IMPLEMENTACIN DEL ANLISIS CUANTITATIVO DE INDICE DE YODO
PARA ACEITE DE PALMA, ACEITE DE PESCADO Y SEBO, EN LA COMPAA
INDUSTRIAL DE PRODUCTOS AGROPECUARIOS (CIPA S.A)
JESSICA ANDREA RODRIGUEZ VINASCO.
UNIVERSIDAD TECNOLOGICA DE PEREIRA.
FACULTAD DE TECNOLOGIAS.
PEREIRA.
MAYO DE 2013
IMPLEMENTACIN DEL ANLISIS CUANTITATIVO DE INDICE DE YODO
PARA ACEITE DE PALMA, ACEITE DE PESCADO Y SEBO, EN LA COMPAA
INDUSTRIAL DE PRODUCTOS AGROPECUARIOS (CIPA S.A)
JESSICA ANDREA RODRIGUEZ VINASCO
DIRECTOR(A)
EVELY YOHANA GALEANO SOSA.
AUXILIAR DE CALIDAD.
TUTOR(A)
NORMA PATRICIA DURAN.
Requisito del programa de Tecnologa Qumica para optar al ttulo de
Tecnlogo Qumico.
UNIVERSIDAD TECNOLOGICA DE PEREIRA.
FACULTAD DE TECNOLOGIAS.
PEREIRA.
MAYO DE 2013
DEDICATORIA
A mi familia, que me ha apoyado en este tiempo de formacin. A la empresa
CIPA S.A que me dio la oportunidad para realizar mi proyecto y a la
colaboracin de todas las personas que me han ayudado al desarrollo de este
trabajo.
AGRADECIMIENTOS
La autora de este trabajo de grado expresa sus ms sinceros agradecimientos a:
CARLOS Jefe de calidad CIPA S.A
EVELY JOHANA GALEANO, Auxiliar de calidad de la empresa CIPA S.A
YOLIMA CONSTANZA BATERO, Tecnloga qumica Auxiliar de calidad de la
empresa CIPA S.A
A todo el equipo de calidad de la empresa CIPA S.A que me apoyaron.
A la asesora de investigacin NORMA PATRICIA DURN por su apoyo constante y
enorme colaboracin.
CONTENIDO
pg.
Dedicatoria..........3.
Agradecimientos................4.
Listado de grficos..8.
Listado de figuras.9.
Listado de tablas...10.
Resumen....12.
Abstract..13.
INTRODUCCIN..14.
CAPITULO 1. CONTEXTUALIZACIN DE LA INVESTIGACIN....17.
1.1. JUSTIFICACIN......17.
1.2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA.....19.
1.2.1. Situacin problema......19.
1.3. OBJETIVOS..20.
1.3.1. Objetivo general...20.
1.3.2. Objetivos especficos.20.
1.4. MARCO TERICO..........21.
1.4.1. Cadena alimentaria..21.
1.4.2. Grasas y Aceites..22.
1.4.3. Norma tcnica colombiana 283:1998 (grasas y aceites vegetales y
animales. ndice de yodo), NTC 271:2009 (grasas y aceites animales y vegetales.
Muestreo)...26.
1.4.4. Procedimiento segn la NTC 283:1998 (grasas y aceites vegetales y
animales. ndice de yodo.)..27.
1.4.5. Base de Mtodo29.
1.4.6. Reacciones....30.
1.4.6.1.Reactivo de wijs.30.
1.4.7. Reacciones de halogenacin.........30.
1.4.8. Tipos de halogenacin.31.
1.4.9. Adicin de ioduro de potasio...32.
1.4.10. Valoracin indirecta con yoduros..32.
1.4.11. Influencia del indicador almidn 1%..........................................................33.
CAPITULO 3. DISEO METODOLOGICO35.
3.1. TIPO DE INVESTIGACIN....35.
3.2. POBLACIN O MUESTRA35.
3.3. ETAPAS DE LA INVESTIGACIN .36.
3.4. DIAGRAMA DE FLUJO PARA LA DETERMINACIN-MTODO DE
WIJS...38.
3.5. REACCIONES..39.
3.6. CLCULOS..39.
CAPITULO 4. RESULTADOS EXPERIMENTALES.40.
4.1. TRATAMIENTO PRIMARIO DE LA MUESTRA EN SU RECEPCIN..40.
4.2. SOLUBILIDAD DE ACEITE DE PALMA Y GLICERINA..41.
4.3. ENSAYOS DE LA TCNICA NDICE DE YODO CON CATALIZADOR
ACETATO DE MERCURIO 2,5%...............................................................46.
4.4. RESULTADOS NDICE DE YODO ACEITE DE PALMA.....48.
4.5. RESULTADOS NDICE DE YODO PARA SEBO..49.
4.6. RESULTADOS NDICE DE YODO PARA ACEITE DE PESCADO..50.
CAPITULO 5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES53.
5.1. CONCLUSIONES53.
5.2. RECOMENDACIONES54.
BIBLIOGRAFIA55.
ANEXO 1. CRONOGRAMA..58.
ANEXO 2. PRESUPUESTO...59.
ANEXO 3. DOCUMENTACIN PARA EL LABORATORIO CIPA S.A.60.
LISTADO DE GRFICOS
Grfico # 1. Ensayos aceite de palma reactivo con fecha de vencimiento
caducada.44.
Grfico # 2. Volumen de titulante Na2So3 vs concentraciones 0,1N y 1N..45.
Grfico # 3. Comparacin de ndice de yodo de aceite de palma con diferente
concentracin de Na2SO3 46.
Grfico # 4. Ensayos con catalizador acetato de mercurio 2,5% en cido actico
glacial, volumen Na2SO3 VS Nmero de
muestra..47.
Grfico# 5. Ensayos de ndice de yodo de aceite de palma empresa CIPA
S.A....................................................................................................................49.
Grfico# 6. Ensayos de ndice de yodo de sebo empresa CIPA
S.A....50.
Grfico# 7. Ensayos de ndice de yodo de aceite de pescado empresa Cipa
S.A.52.
LISTADO DE FIGURAS
Figura # 1. Reacciones involucradas en la determinacin del ndice de yodo de un
triacilglicerol por el mtodo de hanus33.
Figura. # 2. Frmulas estructurales la adicin del yodo a los cidos grasos
insaturados33.
LISTADO DE TABLAS
Tabla # 1. Peso de la muestra segn ndice de yodo esperado..29.
Tabla # 2. Solubilidad de aceite de palma y glicerina..41.
Nota de aceptacin:
______________________________
______________________________
______________________________
______________________________
______________________________
_______________________________
Firma del Presidente del jurado
_______________________________
Firma del jurado
RESUMEN
Este trabajo contiene la implementacin de la norma tcnica colombiana 283:1998
(Grasas y aceites vegetales y animales. ndice de yodo) como parmetro de
aceptacin para la calidad de materias primas en la empresa CIPA S.A dedicada a
la produccin de alimentos balanceados para animales.
La implementacin de la tcnica de ndice de yodo para aceites y grasas se inici
con la evaluacin de la tcnica de muestreo comprendida en la norma tcnica
colombiana 217:2009 (Grasas y aceites animales y vegetales. Muestreo). Adems
de esto se recopilaron datos de ensayo en la tcnica ndice de yodo para aceite de
palma, sebo y aceite de pescado utilizadas para la elaboracin de los productos.
Como resultado se presenta dicha implementacin soportada por documentos que
se anexaron a los procedimientos de bromatologa, y los diversos ensayos con sus
respectivos anlisis y conclusiones obtenidas al finalizar proceso.
ABSTRACT
This work contains the implementation of the Colombian technical standard 283:
(fats and vegetable and animal oils. Iodine) as a parameter of acceptance for
quality materials in the CIPA SA Company dedicated to the production of animal
feed.
The implementation of the iodine technique for oils and fats began with the
evaluation of the sampling technique falls within the Colombian technical standard
217: (fats and animal and vegetable oils. Sampling). Besides this test data were
collected in the iodine technique for palm oil, tallow and fish oil used for the
manufacture of products.
The result shows that implementation supported by documents that were annexed
to the procedures of food science, and the various tests with their analysis and
conclusions reached at the end of process.
INTRODUCCIN
En la actualidad la calidad no es opcional, debe ser un compromiso permanente
con objetivos, polticas y metas definidas. La implementacin de un sistema de
gestin de calidad no es un proceso fcil, requiere de estudio, tiempo y
dedicacin para conseguir como meta final la satisfaccin del cliente o usuario y
el reconocimiento competitivo en determinadas actividades. 1 Se comenta que
cada vez se hace ms importante para el cliente el aseguramiento de la calidad
para tener ms confianza en el producto que desea obtener; cada da el mercado
es ms competente por lo tanto si el cliente no encuentra las caractersticas
requeridas en este, prefiere buscar un nuevo producto que cumpla con las
expectativas. Actualmente la empresa CIPA S.A (Compaa Industrial de
Productos Agropecuarios) es una empresa dedicada a la produccin y
comercializacin de alimentos balanceados para animales en todas las lneas de
explotacin animal; elabora alimentos en dos plantas de produccin industrial,
ubicadas estratgicamente en el territorio nacional, y cubre las necesidades del
mercado a travs de 5 centros regionales de distribucin. La compaa cuenta con
una infraestructura productiva de control y logstica de tecnologa moderna, con
equipos de ltima generacin, mtodos y procedimientos controlados bajo normas
internacionales de aseguramiento de la calidad; tambin un equipo humano y
tcnico capacitado para el desarrollo de los diferentes procesos productivos que
obtienen Alimentos balanceados con los ms altos estndares de calidad.
La empresa anteriormente mencionada cuenta con un laboratorio de anlisis de
bromatolgicos que tiene como finalidad identificar las necesidades de los clientes
de esta manera mejorar continuamente los servicios prestados, por tal razn el
laboratorio posee un gran inters de implementar la tcnica de ndice de yodo en
anlisis de aceites y grasas segn NTC 283 (Grasas y aceites vegetales y
animales. ndice de yodo) para garantizar la calidad desde la recepcin de
materias primas.
El proceso de fabricacin de alimentos balanceados no es la industria ms extica
que existe en el mundo, pero tiene una funcin muy necesaria que est
relacionada con la cadena alimenticia. El proceso de elaboracin de alimentos
balanceados para animales tiene una serie de tareas complejas lo cual puede
resultar en un entendimiento pobre de la actividad para personas no
experimentadas. El conocimiento de la transformacin de diferentes ingredientes
1 LEN GIL Carlos Albeiro y LOAIZA ROJAS Norha Elena. Documentacin del
sistema de gestin de calidad del laboratorio de suelos del CIDAR dependencia de
la secretara de desarrollo agropecuario de la gobernacin de Risaralda (Segn
NTC-ISO/IEC 17025:2005).pg. 13
14
con caractersticas fsicas y qumicas tan variadas, son necesarias para garantizar
el buen desempeo del alimento a nivel de granjas animales. Esto requiere de un
conocimiento y disciplina en el proceso para asegurar, manteniendo el producto en
un estado balanceado y homogneo.
