FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL
FACULTAD DE INGENIERIA AMBIENTAL
QUIMICA II AA223L
Prctica N 3: ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO
Grupo Los Cientficos
INTEGRANTES:
Huarancca Huamani Lisbeth Diana
Justano Laime Naomi Valentina (delegada de grupo)
acari Quispe Sebastin
Tineo Rodrguez Katherine Nicole
Torres Jara Sergio Manuel
PROFESOR: Dr. Hugo David Chirinos Collantes
LIMA PERU
06 /05/16
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA
FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL
OBJETIVO GENERAL:
Identificar carbono, hidrogeno y otros elementos como el nitorgeno, Azufre y
elementos Halgenos por un anlisis cualitativo
OBJETIVOS ESPECIFICOS:
Identificar la presencia de Carbono en la muestra madre
Reconocer la presencia de halgeno como el Cloro, Bromo, Yodo.
Reconocer presencia de nitrgeno
Identificar presencia de Azufre
MARCO TERICO
Los sistemas vivos estamos formados por sustancias qumicas que tomamos de los
alimentos diarios, de los cuales obtenemos la energa necesaria para realizar
nuestras funciones vitales.
Los alimentos estn compuestos por molculas de carbohidratos, protenas y lpidos,
entre otras, constituidas fundamentalmente por carbono, es decir, son compuestos
orgnicos.
Los elementos qumicos ms abundantes en los sistemas vivos son carbono [C),
oxgeno (O), hidrgeno (H) y nitrgeno (N), los cuales son de los ms ligeros,
adems, el C forma con facilidad enlaces covalentes estables C-C debido a su tetra
valencia y presenta una gran capacidad de formar largas cadenas, lo que origina la
formacin de una inmensa variedad de molculas orgnicas.
Los compuestos orgnicos ms simples son los hidrocarburos formados por carbono
e hidrgeno como el metano CH4, otros compuestos contienen, adems, tomos de
cloro como el cloro metano (CH3CI) o de oxgeno, fsforo, azufre y halgenos.
El anlisis de un compuesto orgnico comprende el anlisis cualitativo,
cuantitativo y funcional.
El anlisis cualitativo o elemental se verifica investigando Ia presencia de los
elementos constituyentes.
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA
FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL
El anlisis elemental podemos definirlo como el conjunto de operaciones que permiten
conocer cules son los elementos y en qu proporcin se encuentran un compuesto
qumico, se desarroll en dos etapas:
ANLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO: Si se propone determinar cules
son los elementos que constituye la sustancia orgnica o la sustancia de
estudio.
ANLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO: Si se propone determinar la
proporcin en que se hallan combinados dichos elementos en la sustancia.
Los elementos que se encuentran comnmente en los compuestos orgnicos: Carbono,
hidrgeno, oxigeno, nitrgeno, si al calentarse cierta cantidad de una muestra
desconocida con la llama luminosa; dejando un pequeo residuo es casi seguro que es
un compuesto orgnico, que contiene carbono con excepciones estables, por ejemplo el
tetracloruro de carbono (CCl4) los compuestos orgnicos son combustibles en tanto que
los inorgnicos no los son. Laboratorio de Qumica Orgnica I Anlisis Elemental
Orgnico De hecho, esta propiedad puede emplearse como un sencillo estado
experimenta para determinar si un compuesto es orgnico o inorgnico.
El conocimiento de los elementos que constituyen los compuestos orgnicos Es
esencial al tratar de caracterizarlos. Sin embargo, y antes de poder realizar los ensayos
cualitativos pertinentes, hay que transformar los elementos de forma covalente, en el
que Interviene normalmente los compuestos sencillos, para los que existe anlisis
cualitativos de rutina. Los elementos que suelen existir corrientemente en los
compuestos orgnicos, adems del carbono, hidrgeno y oxgeno son el nitrgeno,
azufre y los halgenos, siendo estos los que nos concierne.
IDENTIFICACIN DEL CARBONO HIDRGENO
o Mtodo del xido cprico: El principio del mtodo consiste en la reduccin del
xido cprico o cuproso y cobre metlico y la transformacin del carbono en
anhdrido carbnico y el hidrogeno en agua.
El CO2 es recibido en la solucin de Ca (OH) 2 o de Ba (OH)2, con las cuales
reaccionan dando precipitados de CaCO3 y BaCO3, que precipita en la solucin de
color blanco. El agua que se forma se condensa en las paredes del tubo de ensayo.
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA
FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL
MUESTRA + CuO+ calor CO2 + Cu2O + H2O
En exceso de muestras el xido cuproso formado puede continuar su accin
oxidante hasta reducirse a cobre metlico.
