NORMA TCNICA NTC

COLOMBIANA 3806

1995-10-18

CEREALES Y PRODUCTOS DE CEREALES

MOLIDOS.
DETERMINACIN DE LA CENIZA TOTAL

E: CEREALS AND MILLED CEREAL PRODUCTS.

DETERMINATION OF TOTAL ASH

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES: cereal; producto cereal; producto

alimenticio; mtodo de ensayo.

I.C.S.: 67.060.00

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)

Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproduccin Editada 2002-09-16

 PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo

nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica

est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.

La NTC 3806 fue ratificada por el Consejo Directivo de19 95-10-18.

Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs
de su participacin en el Comit Tcnico 111001 Granos cereales y legumbres secas.

FEDEMOL
UNIVERSIDAD NACIONAL

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN
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CEREALES Y PRODUCTOS DE CEREALES MOLIDOS.

DETERMINACIN DE LA CENIZA TOTAL

1. ALCANCE

Esta norma especifica un mtodo para determinar la ceniza obtenida de cereales y productos
de cereales molidos, para consumo humano.

No se aplica a almidn ni sus derivados, ni a cereales y productos derivados como alimento

para animales (para los cuales se describen mtodos en ISO 3593 e ISO 5984), ni a semillas
de cereales y legumbres para siembra.

2. DEFINICIN

Para efectos de esta norma se aplica la siguiente definicin:

Ceniza: residuo incombustible que se obtiene despus de la incineracin de acuerdo con el

mtodo dado en esta norma.

3. PRINCIPIO

Se determina la humedad presente en la muestra.

Se incinera la muestra desecada en una atmsfera oxidante a una temperatura de 900 C 10 C

hasta completar la combustin de la materia orgnica y luego se pesa el residuo obtenido.

Nota. Al efectuarse el procedimiento deben tenerse en cuenta parmetros mnimos de seguridad (vase numeral 12
parmetros de seguridad)

4. REACTIVO

Etanol, 95 % (V/V) min.

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5. APARATOS

5.1 MOLINO

Debe tener las siguientes caractersticas:

a) Ser fcil de limpiar, con un mnimo posible de espacios de difcil acceso;

b) Permitir que la molienda se realice en forma rpida y uniforme sin generacin

apreciable de calor y evitar hasta donde sea posible el contacto con el aire
exterior;

c) Ser capaz de producir material molido que cumpla con los siguientes requisitos
de tamao:

> 1,7 mm 0%

> 1,0 mm < 10 %

> 0,5 mm < 50 %

5.2 RECIPIENTES DE CALCINACIN (CRISOLES O CPSULAS)

Debe ser de un material que no sea afectado bajo las condiciones de experimentacin; de al
menos 20 ml de capacidad, fondo plano y con al menos 15 cm2 de rea superficial.

5.3 MUFLA

5.4 DESECADOR

Debe tener un dimetro interno de aproximadamente 18 cm, con tubo, plato perforado de
porcelana o aluminio y, como agente secador, cloruro de calcio, pentxido de fsforo o slica
gel azul.

5.5 BALANZA ANALTICA

Debe tener una precisin de 0,1 mg.

5.6 PLACA RESISTENTE AL CALOR

6. MUESTREO

El laboratorio debe recibir una muestra representativa que no haya sufrido dao o cambio
durante el transporte o almacenamiento.

El muestreo no es parte del mtodo especificado en esta norma. Sin embargo, el muestreo
debe hacerse segn la NTC 271.

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7. PREPARACIN DE LA MUESTRA

7.1 CEREALES ENTEROS O PRODUCTOS MOLIDOS EN PARTCULAS GRUESAS

Se pone en marcha el molino con unos pocos gramos de muestra y se desecha la molienda.

Luego se muele aproximadamente 25 g de muestra. En el caso de los cereales enteros, se

recomienda tomar toda la molienda de la muestra para evitar la separacin de los diferentes
componentes del grano.

7.2 PRODUCTOS FINAMENTE MOLIDOS

Los productos molidos que tengan partculas de tamao inferior a 1,7 mm no requieren ser
molidos adicionalmente.

8. PROCEDIMIENTO

8.1 PREPARACIN DE LOS RECIPIENTES DE CALCINACIN

Se deben limpiar los recipientes. El recipiente se calcina a 900 C por media hora, se deja
enfriar hasta temperatura ambiente y luego se pasa a un desecador y se pesa con una
precisin de 0,1 mg. Se repite la operacin hasta peso constante.

8.2 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD

La determinacin del contenido de humedad debe realizarse inmediatamente y de acuerdo con

la NTC 529.

8.3 PREPARACIN DE LA MUESTRA

De la muestra de ensayo, preparada de acuerdo con el numeral 7, se toma lo siguiente:

a) 5 g a 6 g 0,01 g para harina cuya produccin de ceniza prevista sea menor de

1 % en base seca;

b) 2 g a 3 g 0,01 g para productos cuya produccin de ceniza prevista sea mayor

de 1 % en base seca.

Se coloca la muestra en el recipiente de calcinacin, preparado y pesado como se describe en

8.1. Se esparce el material, sin presionarlo, para formar una capa uniforme y se pesa
rpidamente con aproximacin al 0,001 g.

8.4 CALCINACIN

Para lograr una calcinacin uniforme, se debe humedecer la muestra en el recipiente de

calcinacin, inmediatamente antes de calcinar, con 1 ml o 2 ml de etanol (4).