La fabricacin de alimentos balanceados, a pesar de ser un proceso cientfico,
depende de las personas que los elaboran siguiendo las normas tcnicas
establecidas y los estndares de calidad. La automatizacin del proceso de
elaboracin es una tendencia en el mundo actual, pero existen aun muchas
plantas de alimentos balanceados que son totalmente dependientes de decisiones
acertadas por el personal que est encargado del proceso. Ante este
procedimiento se puede argir que a pesar de que en muchas empresas la
maquinaria ocupa un gran papel, este proceso es muy dependiente de las
acciones de las personas como de su total conciencia sobre la calidad en cada
rea de produccin, porque son ellos los que inicialmente manipulan la materia
prima y por tanto tienen la responsabilidad sobre el producto terminado.
Por otra parte, cada proceso de elaboracin de alimentos balanceados para
animales, es la unificacin o mezclado de muchos ingredientes y resultados
deficientes pueden ocurrir a pesar de tener una automatizacin completa; la
formulacin de costo mnimo es lo que cada nutricionista est realizando, para
lograr la mejor rentabilidad de la productividad animal, pero esto no significa que el
proceso y la maquinaria presente en una fbrica produzcan un adecuado alimento
balanceado. Muchas veces la nocin de costo mnimo no es la adecuada en el
proceso, pues las diferencias en calidades de materias primas y tecnologa de
cada fbrica, son difciles de programar en una matriz de un modelo de
programacin lineal.
Mantener una buena comunicacin es el primer paso para el entendimiento de los
fundamentos del proceso de fabricacin de alimentos balanceados y esto se logra
cuando se utiliza la terminologa adecuada entre todos los participantes de la
industria de produccin animal. La industria de fabricacin de alimentos
balanceados sigue evolucionando pues hay ms nfasis en los procesos
posteriores de un ingrediente o alimento balanceado para optimizar las eficiencias
y el resultado econmico de los programas de alimentacin animal a nivel de
granjas.
Adems, se debe de comprender que no hay otro factor que est relacionado
directa e indirectamente con la adecuada nutricin y rendimiento productivo de los
animales, como lo es el adecuado proceso de fabricacin de alimentos
balanceados y su uso en granjas. El grado de calidad se mide en trminos de
consistencia productiva y econmica en el tiempo, comparado contra lo que se
15
espera. 2 Se dice que es importante realizar pruebas de calidad que aseguren que
adems de cumplir con lo esperado, tenga coherencia con lo que se vende y est
plasmado en la etiqueta.
Por lo anteriormente mencionado, en la empresa CIPA S.A se implementa la
tcnica ndice de yodo que tiene como finalidad el presente trabajo de grado,
permitiendo el aseguramiento de la calidad en aceites y grasas que ingresan para
la posterior produccin de alimentos.
2DAWE, S., A proactive approach to product quality and food safety, 2001 Hybrid
Turkeys, Canada.
16
CAPITULO 1. CONTEXTUALIZACIN DE LA INVESTIGACIN
1.1. JUSTIFICACIN
El aseguramiento de la calidad en las empresas de alimentos es primordial para el
mercado, dado que cada da el cliente es ms exigente, por lo tanto la empresa
CIPA S.A. tiene como misin ofrecer productos de excelente calidad para tener
una mayor competencia a nivel nacional. Con base a esto la calidad de las
materias primas que se utilizan en la preparacin de productos alimenticios para
animales, se realizan anlisis fisicoqumicos que permiten conocer el estado de
dichas materias y si cumplen con la normatividad establecida, lo cual indica si el
producto cumple o no con la calidad requerida, uno de los parmetros que define
este carcter de una grasa o un aceite es el ndice de yodo, tcnica que se
implementa en la empresa ya mencionada y que tiene como objetivo principal el
presente trabajo; esta prctica es importante ya que brinda informacin acerca del
estado en que se encuentra el producto en trminos de rancidez, medida de las
insaturaciones presentes en los cidos Grasos que conforman un triglicrido, est
relacionado adems con el punto de fusin o dureza y densidad de la materia
grasa.
Las grasas y aceites comestibles contienen una buena cantidad de cidos grasos
insaturados, por lo cual su ndice de yodo es alto, existe una relacin entre grados
de insaturacin y el grado de enranciamiento, porque los glicridos de cidos
grasos con 2 o 3 dobles enlaces son ms sensibles a la oxidacin, esto permite
cuantificar el grado de rancidez del producto y permite saber si es apto para su
utilizacin en la fabricacin de preparados para consumo animal. Siguiendo el
procedimiento de la Norma Tcnica Colombiana 283:1998 (Grasas y aceites
vegetales y animales. ndice de yodo). Al obtenerse datos experimentales se hace
un tratamiento en forma de grficos de control que indica los posibles resultados
que se deben tener en cuenta al momento de realizar un anlisis.
Adems de los anlisis de ndice de yodo tambin se tiene en cuenta en el
muestreo, el tiempo requerido para la toma de muestra; se hacen anlisis de
solubilidad en caso que haya una sospecha en la identidad del aceite de palma
17
como uno de los lpidos ms crticos que ingresan. La implementacin busca la
reduccin de costos para la empresa CIPA S.A, de manera que se puede realizar
en su propio laboratorio evitando envos de muestras a laboratorios externos que
tienen altos costos y no permite obtener resultados inmediatos.
18
1.2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA.
En la empresa CIPA S.A por ser una planta con mucha produccin y demanda,
requieren peridicamente de materia prima como aceite de palma principalmente
pero tambin hay recepcin de sebo y aceite de pescado; en el laboratorio de
calidad de esta empresa realizan anlisis de ndice de perxido y acidez cada vez
que ingresa esta clase de materia prima, pero dado que en ocasiones anteriores
en el caso del aceite de palma no cumpla con lo requerido y que en los gemelos
(lugar donde almacenan dicho aceite), los operarios notaban inconsistencia en la
textura. Se enviaron contra muestras a laboratorios externos, dando testimonio
que esta sustancia no cumpla con la identidad de aceite de palma, pero estos
resultados eran tardos y representaban un alto costo.
Los preparados para consumo animal se realizan con materias primas tales como
grasas y aceites, ya que son una base importante de cidos grasos, lo cual es una
fuente de energa para los animales; Muchas veces estas materias primas se
utilizan en los preparados sin verificar su estado y en las condiciones que son
aceptadas, lo cual genera problemas en los animales y conlleva a perdidas en las
empresas; en algunos casos se presentan fraudes en las materias primas que se
reciben, ya que pueden ser en lugar de aceite, una mezcla de glicerina y aceites;
por lo anterior se hace necesario realizar anlisis fisicoqumicos que evalen
ciertos parmetros que brindan informacin del estado de las materias primas, y
de si son aptas para la fabricacin del producto, todo esto dentro del marco legal
de las Normas Tcnicas Colombianas. Sin olvidar que en la cadena alimenticia del
ser humano estn incluidos los alimentos de origen animal, lo que indica que no
solo afecta la salud de los animales sino que tambin podra afectar la de los
seres humanos.
Este trabajo pretende implementar la tcnica de ndice de yodo en grasas y
aceites vegetales, especficamente en aceite de palma, de pescado y sebo en la
empresa CIPA S.A, como soporte para la recepcin de estas materias primas y
obtencin de informacin a partir de su estado en trminos de calidad, lo anterior
se realiza en conjunto con los anlisis de ndice de perxidos, acidez, que son
tcnicas que se emplean normalmente en la empresa.
1.2.1 Situacin problema: La necesidad del Laboratorio de anlisis
bromatolgicos CIPA S.A de implementar una tcnica de aseguramiento de la
calidad de aceites y grasas, con base en los requisitos de la NTC 283:1998
(Grasas y aceites vegetales y animales. ndice de yodo.), certificando de esta
manera los productos balanceados para la alimentacin de los animales que
juegan un papel importante en la cadena alimenticia.
1.3. OBJETIVOS.
1.3.1 OBJETIVO GENERAL:
Implementar el anlisis cuantitativo de ndice de yodo para aceite de
palma, aceite de pescado y sebo, en la compaa industrial de productos
agropecuarios (CIPA S.A)
1.3.2. OBJETIVOS ESPECFICOS
Estudiar segn las Normas Tcnicas Colombianas 217 (Grasas y aceites
animales y vegetales. Muestreo) y 283 (Grasas y aceites vegetales y
animales. ndice de yodo) la implementacin de ndice de yodo en grasas y
aceites, como parmetro de aceptacin en la empresa CIPA S.A.
Realizar ensayos cuantitativos para la implementacin de la tcnica ndice
de yodo como parmetro de aceptacin en la empresa CIPA S.A.
Hacer revisin bibliogrfica de los valores tericos de ndice de yodo para
aceites y grasas.
Elaborar un documento base que desarrolla la metodologa del estudio y
anlisis.
20
1.4. MARCO TEORICO
CIPA S.A. es una empresa dedicada a la produccin y comercializacin de
alimentos balanceados para animales en todas las lneas de explotacin animal.3
Segn la norma ISO 22000, asegura que todos los requisitos de esta norma son
genricos y estn previstos para aplicacin a todas las organizaciones en la
cadena alimentaria independientemente de su tamao y complejidad. Se
contienen organizaciones involucradas directamente en uno o ms etapas de la
cadena alimentaria. Las organizaciones que estn directamente involucradas
incluyen, pero no se limitan a los productores de alimentos para animales,
cultivadores, granjeros, productores de ingredientes, productores de alimentos,
vendedores al por menor, servicios de alimentacin, servicios de suministro de
comidas, organizaciones que ofrecen servicios de limpieza y saneamiento,
transporte, almacenamiento y distribucin.
1.4.1. Cadena alimentaria
Secuencia de las etapas y operaciones involucradas en la produccin,
procesamiento, distribucin, almacenamiento y manipulacin de un alimento y sus
ingredientes, desde su produccin primaria hasta consumo.
NOTA 1: La produccin primaria incluye la produccin de alimentos para animales
que producen alimentos, y para animales destinados a la produccin de
alimentos.4
Si se sumara el trabajo de preparar comida casera (que implica: compra,
refrigeracin, preparacin, etc.), el costo del tratamiento para un animal con
problemas gastrointestinales por indiscrecin dietaria, el lavado de recipientes, y
sobre todo, la salud de los animales; es de darse cuenta que el concentrado
presenta una muy buena relacin precio valor en comparacin con el preparado
casero o las sobras.5
Las empresas que se encargan de la preparacin de este tipo de concentrados,
deben tener en cuenta las proporciones de cada materia prima en determinado
3 La empresa. [abril 03 de 2013].www.cipa.com.co
4 INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TCNICAS Y CERTIFICACIN.
Sistemas de gestin de inocuidad de los alimentos. Requisitos para cualquier
organizacin en la cadena alimentaria (NTC ISO 22000)
5 Relacin Precio Valor. [abril 03 de 2013]. www.lacasadelgranjero.com.
21
tipo de preparacin, ya que un exceso de estos es perjudicial para la salud del
animal. Al aumentar la ingestin de alimento hay ms energa disponible en el
organismo del animal, y por tanto se favorece y obtencin de grasa muscular, ya
que el exceso de energa ingerida respecto a los gastos de mantenimiento permite
una mayor formacin de tejido muscular y de tejido adiposo. Se pueden establecer
tres tramos respecto al aporte energtico:
- si el aporte energtico es muy escaso no se llegan a cubrir las necesidades
de mantenimiento, por lo que el animal adelgaza.
