NORMA TCNICA NTP 339.
227
PERUANA 2009
Comisin de Normalizacin y de Fiscalizacin de Barreras Comerciales No Arancelarias - INDECOPI
Calle de La Prosa 138, San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima, Per
HORMIGN (CONCRETO). Mtodo de ensayo
normalizado para determinar el contenido de sulfatos en
las aguas usadas en la elaboracin de morteros y concretos
de cemento Portland. Mtodo del fotmetro
CONCRETE. Standard Test Method for determining sulfates content in waters used in mortar and
concrete made of Portland Cement. Photometer test method
Esta Norma Tcnica Peruana adoptada por el INDECOPI est basada en la Norma ASTM D 516:2007
Standard Test Method for Sulfate Ion in Water, Derecho de autor de ASTM International, 100 Barr
Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. -Reimpreso por autorizacin de ASTM
International
2009-12-23
1 Edicin
R.034-2009/INDECOPI-CNB. Publicada el 2010-02-20 Precio basado en 10 pginas
I.C.S.: 91.100.10 ESTA NORMA ES RECOMENDABLE
Descriptores: Hormign, concreto, mtodo de ensayo, normalizado, contenido de sulfatos, aguas usadas,
elaboracin de morteros, concretos, cemento Prtland, mtodo del fotmetro
NDICE
pgina
NDICE ii
PREFACIO iii
1. OBJETO 1
2. REFERENCIAS NORMATIVAS 1
3. CAMPO DE APLICACIN 2
4. DEFINICIONES 2
5. RESUMEN DEL MTODO DE ENSAYO 3
6. INTERFERENCIAS 3
7. APARATOS 3
8. REACTIVOS 4
9. MUESTREO 5
10. CALIBRACIN 5
11. PROCEDIMIENTO 6
12. CLCULO 7
13. PRECISIN Y SESGO 7
14. CONTROL DE CALIDAD (CC) 8
15. ANTECEDENTE 10
i
PREFACIO
A. RESEA HISTRICA
A.1 La presente Norma Tcnica Peruana fue elaborado por el Comit Tcnico
de Normalizacin de Agregados, concreto, concreto armado y concreto pretensado,
mediante el Sistema 2 u Ordinario, durante los meses de junio a setiembre de 2009,
utilizando como antecedente a la norma ASTM D 5162007: Standard Test Method for
Sulfate Ion in Water.
A.2 El Comit Tcnico de Normalizacin de Agregados, concreto, concreto
armado y concreto pretensado present a la Comisin de Normalizacin y de
Fiscalizacin de Barreras Comerciales No Arancelarias CNB-, con fecha 2009-09-14, el
PNTP 339.227:2009, para su revisin y aprobacin, siendo sometido a la etapa de
Discusin Pblica el 2009-10-24. No habindose presentado observaciones fue
oficializado como Norma Tcnica Peruana NTP 339.227:2009 HORMIGN
(CONCRETO). Mtodo de ensayo normalizado para determinar el contenido de
sulfatos en las aguas usadas en la elaboracin de morteros y concretos de cemento
Portland. Mtodo del fotmetro, 1 Edicin, el 20 de febrero de 2010.
A.3 Esta Norma Tcnica Peruana fue tomada en su totalidad de la norma
ASTM D 516:2007. La presente Norma Tcnica Peruana presenta cambios editoriales
referidos principalmente a terminologa empleada propia del idioma espaol y ha sido
estructurada de acuerdo a las Guas Peruanas GP 001:1995 y GP 002:1995.