MUESTRA + Cu2O CO2 + Cu + H2O
La formacin de un residuo rojo metlico de cobre comprueba efectivamente que ha
existido una oxidacin.
CO2 + Ca(OH)2 CaCO3 + H2O
CO2 + Ba(OH)2 BaCO3 + H2O
H2 + O2 H2 O
Si la sustancia no presenta carbono (sustancia orgnica) la reaccin hubiera sido
negativa.
o Prueba de combustin: En esta prueba debe observarse los fenmenos siguientes:
fusin carcter de la llama, formndose de residuos, formacin de gotitas de agua.
o
Reacciones qumica:
En el caso de combustin completa (llama azul)
MUESTRA + O2 CO2 + H2O + CALOR
En el caso de combustin incompleta (llama amarilla)
MUESTRA + O2 CO2 + H2O + C + CENIZAS
o Mtodo de la cal sodada: Este mtodo nos muestra si la sustancia estudiada
contiene nitrgeno que al ser calentado en presencia de la cal sodada (NaOH y
Ca(OH)2 se obtiene amoniaco NH3.
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA
FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL
MUESTRA + NaOH + CaO Na2CO3 + CaCO3 + NH3
IDENTIFICACIN DEL HALOGENOS
I. HALOGENOS: El nombre de halgeno significa producto de sales. La
familia de los halgenos comprende el flor, cloro, bromo, yodo. La
electronegatividad de los halgenos decrece de flor al yodo, con el H
forman hidrcidos y con los metales sales, la investigacin de halgenos se
puede realizar mediante ensayo de BEILSTEN o la solucin procedente de
la fusin con Na.
a) IDENTIFICACION DEL CLORO:
1. Con el nitrato de plata: La investigacin de halgenos en los compuestos
orgnicos se puede realizar transformando el derivado halgeno en halogenuro
sdico. El Ion haluro se reconoce por la formacin del halogenuro de plata, en el
caso del cloro nos dar un precipitado blanco AgCl, con el Br nos dar un
precipitado amarillento AgBr y con el yodo nos dar un precipitado amarillo AgI.
2.
NaX + AgNO3 AgX + HNO3
3. Con dicromato de potasio: Solamente los cloruros pueden formar cloruros de
cromilo (vapores parduscos) cuando es tratado con dicromato y H2 SO4.1ml. de
muestra + 1ml. de dicromato de potasio + 0.5 ml. de H2 SO4.
K2Cr2O7 + 4NaCl + 3 H2SO4 2CrO2Cl2 (vapores pardos) + K2SO4 + 2Na2SO4 +
3H2O
b) IDENTIFICACION DEL YODO:
1. Con cloruro frrico: Una pequea porcin de la solucin se agrega gotas de HCl
y FeCl3 consiguiente libera al yodo en forma libre. Que luego tratado con
almidn o solventes no polares (benceno, tolueno, cloroformo, sulfuro de
carbono) permite su identificacin.
2NaI + 2 FeCl3 2NaCl + 2 FeCl3 + FeCl3 + I2
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA
FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL
I2 + C6 H11 O5 (almidn) C6 H11 O5 I (sorbato-yodo-almidn solucin
azul)
I2 + CHCl3 I2 CHCl3 (grosella)
2. Con agua clorada: En forma idntica al anterior, si agregamos a la muestra
gotas de agua clorada, esta libera al yodo en forma molecular cuya identificacin
ser empleada los mismos reactivos de la anterior.
Cl2 + NaI I2 + 2KCl
c) IDENTIFICACION DEL BROMO:
1. Con permanganato de potasio: una pequea porcin de la solucin se agrega
gotas de cido sulfrico concentrado y gotas de permanganato de potasio,
consiguiendo liberar el Br en forma molecular (Br2), luego aadir cloroformo;
permite su identificacin.
10 NaBr +2KMnO4 + 8H2SO4 5Br2 + 5Na2SO4+K2SO4 +2MnSO4 +8.H2O
Br2 + CHCl3 Br2 CHCl3 (Rojo marron)
2. Con agua clorada: Tambin el bromo se le identifica por el desplazamiento con
agua clorada, eliminando previamente al yodo con exceso de cloro, por formacin
del cido ydico, quedando en la solucin el bromo libre, cuya identificacin es
semejante a la anterior.
NaBr, NaI +Cl2 NaCl + Br2 + I2
Br2, I2 + 5 Cl2 +6.H2O 2HIO3 + 10HCl + Br2
3. Con fluorescencia: la presencia de bromo puede identificarse con este reactivo
especfico, con la cual una coloracin roja intense forma la eosina (tetrabromo
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA
FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL
fluorescena). Primero se separa el yodo por extraccin con tetracloruro de carbono,
luego se libera el bromo y se identifica con la fluorescena.