- si el aporte es ms generoso se cubren las necesidades de mantenimiento y
adems el animal engorda. Esta ganancia de peso va a estar constituida
principalmente por tejido muscular, ya que no sobra demasiada energa para
almacenarse en forma de grasa; adems, la ganancia de peso ser pequea
(debida solamente a la ganancia de msculo). En este tramo el ndice de
conversin mejorar a medida que aumente la ingestin, por lo cual las
necesidades de mantenimiento representan un porcentaje cada vez menor en las
necesidades totales del animal.
- finalmente, si la ingestin de alimento es abundante, el exceso de energa
ingerido permite formar, adems de tejido muscular, tejido graso, aumentando por
tanto la velocidad de crecimiento; por este motivo, en ocasiones se utilizan
raciones con una alta concentracin energtica ya que, aunque se obtienen
canales ms grasas, se consiguen canales de ms peso. Sin embargo, en este
tramo empeora el ndice de conversin, pues la formacin de grasa es ms cara
que la formacin de msculo. La inclusin de grasa en la racin no influye sobre
la cantidad de grasa depositada en la canal, siempre que la racin est equilibrada
en energa y protena; no obstante, la grasa de la racin s influye sobre la calidad
de la grasa de la canal. Lo que significa que el aporte de energa de los animales
est principalmente dada por la ingestin de grasas y aceites, y de estos depende
que el animal tenga la forma que se requiere para luego un consumo, lo ideal es
una equilibrada ingestin por ello se hace importante que la identidad de los
aceites y grasas sea certificada para que el alimento cumpla con la calidad y con
lo que promete al consumidor final.
El aceite de palma rene varias caractersticas importantes que determinan una
gran versatilidad para ser utilizado en la alimentacin y en la industria. Por un lado,
tiene un alto contenido en glicridos slidos, lo que le confiere una gran
consistencia sin necesidad de hidrogenacin. Es muy resistente a los procesos
oxidativos, lo que le confiere una vida til muy larga, con la consiguiente
posibilidad de ser almacenado durante mucho tiempo.
Tambin su contenido de triglicridos de punto de fusin alto, permite su inclusin
en la formulacin de productos con un rango plstico muy alto, ideal para climas
muy clidos y para muchas aplicaciones industriales.
22
1.4.2. GRASAS Y ACEITES
Tambin llamadas lpidos, conjuntamente con los carbohidratos representan la
mayor fuente de energa para el organismo. Como en el caso de las protenas,
existen grasas esenciales y no esenciales. Las esenciales son aquellas que el
organismo no puede sintetizar, y son: el cido linolico y el linolnico, aunque
normalmente no se encuentran ausentes del organismo ya que estn contenidos
encarnes, fiambres, pescados, huevos, etc. Bioqumicamente, las grasas son
sustancias apolares y por ello son insolubles en agua. Esta apolaridad se debe a
que sus molculas tienen muchos tomos de carbono e hidrgeno unidos de
modo covalente puro y por lo tanto no forman dipolos que interacten con el agua.
Podemos concluir que los lpidos son excelentes aislantes y separadores. Las
grasas estn formadas por cidos grasos. En trminos generales llamamos
aceites a los triglicridos de origen vegetal, y corresponden a derivados que
contienen cidos grasos insaturados predominantemente por lo que son lquidos a
temperatura ambiente. Estn compuestas por triglicridos de origen animal
constituidos por cidos grasos saturados, slidos a temperatura ambiente.
(Manteca, grasa, piel de pollo, en general: en lcteos, carnes, chocolate, palta y
coco).
Las grasas cumplen varias funciones:
Energticamente
, las grasas constituyen una verdadera reserva energtica, ya que brindan 9 KCal
(Kilocaloras) por gramo.
Plsticamente
, tienen una funcin dado que forman parte de todas las membranas celulares y de
la vaina de mielina de los nervios, por lo que podemos decir que se encuentra en
todos los rganos y tejidos. Aislante, actan como excelente separador dada su
apolaridad.
Transportan
Protenas liposolubles.
Dan sabor y textura a los alimentos.6
6 LICATA Marcela. Nutricin.[abril 30 de 2013]. zonadiet.com
23
En trminos generales llamamos aceites a los triglicridos de origen vegetal, y
corresponden a derivados que contienen cidos grasos insaturados
predominantemente por lo que son lquidos a temperatura ambiente. Las grasas
de origen vegetal se pueden encontrar en las semillas de plantas (p.ej. colza,
girasol, maz), las frutas (aceituna, aguacate) y los frutos secos (p.ej. cacahuetes,
almendras). Para obtener el aceite se lavan y trituran las semillas, frutas o frutos
secos, despus se someten a procesos de calentamiento y se saca el aceite por
medio de un proceso de extraccin. Posteriormente, el aceite se refina para
eliminar impurezas, sabores, olores o colores no deseados. Algunos aceites, como
el de oliva virgen, el de nueces y el de pepitas de uva provienen del prensado
directo de la semilla o fruta, sin que se realice ningn otro proceso de
refinamiento. Las grasas pueden estar presentes de forma natural en los
alimentos, como en la carne grasa, los pescados grasos, la yema de huevo, el
queso, la leche entera y la semidesnatada, o se pueden aadir durante su
preparacin, ya sea encasa o por fabricantes de productos alimenticios, por
ejemplo para la elaboracin de tartas, galletas, pasteles, aperitivos salados,
productos crnicos o mayonesa. Los aceites y las grasas pueden ser claramente
visibles en los alimentos (p.ej. el aceite para cocinar y para ensaladas, las
mantequillas, otras grasas para untar, la nata, y la grasa visible de la carne), o
pueden estar mezclados con otros componentes alimenticios, con lo cual resultan
menos obvios para el consumidor. Aproximadamente un 70% de la ingesta media
de grasa proviene de estas grasas llamadas "ocultas".
Estructura de las grasas
Ms del 90% de las grasas o lpidos ingeridos en la dieta y presentes en el
organismo se encuentran en forma de triglicridos y el resto est formado por
colesterol, ceras y fosfolpidos.
Todos los triglicridos estn constituidos por una estructura en forma de tenedor,
llamada glicerol y 3 elementos estructurales, llamados cidos grasos7
Los cidos grasos insaturados disminuyen el colesterol en sangre y tambin son
llamados cidos grasos esenciales. Los animales no son capaces de sintetizarlos,
pero los necesitan para desarrollar ciertas funciones fisiolgicas, por lo que
debemos aportarlos en la dieta. La mejor forma y la ms sencilla para poder
enriquecer la dieta con estos alimentos, es aumentar su ingestin, es decir,
aumentar su proporcin respecto los alimentos que consumimos de forma
habitual. 8
7 BOURGES RODRGUEZ Hctor. Glosario de Trminos para la Orientacin
Alimentaria. Aceites. [abril 15 de 2013]. http://www.facmed.unam.mx
8 Los lpidos. [abril 15 de 2013]. Foro.culturismodigital.com
24
El fraccionamiento del aceite de palma permite obtener por un lado la olena de
palma, que es lquida a temperatura ambiente y por el otro la estearina de palma,
de alto punto de fusin y que a la misma temperatura permanece slida. Con un
mtodo de fraccionamiento ms complejo, se puede obtener una tercera fraccin,
denominada intermedia, con propiedades que oscilan entre la olena y la estearina
y conteniendo aproximadamente un 60% de cido palmtico y un 40% de cido
oleico.
El aceite crudo presenta un color rojo anaranjado muy fuerte, debido al alto
contenido en carotenoides, que alcanza niveles de 500-700 mg por litro. En
consecuencia, el aceite sin refinar representa la fuente alimentaria ms rica en
compuestos carotenoides y algunos pueblos lo utilizan en forma natural, pero el
caroteno se destruye en el proceso de refinacin, mediante el cual se produce el
aceite de color claro que prefiere la mayora de los consumidores. El aceite de
palma refinado, que es semislido a temperatura ambiente (20-22), es utilizado
como aceite para ensaladas y en formulaciones para margarinas, mantecas y
grasas para panaderas. Tambin es bueno para frer, por su baja cantidad de
cidos grasos poliinsaturados. La presencia de antioxidantes naturales y la
ausencia del cido linolnico confieren una excelente estabilidad al aceite y a la
olena de palma, que producen alimentos fritos con buen sabor y vida til
prolongada. 9
En los ltimos tiempos, y al temor del aumento de precio de los cereales, las
nuevas regulaciones europeas sobre las restricciones en el uso de algunos
productos (ionforos), utilizados como reguladores ruminales y muy tiles en las
dietas ricas en cereales; las recientes investigaciones en relacin a las mejoras en
la esfera reproductiva; la longevidad de los animales con el uso de grasas en las
dietas de los bovinos; y un aumento del inters de los consumidores en relacin a
los beneficios de leches y carnes ricas en cidos grasos esenciales (AGE) en la
salud humana, nos inducen a considerar, con mayor inters, el uso de grasas en
la alimentacin de los rumiantes.10
Las grasas que se utilizan en las raciones de los rumiantes son mayoritariamente
saturadas (manteca o palma) o protegidas (jabones clcicos o grasas
hidrogenadas), mientras que los aceites con alto contenido en cidos grasos
poliinsaturados (AGP), como el aceite de soja, girasol o lino, se restringen para
dietas ms tcnicas, atendiendo a que stos ltimos pueden tener una mayor
9SAGPyA. Usos del aceite de palma.[abril 20 de 2013] /www.engormix.com/MA-
agricultura/cultivos-tropicales/articulos/usos-aceite-palma-t975/078-p0.htm
10 BAUCELLS Joaquim. El aceite de palma es una buena alternativa en la
alimentacin de rumiantes. Correspondiente a Albitar: 130
25
incidencia sobre la flora ruminal, la digestin de los alimentos, el consumo y el
perfil de la grasa lctea.11
En los anlisis de algunas de las caractersticas fsicas y qumicas de las grasas y
aceites que fortalecen los concentrados es necesario, debido a que de ellas
derivan sus propiedades. En los productos normales permite establecer
adulteraciones e identificar productos nuevos. En anlisis de rutina las
determinaciones de los ndices de yodo, saponificacin, acidez, perxido y la
materia no saponificable, junto con las pruebas cualitativas para adulteraciones
son suficientes para confirmar la identidad y comestibilidad de la mayora de las
grasas y aceites. Tanto el ndice de yodo como el de refraccin indican el
contenido de cidos grasos no saturados.12
Las grasas verdaderas o triglicridos son compuestos orgnicos carentes de
nitrgeno, que se forman en el metabolismo vegetal y animal y que poseen desde
un punto de vista fisiolgico un elevado poder calorfico. Son los nutrientes con
mayor poder energtico (1 gramo de grasa produce 9,3 Kcal al organismo). Las
grasas, por lo general, se encuentran asociadas con numerosas sustancias
acompaantes, estrechamente relacionadas biogenticamente unas con otras.
