UNIVERSIDAD DE LA SABANA
FACULTAD DE INGENIERA
LABORATORIO DE QUIMICA III
PRCTICA V
DESTILACION SIMPLE Y FRACCIONADA
PUNTO DE EBULLICION.
I. OBJETIVOS.
a) Conocer una destilacin simple y fraccionada, principales caractersticas y
factores que en ella intervienen.
II. MARCO TERICO.
a)
b)
c)
d)
e)
f)
g)
h)
i)
Lquidos puros y mezclas de lquidos
Presin de vapor, punto de ebullicin, azetropos. (Diagrama de fases)
Unidades de destilacin y columnas de destilacin. (tipos de columnas)
Concepto de plato terico y nmero de platos tericos en una columna de
destilacin fraccionada.
Eficiencia de etapa de destilacin y eficiencia de columna de destilacin.
Punto o temperatura de ebullicin.
Variables del proceso de destilacin
Interpretacin de grficas de destilacin
ndice de refraccin y su aplicabilidad
.
III. MATERIALES.
Equipo para Destilacin sencilla y fraccionada (Fig. 1 y 2)
Termmetros 0-150 C
Frascos recolectores de muestras
Probeta graduada 25 mL
Muestra problema 1 y 2
III A. SUSTANCIAS.
Muestra Problema 1: Vino comercial.
Muestra Problema 2: Vino comercial.
IV. CONCEPTOS DE LOS EQUIPOS UTILIZADOS
Destilacin sencilla
Para la destilacin sencilla se utiliza el aparato representado en la Figura 1 montado
sobre dos soportes. Consta de un matraz de destilacin, provisto de un termmetro.
El matraz descansa sobre una placa calefactora. El matraz de destilacin va unido a
un refrigerante con camisa de refrigeracin por la que circula agua en
contracorriente. Finalmente el extremo inferior del refrigerante se une a una
alargadera que conduce el destilado al matraz colector.
Figura 1. Aparato destilacin sencilla
Casi todos los lquidos tienden a sobrecalentarse (alcanzar una temperatura algo
superior al punto de ebullicin). Se encuentran entonces en un estado metaestable
que se interrumpe peridicamente al formarse sbitamente una gran burbuja de
vapor en el seno del lquido. Se dice entonces que este hierve a saltos. Para evitar
esto, antes de iniciar la destilacin se aaden al lquido uno o dos trocitos de
porcelana porosa, cuyos pequeos poros constituyen un lugar adecuado para la
formacin de ncleos de burbujas, hirviendo as el lquido normalmente al alcanzarse
la temperatura de ebullicin. Si el lquido se abandona cierto tiempo a una
temperatura inferior a su punto de ebullicin, entonces los poros de la porcelana se
llenan de lquido y sta pierde su efectividad. Para la adicin de un nuevo trocito, el
lquido debe enfriarse por debajo de su punto de ebullicin; la adicin de un trocito de
material poroso a un lquido sobrecalentado provoca una ebullicin repentina que
puede ser violenta (peligro de incendio y quemaduras).
Destilacin Fraccionada
Es una tcnica que permite la realizacin de una serie de destilaciones sencillas en
una sola operacin continua. Una columna sencilla como la representada en la
Figura 2, puede rellenarse con cualquier tipo de sustancia inerte que posea gran
superficie, por ejemplo anillos o hlices de vidrio, alambre, trocitos de arcilla,
fragmentos de porcelana o de carborundo, etc.
Una columna sencilla como la representada en la Figura 2, puede rellenarse con
cualquier tipo de sustancia inerte que posea gran superficie, por ejemplo anillos o
hlices de vidrio, alambre, trocitos de arcilla, fragmentos de porcelana o de
carborundo, etc.
Figura 2. Columnas de destilacin: a) Columna de relleno sencilla.; b) Columna
Vigreux.
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
Experimento 1: Destilacin Simple
Se le proporcionar una mezcla lquida (Problema 1 o 2) que deber destilar por la
tcnica de destilacin simple.
