curva binodal se traza la lnea
de reparto.
EXPLICACION CON IMGENES:
PREVIOS: Para las experiencias es necesarios tener listos tres buretas cada una debe
contener agua destilada, cloroformo, acido acetico.
Tomamos dos peras de destilacion las cuales deben estar limpias,bien secas, tambien
sera necesario rotularlas con las letras a y b. Una vez esten listas procedemos a llenarlas
de las agua, cloroformo y acido acetico de acuerdo al siguiente cuadro.
El resultado sera una mezcla tal y como muestra la figura N1.
FIGURA N1: A la derecha pera de destilacion con la mezcla del embudo B; cabe destacar
el rotulado que las diferencia. A la izquierda pera de destilacion con la mezcla del
embudo del A.
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Luego procedemos a agitar por un espacio de 30 minutos cada una has lograr que se
separen dos fases bien definidas. Tal y como muestra la figura N2.
FIGURA N2: Grado de separacion que se debe lograr al final del tiempo de agitacion.
Podemos obsevar dos fases bien definadas.
El siguiente paso es separar cada una de las fases que se obvervan para ello se hara
necesario el uso de dos probetas de 10 ml; las cuales han sido lavadas, secadas y
[Link] a separa las fases en las probetas, una vez tengamos los
volumenes y pesos ls travasaremos a los matraces los cuales estan rotulados, como lo
muestra la figura N3.
FIGURA N3: Separacion de las fases para el embudo A, se separara hasta que el limite
que separa las fases llegue al borde de la perilla.
Cuando se halla tenido los matraces listos procedemos a titular con una solucion de
NaOH al 0.1 N para lo cual cogeremos 0.1 de la muestra y la colocaremos en un matraz
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enrasaremos con 50 ml de agua destilada y procedemos ha titular hasta que la solucion
cambie de color como se muestra en la figura N4.
FIGURA N4: El color que cambia la solucion despues de titular las muestras.
RESULTADOS:
PARA EL OBJETIVO: 1
DATOS:
Densidad (g/ml)
CH3COOH 1.06
CHCl3 1.45
H2O 1
ML
B=
A=CHCl3 C=H2O
CH3COOH
9.4 0.6 32
9 1 11.45
8.25 1.75 6.45
6.75 3.25 3.35
5.25 4.75 1.75
3.5 6.5 0.67
2 8 0.4
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B=
A=CHCl3 C=H2O Total (g) B(%) A (%) C (%)
CH3COOH
9.964 0.87 32 42.834 23.261895 2.0310968 74.707008
9.54 1.45 11.45 22.44 42.51337 6.46168 51.02496
8.745 2.5375 6.45 17.7325 49.31623 14.30988 36.37389
7.155 4.7125 3.35 15.2175 47.01824 30.96764 22.01413
5.565 6.8875 1.75 14.2025 39.18324 48.49498 12.32177
3.71 9.425 0.67 13.805 26.87432 68.27237 4.85331
2.12 11.6 0.4 14.12 15.01416 82.15297 2.83286
GRAFICA ANEXADA
PARA EL OBJETIVO: 2 Y 3
Datos:
Fase
acuosa Segn los clculos de las densidades, se
determin que la fase orgnica est en la parte
inferior y la parte acuosa en la parte superior.
Fase
organica
Demostracin:
conformado(clo
Densidad fase
1.3135 roformo +
organica
A [Link])
Densidad fase conformado(Agu
1.0155556
acuosa a +[Link])
conformado(clo
Densidad fase
1.225 roformo +
organica
B [Link])
Densidad fase conformado(Agu
1.0310345
acuosa a +[Link])
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Densidad Gasto
Volumen Masa de
Volumen Masa matraz Masa Masa solo de las NaOH Masa de
Fase de alcuota
(ml) (g) total(g) de fases fases (ml)=Vol Acido (gr)
alcuota (g)
(g/ml) de Acido
Orgnica A 6.4 54.7 67 12 2 0.1 2.1 2.226 0.1940625
Acuosa A 15.6 62.8 77 14 1 0.1 1.2 1.272 0.0912821
Orgnica B 5 52.36 79 26 5 0.1 6.5 6.89 0.5236
Acuosa B 15 62.08 90 28 2 0.1 1 1.06 0.1892667
Cantidad
Cantidad de Cantidad Porcentaj Porcentaj
de Porcentaj
Cloroformo de Agua e de e de
CH3COOH e de agua
(g) (g) CH3COOH CHCl3
(g)
2.226 9.425 0 19 0 81
1.272 0 10 11 89 0
6.89 7.975 0 46 0 54
1.06 0 7 13 87 0
GRAFICA ANEXADA
CONCLUSION:
CUESTIONARIO:
