DETERMINACION DE NITRATOS
1. OBJETIVOS. Determinar los nitratos de las respectivas muestras de agua de mar en el
espectrofotmetro.
Aprender el mtodo de reduccin para determinar la concentracin de nitratos disueltos
en aguas.
2. MARCO [Link]: Es un compuesto inorgnico compuesto por un tomo de nitrgeno (N) y tres tomos
de oxgeno (O); el smbolo qumico del nitrato es NO 3. El nitrato no es normalmente peligroso
para la salud a menos que sea reducido a nitrito (NO2).
El nitrato es uno de los ms frecuentes contaminantes de aguas subterrneas en reas rurales.
Debe ser controlado en el agua potable principalmente porque niveles excesivos pueden
provocar metahemoglobinemia, o la enfermedad de los bebs azules. Aunque los niveles de
nitratos que afectan a los bebs no son peligrosos para nios mayores y adultos, s indican la
posible presencia de otros contaminantes ms peligrosos procedentes de las residencias o de la
agricultura, tales como bacterias o pesticidas.
El origen de los nitratos en aguas subterrneas es principalmente de fertilizantes, sistemas
spticos y almacenamiento de estircol o operaciones de extensin. Los fertilizantes
nitrogenados no absorbidos por las plantas, volatilizados, o arrastrados por la escorrenta
superficial acaban en las aguas subterrneas en forma de nitratos. Esto hace que el nitrgeno no
est disponible para las plantas, y puede tambin elevar la concentracin en aguas subterrneas
por encima de los niveles admisibles de calidad del agua potable. El nitrgeno procedente del
estircol o de los abonos puede perderse de manera similar de los prados, corrales, o lugares de
almacenamiento. Los sistemas spticos eliminan solamente la mitad del nitrgeno de las aguas
residuales, dejando que la otra mitad sea lavada hacia las aguas subterrneas, de esta forma
aumentando las concentraciones de nitrato en las aguas subterrneas.
Determinacin de nitratos:
Mtodo de reduccin con Cadmio:
El cadmio va a permitir a los nitratos pasar a nitritos. El nitrato (NO 3-) siempre se reduce
cuantitativamente a nitrito (NO2-) en presencia de cadmio (Cd). Este mtodo emplea grnulos
de cadmio, disponible comercialmente, tratado con sulfato de cobre (CuSO 4) y empacado en
columna de vidrio.
El nitrito producido se determina entonces por diazotizacin de la Sulfanilamida acoplada con
dihidrocloruro de N-(1-naftil) etilendiamina para formar un azo compuesto altamente colorido
que se mide espectrofotomtricamente o colorimtricamente.
Para determinar la presencia de nitritos en la muestra y realizar las correcciones necesarias se
puede hacer un anlisis sin el paso de reduccin. Este mtodo es aplicable en el
intervalo de concentraciones entre 0,01 mg de N-NO 3-/L a 1,0 mg de N-NO3-/L. El mtodo se
recomienda especialmente para niveles de nitrato por debajo de 0,1 mg N/L, donde otros
mtodos carecen de la sensibilidad adecuada
3. MATERIALES.
Pipetas
Pizetas
Fiolas
Bombilla
Muestra de agua de
mar
R-I (Sulfanilamida)
R-II
(naftiletilendiamina)
Probetas
Columna de Cadmio
- Pera
de
decantacin
- Soporte
universal
con nuez
EQUIPO:
Espectrofotmetro
UV/vis
6405
COLUMNA REDUCTORA
La columna se construye con 3 piezas de vidrio de las medidas
sealadas en el grfico. Se coloca un tapn de fibra de vidrio al
final de la columna y se llena de agua destilada. A continuacin se
rellena el cuerpo intermedio con limaduras de Cd cuidando que no
queden burbujas de aire (las limaduras nuevas se lavan repetidas
veces con sulfato de cobre al 2% de forma que al eliminar el
sobrenadante ste arrastre las partculas ms pequeas). Una vez
llena de limaduras se coloca un nuevo tapn de fibra de vidrio en
la parte superior y se hace pasar la solucin de cloruro amnico
diluida en flujo continuo. Regulndose con las pinzas en caso
contrario. Cuando la columna no se utilice ha de estar
completamente llena de cloruro amnico diluido, debindose
inspeccionar constantemente su estado y regenerarla siempre que
se introduzca aire en su interior, en cuyo caso se extraen las
limaduras, se lavan varias veces con HCl al 5% y se sigue el
mismo proceso que para su preparacin.
4. [Link] procedimiento se realizo en dos pruebas, uno en agua destilada
y agua de mar, cada uno se realiz con las siguientes
concentraciones de la solucin patrn (nitrato NO 3) de 1000ppm.
C2
10 mg/l
10 mg/l
10 mg/l
10 mg/l
V2 (NO3) Sol. hija
0.0 ml
0.4 ml
0.8 ml
1.6 ml
C3
0.0 mg/l
0.08 mg/l
0.16 mg/l
0.32 mg/l
Para Nitritos
1)
Se prepara la solucin patrn o madre tomndose 1ml
de muestra se lleva a la fiola y se enraza a 100ml con
agua destilada.
2)
Se toma 0.00 ml de la muestra hija y se echa a una
probeta de 50 ml se enraza con agua destilada.