2NaBr+PbO2 +4 CH3 COOH Br2 +6 Pb (CH3 COO)2 +2CH3 COONa +2 H2O
4. Ensayo de beilstein: es un mtodo rpido para investigar halgenos se emplea un
alambre de cobre y calor que con la muestra halogenada produce un halogenuro
voltil que a la llama da un color verde azulada. (C, H, O, N, X) +CuO Cu 2 X2 +
H2O + CO2 + N2
IDENTIFICACIN DEL AZUFRE
Azufre: el azufre se encuentra en un estado nativo en los volcanes , de
color amarillento limn inspido , soluble en sulfuro de carbono , es mal
conductor del calor y la electricidad , por el frote electriza negativamente
los estados alotrpicos del azufre son dos formas cristalizadas por fusin y
dos formas amorfas , la soluble y la insoluble .
El azufre es combustible, arde con el oxgeno o en el aire con una llama
azul, es un reductor, con el hidrogeno bajo la accin del calor da SH2, se
combina con la mayora de los no metales dando sulfuros, se combina con
los metales a ms o menos temperaturas elevadas, dando sulfuros
metlicos. Usando para su obtencin de anhdrido sulfurado y cido
sulfrico se puede preparar sulfuros de carbono, hiposulfitos, plvora
negra, vulcanizar el caucho, preparar la ebanita.
d) IDENTIFICACION DE SULFUROS:
1. Con acetato de plomo: el azufre en los compuestos orgnicos se
investiga en la solucin procedente de la fusin con sodio metlico. El Ion se
reconoce como sulfuros de plomo.
Na2S + 2Pb (CH3COO)2 PbS + 2CH3COO- Na
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA
FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL
2. Con nitroprusiato de sodio: el Ion se puede reconocer, se puede formar
sulfocianuro de sodio, se hace segn la reaccin.
Na2S + Na2 NO Fe (CN) Na4 [Fe (CN)5 NOS]
3. Con cloruro frrico: en el caso de que la muestra contenga azufre y
nitrgeno, se puede formar sulfocianuro de sodio, que al ser calentado con
cloruro frrico da una coloracin rojo sangre.
NaSCN + FeCl3 Fe(SCN)3 + NaCl
IDENTIFICACIN DEL NITROGENO:
II. NITROGENO (cianuros CN): el nitrgeno se puede investigar por
formacin de ferrocianuro frrico de azul de Prusia o por fusin de cal
sodada. Algunas sustancias orgnicas nitrogenadas al ser quemadas
desprenden un olor a pelo quemado.
e) IDENTIFICACION DEL CIANURO
1. Formacin del azul de Prusia: la sustancia orgnica por fusin de sodio da
el cianuro sdico. El cual se convierte en ferrocianuro de sodio que con el
Fe3Cl produce un precipitado de ferrocianuro insoluble de azul de Prusia.
2NaCN +FeSO4 Fe(CN)2 + Na2 SO4
Fe(CN)2 + 4NaCN Na4Fe(CN)6
3Na4 [Fe(CN)6 ] + 4FeCl3 Fe4 [Fe(CN)6 ]3 +12 NaCl
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA
FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL
2. formacin del azul de bendecida: el Ion cianuro tambin puede ser
reconocido con la bendecida.
METODOLOGIA:
MATERIALES Y REACTIVOS:
Tubo de desprendimiento.- Es un tubo que se utiliza para colectar gases en
cierto lugar, en un tubo de ensayo por ejemplo. Una forma de llenar un tubo
con un gas es ponerlo boca abajo, conectndolo con el tubo de
desprendimiento y esperar a que se llene.
Mechero.- Un mechero o quemador Bunsen es un instrumento de
laboratorio utilizado en laboratorios cientficos para calentar
o esterilizar muestras o reactivos qumicos.
Es un quemador de gas del tipo de premezcla y la llama es el producto de la
combustin de una mezcla de aire y gas.
La cantidad de gas y por lo tanto de calor de la llama puede controlarse
ajustando el tamao del agujero en la base del tubo. Si se permite el paso de
ms aire para su mezcla con el gas la llama arde a mayor temperatura
(apareciendo con un color azul). Si los agujeros laterales estn cerrados el
gas slo se mezcla con el oxigeno atmosfrico en el punto superior de la
combustin ardiendo con menor eficacia y produciendo una llama de
temperatura ms fra y color rojizo o amarillento, la cual se llama "llama
segura" o "llama luminosa". Esta llama es luminosa debido a pequeas
partculas de holln incandescentes. La llama amarilla es considerada "sucia"
porque deja una capa de carbn sobre la superficie que est calentando.
Cuando el quemador se ajusta para producir llamas de alta temperatura, stas
(de color azulado) pueden llegar a ser invisibles contra un fondo uniforme.