Las grasas y sus sustancias acompaantes, que en conjunto se denominan
tambin lpidos, se diferencian entre s bsicamente por su estructura qumica,
aunque presentan en su totalidad propiedades qumico-fsicas similares, como por
ejemplo la solubilidad en disolventes orgnicos. Es posible extraer conclusiones
acerca de la identidad, composicin (pureza, autenticidad) y calidad (frescura, vida
til) de una grasa/aceite empleando diferentes mtodos qumicos O fsico-
qumicos y sensoriales. Entre los mtodos qumicos (ndices) destacan el de
saponificacin (cantidad de hidrxido potsico necesaria para la saponificacin de
1 g de grasa), yodo (cantidad en gramos de yodo que resulta ligada por cada 100
g de grasa), acidez (cantidad en miligramos de hidrxido potsico necesaria para
la neutralizacin de los cidos grasos libres presentes en 1 g de grasa) y de
perxidos (cantidad en miligramos de oxgeno activo en 1 Kg de grasa). 13
El ndice de yodo es una medida del grado de insaturacin de los componentes de
una grasa. Ser tanto mayor cuanto mayor sea el nmero de dobles enlaces por
unidad de grasa, utilizndose por ello para comprobar la pureza y la identidad de
las grasas (el ndice de yodo del cido oleico es 90, del cido linoleico es 181 y del
cido linolnico 274). A la vez que los dobles enlaces de los cidos grasos
11 Ibd., p. 25
12Anlisis de grasas y aceites: ndice de refraccin, yodo, saponificacin y
perxido. [abril 21 de 2013] www.ciens.ucv.ve
13 R. Matissek, F.M. Schnepel y G. Steiner. Anlisis de los alimentos. Ed. Acribia
26
insaturados se determinan tambin las sustancias acompaantes insaturadas, por
ejemplo, los esteroles. El yodo por s mismo no reacciona con los dobles enlaces.
En su lugar se utilizan bromo o halogenuros mixtos como monocloruro de yodo o
IBr. El mtodo recibe distintos nombres dependiendo del reactivo empleado. La
adicin de halgenos a los dobles enlaces depende de la constitucin y
configuracin de los compuestos insaturados, del tipo de halgeno y de disolvente,
as como de las condiciones externas. La reaccin no es cuantitativa. Por ello,
para que los resultados sean repetibles, hay que establecer exactamente unas
condiciones de trabajo estandarizadas e indicar la metodologa utilizada.14
La hidrogenacin es un proceso qumico mediante el cual los aceites se
transforman en grasas slidas mediante la adicin de hidrgeno a altas presiones
y temperaturas, y en presencia de un catalizador. Existen dos tipos de
hidrogenacin en la industria, la parcial y la completa. En la parcial la reaccin se
corta hasta alcanzar el slido deseado, una vez ya alcanzado esto, se mide el
ndice de yodo el cual se encuentra en un rango de 50 y 100; a diferencia de este
proceso, la hidrogenacin completa es la saturacin total de todo el aceite, al
obtener el producto final se indica el ndice de yodo el cual es cercano a 0 y con
un punto de fusin elevado.15
1.4.3. Norma Tcnica Colombiana 283:1998 (Grasas Y Aceites Vegetales Y
Animales. ndice De Yodo), NTC 271:2009 (Grasas Y Aceites Animales Y
Vegetales. Muestreo)
Fundamento
El ndice de yodo mide la insaturacin de los cidos grasos y steres, ya que es
funcin del grado de insaturacin. Se determina aadiendo a la muestra un exceso
de reactivo halogenado que reacciona con los dobles enlaces (Adicin
electroflica); en el mtodo wijs la grasa disuelta se hace reaccionar con
monocloruro de yodo en exceso. La cantidad de monocloruro de yodo que no se
adiciona a los dobles enlaces oxida una disolucin de yoduro a yodo, y ste se
determina por valoracin con una disolucin de tiosulfato sdico. La reaccin de
14 ndice De Yodo. BuenasTareas.com. [abril 22 de 2013]
http://www.buenastareas.com/ensayos/Indice-De-Yodo/1121327.html
15Hamm, W y Hamilton, H (2001). Edible Oil Processing. Sheffield: Academic
Press.
27
adicin se lleva a cabo en oscuridad para evitar que se produzcan reacciones
laterales de radicales inducidos por la luz (y con ello un gasto aparente de
halgeno mayor). Dado que el reactivo halogenante va preparado en actico
glacial y es de concentracin aproximada y variable deber hacerse siempre un
ensayo en blanco para calcular su equivalencia en yodo. Posteriormente, se valora
por retroceso el exceso de halgeno que no ha reaccionado (valoracin redox)
El resultado se expresa como peso de yodo absorbido por 100 partes de peso de
materia grasa 16
Procedimiento Segn La NTC 283:1998 (Grasas Y Aceites Vegetales Y
Animales. ndice De Yodo.).
Esta norma establece los pasos a utilizar en el procedimiento de ndice de yodo en
grasas y aceites, desde el momento de la recepcin de las muestras, segn su
estado hay que calentarlas para luego filtrarlas, luego se procede a realizar un
blanco, que servir como comparativo de acuerdo al ndice de yodo que se espera
encontrar, posterior a la preparacin del blanco se agrega del reactivo Wijs, y se
lleva a un lugar oscuro por el tiempo que se requiera, luego de este tiempo se
adiciona yoduro de potasio y agua, inmediatamente se titula con Tiosulfato de
sodio hasta obtener una coloracin amarilla, se adiciona almidn mediante un
gotero y se continua la titulacin hasta que desaparezca la coloracin azul, el
blanco debe operar bajo las mismas condiciones.17
De acuerdo con el valor de yodo esperado, se pesa en el matraz, con precisin a
0,000 1g, la masa de la porcin de ensayo indicada en la TABLA # 1. PESO DE
LA MUESTRA SEGN NDICE DE YODO ESPERADO
16 ROSSELL J.B., Pritchard J. L.R; Analysis of Oilseeds, fats and Fatty Foods;
Elsevier Science Publishers Ltd, Irlanda 1991.
17 INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TCNICAS Y CERTIFICACIN
Grasas y aceites vegetales y animales. ndice de yodo.(NTC 283)
28
TABLA # 1. PESO DE LA MUESTRA SEGN NDICE DE YODO ESPERADO
El ndice de yodo es una propiedad qumica relacionada con la insaturacin, con el
ndice de Refraccin y con la densidad: (a mayor ndice de yodo, mayor ndice de
refraccin y mayor densidad).
Los aceites comestibles contienen buena cantidad de cidos grasos insaturados,
dando ndice de yodo relativamente altos.
Existe relacin entre el grado de insaturacin y el grado de enranciamiento, puesto
que los glicridos de cidos grasos con 2 o 3 dobles enlaces son ms sensibles a
la oxidacin.
Una propiedad de los compuestos de C no saturados es su capacidad de
adicionar halgenos
La reactividad del halgeno determina hasta cierto punto la extensin a la que
puede tener lugar una SUSTITUCIN.
El uso del cloro no es muy satisfactorio debido a su gran reactividad.
El orden de mayor reactividad de los halgenos es: Cloro, Bromo, Yodo. El Cl
origina sustitucin, el Br tambin sustituye aunque en menor grado.
La velocidad de adicin del yodo a los dobles enlaces es muy lenta. Por estas
razones se usan combinaciones de halgenos (monocloruro de yodo; bromuro de
yodo), compuestos inter halognicos que se adicionan selectivamente a los dobles
enlaces.
Como disolvente se usa el tetracloruro de carbono que ha dado resultados ms
uniformes.
29
Por otro lado, la hidrogenacin de la grasa baja el ndice de yodo.
Su determinacin es til para caracterizar diferentes grasas, y para descubrir si
estn o no mezcladas.
Los aceites de pescado, sardina, bacalao, tienen ndice de yodo muy elevados
(pasan de 120).
Los aceites de oliva, almendras tienen ndice de yodo inferiores a 100.
Los aceites de algodn, maz tienen ndice de yodo Intermedios,
Y las grasa vegetales generalmente tienen ndice de yodo entre 30-60
Las grasa animales tienen ndice de yodo. Inferiores a 90 y generalmente las
grasas viejas y enranciadas tienen ndices de yodo inferiores a los de las grasas
frescas.
La mezcla de halgenos (monocloruro de yodo) se prepara con 12 horas de
anticipacin (HgCl2 - I2) Las sales de mercurio resultantes no tienen la finalidad de
un reactivo de adicin, pero algunas de ellas son tiles como catalizadores al
activar la adicin del halgeno a los enlaces no saturados.
Si en el proceso de determinacin del ndice de yodo, pasado el tiempo de
oscuridad la muestra est decolorada, debe repetirse el anlisis disminuyendo la
cantidad de muestra o aumentando los reactivos.
El KI tiene la finalidad de liberar el yodo que qued como monocloruro de yodo
(sin reaccionar), al agregarlo se debe lavar el tapn, el cuello y las paredes del
frasco. Lo mismo se debe hacer con el agua a fin de arrastrar el I 2 que pueda
quedar en las paredes.
El almidn que se emplea como indicador no se adiciona desde el principio,
porque si hay mucho yodo se produce coagulacin de la suspensin del almidn y
descomposicin de sta.
Al titular con Na2S2O3 sin almidn, la solucin pasa de caf a amarillo y en este
momento se adiciona el almidn, la solucin se torna azul y se sigue la titulacin
hasta decolora racin total.
1.4.5. Base de mtodo:
Adicin de un exceso de halgeno a la muestra. Reduccin del monocloruro de
yodo sobrante con KI y por ltimo una valoracin del yodo liberado con solucin de
30
tiosulfato de sodio de concentracin conocida empleando almidn como
indicador.18
1.4.6. Reacciones:
1.4.6.1. Reactivo de wijs
HgCl2 + 2I2 HgI2 + 2ICl
Muestra
ICl ICl
(exc) sobrante
ICl KI I2 KCl
sobrante
I2 2Na2S2O4 2NaI Na2S4O6
libre
Blanco
ICl (exc)+ KI I2 (libre) + KCl
I2 (libre) + 2Na2S2O4 2NaI + Na2S4O6
1.4.7. Reacciones de halogenacin:
La halogenacin es el proceso qumico mediante el cual se adicionan uno o varios
tomos de elementos del grupo de los halgenos a una molcula orgnica. Una de
las halogenaciones ms simples es la halogenacin de alcanos. En estas
reacciones los tomos de hidrgeno de los alcanos resultan sustituidos total o
parcialmente por tomos del grupo de los halgenos.
Son posibles una gran variedad de productos qumicos. La composicin de la
mezcla de productos vendr dada por la concentracin de los reactivos y otras
condiciones del medio de reaccin, por ejemplo, la temperatura.
18 Grasas y Aceites comestibles. [abril 23 de 2013]. docencia.udea.edu.co
31
1.4.8. Tipos de halogenacin:
En una halogenacin se incorpora un tomo de halgeno a una molcula. Existen
descripciones ms concretas que especifican el tipo de halgeno: fluoracin,
cloracin, bromacin y yodacin. 19
La determinacin del ndice de yodo en aceites o grasas que contienen enlaces
dobles, se basa en la absorcin de halgeno segn ciertas condiciones para
provocar resultados estequiomticos. Como agentes de halogenacin, se emplean
corrientemente el yodo, el monocloruro o el monobromuro de yodo.
Los resultado se expresan en trminos de yodo, (cg de yodo/ g de aceite o grasa),
independientemente del halgeno o combinacin de halgenos empleada.