3)
Se toma 0.04ml de la muestra hija y se echa a una
probeta de 50 ml se enraza con agua destilada.
4)
Se toma 0.08 ml de la muestra hija y se echa a una
probeta de 50 ml se enraza con agua destilada.
5)
Se toma 0.016 ml de la muestra hija y se echa a una
probeta de 50 ml se enraza con agua destilada.
6)
Se hace el mismo procedimiento para las muestras de
agua de mar.
7)
Se realiza una muestra en blanco.
8)
Se procede a echar 1ml de reactivo (R-1) a las 8
muestras.
V3
50ml
50ml
50ml
50ml
9)
Se procede a echar 1 ml de reactivo (R-2) a las 8
muestras y posteriormente se homogeniza.
10) Se deja reposar las muestras 5 minutos, luego son
llevadas al espectrofotmetro. Donde se toma pequeas
muestras
en
capsulas
para
introducirlas
al
espectrofotmetro donde se medir las absorbancia.
Para Nitratos
1) Preparar una solucin hija de 100ppm, a partir de una
solucin patrn de 1000ppm.
2) Preparar 4 estndares (0,0 ml; 0,4ml; 0,8ml y 1,6de
solucin hija). Verterlo en las probetas y enrasar hasta los
50ml.
3) Crear un blanco y tomar 5ml de muestra problema.
4) Enjuagar la columna de cadmio (cadmio granulado con
amalgama de cobre) con agua
destilada y regular el goteo.
5) Luego todas las soluciones de las probetas se pasaran por
la columna de cadmio, para ello:
6) Se pasan 25ml de las soluciones y se desechan, luego se
agrega los ml restantes y se recuperan 25ml en sus
probetas respectivas.
7) Durante cada probeta se enjuagara la columna de cadmio
con agua destilada.
8) A los 25ml de soluciones recuperadas se les
aade R1 y R2.
9) En el caso de las muestras de agua de mar se
desconoce las concentraciones en el intervalo
de muestras a analizar se tendr que limpiar
las partculas de Cd diluyendo con agua destilada; es
decir, una vez acabado el anlisis de la muestra de agua 1
se sigue con la dilucin de agua destilada (25ml),
finalmente se sigue con la otra muestra.
10) Llevar a lecturar al espectrofotmetro a 540nm.
ABSORVANCIA
LONG .DE ONDA
5. CLCULOS .Donde:
Concentracin de la solucin patrn o madre: [1000 mg/L]=
C1
Concentracin de la solucin hija: [100 mg/L] = C2
Concentracin de la solucin hija = C3
Volumen de la solucin patrn = V1
Volumen de la solucin hija = V2
De la solucin patrn a la
solucin hija
C3 V 3 C 4 V 4
10mg / l 0.4ml C 4 50ml
C1 V1 C2 V2
C 4 0.08ml / l
1000mg / l V1 10mg / l 100ml
0,8ml de solucin hija.
V1 1ml
C 4 V 4 C5 V 5
10mg / l 0.8ml C 5 50ml
0.0 ml de la solucin hija
C 5 0.16ml / l
C2 V 2 C3 V 3
1,6 ml de solucin hija.
10mg / l 0.0ml C 3 50 ml
C 3 0.0ml / l
0,4ml de solucin hija.
C5 V 5 C6 V 6
10mg / l 1.6ml C 6 50ml
C 6 0.32ml / l
6. RESULTADOS.
MUESTRA
I
II
III
IV
De las soluciones estndares se obtiene
Ml DE
SOLUCION HIJA
0.0 ml
0.4 ml
0.8 ml
1.6 ml
PPM
0.0 mg/l
0.08 mg/l
0.16 mg/l
0.32 mg/l
VOLUMEN
TOTAL (ml)
50ml
50ml
50ml
50ml
ABSORVANCIA
0
0.061
0.111
0.215
Con la ayuda de esta recta se determinara las concentraciones de
las muestras.
DONDE:
X
Y
ABSORVANCIA
CONCENTRACION
Y 0.0036
0.6654
NITRITOS + NITRATOS
MUESTRA
ABSORBANCIA
CONCENTRACION
1, 8 metros
3, 10 metros
4, 10 metros
1, superficie
3, 5metros
4, 5 metros
0.015
0.039
0.02
0.027
0.029
0.039
0.0171
0.0532
0.0246
0.0352
0.0382
0.0532
Del muestreo anterior se obtuvo
NITRITOS
MUESTRA
ABSORVANCIA
CONCENTRACION
1, 8 metros
3, 10 metros
4, 10 metros
1, superficie
3, 5metros
4, 5 metros
0.011
0.003
0
0.006
0.005
0.008
0.0133
0.0058
0.003
0.0086
0.0077
0.0105
7. CONCLUSIONES. La intensidad del color que se observa en las fiolas nos
quiere decir que mientras ms intenso sea el color que se
tenga en la muestra mayor ser la concentracin de
nitritos estos siempre estarn presentes en el agua de
mar.
Las absorbancias obedecen la ley de Lambert Beer hasta los 50
moles/l, lo que permite una determinacin directa en
todo el rango de concentraciones que se encuentra en el
agua de mar.
8. BIBLIOGRAFA.-
[Link]
ok/[Link]
[Link]
[Link]
[Link]
cas/eutrofizacion_agua.PD
