DIFRACCIN DE RAYOS X
DIEGO LARA ALONSO
JAIBER JEISSON HOLGUN LADINO
JEYMEI LORENA RAMREZ VILA
CLASIFICACIN DE LOS SLIDOS
Estado de agregacin permite hablar de dos caractersticas fundamentales:
El orden
La periodicidad
Slidos cristalinos
Slidos amorfos
ORDEN
Largo alcance
Corto alcance
Cermicas
Polmeros
Vidrios
cermicos
Metales
Semiconductores
Algunos cermicos
Ciertos polmeros
PERIODICIDAD
Motivo
que se repite en las tres dimensiones sin perder el orden
SLIDOS CRISTALINOS
Presentan orden a corto alcance
Presentan orden a largo alcance
Presentan periodicidad
CELDA UNITARIA
Mnima expresin de lo que es un
cristal, por lo tanto, si se conoce
la composicin y forma de la
celda
unitaria,
se
puede
establecer cmo es el cristal.
Est nombrada a partir de tres unidades que corresponden a la longitud (a,b,c,
adems de los ngulos que unen dichas unidades (, , ). Lo cual conlleva a 7
sistemas cristalinos.
Sistemas cristalinos
Sistemas
primitivos
(sin tomos en su
interior)
Auguste Bravais
(Annonay, 1811-Versalles, 1863) Fsico y mineralogista francs.
ANLISIS DE LAS ESTRUCTURAS
CRISTALINAS
1895
Nombrados por lo desconocidos que eran
Cirugas exploratorias reducidas
0,05 - 0,25 nm
Dos tipos:
Duros
Estudios de slidos
Estudios de aceleraciones de partculas
Blandos
1912
Wilhelm Conrad Rntgen
PRODUCCIN DE LOS RAYOS X
Se obtienen de 4 maneras distintas:
Bombardeo de un blanco metlico con electrones
alta energa
Utilizando fuente radioactiva de cuyo proceso de
desintegracin da lugar a emisin de rayos x
A partir de una fuente de radiacin de sincrotrn
Exposicin de una sustancia a un haz primario de
rayos x con el objetivo de generar un haz secundario
de fluorescencia de rayos x
PRODUCCIN DE LOS RAYOS X
Electrn expulsado lentalizado
y con cambio de direccin
Electrn altamente acelerado
(aprox. 3 millones de Terahertz)
producido por un filamento de
Tungsteno
Rayos X
Relacin de la intensidad
K1 : K2 : K = 10 : 5 : 2
Esquema de los niveles de energa
de los electrones.
Emisin de un tubo de Mo
Proceso muy ineficiente 2%
DIFRACCIN DE RAYOS X
DIFRACCIN : Modificacin del comportamiento de la luz a la interaccin de una
onda con los planos de la estructura cristalina de un cuerpo opaco.
DIFRACCIN DE RAYOS X: Es una tcnica de anlisis cuali-cuantitativa de
sustancias cristalinas que se basan en la interaccin fundamental de los rayos x con
estas sustancias.
LEY DE BRAGG
William Henri
Bragg
William Lawrence
Bragg
ZnS
Estructura cbica
La Difraccin (ley de bragg)
Es un efecto acumulativo de la dispersin del
rayo que se ocasiona cuando este pasa por los
centro regularmente espaciados de un cristal.
Requisitos:
Espacio igual entre capas de tomos del slido.
Los centro de dispersin estn distribuidos de
manera uniforme
d = Distancia interplanar
n = Orden
= Longitud de onda del rayo
incidente
= ngulo de incidencia
En el gas no se tienen placas cristalogrficas, por lo
cual al pasar los rayos x dar como resultado una
lnea recta.
En el caso de los lquidos, ya existe algo de orden,
sin embargo no se observarn resultados con rayos
x.
En un material amorfo, se observar un ruido o una
lnea de base ms elevada que lo que se tiene en un
gas.
En los cristales, se tendr un patrn de difraccin,
por lo cual, es el nico estado en que se puede
realizar la evaluacin con rayos x
MTODOS
ESPECIALES
DE
DIFRACCIN
MTODO DE LAUE
Mtodo de transmisin
Pelicula detras del cristal para detectar los
rayos transmitidos por el cristal.
Mtodo de reflexin
Radiacin
policromtica
La pelcula es colocada entre el cristal y la
fuente de rayos, y se registran los rayos que
son difractados en la direccin anterior
Aplicacin: Determinacin de simetra de un
cristal.
MTODO DE ROTACIN O CRISTAL
GIRATORIO
Realizada en monocristal y se
orienta de tal manera que pueda
hacerse girar en torno a uno de sus
ejes.
Aplicacin: Desciframiento de estructuras ms complejas,
y de densidad electrnica.
MTODO DE POLVO
Patrn de difraccin obtenido por el
mtodo de Laue en transmisin: las
reflexiones dispuestas a lo largo de
una curva son generadas por una
misma longitud de onda.
Patrn de difraccin obtenido
por rotacin de un cristal.
Patrn de difraccin de polvo.
Debido al uso de mltiples
cristales en mltiples
orientaciones los puntos de
difraccin correspondientes a
los puntos de la red recproca
a la misma distancia del
origen d se unen para formar
un anillo.
EQUIPO
Difractmetro
Determina los ngulos en que ocurre
difraccin en las muestras pulverizadas
Partes del instrumento
Fuente
Monocromador
Soporte para la muestra
Detector de radiacin o transductor
Procesador de seal
Dispositivo de lectura
Funcionamiento:
Fuente de
rayos X
Detector
Procesador
de seal
Venta de
Soller
Monocromador
secundario
Dispositivo de
lectura
Muestra
Ventanas
Soller
PREPARACIN DE LA MUESTRA
Muestra
cristalina
Refleccin de
todos los
espacios
posibles
Moler hasta
polvo
homogneo
Muestra en haz
dentro de tubo
capilar
Cumplimiento
Ley de Bragg
Partculas
dispuestas de
diferentes
formas
Portamuestras
INTERPRETACIN
DE ESPECTROS
QU INFORMACIN SE OBTIENE?
Posicin del
pico
Dimensiones de la celda unitaria
Ancho del pico
Qu tan cristalino es el slido
Altura del pico
Contenido de la celda unitaria
Tcnicas
Bragg Brentano
Haz rasante
Cmara de temperatura
Ensayo de stress
Ensayo de Reflectividad:
INTERPRETACIN DE DIAGRAMAS DE
DIFRACCIN
Diseo Racional de Frmacos
Se basa en la estructura tridimensional de la enzima y el ligando,
La estructura de la enzima se obtiene por difraccin de rayos X,
APLICACIONES
Elucidacin de estructuras de
productos naturales ( complejos)
Esteroides vitaminas y
antibitico
Pureza de muestras
Determinacin de diagrama de fase
Determinacin de estructuras cristalinas
Equipos en la Universidad Nacional de Colombia
Fisica
Realiza todas las tcnicas
Bibliografa
1.
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Skoog, Douglas A., Donald M. West, and F. James. Holler. Fundamentals of Analytical Chemistry. Fort Worth: Saunders
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Investigacin en Energa Universidad Nacional Autnoma de Mxico
Jhonny O. Tolosa, Csar A. Ortiz. CARACTERIZACIN DE PELCULAS DELGADAS MEDIANTE EL DIFRACTOMETRO
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