B. INSTITUCIONES QUE PARTICIPARON EN LA ELABORACIN
DE LA NORMA TCNICA PERUANA
Secretara Asociacin de Productores de
Cemento - ASOCEM
Presidente Manuel Gonzles de la Cotera
Scheirmller - ASOCEM
Secretaria Vanna Guffanti Parra
ii
ENTIDAD REPRESENTANTE
CORPORACIN ACEROS AREQUIPA S.A. Vctor Granados
Ricardo Gutirrez
CEMENTOS PACASMAYO S.A.A. Rosaura Vsquez
FIRTH INDUSTRIES PERU S.A. Violeta Noriega
PREMIX S.A. Carlos Forero
QUMICA SUIZA S.A. Milan Pejnovic
UNICON Enrique Pasquel
Jos Alvarez
SIKA PER S.A. Patricio Arellano
CONSULTOR Juan valo
CONSULTOR Ana Biondi
MTC Direccin de Estudios Especiales Mario Gamarra
MVCS Daniel Carrin
ARPL TECNOLOGA INDUSTRIAL S.A. Wilfredo Quintana
ASOCEM Manuel Gonzles De La Cotera
CIP-CAPTULO DE CIVILES Enrique Rivva
PUCP Gladys Villa Garca
UNI Ana Torre
Rafael Cachay
URP Enriqueta Pereyra
Liliana Chavarra
SENCICO Oliver Cornejo
---oooOooo---
iii
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HORMIGN (CONCRETO). Mtodo de ensayo
normalizado para determinar el contenido de sulfatos en las
aguas usadas en la elaboracin de morteros y concretos de
cemento Portland. Mtodo del fotmetro
1. OBJETO
Esta Norma Tcnica Peruana establece el mtodo de ensayo denominado del fotmetro
para la determinacin de sulfatos en agua, en un rango de 5 mg/L a 40 mg/L de in
sulfato.
2. REFERENCIAS NORMATIVAS
Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto constituyen
requisitos de esta Norma Tcnica Peruana. Las ediciones indicadas estaban en vigencia en
el momento de esta publicacin. Como toda Norma est sujeta a revisin, se recomienda a
aquellos que realicen acuerdos con base en ellas, que analicen la conveniencia de usar las
ediciones recientes de las normas citadas seguidamente. El Organismo Peruano de
Normalizacin posee la informacin de las Normas Tcnicas en vigencia en todo
momento.
2.1 Normas Tcnicas de Asociacin
2.1.1 ASTM D1066-2006 Standard Practice for Sampling Steam
2.1.2 ASTM D 1129-2006 Standard Terminology Relating to Water
2.1.3 ASTM D 1193-2006 Standard Specification for Reagent Water
2.1.4 ASTM D 1192-1998 Standard Guide for Equipment for
Sampling Water and Steam in Closed
Conduits (Withdrawn 2003)
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2.1.5 ASTM D 2777-2008 Standard Practice for determination of
precision and bias of applicable Test
Methods of Committee D19 on water
2.1.6 ASTM D 3370-2008 Standard Practices for Sampling Water
from Closed Conduits
2.1.7 ASTM D 5847-2002(2007) Standard Practice for Writing Quality
Control Specifications for Standard test
Methods for Water Analysis
2.1.8 ASTM E 275-2008 Describing and Measuring Performance of
Ultraviolet and Visible Spectrophotometers
2.1.9 ASTM E 60-1998(2004) Standard Practice for Analysis of Metals,
Ores, and Related Materials by Molecular
Absorption Spectrometry
3. CAMPO DE APLICACIN
Esta Norma Tcnica Peruana se aplica para determinar la presencia del in sulfato en el agua.
Este mtodo puede ser utilizado en aguas superficiales, subterrneas y agua potable.
4. DEFINICIONES
Para los propsitos de esta Norma Tcnica Peruana se aplican las definiciones indicadas en la
norma ASTM D 1129.
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5. RESUMEN DEL MTODO DE ENSAYO
El in sulfato se convierte en sulfato de bario en suspensin bajo condiciones controladas.
Se le adiciona una solucin que contiene glicerina y cloruro de sodio para estabilizar la
suspensin y minimizar las interferencias. La turbidez resultante se determina por medio
de un nefelmetro, un espectrofotmetro, o un colormetro fotoelctrico y se le compara
con una curva preparada a partir de las soluciones estndares de sulfato.
6. INTERFERENCIAS
6.1 Se debe remover la materia insoluble suspendida en la muestra. Los colores
oscuros que no pueden compensarse en el procedimiento interfieren con la medida del
sulfato de bario en suspensin (BaSO4).
6.2 Los polifosfatos en bajas concentraciones como 1 mg/l inhibirn la
precipitacin del sulfato de bario al causar una interferencia negativa. Los fosfonatos
presentes en bajas concentraciones, dependiendo del tipo de fosfonatos, tambin causarn
una interferencia negativa. El exceso de slice de 500 mg/l puede precipitarse con el sulfato
de bario y causar una interferencia positiva. El exceso de cloruro de 5 000 mg/l ocasionar
una interferencia negativa. Aluminio, polmeros, y grandes cantidades de material orgnico
presentes en la muestra pueden hacer que el sulfato de bario se precipite de manera
heterognea. En presencia de materia orgnica, ciertas bacterias pueden reducir el sulfato a
sulfuro. Para minimizar la accin del sulfato que reduzca las bacterias, se debe de
refrigerar las muestras a 4 C cuando se sospeche de la presencia de esas bacterias.