Tubo de ensayo.- El tubo de ensayo forma parte del material de vidrio de un
laboratorio qumico. Este instrumento permite la preparacin de soluciones.
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA
FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL
Usos
Los tubos de ensayo con tapn se utilizan para almacenar temporalmente
sustancias o muestras (slidos o lquidos), especialmente para pruebas y
ensayos cualitativos.
Para calentar lquidos y slidos a altas temperaturas. El cuello largo y
estrecho ralentiza la difusin de vapores y gases con el medio ambiente.
Para traspasar lquidos de un recipiente a otro. Su forma redonda y lados
rectos minimizan la prdida de masa cuando se vierten sustancias.
Pipeta.- Las pipetas permiten la transferencia de un volumen generalmente no mayor a 20
ml de un recipiente a otro de forma exacta. este permite medir alcuotas de lquido con
bastante precisin. Suelen ser de vidrio. Est formado por un tubo transparente que termina
en una de sus puntas de forma cnica, y tiene una graduacin (una serie de marcas
grabadas) indicando distintos volmenes.
cido oxlico.- El cido oxlico (o cido etanodioico), de estructura
HOOC-COOH, es el ms simple de los cidos dicarboxlicos alifticos. La
forma comercial ms comn es la deshidratada, de frmula molecular:
C2H2O4-2H2O. Tambin puede expresarse la frmula como: HOOC-
COOH,2H2O. Se trata de un cido orgnico saturado, de cadena normal, y
muy fuerte (10000 veces ms fuerte que el cido actico).
Gracias al enlace entre los dos grupos carboxilos, el cido oxlico es uno de
los cidos orgnicos ms fuertes (pKA1 = 1,27 y pKA2 = 4.27). Los aniones del
cido oxlico, as como sus sales y steres, se conocen como oxalatos.
Origen y produccin del cido oxlico
El cido oxlico se produce en estado natural en forma de
oxalato de potasio o de calcio en las races y rizomas de muchas
plantas, como la acedera, el ruibarbo, la remolacha, y las plantas
de la familia Oxalis.
El compuesto qumico puro fue descubierto en 1776 por el qumico sueco Carl Wilhelm
Scheele en el proceso de oxidacin del azcar por el cido ntrico. De ah que al cido
oxlico se le llamara tambin "cido de azcar". Friedrich Whler sintetiz este producto
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA
FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL
natural en 1824, y marc el inicio de la sntesis qumica de productos naturales y la
destruccin de las doctrinas de la fuerza vital, que separaba el reino mineral drsticamente
del reino vegetal o animal.
Fabricacin industrial
La oxidacin de los carbohidratos, en particular el almidn, produce cido oxlico, el cual
se transforma a menudo en su sal de potasio. Diferentes mtodos conllevan la fusin
alcalina de la celulosa. Tambin se puede obtener el cido oxlico con monxido de
carbono e hidrxido de sodio. Otro mtodo consiste en calentar el formiato de sodio.
De forma industrial, el cido oxlico se obtiene mediante dos oxidaciones sucesivas,
utilizando cido ntrico y el oxgeno del aire en presencia de un catalizador.
Otro mtodo industrial de obtenerlo es a partir de metanoato de sodio en dos pasos:
2 metanoato sodio a 400 C oxalato sdico + H2
Oxalato sdico + H2SO4 cido oxlico + Na2SO4
Ecuaciones:
2H-COONa NaOOC-COONa + H2
NaOOC-COONa + H2SO4 HOOC-COOH + Na2SO4
Agua de cal
El agua de cal es un lcali que en unin con aceites vegetales reacciona dando
forma a un linimento. Es un lquido transparente, incoloro e inodoro, limpiador,
antisptico y fungicida. Se utiliza en preparaciones de lociones astringentes,
pomadas cicatrizantes y para las quemaduras. Tambin se usa como regulador del
pH en preparaciones demasiado cidas. Para realizar pomadas o ungentos
utilizaremos una dosis de 50/50 (50% de cal, 50% de aceite vegetal)
Precauciones: Mantener fuera del alcance de los nios. No ingerir, evitar el
contacto con los ojos, no aplicar directamente sobre la piel. En caso de contacto
con la piel o los ojos, enjuagar con abundante agua. Usar guantes y proteccin
ocular. No mezclar con cidos.
Oxido de cobre.-
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA
FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL
Caractersticas
El xido de cobre (II) CuO es un compuesto irritante que se disuelve en
cidos minerales como por ejemplo el cido clorhdrico, el cido
sulfrico o el cido ntrico.
El xido de cobre (II) es un xido metlico formado por:
1 tomo de cobre.
1 tomos de oxgeno.