El procedimiento general implica la adicin de un exceso de halgeno a una
muestra de triacilglicerol, exactamente pesada y disuelta en un disolvente orgnico
(cloroformo o tetracloruro de carbono), la posterior reaccin de reduccin del
exceso de halgeno, con yoduro de potasio y, por ltimo, la valoracin con una
disolucin patrn de tiosulfato de sodio, empleando una disolucin de almidn
como indicador. De los muchos procedimientos que se han propuesto para la
determinacin del ndice de yodo, los mejor conocidos son los mtodos de wijs y
de Hanus.20
19 Qumica Orgnica. EUNED, 1986. ISBN: 996831496X. Pg. 40
20 BOLAOS V Nuria., LUTZ C Giselle. y HERRERA R Carlos H.. Qumica de
Alimentos: Manual de laboratorio p., 28
32
FIGURA # 1. REACCIONES INVOLUCRADAS EN LA DETERMINACIN DEL
NDICE DE YODO DE UN TRIACILGLICEROL POR EL MTODO DE HANUS
Luego de adicionar el reactivo wijs se realiza:
1.4.9. Adicin de ioduro de potasio
Generalmente las grasas viejas y enranciadas tienen ndices de yodo inferiores a
los de las grasas frescas.21
FIGURA. # 2. FRMULAS ESTRUCTURALES LA ADICIN DEL YODO A LOS
CIDOS GRASOS INSATURADOS
El ndice de yodo est relacionado con el punto de fusin o dureza y densidad de
la materia grasa. Y se define como los gramos de halgeno calculados en yodo
que pueden fijar bajo ciertas condiciones 100 gramos de grasa. El ndice de yodo
es una propiedad qumica relacionada con la insaturacin, con el ndice de
Refraccin y con la densidad: (a mayor ndice de yodo, mayor ndice de refraccin
y mayor densidad).22
1.4.10. Valoracin indirecta con yoduros
Muchas sustancias son capaces de oxidar al ion yoduro a yodo. Posteriormente
este yodo formado se valora con disolucin de tiosulfato. Tras los clculos
correspondientes a esta valoracin, conoceremos la cantidad de yodo formado y,
a partir de ella, la cantidad de sustancia de concentracin desconocida que sirvi
para oxidar al ion yoduro.23 Se determina que el KI tiene la finalidad de liberar el
21 Halogenacin. [abril 24 de 2013] www.quimicaorganica.net/mecanismo-
halogenacion-radicalaria.html
22 Grasas y Aceites comestibles. Op. Cit., p., 31
23Volumetras Redox. Departamento de Qumica Fsica y Analtica. Universidad
de Oviedo.
33
yodo que qued como monocloruro de yodo (sin reaccionar), al agregarlo se debe
lavar el tapn, el cuello y las paredes del frasco. Lo mismo se debe hacer con el
agua a fin de arrastrar el I2 que pueda quedar en las paredes. El I2 liberado se
titula con una solucin patrn de un reductor, entre los cuales el Na2S2O3 es el
ms utilizado.24
Las valoraciones deben efectuarse en el menor tiempo posible con el fin de evitar
que el I- sea oxidado por el oxgeno del aire. Cuando sea necesario dejar la
reaccin durante algn tiempo, se debe desalojar el aire del recipiente, para lo
cual se utiliza un gas inerte como CO2 o NO2. La adicin de NaHCO3 a la solucin
cida que se valora, proporciona CO2. Por esto se recomienda que el KI sea
preparado dentro de un tiempo corto para evitar interferencia por una
contaminacin
Las reacciones estn afectadas adems por la luz, por lo cual el erlenmeyer donde
se realiza la titulacin se coloca en la oscuridad. La reaccin de adicin se lleva a
cabo en la oscuridad para evitar la produccin de radicales libres inducidos por la
luz lo provocara un gasto aparente mayor de halgeno. Falseando los
resultados25
Como los vapores de yodo pueden perderse fcilmente, se acostumbra tapar el
recipiente utilizando un tapn de vidrio. Cuando se determina un oxidante
mediante reacciones con yodo, el punto final se alcanza cuando desaparece el
color amarillo de la solucin. Se aprecia mejor este punto si se aade una solucin
de almidn, que forma con el yodo un complejo de color azul oscuro. El punto final
se alcanza cuando desaparece el color azul, al agregar un ligero exceso de
Na2S2O3. El indicador almidn se aade cuando se ha consumido la mayor parte
del yodo. Si se aade demasiado pronto, el I- se absorbe sobre el indicador y se
llega muy lentamente al punto final, siendo muy difcil detectarlo26.
1.5. INFLUENCIA DEL INDICADOR ALMIDN 1%
El almidn que se emplea como indicador no se adiciona desde el principio,
porque si hay mucho yodo se produce coagulacin de la suspensin del almidn y
24MEDINA M Gilma Beatriz. Aceites y grasas comestibles. UNIVERSIDAD DE
ANTIOQUIA. Pg 18
25GUARNIZO Anderson Franco y MARTNEZ YEPES Pedro Nel Experimentos de
Qumica Orgnica - Pgina 176
26 CRISTIAN, D. Qumica Analtica. 2 Ed. LIMUSA. Mxico. 1981 Pg. 335-338
34
descomposicin de sta. Se utiliza para asegurar que todo el I2 presente en los
dobles enlaces efecto de la halogenacin sea titulado.27
CAPITULO 3. DISEO METODOLOGICO.
Los respectivos anlisis se realizan de acuerdo a las muestras que se lleven al
laboratorio de calidad del CIPA S.A, ests son regularmente llevadas tres veces a
la semana, el seguimiento est planteado por seis meses.
A las muestras de aceite de palma, de aceite de pescado y sebo, se les realizan
tres anlisis en el laboratorio, los cuales son, ndice de yodo, perxidos y acidez,
los dos ltimos anlisis mencionados, estaban como parmetro para la regulacin
de la aceptacin o rechazo de las materias primas en CIPA S.A.
Los anlisis en el laboratorio se llevan a cabo despus del muestreo del respectivo
carro tanques, los cuales contienen las muestras a analizar, dichas materias
primas se emplean para la elaboracin de productos.
3.1. TIPO DE INVESTIGACIN
El mtodo empleado para la realizacin de este proyecto est dentro de un
carcter documental ya que se requiere hacer un anlisis de la Norma
NTCISO/IEC 17025:2005 Requisitos Generales para la competencia de los
Laboratorios de Ensayo y Calibracin para deducir la documentacin requerida
en su aplicacin en un laboratorio de ensayo. As mismo se puede considerar de
tipo Descriptiva y Explicativa al identificar los diferentes procesos involucrados
para llegar a la misma.
3.2. POBLACIN O MUESTRA
27 MEDINA M. Op. Cit., p., 34
35
La poblacin objeto de estudio son las empresas proveedoras de aceites y grasas
que son transportadas en carro tanques, adems de los gemelos existentes en las
planta de CIPA S.A
3.3. ETAPAS DE LA INVESTIGACIN
La metodologa consiste en cuatro etapas con las que se pretende dar desarrollo a
los objetivos especficos planteados.
1. Investigacin de la calidad de aceites de los diferentes proveedores.
2. Buscar una tcnica que en conjunto con las ya existentes identifiquen la
identidad y calidad de aceites y grasas.
3. Recomendaciones en el muestreo de aceites y grasas segn NTC 217:2009.
Las muestras que se analizan se toman de acuerdo a la Norma Tcnica
Colombiana 217:2009 (Grasas y aceites animales y vegetales. Muestreo), la cual
habla de la representatividad de estas de a partir del lote que se reciba, estos
muestreos se realizan en las instalaciones del laboratorio de calidad de CIPA S.A,
Km 2 va Cartago-Cali.
Si los anlisis realizados son aceptados se realiza el muestreo establecido en la
NTC 217:2009.
Luego se dispone a tomar una muestra de ella en el camin en que ingresa, el
cual tiene aproximadamente una capacidad de dos toneladas, ya que estas
materias primas estn en estado lquido, el analista procede a acercarse al camin
con un tubo de muestreo (Figura 1.), con este se toman tres muestras en cada una
de las compuertas superiores a tres litros, siguiendo las especificaciones de la
NTC 217:2009 numeral 6.4.
36
Figura 1. Tubos o cucharas de muestreo en carro
tanques.
Luego de tomar las muestras en el carro tanque se realizan los anlisis de ndice
de acidez y de perxidos, lo cual permite una toma de decisin, en cuanto a la
aceptacin o rechazo de las materias primas.
3. Aplicacin de la tcnica ndice de yodo NTC 283:1998 con los recursos
existentes.
Despus de la realizacin del procedimiento anteriormente descrito, se inicia el
proceso de ndice de yodo en las respectivas grasas y aceites, este proceso se
realiza de la siguiente manera:
Los reactivos a utilizar son:
Solucin de almidn.
Yoduro de potasio. (15%).
Tiosulfato de sodio. (0.1 M).
37
Tetracloruro de carbono.
Reactivo wijs
3.4. Diagrama de flujo para la determinacin-Mtodo de wijs
Pesar muestra segn su probable ndice de yodo
Introducir muestra en erlenmeyer de 500 mL
Adicionar solucin de tetracloruro de carbono segn la tabla de ndices de yodo
Calentar un poco si la Muestra es slida
Adicionar 25.0 ml de reactivo Wijs
Adicionar unas gotas de solucin de KI sobre tapn de frasco de yodo
Correr un blanco
Adicionar catalizador Acetato de mercurio 2,5% en acido actico glacial
Llevar muestra y blanco a oscuridad por 10 minutos
Agitar peridicamente
Adicionar 15 mL de KI al 15% y 100 ml de agua
Titular el Iodo en muestra y blanco con Na2S2O3 hasta una coloracin amarillo
plido
Adicionar el indicador (almidn 1%)
Continuar la titulacin hasta desaparicin del color azul.
3.5. Reacciones:
38
1. El bromuro de yodo reacciona con los dobles enlaces presentes en los
lpidos de la grasa:
IBr R1 CH CH R2 R1 CH Br CH R2
2. El bromuro de yodo en exceso reacciona con yoduro de potasio (KI) y se
convierte en yodo (I2)
IBr KI KBr I2
3. La cantidad de yodo liberado es medida por valoracin con tiosulfato de
sodio.
I2 2Na2S2O3 2NaI Na2S4O6
3.6. Clculos:
I.Y. = g Yodo absorbidos /100 g de muestra
Esta reaccin es del tipo redox, presenta cambio de 2 electrones.
PM I2 = 254 1 eq-g = 254/2 = 127 g 1 meq-g = 0.127 g
I.Y = (VB - VM) X N(TIOSULFATO) X 0.127g/meq x 100
Peso muestra en gramos
Tambin,
I.Y = (VB - VM) X N(TIOSULFATO) X 12.69
Peso muestra en gramos
VB = Vol. de tiosulfato de sodio gastado en la valoracin del blanco.
VM = Vol. de tiosulfato de sodio gastado en la valoracin de la muestra.
39
5. Diseo de documentacin, ( hoja de trabajo y procedimiento) para anexar a los
procedimientos bromatolgicos
6. Aplicacin de la tcnica y entrenamiento a auxiliar de laboratorio.
CAPITULO 4. RESULTADOS EXPERIMENTALES
Al realizar la metodologa de la NTC 283:1998 (grasas y aceites vegetales y
animales. ndice de yodo) se obtuvo resultados esperados en su gran mayora,
porque se realizaron en general tres casos de ndice de yodo con aceites
saturados que da valores menores de 50 en el caso del sebo, insaturados con
valores de ms de 100 como el aceite de pescado y en el caso del aceite de
palma que es un lpido medianamente saturado e insaturado que se obtienen
valores de 50-55. Lo que cumpla con la tcnica prescrita. La prctica tuvo
estabilidad luego de obtener resultados con los reactivos en buenas condiciones.
Se utilizan adems los recursos existentes del laboratorio para tener
comparaciones en diferentes planos y realizar un anlisis detallado.