Se coloca el recipiente de calcinacin a la entrada de la mufla con la puerta abierta y, despus

que la muestra se haya calcinado, se introduce el recipiente hasta el interior de la mufla a una
temperatura de 900 C. Con la puerta de la mufla cerrada, se debe suministrar suficiente

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ventilacin pero cuidando que la corriente de aire no sea tan fuerte que levante la sustancia del
recipiente de calcinacin.

La calcinacin se completa cuando el residuo enfriado est blanco o casi blanco, lo que
normalmente toma alrededor de 2 h.

8.5 PESAJE DEL RESIDUO

Cuando se ha completado la calcinacin y se ha obtenido un color uniforme, se retira el

recipiente de la mufla y se deja enfriar sobre la placa resistente al calor por 1 min. Debido al
carcter higroscpico de la ceniza, tan pronto sta alcance la temperatura ambiente se debe
pesar con una aproximacin de un 0,1 mg ms prximo.

La masa del residuo es igual a la diferencia entre la masa total y la masa de recipiente vaco.

9. EXPRESIN DE LOS RESULTADOS

La ceniza producida, expresada como el porcentaje por masa en base seca, es igual a:

100 100
m1
m0 100 - H

Donde:

m0 = masa, en gramos, de la muestra (8.3);

m1 = masa, en gramos, del residuo (8.5);

H = contenido de humedad, expresado como un porcentaje en masa, de la

muestra (vase 9.2).

Expresar el resultado con una aproximacin del 0,01 % (m/m).

10. PRECISIN

10.1 REPETIBILIDAD

La diferencia absoluta entre 2 resultados de ensayo independientes, obtenida con el mismo

mtodo o idntico material de ensayo en el mismo laboratorio, por el mismo operador con el
mismo equipo dentro de un intervalo corto de tiempo, no debe ser mayor de:

a) 0,02 g si la ceniza producida es menos de 1 % (m/m) o

b) 2 % del promedio aritmtico de los dos resultados, si la ceniza producida es 1 %

(m/m) o ms.

Se rechazan ambos resultados si la diferencia excede el valor de repetibilidad indicado y se

realizan dos nuevas determinaciones.

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10.2 REPRODUCIBILIDAD

En el Anexo A se dan los resultados de un ensayo interlaboratorio.

11. REPORTE DE ENSAYO

El reporte de ensayo debe especificar:

El mtodo de acuerdo con el cual se realiz el muestreo.

- El resultado obtenido y

- Si se ha revisado la repetibilidad, el ltimo resultado citado que se haya

obtenido.

Tambin debe mencionarse cualquier condicin de operacin no especificada en esta norma, o

considerada como opcional, que pueda haber influido en el (los) resultado (s).

El reporte debe incluir toda la informacin necesaria para la completa identificacin de la

muestra.

12. PARMETROS DE SEGURIDAD

Con el fin de prevenir cualquier accidente al manejar altas temperaturas, se considera

conveniente tomar medidas de seguridad y utilizar como mnimo:

- Guante con manopla en material de carnaza

- Protector facial: visor de prevencin que resista altas temperaturas.

13. DOCUMENTO DE REFERENCIA

INTERNATIONAL STANDARD ORGANIZATION. Cereals and Milled Cereal Products.

Determination of Total ASH. Gneve, 1993. 5 p. (ISO 2171).

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Anexo A (Informativo)

Resultados de un ensayo interlaboratorio

Un ensayo interlaboratorio realizado por la International Association for Cereal Science and
Technology (ICC) en 1989, en el cual participaron 16 laboratorios, cada uno de los cuales
realiz 5 determinaciones sobre cada muestra, dio los resultados estadsticos (evaluados de
acuerdo con ISO 5725) que se muestran en la Tabla A.1

Tabla A.1. Determinacin de la ceniza

Muestra Trigo Harina de Harina de Harina de Avena

entero trigo I trigo II trigo/cebada
Nmero de laboratorios conservados 14 13 7 12 12
despus de eliminar a los ausentes
Promedio de ceniza producida, % (m/m), 1,817 0,725 0,516 0,946 2,530
base seca
Desviacin estndar de repetibilidad, Sr, % 0,0104 0,0104 0,0017 0,0071 0,0150
(m/m), base seca
Coeficiente de variacin de repetibilidad, % 1,44 1,44 0,336 0,749 0,588
Repetibilidad, 2,83 Sr, % (m/m) base seca 0,0292 0,0292 0,0049 0,0198 0,0420
Desviacin estndar de reproducibilidad, Sr, 0,0283 0,0142 0,0118 0,0185 0,0210
% (m/m), base seca
Coeficiente de variacin de reproducibilidad, % 1,56 1,95 2,28 1,95 0,837
Reproducibilidad, 2,83 Sr, % (m/m), base
seca 0,0790 0,0397 0,0330 0,0517 0,0590

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Anexo B (Informativo)

Bibliografa

[1] ISO 950: 1979, Cereals. Sampling (as grain).

[2] ISO 2170: 1980, Cereals and pulses. Sampling of Milled Products.

[3] ISO 3593: 1981, Starch. Determination of Ash.

[4] ISO 5725: 1986, Precision of Test Methods. Determination of Repeatibility and
Reproducibility for a Standard Test Method by Inter-laboratory Tests.

[5] ISO 5984: 1978, Animal Feeding Stuffs. Determination of Crude Ash