Propiedades
Las principales propiedades del xido de cobre (II) CuO son:
Densidad: 6,31 g/cm3.
Punto de fusin: 1201C.
Masa molar: 79,545 g/mol.
Punto de ebullicin: 2000 C.
Obtencin del xido de cobre (II)
El xido de cobre (II) se puede obtener de tres formas diferentes:
Calentamiento de nitrato de cobre (II): 2 Cu + O2 2 CuO
Calentamiento de carbonato de cobre (II): CuCO3 CuO + CO2
Calentamiento de hidrxido de cobre (II): Cu(OH)2 (s) CuO (s) + H2O (l)
Usos del xido de cobre (II)
Entre los usos ms comunes del xido de cobre (II) se encuentran:
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA
FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL
Aleacin de cobre.
Fabricacin de rayn.
Fabricacin de esmaltes.
Produccin de pilas secas.
Eliminacin de materiales peligrosos (cianuro, hidrocarburos, etc.).
OXIDO DE
Sulfato ferroso.- El sulfato ferroso forma una solucin turbia en agua, y
precipita al cabo de un tiempo. Por lo tanto, NO es soluble en agua a
temperatura ambiente.
La formula molecular de esta sal es FeSO4, la cual se origina de la reaccin del
hidroxidoferroso, hidrxido ferroso y el cido sulfrico (cido sulfrico)
Usos
El sulfato ferroso se usa para purificacin de agua por floculacin y para
eliminar los fosfatos en las plantas de depuracin municipal e industrial para
prevenir la eutrofizacin de masas de agua superficiales.
Grandes cantidades de esta sal se usan como reductor, sobre todo para la
reduccin de cromatos en cemento.
Cloruro frrico.- El cloruro frrico en solucin se obtiene mediante la reaccin
de mineral de hierro con cido clorhdrico y cloro.
Propiedades
Apariencia: La solucin es viscosa y de color mbar oscuro. El slido es
de color amarillo naranja.
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA
FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL
Gravedad especifica: La solucin presenta una gravedad especfica de
1.43 g/ml, en tanto que la del slido es 1.69 g/ml.
Solubilidad: El cloruro frrico es soluble en etanol, acetona, glicerina y
benceno, as como en agua en todas las proporciones.
Reactividad: El producto es altamente oxidante, ataca a los metales
incluyendo al cobre.
Presentacin
El cloruro frrico se comercializa en:
Solucin al 40 - 42 %
Nitrato de plata.- El nitrato de plata es una sal inorgnica. Este compuesto es
muy utilizado para detectar la presencia de cloruro en otras soluciones. Cuando
esta diluido en agua, reacciona con el cobre formando nitrato de cobre, se filtra
y lo que se queda en el filtro es plata.
cido sulfrico.-El cido sulfrico es un compuesto qumico de frmula H2SO4.
Este lquido aceitoso es extremadamente corrosivo, lo que quiere decir que
puede arruinar o estropear permanentemente otras superficies. Es incoloro en su
estado ms puro, o marrn, si cuenta con impurezas.
Su forma de obtencin viene de la oxidacin de nitrgeno y del dixido de
azufre. Despus de su obtencin pasa por un proceso de concentracin para
obtener una concentracin de cido mucho ms elevada.
Reacciona fuertemente con el agua y con compuestos orgnicos que generan
calor.
Nitropusiato.- El nitroprusiato, al igual que la nitroglicerina, causa relajacin
del msculo liso y es un vasodilatador arteriovenoso ms rpido y potente. Al
igual que los nitratos acta como un donador de xido ntrico, por lo que su
accin vasodilatadora est mediada por la activacin de la guanililciclasa.
DIAGRAMA DE FLUJOS
Determinacin del Carbono e Hidrogeno
Pasos observacion
Pesar Al ser calentado esta mezcla reaccionara siendo
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA
FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL
aproximadamente 1 g una reaccin endotrmica
de cido oxlico y 2g
de xido cprico y
mezclar ambas
sustancias
Medir en una probeta Estar unida a la mezcla anterior y recibir el CO2
un volumen de 5 ml de para reaccionar y formar un precipitado.
agua de Cal.
Armar equipo segn lo
mostrado en el
diagrama de flujo.
Calentar la mezcla Esto prueba la reacion ha formado
hasta que cambie de como producto Cobre solido ( color
color a rojo oscuro. rojizo)
Determinacin de nitrgeno
DIAGRAMA DE FLUJO CONCLUSIONES
En un tubo de ensayo colocar 5 ml de la
La solucin A contena una variedad de
solucin A(preparada por el profesor) elementos que debamos encontrar.
Agregar unos cristales de sulfato ferroso.
El sulfato ferroso permite que se
purifique agua y acta como gran agente
reductor.