4.1. TRATAMIENTO PRIMARIO DE LA MUESTRA EN SU RECEPCIN.
Al ingresar la materia prima, se deja que los carro tanques reposen 45 minutos,
con el fin de que haya una separacin de fases si es que lo que se tiene como
materia prima es una mezcla, luego de esto se toman de cada carro tanque 1 ml
de la muestra y se disuelve en 5 ml en cada uno de los siguientes solventes:
Etanol.
Agua.
Bencina.
Tetracloruro de Carbono.
40
4.2. SOLUBILIDAD DE ACEITE DE PALMA Y GLICERINA
En este trabajo se estudia adems la miscibilidad de distintos solventes entre s,
pues se hace necesario la deteccin de un fraude al tener proveedores que
adems de producir aceite de palma tambin producen glicerol, esto porque es
muy utilizado en la produccin de biodiesel. Se utilizan sustancias como: ter,
etanol, tetracloruro de carbono y agua. Las anteriores mencionadas son de las
ms reconocidas para ensayos de solubilidad.
CCl4 + Acetona son solubles, comparten fuerzas London
CCl4 + Glicerol no son solubles, uno es no polar y el otro es polar.
El procedimiento se realiza as:
Se mezclan 2 mL de cada sustancia con 1 mL de cada una de las muestras de
aceite de palma y glicerina, se efectan experimentos observando algn cambio
fsico o de solubilidad. Se realizan cuatro ensayos con los resultados esperados al
mezclar los lquidos en base a sus fuerzas intermoleculares. Observar TABLA # 2.
SOLUBILIDAD DE ACEITE DE PALMA Y GLICERINA
# de tubo REACTIVO GLICERINA ACEITE DE
PALMA
1 ETER NS S
2 ETANOL S NS
3 CCl4 NS S
4 H2O S NS
NS: no solubilizo.
S: solubilizo.
TABLA # 2. SOLUBILIDAD DE ACEITE DE PALMA Y GLICERINA
Tubo de ensayo 1: ter + Glicerina. No se solubiliz. Dos fases, quedando el
glicerol por debajo del ter. Incoloro.
Tubo de ensayo 2: Etanol + Glicerina. Al principio se distinguen dos fases, pero
luego de intensificar su agitado, se solubiliz. Incoloro.
Tubo de ensayo 3: CCl4 + Glicerina. No se solubiliz.
41
Tubo de ensayo 4: H2O + Glicerina. Se solubiliz
El aceite no es soluble en agua por no ser una sustancia polar, pero la glicerina es
soluble en el agua porque es un lpido simple que est formado por una molcula
de propanotriol al que se unen por enlaces lipdicos tres molculas de cidos
grasos; los grupos de hidrxidos (OH-) son los responsables por su solubilidad en
el agua28. Segn se vio en la tabla #2. Solubilidad de aceite de palma y
glicerina. Lo que demuestra que esta prueba es muy importante para verificar la
identidad del compuesto en recepcin pues como se ha expresado anteriormente
algunos proveedores no se dedican solo a la produccin de lpidos sino tambin a
otros derivados que por confusin pueden llegar a una empresa productora de
alimentos y que es tan crtico como se ha mencionado ya.
El disolvente debe actuar sobre el soluto venciendo las fuerzas intermoleculares
que lo mantienen unido, enlaces de hidrgeno, interacciones polares y fuerzas de
London.
El disolvente idneo suele tener unas caractersticas qumicas y estructurales
similares a las del compuesto a disolver. La polaridad y, consecuentemente, la
solubilidad de los compuestos orgnicos en disolventes polares, aumenta con la
disminucin de la longitud de la cadena hidrocarbonada, la presencia de grupos
funcionales polares y la capacidad de formacin de enlaces de hidrgeno con el
disolvente.
En la solubilidad, el carcter polar o apolar de la sustancia influye mucho, ya que,
debido a este carcter, la sustancia ser ms o menos soluble.
El agua es un disolvente polar, ms polar, por ejemplo, que el etanol. Como tal,
disuelve bien sustancias inicas y polares, como la sal de mesa (cloruro de sodio).
No disuelve, de manera apreciable, sustancias fuertemente apolares, como el
azufre en la mayora de sus formas alotrpicas, adems, es inmiscible con
disolventes apolares, como el hexano. Esta cualidad es de gran importancia para
la vida.
Las molculas hidrofbicas no tienen cargas opuestas o polos, son apolares por
consecuente no se disuelven bien en agua; porque sus molculas no logran unirse
28 Glicerina. [abril 29 de 2013]. www.esru.strath.ac.uk/EandE/Web_sites/06-
07/Biodiesel/glycerinesesta p.htm
42
a las del agua, que son polares.29 Se determina que el aceite por esta razn no
disuelve en agua porque no tienen caractersticas similares como es la polaridad
pues se dice que lo similar disuelve lo similar y all se comprueba una vez ms,
esto para tener una prueba que respalde y garantice la identidad de los aceites
que entran a la empresa CIPA S.A.
Una de las caractersticas para tener en cuenta en una identificacin del lpido que
llega a la empresa CIPA S.A es la textura; como es de suponer el aceite de palma
que es el ms complejo que llega, es de carcter medianamente slido.
El ndice de yodo de una grasa depende de su grado de instauracin (el yodo se
fija en los enlaces insaturados de las cadenas de glicridos), y se determina
aadindole a la muestra (aceite o grasa) un exceso de reactivo halogenado
(reactivo de Wijs) y valorando el reactivo excedente (tiosulfato de sodio).Es posible
extraer conclusiones acerca de la identidad, composicin (pureza, autenticidad) y
calidad (frescura, vida til)de una grasa/aceite empleando el ndice de yodo
(cantidad en gramos de yodo que resulta ligada por cada 100 g de grasa),El ndice
de yodo es una medida del grado de insaturacin de los componentes de una
grasa. Ser tanto mayor cuanto mayor sea el nmero de dobles enlaces por
unidad de grasa, utilizndose por ello para comprobar la pureza y la identidad de
las grasas. A la vez que los dobles enlaces de los cidos grasos insaturados se
determinan tambin las sustancias acompaantes insaturadas, por ejemplo, los
esteroles. El yodo por s mismo no reacciona con los dobles enlaces. En su lugar
se utilizan bromo o halogenados mixtos como monocloruro de yodo o bromuro de
yodo. La adicin de halgenos a los dobles enlaces depende de la constitucin y
configuracin de los compuestos insaturados, del tipo de halgeno y de disolvente,
as
Los ensayos de la tcnica se hacen en con reactivos existentes en el laboratorio,
estos estn all porque en aos anteriores implementaron la tcnica pero no se
logr llegar al objetivo. Como se puede ver en el grfico # 1. Ensayos aceite de
palma reactivo con fecha de vencimiento caducada. El yodo como componente
del reactivo wijs tiene tendencia a oxidar, y con el paso del tiempo esto puede
afectar en los anlisis, se hace importante realizar un blanco cada vez que se
efecta un ensayo.
29 Miscibilidad de compuestos. [abril 30 de 2013].
quimica.laguia2000.com/conceptos-bsicos/miscibilidad
43
Grfico #1. Ensayos aceite de palma reactivo con fecha de vencimiento
caducada.
120
100
INDICE DE YODO (g/100g)
80
60
40
20
0
1 2 3 4 5 6 7 8 9
-20
NMERO DE MUESTRA
Por lo anterior, se hacen ensayos con un reactivo nuevo de wijs lo que mejora el
punto de final titulacin, pero el rango de los ndices de yodo obtenidos no
corresponden a la bibliografa estudiada, esto sucede porque la concentracin del
reactivo de tiosulfato de sodio presente en el laboratorio era menor a la exigida por
la normatividad tcnica, es decir era una concentracin muy baja lo que no permite
visualizar el punto final de manera ptima. Por lo tanto se efectan ensayos con
concentraciones de 0,1N y 1N , lo que logra mejorar la titulacin Ver grfico #2
VOLUMEN DE TITULANTE Na2SO3 CONCENTRACIONES 1N Y 0,1N
44
45,0
40,0
35,0
30,0
VOLUMNEN Na2SO3 (mL)
25,0
20,0
1N Na2SO3
15,0 0,1N Na2SO3
10,0
5,0
0,0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
NMERO DE MUESTRA
GRFICO#2 VOLUMEN DE TITULANTE Na2SO3 vs CONCENTRACIONES 0,1N
Y 1N
El titulante tiosulfato de sodio 0,1N es el exigido en la norma tcnica para ndice
de yodo en grasas y aceites, ste permite obtener volmenes mayores
comparados con el titulante tiosulfato de sodio 1N, Segn el grfico # 3.
COMPARACIN DE INDICE DE YODO CON DIFERENTE CONCENTRACIN
DE Na2SO3 ACEITE DE PALMA permite notar que la concentracin 0,1N del
titulante es mejor, por permitir una visualizacin ms clara del punto final en la
titulacin obteniendo valores de ndice de yodo ms precisos.
45
70
60
50
INDICE DE YODO(g/100g)
40 INDICE DE YODO
0,1N Na2SO3
30 INDICE DE YODO
1N Na2SO3
20
10
0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
NMERO DE MUESTRA
GRFICO# 3. COMPARACIN DE INDICE DE YODO DE ACEITE DE PALMA
CON DIFERENTE CONCENTRACIN DE Na2SO3
En el grfico anterior (GRFICO# 3. COMPARACIN DE INDICE DE YODO DE
ACEITE DE PALMA CON DIFERENTE CONCENTRACIN DE Na2SO3 ) es ms
alto el pico de la curva para el ndice de yodo con la concentracin de Na2SO3 1N
por lo que da ndices de yodo ms altos indicando que el titulante Na2SO3 0,1N es
un poco ms estable los valores de ndice de yodo permitiendo obtener una mejor
titulacin.
Adems se puede decir que a medida que el yodo oxida los dobles o triples
enlaces que estn presentes en el cido graso aumenta el valor de ndice de
yodo. Es decir, los valores de ndice de yodo son directamente proporcionales a
las insaturaciones presentes en las grasas o aceites.
4.3. Ensayos de la tcnica ndice de yodo con catalizador acetato de
mercurio 2,5%
Los ensayos con el catalizador acetato de mercurio en cido actico glacial 2,5% e
logra un menor volumen tanto del blanco como de la muestra, adems de la
46
reduccin del tiempo que es favorable para la realizacin de la tcnica. Cmo se
puede ver en el Grfico # 4. Ensayos con catalizador acetato de mercurio
2,5% en cido actico glacial, volumen Na2SO3 VS Nmero de muestra.
Grfico # 4. Ensayos con catalizador acetato de mercurio 2,5% en cido
actico glacial, volumen Na2SO3 VS Nmero de muestra.
41
40
VOLUMNEN Na2SO3 (mL)
39
38
37
36
35
34
33
32
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22
NMERO DE MUESTRA
El volmen de Na2SO3 tiende a disminuir cuando se utiliza el catalizador acetato
de mercurio 2,5%, y optimiza la titulacin, disminuyendo el tiempo del
procedimiento al acelerar la reaccin, pero los costos no disminuyen porque el
acetato de mercurio tiene un valor ms alto que el reactivo tiosulfato de sodio.