6.3 A pesar que parece que no causan interferencias otros iones que
normalmente se encuentran en agua, la formacin del sulfato de bario en suspensin es
muy crtica. Las determinaciones dudosas pueden ser revisadas, en algunos casos, por
medio de un mtodo gravimtrico o por medio de un procedimiento sugerido en la Nota 2.
7. APARATOS
7.1 Fotmetro: Un aparato de los siguientes que se dan en orden de preferencia.
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7.1.1 Nefelmetro o turbidmetro.
7.1.2 Espectrofotmetro para ser usado de 420 nm con un paso de luz de 4 cm a
5 cm.
7.1.3 Fotmetro de filtro, con un filtro violeta el cual posee un mximo cercano a
los 420 nm y un paso de luz de 4 cm a 5 cm .
7.2 Cronmetro, si el agitador magntico no est equipado con un cronmetro
de precisin.
7.3 Cuchara medidora, con capacidad de 0,2 ml a 0,3 ml.
7.4 Fotmetros de filtro, y prcticas fotomtricas ordenadas en este mtodo de
ensayo se ajustarn a norma ASTM E 60 y las prcticas de espectrofotmetro se ajustarn
a la norma ASTM E 275.
8. REACTIVOS
8.1 Pureza de los reactivos: Se deber usar en todas las pruebas productos
qumicos de grado reactivo. A menos que se indique otra cosa, todos los reactivos deben
cumplir las especificaciones normalizadas. Se pueden usar otros grados siempre y cuando
se certifique que el reactivo es de una pureza lo suficientemente alta como para permitir su
uso sin disminuir la precisin de la determinacin.
8.2 Pureza del Agua: A menos que se indique otra cosa, se debe entender que
la referencia al agua quiere decir que el agua reactiva cumple la norma ASTM D 1193,
Tipo I. Se pueden usar otro tipos de agua reactiva siempre y cuando se certifique que el
agua es de una pureza lo suficientemente alta como para permitir su uso sin afectar de
manera desfavorable la precisin y el sesgo del mtodo de ensayo. En el Tipo II se
especifica el agua en el momento de los ensayos interlaboratorios de este mtodo de
ensayo.
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8.3 Cloruro de Bario: Los cristales de Cloruro de Bario (BaCl2-2H2O) son
tamizados por las mallas No. 20 a 30. Para su preparacin en el laboratorio separar los
cristales sobre un vidrio de reloj grande, secar por 24 h, tamizar para remover cualquier
cristal que no se encuentre ubicado en las mallas No. 20 a 30, y guardar en un frasco
limpio y seco.
8.4 Reactivo acondicionador: Colocar en un recipiente 30 ml de cido
clorhdrico concentrado (HCl, gravedad especfica 1,19), 300 ml de agua reactiva, 100 ml
95% de etanol o isopropanol y 75 g de cloruro de sodio (NaCl) en un contenedor.
Adicionar 50 ml de glicerol y mezclar.
8.5 Solucin de Sulfato Estndar, (1 ml = 0,100 mg SO4): Disolver 0,1479 g
de sulfato de sodio anhidro (Na2SO4) en agua, y diluir con agua en 1 L en un matraz
volumtrico. Tambin es aceptable la compra de una solucin stock de pureza adecuada.
9. MUESTREO
Recoger la muestra de acuerdo con las normas ASTM D 1066, ASTM D 1192, y ASTM D
3370, segn sea aplicable.
10. CALIBRACIN
Seguir el procedimiento que se presenta en el captulo 11, mediante el uso de cantidades
apropiadas de la solucin de sulfato estndar preparada de acuerdo con el apartado 8.5 y
preparar una curva de calibracin que muestre el contenido del in sulfato en miligramos
por litro ploteado versus las lecturas correspondientes del fotmetro (Vase la Nota 1).
Preparar los estndares diluyendo en agua a 0,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 30,0; y 40,0 ml de
solucin de sulfato estndar en volmenes de 100 ml en matraces volumtricos. Estas
soluciones tendrn concentraciones del in sulfato de 0,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 30,0; y
40,0 mg/L (ppm), respectivamente.