Calentar la solucin anterior en bao EL sulfato ferroso se oxida formando un
mara. recubrimiento marrn de sulfato de hierro
(III), muy corrosivo
Adicionar gotas de cido sulfrico al Se llega a una disolucin.
10%.
Si la muestra tenia nitrgeno deber No se observa ningn precipitado azul
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA
FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL
observarse un precipitado azul de por lo que se concluye que no hay
ferrocianuro frrico. nitrgeno.
Determinacin de Halgenos
DIAGRAMA DE FLUJOS CONCLUSIONES
En un tubo de ensayo colocar 2 Ml de la La solucin A contena una variedad de
solucin A. elementos que debamos encontrar.
Agregar cido sulfrico. El cido sulfrico es un gran reactivo de
sntesis orgnicas, disolvente de
compuestos orgnicos.
Calentar el tubo a ebullicin por un El cido al ser calentado se comporta
minuto como agente oxidante capaz de disolver
metales poco reactivos.
Agregar unas gotas de nitrato de palta al El nitrato de palta se descompone
1%. trmicamente en su oxido. Es un gran
disolvente.
Si se observa : Se observ que se form un precipitado
Precipitado blanco, indica la de color amarillo, con lo cual sabemos
presencia de cloro. que hay presencia de yodo.
Precipitado crema, indica la
presencia de bromo.
Precipitado amarillo, indica la
presencia de yodo.
Determinacin de Azufre
DIAGRAMAS DE FLUJOS CONCLUSIONES
En un tubo de ensayo colocar 1Ml de la La solucin A contena una variedad de
solucin A elementos que debamos encontrar.
Agregar unas gotas de solucin de nitro El nitro prusiato de sodio es un oxidante.
prusiato de sodio al 1%
Si la mezcla tiene azufre aparecer una La mezcla no tiene azufre porque no se
coloracin violeta no amarilla. torn violeta.
DATOS
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA
FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL
Determinacin del Carbono e Hidrogeno
0.97 g
Masa de COOH-COOH:
Volumen de agua de Cal: 5 ml
Tiempo de calentamiento de : 3.0 min
mezcla
Determinacin de nitrgeno
5 ml
Volumen de la solucin
madre
cido sulfrico 4 gotas
Tiempo de calentamiento de 15 min
mezcla
Determinacin de Halgenos
Volumen de la solucin 2ml
madre
Cantidad de cido sulfrico 4 gotas
Tiempo de calentamiento 4 min
Determinacin de Azufre
1 ml
Volumen de la solucin
madre
Cantidad de nitro prusiato 1 3 gotas
Tiempo de calentamiento de 3.0 min
mezcla
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA
FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL
CLCULOS Y OPERACIONES
Determinacin del Carbono e Hidrogeno
CxHyO + CuO (s) CO2 (g) + H2O (l) + Cu(s)
Rojizo
Determinacin de nitrogeno
Determinacin de Halgenos
Cloruros
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA
FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL
Bromuro
Yoduro
Determinacin de Azufre
H2S + (CH3COO)2 Pb bS + 2 CH3COOH
NaS + Na2Fe(CN)5NO Na4Fe(CN)5SNO
RESULTADOS:
Determinacin del Carbono e Hidrogeno
El carbono de la sustancia se combina con el oxgeno del xido de cobre,
formando CO2; el hidrgeno forma agua, quedando cobre metlico en el
fondo del tubo de prueba.
El agua de cal se prepara tratando un fragmento de xido de calcio o cal
viva por el agua destilada y filtrando.
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA
FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL
El agua que se forma a expensas del hidrgeno reductor de la sustancia y
del oxgeno del xido de cobre, se acumula en forma de fina gotas que
empaan las paredes del tubo de prueba.
Al final del anlisis se puede comprobar en el fondo del tubo de prueba
un espejo de cobre metlico.
El CO2 se reconoce porque aparece el agua de cal y forma precipitado
blanco.
OBSERVACIONES
Determinacin del Carbono e Hidrogeno
Se observ un precipitado blanco en el segundo tubo despus de 3.0minutos
de calentamiento del primer tubo. Y en el primer tubo se observ que la
mezcla de sustancias tom un color rojizo.
RECONOCIMIENTO DE NITRGENO
El precipitado present un suave color azul de Prusia, despus de haberlo dejado en
reposo por 14 minutos.
RECONOCIMIENTO DE HALGENOS
Se observ que el precipitado era de color crema.
RECONOCIMIENTO DE AZUFRE
Se observ un precipitado amarillo.