Por otro lado al titular con Na2S2O3 sin almidn, la solucin pasa de color caf a
amarillo y en este momento se adiciona el almidn; la solucin se torna azul y la
titulacin finaliza al presentarse una decoloracin total. La adicin de este
indicador se realiza para asegurar la titulacin del yodo presente en la solucin.
47
4.4. RESULTADOS INDICE DE YODO ACEITE DE PALMA
El GRFICO# 5. ENSAYOS DE INDICE DE YODO DE ACEITE DE PALMA
EMPRESA CIPA SA), indica que en general los valores de ndice de yodo se
encuentran entre el rango permitido, pero hay algo particular en las muestras 5,6 y
7 no se obtienen los resultados esperados; por lo que se realizan ensayos a una
muestra de glicerina donde no se permite apreciar un valor para ndice de yodo.
Al enviar contra muestras a laboratorios externos, permite dar testimonio de que
esta sustancia no cumple con la autenticidad de aceite de palma, adems de las
caractersticas fsica y qumicas de glicerina en la solubilidad.
No hay que olvidar que las grasas y los aceites son triglicridos, es decir, steres
de glicerina con cidos carboxlicos de cadena larga (cidos grasos) como lo
nombra la licenciada Isidora Sanz Bersoza, pero para la empresa CIPA S.A no es
conveniente aceptar sustancias tales que no sean particularmente comestibles
pues la glicerina es un subproducto de la transesterificacin de aceites vegetales,
obteniendo steres Metlicos de Aceites Vegetales (EMAV) utilizados como
carburante bajo la denominacin de biodiesel o Dister30. Se dice que no se ha
comprobado que la glicerina tenga efectos nocivos sobre la vida de los animales,
pero estos pueden afectar su organismo por no lograr el objetivo por el cual los
alimentan, como se ha observado anteriormente, las grasas son fuentes
importante de energa lo que indica que stas han sido reemplazada por una
sustancia que no cumple con la funcin metablica, generando alimentos de mala
calidad.
Por otro lado, interesados en nutricin animal como Joaqun Ventura Garca, quien
afirma que un estudio llevado a cabo por cientficos del Agricultural Research
Service norteamericano ha mostrado que los broilers que comen dietas
suplementadas con glicerina no sufren retrasos en el crecimiento, aunque los
pollos entre 21 y 45 das consumen ms alimento. Esto muestra que para esta
especie ser bien recibida pero para otras puede causar efectos que an no se
conocen, y quiz no sean favorables por ejemplo para engorde o reproduccin.
30YOLANDA SALUDES. TECNOLOGA&VITAMINAS. [abril 30 de 2013] Nutricin
animal. www.tecnovit.net
48
70
60
INDICE DE YODO (g/100g)
50
40
30
20
10
0
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35
-10
NMERO DE MUESTRA
GRFICO # 5. ENSAYOS DE INDICE DE YODO DE ACEITE DE PALMA
EMPRESA CIPA SA
4.5. RESULTADOS INDICE DE YODO PARA SEBO
Se entiende por sebo comestible el producto que se obtiene fundiendo tejidos
grasos, limpios y sanos (incluidas las grasas de recortes) y de msculos o huesos
adherentes de animales bovinos (Bos taurus) y/o corderos (Ovis aries) en buenas
condiciones de salud en el momento de su sacrificio y aptos para el consumo
humano.31 Es importante realizar el ensayo de ndice de yodo para sebo por ser
una sustancia de origen animal que por su naturaleza es de caractersticas
saturadas lo que corresponde a un rango de ndice de yodo: 40-55 g/100g de
grasa. Al realizar este ensayo se puede verificar el funcionamiento para cada una
de las grasas y aceites que existen y as encontrar la identidad de estos lpidos.
Con estos se puede observar , GRFICO# 6. ENSAYOS DE INDICE DE YODO
DE SEBO EMPRESA CIPA S.A que todos los valores de ndice de yodo estn
dentro del rango establecido, por esto la empresa obtiene confiabilidad en el
proveedor. Adems de este ensayo se realizan tambin tcnicas como ndice de
31 CODEX STAN 211 (1999). Norma del CODEX para grasas animales
especificadas. Pg. 1.
49
perxido y acidez para continuar con los procedimientos anteriores del laboratorio,
para estas sustancias.
60
50
INDICE DE YODO (g/100g)
40
30
20
10
0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 101112131415161718192021222324252627282930
NMERO DE MUESTRA
GRFICO# 6. ENSAYOS DE INDICE DE YODO DE SEBO EMPRESA CIPA S.A
4.6. RESULTADOS INDICE DE YODO PARA ACEITE DE PESCADO
El aceite de pescado es un compuesto conformado bsicamente por cidos
grasos ms o menos saturados de hidrgeno y caracterizados por la presencia de
cidos grasos no saturados o poliinsaturados relacionados con la capacidad de
captar oxigeno a temperatura ordinaria sobre esas molculas insaturadas propias
de este tipo de aceite, a medida que se satura parece incrementarse el olor tpico
a pescado dada esa alta inestabilidad para oxidarse. En la naturaleza no existen
otros aceites de animales o vegetales con esta caracterstica por ejemplo el aceite
de lino tiene un ndice de yodo de 180, cuando en el aceite de pescado alcanza a
veces ms de 200, en un aceite comestible el ndice vara entre los 100 a 120; el
ndice de yodo mide el grado de instauracin de los aceites.
Por ello el aceite de pescado no puede ser transformado tan simplemente en un
producto comestible desodorizado estable como se hace hasta ahora con algunos
aceites vegetales como es el caso del girasol o el lino; en ambos casos el aceite
se encuentra dentro de la semilla que todava puede ser procesada por la antigua
y simple tcnica del prensado en fro tipo artesanal guardando su valor alimenticio
esencial, nutritivo y multivitamnico; aceites usados adems como sustancia de
veneracin en distintos cultos, ungir sacerdotes, reyes, nios y enfermos, se han
50
usado para alumbrado pblico o como combustible, en el aderezo igual que el
aceite de otras semillas y en otras aplicaciones. Evidentemente en la actualidad
existen tcnicas ms sofisticadas sin embargo la del prensado en fro an es
utilizada pues consideran que el aceite vegetal as procesado guarda las mismas
caractersticas biolgicas que tiene dentro de su semilla.
El aceite de pescado requiere de un proceso ms complicados que el de los
vegetales hasta lograr su desodorizacin; ello se debe a la constitucin de los
cidos grasos poliinsaturados por lo que se requiere de mtodos bastante ms
sofisticados en el proceso de estos aceites derivados del pescado entero.32
El ensayo de ndice de yodo es importante porque el aceite de pescado tiene un
rango alto es decir 130-200 g/100 g de grasa lo que permite observar que tiene un
gran valor de nmero de insaturaciones, aunque a la empresa CIPA S.A llega
como materia prima cada dos meses, no se debe descartar realizar ensayos de
este tipo para la identificacin de la sustancia porque este aceite es importando y
en su transporte pueden ocurrir cambios considerables para la utilizacin de ste
en la produccin de alimentos para animales. Los experimentos realizados se
hacen en los gemelos de la empresa es decir el lugar donde se almacena el
aceite, pues es importante evaluar el tiempo en funcin del ndice de yodo por la
oxidacin a la que est expuesta esta clase de materia prima. Los resultados son
en general buenos pues como se aprecia en el GRFICO# 7. ENSAYOS DE
INDICE DE YODO DE ACEITE DE PESCADO EMPRESA CIPA S.A. Cabe notar
que el ndice de yodo para la mayora de las muestras est dentro del rango
establecido.
32 PASTOR RODRGUEZ Eduardo. Aceite de pescado, usos y propiedades
increbles de sus cidos grasos poliinsaturados del
grupo OMEGA 3 [abril 30 de 2013].
http://www.oannes.org.pe/seminario/03paPastor-aceite.html
51
300
INDICE DE YODO (g/100g) 250
200
150
100
50
0
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33
NMERO DE MUESTRA
GRFICO# 7. ENSAYOS DE INDICE DE YODO DE ACEITE DE PESCADO
EMPRESA CIPA SA
52
CAPITULO 5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
CONCLUSIONES
Al realizar los primeros ensayos con la metodologa ya comprobada dieron
buenos resultados dentro del rango establecido es decir entre 50-55
gI2/100g. A la empresa lleg un aceite de palma que no cumpla con las
caractersticas organolpticas de textura, ni color por lo que se realizaron
ensayos de acidez, perxido e ndice de yodo. El valor de ndice de yodo
estaba por debajo del rango establecido es decir no cumpla con la
identidad como aceite de palma
Con base en lo observado se analiza que para la empresa CIPA S.A el
reactivo wijs, es el ms apropiado para aplicar la tcnica pues el reactivo
hanus requiere de un tiempo de preparacin del cual no dispone el
laboratorio dado el gran nmero de pruebas que se realizan en este para
materia prima y producto terminado.
De acuerdo a la revisin bibliogrfica de ndice de yodo sobre la
metodologa y valores tericos se logr obtener una mejor investigacin
para mejorar la calidad del producto de la empresa CIPA S.A.
Se permite obtener a partir de un documento base que permite observar a
los investigadores de la empresa realizar los procedimientos pertinentes
fundamentados ver ANEXO 3. para el aseguramiento de la determinacin
de ndice de yodo en aceites y grasas
Al hacer investigaciones se permite obtener mejores resultados para la
calidad siguiendo las polticas de la empresa.
La utilizacin del catalizador acetato de mercurio disminuye el tiempo al
acelerar la reaccin, pero el costo aumenta.
La tcnica de yodo permite la identificacin de compuestos en conjunto con
el indice de perxido y acidez de grasas y aceites.
El ndice de yodo es directamente proporcional al nmero de
insaturaciones.
53
RECOMENDACIONES
En la NTC 17025:2005 ( requisitos generales para la competencia de los
laboratorios de ensayos y calibracin), el numeral 4.6.1 Referenciado en la
compras de servicio y suministro, dice que deben existir procedimientos
para la compra, recepcin y el almacenamiento de los reactivos y
materiales consumibles en el laboratorio que se necesiten para los ensayos
y calibraciones; lo que ndica que en el laboratorio de CIPA S.A se debe
tener muy en cuenta esta norma para que se aseguren todos los ensayos
que all se realicen para impedir prdidas en la confiabilidad de este.
Se puede considerar la utilizacin del catalizador acetato de mercurio,
teniendo en cuenta que el tiempo disminuye, adems de optimizar la
titulacin.
Se debe tener muy presente en la recepcin de muestra el tiempo mnimo
de 45 minutos para la toma de muestra
Es importante realizar el procedimiento de la tcnica para ndice de yodo en
cabinas extractoras, debido a los vapores que se desprenden por la
reaccin.
Es preferible utilizar el indicador almidn 1% recin preparado para una
mejor coloracin.
54
BIBLIOGRAFIA
1 LEN GIL Carlos Albeiro y LOAIZA ROJAS Norha Elena. Documentacin
del sistema de gestin de calidad del laboratorio de suelos del CIDAR
dependencia de la secretara de desarrollo agropecuario de la gobernacin
de Risaralda (Segn NTC-ISO/IEC 17025:2005).pg. 13
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Hybrid Turkeys, Canada.