Utilice 100 mL del problema 1 o 2 y el equipo de destilacin simple que est montado
en la mesa del laboratorio (Fig. 1)
El calentamiento de la muestra se puede hacer con una parrilla elctrica, o bien, con
un bao de aceite o un bao de aire o mechero, en el caso de este ltimo se deben
agregar perlas de ebullicin.
Anote la temperatura a la cual empieza a destilar y reciba todo lo que destile hasta
antes de que la temperatura llegue a ser constante. (Cabeza).
Al permanecer constante la temperatura, cambie inmediatamente de probeta, para
recibir ahora todo lo que destile a esa temperatura. (Cuerpo). Luego, deje en el
matraz lo que ya no destila (Cola de la destilacin).
Coloque en sus respectivos frascos las fracciones separadas. A cada fraccin tome
el ndice de refraccin (IR).
Todos los datos se anotarn en su tabla correspondiente. Anote los resultados de la
destilacin simple en la siguiente tabla:
Problema 1 o 2.- Destilacin Simple.
Fraccin de la
destilacin
Cabeza
Fraccin A
Fraccin B
Cuerpo
Fraccin C
Cola
Temperaturas
destilacin
C
Volumen
(mL)
ndice de
refraccin
--------------------------
Experimento 2: Destilacin Fraccionada.
Monte el aparato de la Figura 3 con un matraz de fondo redondo de 250 mL.
Figura 3. Aparato de destilacin fraccionada.
Se le proporcionar una mezcla lquida (Problema 1 o 2) que deber destilar
comparativamente por destilacin simple y por destilacin fraccionada.
Experimento 2.- Destile 100 mL de la muestra 1 o 2, utilizando la tcnica de
destilacin fraccionada con un equipo como el que se muestra en la figura 3
Anote las variaciones de la temperatura de destilacin por cada 5 mL de
destilado. Con base en estas variaciones, separe cabeza, 1er. componente,
Cuerpo 2 componente, y cola de la destilacin 3 componente.
A cada una de las fracciones separadas EN CADA EXPERIMENTO tome el
ndice de refraccin (IR)
Anote sus resultados en las siguientes tablas y mida los volmenes obtenidos:
Problema - Destilacin Fraccionada
Fraccin de la
destilacin
Cabeza
Fraccin A
Fraccin B
Fraccin C
Fraccin D
Fraccin E
Cuerpo
Fraccin F
Fraccin G
Fraccin H
Fraccin I
Fraccin J
Cola
Temperaturas
destilacin
C
Volumen
(mL)
ndice de
refraccin
--------------------------
Finalmente, dibuje grficas para cada tipo de destilacin, ojala con cuadricula
milimetrada, donde la abscisa es el volumen y la ordenada la temperatura de
destilacin. Comparare e interprete estas grficas.
VII. BIBLIOGRAFIA
a) Adams R., Johnson J. R. and Wilcox, C. F. Jr. Laboratory Experiments in Organic Chemistry, 7a
ed.. MacMillan, (USA), 1979.
b) Bates R.B., Schaefer J.P. Tnicas de Investigacin en Qumica Orgnica, Prentice-Hall
Internacional, Madrid, 1977.
c) Brewster R.Q., Vander Werf C.A. y Mc. Ewen W.E. Curso Prctico de Qumica Orgnica
Segunda Edicin Alambra Madrid, 1979.
d) Campbell B.N. Jr.and McCarthy Ali, M. Organic Chemistry Experiments, microscale and semimicroscale, Brooks/Cole , USA., 1994.
e) Fessenden R.J. and Fessenden J.S. Organic Laboratory Techniques. Brooks/Cole , USA., 1993
f) Moore J.A. and Dalrymple D.L. Experimental Methods in Organic Chemistry. W. B. Saunders,
(USA), 1976.
g) Pavia, D. L., Lampman, G. M., Kriz, G. S. Jr., Introduction to Organic Laboratory Techniques, a
Contemporary Approach. Saunders, USA., 1976.
h) Roberts R.M., Gilbert J.C., Rodewald L.B. and Wingrove A.S. An Introduction to Modern
Experimental Organic Chemistry. Holt, Rinehart & Winston, USA., 1969.
i) Vogel A. I. A textbook of Practical Organic Chemistry. Thrid Edition Longmans London, 1959.