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA
FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL
CONCLUSIONES
Determinacin del Carbono e Hidrogeno
En este experimento se concluye fcilmente la presencia del hidrgeno
al formarse molculas de agua, y la presencia de carbono se manifestar
al burbujear el CO2 en Ca (OH)2.
o Mediante los procedimientos mencionados se puede reconocer el carbono y el
hidrgeno que exista en el compuesto que se analice.
o RECONOCIMIENTO DE NITRGENO
Se concluye la presencia de este elemento ya que al mezclar la solucin
proveniente de la reaccin de Lassaigne con sulfato ferroso (FeSO4) y ser
calentada en bao mara obtuvimos un PRECIPITADO AZUL (Prusia) que es el
FERROCIANURO FERRICO Fe4[Fe(CN)6]3. Pero se tiene en poca proporcin ya
que la presencia del precipitado azul de Prusia fue pequea.
o RECONOCIMIENTO DE HALGENOS
En cuanto al reconocimiento de los halgenos, se obtuvo al mezclar la solucin de
Lassaigne con AgNO3 se obtiene un precipitado de color crema con lo cual se
confirma la presencia del BROMO en la sustancia.
La tabla de precipitados para esta parte del experimento seria:
o Pptdo blanco.presencia de AgCl
o Pptdo crema..presencia de AgBr
o Pptdo amarillopresencia de AgI
o RECONOCIMIENTO DE AZUFRE
Respecto al reconocimiento del Azufre el grupo concluye tambin su presencia ya
que al reaccionar con AgNO3 se form un precipitado amarillo que es el Ag2S.
CUESTIONARIO
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA
FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL
1.- Indique usted brevemente el fundamento y las ecuaciones qumicas
correspondientes, ya sumen una expresin matemtica la forma de realizar los
clculos (si es posible), de los mtodos para las determinaciones cuantitativas
siguientes en compuestos orgnicos.
Carbono:
El mtodo ms seguro para determinar la presencia de carbono, consiste en la oxidacin de
la materia orgnica.
Se efecta, mezclndolas con exceso de xido cprico, y calentndose la mezcla al rojo
sombra, en un tubo de ensayo, muy seco, cerrado por un tapn, que deja pasar un tubo de
desprendimiento en estas condiciones, si la sustancia contiene carbono, se desprende
CO2
anhdrido carbnico , que enturbia una disolucin de agua de barita Ba(OH )2
FORMANDO UN PRESIPITADO.
Tambin se puede utilizar un precipitado de cal CaOH por lo que formara un precipitado
CaCO3
de .
Hidrogeno:
Reacciona metano con vapor de 700 a 1100 grado centgrado utilizando la siguiente
CH 4 H2O CO + 3 H 2 , el hidrogeno adicional es tambin
reaccin: +
H2O
recuperado del monxido de carbono y el vapor con esta reaccin: CO +
CO2 H2
+ , esta es una reaccin eficiente y es el mtodo ms comn de obtencin de
hidrogeno comercialmente.
Desplaza hidrogeno desde los cidos con los metales, este es el mtodo ms sencillo de
obtener hidrogeno en el laboratorio. A continuacin se muestra una reaccin tpica
+
utilizando cido clorhdrico (HCL) y zinc (Zn): Zn + 2HCL
+2
Zn + 2H +
2CL
Utiliza cualquier base o acido para producir hidrogeno desde aluminio y agua, utilizando la
6 H2O 2 AL(OH )3 + 3 H 2 , esta reaccin ilustra
siguiente reaccin: 2AL +
lo importante que es almacenar aluminio puro en un lugar seco, ventilado ya que el gas
hidrogeno puede explotar fcilmente si le es permitido acumularse.
Utiliza electrolisis para producir hidrogeno desde el agua con la siguiente reaccin:
2 H2 O 2 H2 O2
+ coloca un ctodo ya nodo en agua y ejecuta un bajo
nivel de corriente a travs de ella. Forma oxgeno en el nodo e hidrogeno en el ctodo, a
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA
FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL
pesar de la disponibilidad de agua, este mtodo no es utilizado comercialmente, ya que es
ineficiente.
Nitrgeno:
El mtodo akajeldahl es un proceso de anlisis qumico para determinar el contenido en
nitrgeno de una sustancia qumica y se engloba en la categora de mtodos por digestin
hmeda. Se usa comnmente para estimar el contenido de protenas de los alimentos.
El principal inconveniente de este mtodo consiste en a posible valoracin de nitrgeno no
proteica (NNP), e incluso de sustancias toxicas y sin ningn valor nutritivo
El mtodo desarrollado por Kjeldahl consta de tres etapas:
Digestin: conversin del nitrgeno (proveniente de protenas, por ejemplo) en ion amonio
mediante calentamiento (a una temperatura de 400C aproximadamente) en boque de
digestin condicin previa de cido sulfrico y catalizador (sulfato potsico), que
desencadena la conversin del nitrgeno de una muestra en amonio.