3 La empresa. [abril 03 de 2013].www.cipa.com.co
4 NSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TCNICAS Y CERTIFICACIN.
Sistemas de gestin de inocuidad de los alimentos. Requisitos para
cualquier organizacin en la cadena alimentaria (NTC ISO 22000)
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6 LICATA Marcela. Nutricin.[abril 30 de 2013]. zonadiet.com
7 BOURGES RODRGUEZ Hctor. Glosario de Trminos para la Orientacin
Alimentaria. Aceites.[abril 15 de 2013] http://www.facmed.unam.mx
8 Los lpidos. [abril 15 de 2013]. Foro.culturismodigital.com
9 SAGPyA. Usos del aceite de palma.[abril 20 de 2013]
/www.engormix.com/MA-agricultura/cultivos-tropicales/articulos/usos-aceite-
palma-t975/078-p0.htm
10 BAUCELLS Joaquim. El aceite de palma es una buena alternativa en la
alimentacin de rumiantes. Correspondiente a Albitar: 130
11 BAUCELLS Joaquim. El aceite de palma es una buena alternativa en la
alimentacin de rumiantes. Correspondiente a Albitar: 1301Anlisis de
grasas y aceites: ndice de refraccin, yodo, saponificacin y perxido. [abril
21 de 2013] www.ciens.ucv.ve
12 R. Matissek, F.M. Schnepel y G. Steiner. Anlisis de los alimentos. Ed.
Acribia
13 ndice De Yodo. BuenasTareas.com. [abril 22 de 2013]
http://www.buenastareas.com/ensayos/Indice-De-Yodo/1121327.html
55
14 Hamm, W y Hamilton, H (2001). Edible Oil Processing. Sheffield: Academic
Press.
15 ROSSELL J.B., Pritchard J. L.R; Analysis of Oilseeds, fats and Fatty Foods;
Elsevier Science Publishers Ltd, Irlanda 1991.
16 INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TCNICAS Y CERTIFICACIN
Grasas y aceites vegetales y animales. ndice de yodo.(NTC 283)
17 Grasas y Aceites comestibles. [abril 23 de 2013] docencia.udea.edu.co
18 Qumica Orgnica. EUNED, 1986. ISBN: 996831496X. Pg. 40
19 BOLAOS V Nuria., LUTZ C Giselle. y HERRERA R Carlos H.. Qumica de
Alimentos: Manual de laboratorio p. 28
20 Halogenacin. [abril 24 de 2013] www.quimicaorganica.net/mecanismo-
halogenacion-radicalaria.html
21 Grasas y Aceites comestibles. [abril 26 de 2013] docencia.udea.edu.co
22 Volumetras Redox. Departamento de Qumica Fsica y
Analtica. Universidad de Oviedo.
23 MEDINA M Gilma Beatriz. Aceites y grasas comestibles. UNIVERSIDAD DE
ANTIOQUIA. p. 18
24 GUARNIZO Anderson Franco y MARTNEZ YEPES Pedro Nel
Experimentos de Qumica Orgnica - Pgina 176
25 CRISTIAN, D. Qumica Analtica. 2 Ed. LIMUSA. Mxico. 1981 Pg. 335-
338
26 GILMA BEATRIZ MEDINA M. Aceites y grasas comestibles. UNIVERSIDAD
DE ANTIOQUIA. Pg 18
27 Glicerina. [abril 29 de 2013]. www.esru.strath.ac.uk/EandE/Web_sites/06-
07/Biodiesel/glycerinesesta p.htm
28 Miscibilidad de compuestos. [abril 30 de 2013].
quimica.laguia2000.com/conceptos-bsicos/miscibilidad
29 YOLANDA SALUDES. TECNOLOGA&VITAMINAS. [abril 30 de 2013]
Nutricin animal. www.tecnovit.net
30 CODEX STAN 211 (1999). Norma del CODEX para grasas animales
especificadas. Pg. 1.
56
31 PASTOR RODRGUEZ Eduardo. Aceite de pescado, usos y propiedades
increbles de sus cidos grasos poliinsaturados del
grupo OMEGA 3[abril 30 de 2013].
http://www.oannes.org.pe/seminario/03paPastor-aceite.html
INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TECNICAS Y CERTIFICACION.
Compendio de Tesis y otros trabajos de grado. ICONTEC: Bogot, 2005.
57
ANEXO 1. CRONOGRAMA
Actividades Meses
01 02 03 04 05 06 07 08 09
Ttulo, Objetivos e X X X X
Interrogantes
Antecedentes y Planteamiento X X
del Problema
Justificacin e Importancia de X X X
la Investigacin
Antecedentes de la X X
Investigacin
Abordaje Epistemolgico
Bases Tericas, Legales e X X X
Histricas
Bases Conceptuales
Ensayos de ndice de yodo X X X X
Cambio de reactivo wijs X
Ensayo de la tcnica de ndice X X
de yodo con diferentes
concentraciones en el titulante
Recopilacin de datos con X X X
titulante concentracin 0,1N
Ensayos con el catalizador X X
acetato de mercurio en cido
actico 2,5%
Recopilacin de datos aceite X
de palma
Recopilacin de datos aceite X
de pescado
Recopilacin de datos sebo X
Realizacin de documentacin X
Entrenamiento de auxiliar de X
laboratorio con la tcnica de
ndice de yodo
58
ANEXO 2. PRESUPUESTO.
El costo total que se establece incluye material de laboratorio y los respectivos
reactivos
MATERIAL VAOLR CANTIDAD TOTAL
UNITARIO
Pipeta volumtrica $3.000 3 $9.000
de 10 ml.
Pipeta volumtrica $3.000 1 $3.000
de 5 ml.
Probeta de 10 ml. $4.000 1 $4.000
Bureta de 25 ml. $100.000 1 $100.000
Pipeta graduada de 1 $2.500 1 $2.500
ml.
Pinza para soporte. $12.000 2 $24.000
Pera. $15.000 2 $30.000
REACTIVO VALOR CANTIDAD TOTAL
UNITARIO
Ioduro de Potasio $78.457 2 $156.914
10%.
Reactivo de Wijs 1M. $259.150 1 $259.150
Tetracloruro de $334.887 2 $669.774
Carbono.
Solucin de almidn $56.757 2 $113.514
1%.
Tiosulfato de Sodio $73.000 1 $73.000
0.1N
TOTAL $1.444.852
59
ANEXO 3. DOCUMENTACIN PARA EL LABORATORIO CIPA S.A
DETERMINACIN DE
INDICE DE YODO EN
ACEITES Y GRASAS
(NTC 283)
PRINCIPIO
Dilucin de la porcin de ensayo en un solvente y la adicin del reactivo de Wijs.
Despus de un tiempo especfico, se adiciona yoduro de potasio y agua y se titula
la liberacin de yoduro con una solucin de tiosulfato.
REACTIVOS
Todos los reactivos deben ser de grado analtico reconocido. El agua usada debe
ser agua destilada o agua de pureza al menos equivalente.
1 Yoduro de potasio (KI) 150 g/l (15 %), que no contenga yodato o yodo libre.
Preparar disolviendo 15 g de yoduro de potasio en 100 mL de agua
2 Solucin de almidn: Disolver 1 g de almidn hasta obtener una parte fina.
Agregar agua hirviendo hasta un volumen de 100 mL agitar por un minuto y
enfriar . Debe permanecer en la nevera, se puede utilizar el almidn para la
prueba de ndice de perxidos.
3 Tiosulfato de sodio: solucin volumtrica de concentracin 0,1 mol/l de
Na2S2O3.5H2O, que no tenga ms de 7 d de estandarizada.
4 Solvente: cloroformo o tetracloruro de carbono.
5 Reactivo de Wijs: que contiene monocloruro de yodo en cido actico. La
relacin I/Cl debe estar entre los lmites de 1,00 y 1,20.
60
Nota. Se puede emplear el reactivo de Wijs disponible comercialmente.
6 Acetato de mercurio al 2,5 % en cido actico glacial. (Opcional). Disolver 2,5 g
reactivo acetato de mercurio (II) en cido actico glacial 96% hasta 100 mL
PROCEDIMIENTO
Nota. Si se requiere verificar el cumplimiento del requisito de repetibilidad, se
deben llevar a cabo dos determinaciones bajo las condiciones de repetibilidad.
PORCIN DE ENSAYO Y PREPARACIN DEL BLANCO
De acuerdo con el valor de yodo esperado, se pesa en el matraz, con precisin a
0,000 1g, la masa de la porcin de ensayo indicada en la Tabla 1.
DETERMINACIN
Al matraz cnico de 500 ml se adiciona el volumen de solvente indicado en la
Tabla 1. Se adiciona con una pipeta 25 ml del reactivo de Wijs. Se tapa el matraz y
se mantiene en un lugar oscuro durante el tiempo establecido.
Precaucin. No emplee la boca para tomar con la pipeta el reactivo de Wijs
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Se prepara el blanco con solvente y el reactivo de Wijs pero omitiendo la porcin
de ensayo. Para las muestras que tienen un ndice de yodo por debajo a 150 se
deja el matraz en un sitio oscuro por 30 min.
Opcionalmente, se puede emplear como catalizador de la reaccin 10 ml de una
solucin de acetato de mercurio al 2,5% en cido actico glacial. En este caso la
muestra se deja en reposo en un sitio oscuro durante 5 min a 10 min.
Para muestras con un ndice de yodo por encima de 150 y para productos
polimerizados y aceites que contiene cidos grasos conjugados y aceites que
contengan cidos grasos Keto y para productos oxidados en una cantidad
importantes, se deja el matraz en la oscuridad por 2 h.
Al final del tiempo de reaccin se adicionan 20 ml de yoduro de potasio para el
sebo y 15 mL para el aceite de palma luego 100 ml de agua. Se titula con una
solucin normalizada de tiosulfato de sodio 0,1N hasta obtener una coloracin
amarilla producida por la casi desaparicin del yoduro. Se adicionan unas gotas de
la solucin de almidn del 15 % y se contina la titulacin hasta que el color azul
desaparezca despus de una agitacin vigorosa. La determinacin del punto final
se puede tambin realizar de manera potenciomtrica. Paralelamente, se lleva a
cabo la determinacin empleando el blanco en las mismas condiciones.
CLCULO:
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VALORES DE INDICE DE YODO:
ACEITE DE PALMA: 50-55. Se pesan 0.2 g
SEBO: 40-55. Se pesan 0.4 g
ACEITE DE PESCADO: 130- 200. Se puede pesar 0.10-0.13 g
ANALISIS DE RESULTADOS:
Para un anlisis de aceite de palma normalmente el rango va desde 50- 55
centigramos de yodo absorbidos por gramo de muestra (% de yodo absorbido).Se puede
tener un rango de tolerancia de mx. 5 unidades por encima, lo que llevara a pensar que
es por el antioxidante, la identidad del lpido se puede dar por esta prueba en conjunto con
el ndice de perxidos y acidez. Un valor por encima de 60 nos llevara a pensar sobre un
aumento de enlaces provocados por la presencia del glicerol. Un valor por debajo de 50
nos puede indicar la
11. INFORME DE ENSAYO
El informe de ensayo debe especificar el mtodo usado y el resultado obtenido.
Tambin debe mencionar todos los detalles operativos no especificados en esta
norma, o considerados como opcionales, junto con los detalles de cualquier
incidente que pueda haber influido en el resultado. El informe de ensayo debe
incluir toda la informacin necesaria para la identificacin completa de la muestra.
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DOCUMENTO DE REFERENCIA
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Animal and
Vegetable Fats and Oils - Determination of Iodine Value. Geneve: ISO, 1996. 6 p.
(ISO 3961).
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