NOTA 1: Se debe preparar una curva de calibracin por separado para cada fotmetro y se debe
preparar una nueva curva si hay que cambiar la celda, lmpara, filtro, o si es que se da cualquier otra
alteracin de los instrumentos o reactivos. Revisar la curva con cada serie de pruebas haciendo
corridas de dos o ms soluciones de concentraciones de sulfato conocidas.
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11. PROCEDIMIENTO
11.1 Filtrar las muestras a travs de una membrana de 0,45 m si estn turbias y
regular la temperatura entre 15 C y 30 C .
11.2 Pipetear dentro de un vaso de precipitado de 250 ml, 100 ml o menos de la
muestra clara que contiene entre 0,5 mg y 4 mg del in sulfato (Vase la Nota 2). Diluir a
100 ml con agua si fuera necesario, y agregar 5,0 ml de reactivo acondicionador (Vase la
Nota 1).
NOTA 2: La solubilidad del BaSO4 es tal que se pueden experimentar dificultades en la
determinacin de concentraciones de sulfato por debajo de aproximadamente 5 mg/l (ppm). Esto
puede superarse concentrando la muestra o adicionando 5 ml de solucin de sulfato estndar (1 ml =
0,100 mg SO4) a la muestra antes de diluir a 100 mL. Esto agregar 0,5 mg de SO4 a la muestra, lo
cual se le debe restar del resultado final.
11.3 Mezclar en el aparato agitador.
11.4 Mientras la solucin est siendo agitada, agregar una cucharada de cristales
BaCl2 (0,3 g) y comenzar a tomar el tiempo inmediatamente.
11.5 Agitar exactamente 1,0 min a velocidad constante.
NOTA 3: La accin de agitar debe ser en una proporcin constante para todas las determinaciones.
Se ha encontrado que el uso de un agitador magntico es satisfactorio para este propsito.
11.6 Inmediatamente despus que el perodo de agitacin haya terminado, verter
la solucin en la celda y medir la turbidez en intervalos de 30 s, durante 4 min . Registrar
la lectura mxima obtenida en el perodo de 4 min.
11.7 Si la muestra presenta color o turbidez, hacer una corrida de un blanco de
muestra usando el procedimiento indicado en los apartados de 11.2 hasta 11.6 sin agregar
el cloruro de bario.
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11.8 Si se sospecha que hay interferencias, diluir la muestra con un volumen
igual de agua, y establecer la concentracin de sulfato nuevamente. Si el valor determinado
de esta manera es la mitad que el de la muestra no diluida, puede asumirse que las
interferencias estn ausentes.
12. CLCULO
Convertir las lecturas del fotmetro obtenidas con la muestra a miligramos por litro de in
sulfato (SO4--) mediante el uso de la curva de calibracin descrita en el captulo 10.
13. PRECISIN Y SESGO1
13.1 Los datos sobre precisin y sesgo presentados en este mtodo de ensayo
cumplen con los requisitos de la norma ASTM D 2777.
13.2 La precisin total y de un nico operador del mtodo de ensayo, dentro de
su rango designado, vara con la cantidad que se ensaya segn la Tabla 1 para el agua
reactiva y la Tabla 2 para las aguas potables, subterrneas y superficiales.
13.2.1 Siete laboratorios participaron en el ensayo interlaboratorios en tres niveles
por triplicado, lo que hace un total de 21 observaciones en cada nivel para el agua reactiva
y el agua de la matriz (agua potable, subterrnea, y superficial).
13.3 La recuperacin de cantidades conocidas de sulfato del agua reactiva y las
aguas potables, subterrneas, y superficiales son como se muestran en la Tabla 3.
13.3.1 Una tabla para estimar el sesgo del mtodo de ensayo a travs de su rango
aplicable de concentracin puede encontrarse en la Tabla 4.
13.3.2 Se obtuvieron estos datos colaborativos de ensayo sobre el agua de grado
reactivo y las aguas naturales. Para otras matrices, estos datos pueden no aplicarse.
1
Los datos sustentatorios estn disponibles a partir de las normas ASTM. Solicitar RR:D-19-1145.
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13.4 La precisin y el sesgo de este mtodo de ensayo se ajustan a la Prctica
ASTM D 2777, el cual se llev a cabo en el momento de los ensayos colaborativos. Bajo
las tolerancias permitidas en el apartado 1.4 de la norma ASTM D 2777, estos datos sobre
la precisin y el sesgo cumplen con los requisitos existentes para los estudios
interlaboratorios de los mtodos de ensayo del ASTM del Comit D 19.