Destilacin: separacin por arrastre con vapor de amoniaco y posterior solubilizacion en
una solucin acida de concentracin conocida.
En esta etapa se adiciona NaOH a la disolucin de amonio obtenida previamente,
generndose NH3 y vapor de agua, que arrastra al mismo. La solubilizacion posterior en la
solucin acida permite la conversin deNH3 a catin amonio, el cual se encuentra junto con
el exceso de solucin acida aadido. El NH3 puede recogerse sobre dos medios: acido
fuerte en exceso de concentracin conocida, o bien, cido brico en exceso medido.
Valoracin: medicin de la cantidad de cido neutralizado por el amonio disuelto, lo que
indica la cantidad de nitrgeno presente en la muestra inicial
Segn el mtodo de recogida en la destilacin, el amonio se valora de dos formas
Recogida sobre acido fuerte en exceso medido, se emplea una base y el indicador rojo de
metilo
Recogida sobre cido brico en exceso medido
d). Nitrgeno por el mtodo dumas
El mtodo dumas es un proceso de anlisis qumico para determinar el contenido de
nitrgeno de una sustancia qumica.
Se usa comnmente para estimar el contenido de protenas de los alimentos, los otros
componentes mayoristas como grasa y carbohidratos y otros compuestos estructurales
como la lignina no contienen nitrgeno, pero los aminocidos delas protenas si, otras
sustancias como las vitaminas tambin contienen nitrgeno, pero son una parte muy
pequea y tienen una influencia insignificante en el resultado de anlisis.
Sin embargo, este mtodo puede ser engaado con otras sustancias nitrogenadas como el
NNP, e incluso son sustancias toxicas y sin ningn valor nutritivo.
Anlisis cualitativo de dos compuestos orgnicos A y B revelo la presencia solo de
carbono e hidrogeno. Para el anlisis cuantitativo de ambos compuestos se tom
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA
FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL
CO2 H2O
0.700g de muestra, resultando en el anlisis de A, 200g de y 0.009g de
CO2 H2O
mientras que en el anlisis de B se obtuvo 1.02g de y 0.420g de
Con estos datos podemos conocer las composiciones centesimales de los compuestos. Esto
nos permite hallar la formula emprica y molecular del compuesto lo que complementaria el
anlisis cualitativo.
C x H y Oz
Hallando la formula emprica de B:
CO2
Masa de carbono en = 0.279g
H2O
Masa de hidrogeno en = 0.04g
Masa de oxigeno = 0.375g
Por composicin centesimal
%C = 39.857% %H = 6.571% %O = 53.572% para una muestra de 100g
Numero de moles de carbono: 39.857/6.571 = 6
Numero de moles de hidrogeno: 6.571/6.571 = 1
Numero de moles de oxigeno: 53.572/6.571 = 8.1
C6 H 1 O 8
F.E =
b) si el peso especfico del vapor de A 127C y 600mmHg es 1.92g/l y una disolucin de
33g de B (solido no ionizables) 100cc de agua congelada a 3-4 deduzca usted las
formulas moleculares de A y B
Hallando masa molecular de A: M=TRd/P = 83.86g/mol
Hallando densidad de B a 3-4c = 33g/100ml
3.- En el anlisis de combustin utilizado para determinar el carbono y el hidrogeno es
til para el oxgeno Por qu?
Porque el oxgeno se utiliza para la combustin de CuO y el cido oxlico se encuentra en
el aire por lo que no se puede determinar la cantidad que se utiliza.
4.-Una solucin de NaCL en agua, de inmediatamente un precipitado blanco al ser
tratado con una solucin de nitrato de plata Por qu no es afectada el tetracloruro de
carbono?
Porque el tetracloruro de carbono es un compuesto covalente apolar por lo que no afectan
las disoluciones con sustancias polares como el nitrato de plata, ya que para formar el
CCL4
precipitado blanco de tendra que reaccionar con los iones plata o nitrato, caso
que no sucede.
BIBLIOGRAFIA
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA
FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL
1. http://www.geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaI_12.pdf
2. https://prezi.com/gyir0uqv9fhl/analisis-cualitativo-elemental-organico/
3. http://www.monografias.com/trabajos71/carbono-analisis-compuestos-
organicos/carbono-analisis-compuestos-organicos.shtml
4. http://www.academia.edu/5154559/AN%C3%81LISIS_ORG
%C3%81NICO_ELEMENTAL_CUALITATIVO
5. https://es.wikipedia.org/wiki/Fusi%C3%B3n_alcalina_con_sodio
6. http://aiquruguay.org/congreso/download/P15.pdf
7. http://cariacodev.cbm.usb.ve/wp-content/uploads/2013/07/metodo10.pdf