14. CONTROL DE CALIDAD (CC)
14.1 La siguiente informacin sobre control de calidad se recomienda para la
determinacin del in de sulfato en agua.
14.1.1 El instrumento debe calibrarse usando un mnimo de cuatro estndares de
calibracin y un blanco de calibracin. El coeficiente de correlacin de la calibracin
deber ser igual o mayor a 0,990. Adems del blanco de calibracin inicial, un blanco de
calibracin debe analizarse al final de la corrida del grupo de la muestra para asegurarse
que la contaminacin no fue un problema durante el anlisis del grupo.
14.1.2 Debe analizarse un estndar para verificacin del instrumento en una
frecuencia mnima del 10 % a lo largo del anlisis del grupo.
TABLA 1 - Desviaciones Estndar Totales (ST) y de un nico Operador (SO) versus la
Concentracin Media para la Recuperacin Interlaboratorio del Sulfato a partir del
Agua ReactivaA
Concentracin Desviacin Normal, mg/L
media ( x ), mg/L ST SO
6,6 0,5 0,1
20,4 1,0 0,4
63,7 2,5 0,3
A
El mtodo de ensayo es lineal para 40 mg/L. Se cumplieron ensayos en el nivel de 63,9 a travs de la
dilucin que se describe en el apartado 11.2
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TABLA 2 - Desviaciones Estndar Totales (ST) y de un nico Operador (SO) versus la
Concentracin Media para la Recuperacin Interlaboratorio del Sulfato a partir del
Agua Potable, Subterrnea y Superficial A
Concentracin Desviacin Normal, mg/L
media ( x ), mg/L ST SO
6,9 0,7 0,5
20,2 2,2 1,8
63,3 4,5 1,6
A
El mtodo de ensayo es lineal para 40 mg/L. Se cumplieron ensayos en el nivel de 63,9 a travs de la
dilucin que se describe en el apartado 11.2.
TABLA 3 - Determinacin del SesgoA
Estadsticamente
Cantidad Cantidad
significativo en
agregada, encontrada, Sesgo Sesgo
el nivel del 5%
mg/L mg/L
(en 0,05)
20,8 20,4 -0,4 -1.9 % no
Agua
63,9A 63,7A -0,2 -0.2 % no
reactiva
7,0 6,6 -0,4 -5.3 % no
Agua 20,8 20,2 -0,6 -2.7 % no
potable, 63,9A 63,3A -0,6 -0.9 % no
subterrnea
y superficial 7,0 6,9 -0,1 -1.8 % no
A
El mtodo de ensayo es lineal para 40 mg/L. Se cumplieron ensayos en el nivel de 63,9 a travs de la
dilucin que se describe en el apartado 11.2.
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TABLA 4 - Recuperacin Media de Sulfato versus la Concentracin Agregada con
Desviacin Estndar Total mostrada para la Recuperacin Experimental
Interlaboratorio de Sulfato a partir del Agua Potable, Subterrnea y SuperficialA
Sulfato Recuperacin media de sulfato ( x ), mg/L
adicionado
Agua reactiva (ST) Agua de matriz (SO)
mg/L
7,0 6,6 (0,5) 6,9 (0,7)
20,8 20,4 (1,0) 20,2 (2,2)
63,9 63,7 (2,5) 63,3 (4,5)
A
El mtodo de ensayo es lineal para 40 mg/L. Se cumplieron ensayos en el nivel de 63,9 a travs de la
dilucin que se describe en el apartado 11.2
El valor del estndar de chequeo del instrumento debe caer entre 80 % y 120 % del valor
verdadero.
14.1.3 Se deben preparar dos blancos del mtodo que garanticen que un volumen
adecuado del blanco del mtodo est presente para un mnimo de siete anlisis repetitivos.
La desviacin estndar del blanco del mtodo se usa para establecer la concentracin
mnima detectable de cada muestra y control en el grupo.
14.1.4 Debe analizarse una muestra control de laboratorio con cada grupo de
muestras en una frecuencia mnima de 10 %.
14.1.5 Si el control de calidad para el grupo de la muestra no est dentro de los
lmites de control establecidos, volver a analizar las muestras o calificar los resultados con
las banderas apropiadas, o las dos cosas (Vase la Prctica ASTM D 5847).
14.1.6 Muestras control ciegas sern sometidas a ensayo por una agencia fornea
para determinar la capacidad de funcionamiento del laboratorio.
15. ANTECEDENTE
ASTM D 516:2007 Standard Test Method for Sulfate Ion in Water
