® ICONTEC NORMA TECNICA NTC COLOMBIANA 202 2001-08-01 METODOS CUANTITATIVOS PARA LA DETERMINACION DE POTASIO SOLUBLE EN AGUA, EN ABONOS O FERTILIZANTES Y FUENTES DE MATERIAS PARA SU FABRICACION E: QUANTITATIVE METHODS TC DETERMINE WATER SOLUBLE POTASSIUM, IN FERTILIZERS AND MATERIAL ‘SOURCES FOR FER’ ILIZERS PRODUCTION CORRESPONDFNCIA: abono; tertilizarte; contenide de potasio soluivie en agua; ensaye métode cuantitativo. NOCUMENTO EXTERNO .C.S.: 65,080.09 sts Coorblars de Noes Ticuas y [Link] (OOWTED) Soarace 42a? Sararo Go" Bogs, DG. Tok sisiar? = ax 2208 ‘Segunda actuaizas Eada 2001PROLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificacién, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacion, segtin el Decreto 2269 de 1993, EI ICONTEC es una entidad de caracter privado, sin animo de lucro, cuya Mision es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y_proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubemnamental y apoya al sector privado del pais, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y extern. La representaciggs os los sectores involucrados en el piles de Normalizacién Técnica esta garantizay ‘omités Técnicos y el periodo digmi caracterizado \n del publico en general. La NTC 202 (S| p) fue ratificada por el Cong .ctivo e1 2001-08-04 Esta norma e: © permanentemente dammilobjeto de que responda en todo momento] A continuacior estudio de esta norma a través de su 9 351101 Prog para la industria agricola, Fertiizantes y ABIMGRA LTD} ABOCOL S.A. ABONAMOS L| ABONOS EL g BARPEN INTEI JQUIMICO ANALQUIMICOS BIOORGANICE CALES Y DERIMABI@S DEL RIO CLARO OLOMBO VENEZOLANOS CARGILL CAFH DE MANIZALES COLINAGRO COLTABACO CONVENIO, RVACION DE LA SABANA-SISVITA BRQTECH ft ECOFLORA LTDA. (MEDELLIN) FERTICOL S.A. ‘Ademés de las anteriores, en Consulta Pablica el Proyecto se puso a consideracién de las siguientes empresas: AGRILAB CORPOICA AGRO S.A. COSMOAGRO- CALDERON LABORATORIO FUNDECAM EI ICONTEC cuenta con un Centro de Informacién que pone a disposicién de los interesacos normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCION DE NORMALIZACIONNORMA TECNICA NTC COLOMBIANA 202 2001-08-01 METODOS CUANTITATIVOS PARA LA DETERMINACION DE POTASIO SOLUBLE EN AGUA, EN ABONOS O FERTILIZANTES Y FUENTES DE MATERIAS PARA SU FABRICACION .C.S.:65.080.00 ainda por el nstiuto Colmblano de Nomas Tecnicas y Certficacin (CONTEC) Apartado 14237 Sartsfé de Bogotd, D.C, - Tel 9180377 - Fax 2221435 Protibida surepreduccién Segunda actuaizacion dada 2001-08-11NORMA TECNICA COLOMBIANA NTC 202 (Segunda actualizacion) METODOS CUANTITATIVOS PARA LA DETERMINACION DE POTASIO SOLUBLE EN AGUA, EN ABONOS 0 FERTILIZANTES Y FUENTES DE MATERIAS PARA SU FABRICACION cuantitativos para la deter Jén del contenido de potasio Jas, para su fabricacién n exceso de solucién de in de una sal de amonio imarilio Clayton ipuestos de calcio, m compuestos insoluble con 1en que ser precipitados adicionar este reactivo. EL on precipitados con oxal imonio es inactivado por la jo con la formacién de hexar \étrico de llama EI método consiste én atomizar la muestra en una llama, y suministrar la suficiente energia para que los electrones externos del potasio sean promovides a orbitales de mayor energia, los ‘cuales de manera espontanea, retornan a su estado fundamental emitiendo energia. Esta energia es proporcional a la concentracién de atomos de potasio presentes en la muestra, Para la determinacién se usa un fotmetro de llama manual automatico capaz de detectar potasio. Se utiliza ritrato de Iitio para evitar la ionizacion del potasio y del oxido de lantano y eliminar el efecto del fosfato (depresién de la respuesta por formacién de elementos refractarios) 22 REACTIVOS Para efectuar este ensayo, todos los reactivos deben ser grado analitico.NORMA TECNICA COLOMBIANA NTC 202 (Segunda actualizacion) 2.2.1 Método volumeétrico [Link] Solucién 20 % de hidréxido de sodio (NaOH). Se disuelven 20 g de hidréxido de sodio ‘en 100 mi de agua destilada. [Link] Solucién al 37 % de formaldehido. [Link] Indicador de amarillo Clayton. Se disuelven 40 mg de amarillo Clayton en 100 mi de agua destilada. 2.2.14 Solucin al 4 % de oxalato de amonio. [Link] Carbon activado libre de potasio. [Link] Solucién dgptetrafeniiborato de sodio (T.F.B.S.) gproximadamente al 1,2 %. Se disuelven 12 g di nilborato de sodio en 800 mi de ag jo, se agita durante 5 min y se fit volumétrico de 1.000 mil. El ‘en donde se disolvi6 el n agua y se fra. de solucién de hidréxidk dio al 20 %, se diluye con titula la solucién (véase el numeral 2.2.1 22.1.7 Sales stintamente las siguientes: 2.21.74 Clo A ‘adamente al 0,625 %. Se diluyen 50 mi 1/1, se mezola y se titula de CTAB en agua en un /éase el numeral [Link].1) las soluciones: TF.B.S. y S.A. [Link].1 Sales dB¥gmonio cuaternarias (S.A.C.). A 2 ml solucién de tetrafenilborato de sodio, colocados en un erlenmeyer de 125 ml, se adicionan de 40 ml a 50 ml de agua destilada 2 mi de solucién de hidroxido de sodio al 20 %, 5 ml de formaldehido, 3 ml de solucion de oxalato de amonio al 4 % y de 6 a 8 gotas de indicador de amarillo Clayton. Se ttula hasta un punto final de color rosado, con la solucién de la sal de amonio cuatemaria (cloruro de zefiran CTAB), utlizando tuna bureta semimioro de 10 mi, Se ajusta la solucién de sales cuaternarias de tal modo que: I mide TFBS =2+0.02mide S.A.CNORMA TECNICA COLOMBIANA NTC 202 (Segunda actualizacién) [Link].2 Solucién de T-F.B.S. Se disuelven 2.5 g de fosfato monopotasico (KH,PO.) en agua destilada, en un matraz volumétrico de 250 ml, se adicionan 50 ml de la solucién de oxalato de amonio al 4 %, se diluye con agua hasta volumen y se mezcla. Se toma una alicuota de 15 m! (61,92 mg de K,0; 43,1 mg de potasio) en un matraz volumétrico de 100 mi, se agregan 2 ml de ia solucion de hidréxido de sodio al 20 %, 5 mi de formaldehido y 43 mi de la solucion de tetrafenilborato de sodio; se diluye con aqua hasta volumen, se mezcla completamente, se deja reposar 5 min a 10 min y se filtra a través de un fitro seco Whatman No. 12 0 equivalents. Se ‘coloca una alicuota de 50 mi de filtrado en un erlenmeyer de 125 mi, se agregan de 6 gotas a 8 gotas del indicador de amarillo Clayton y el exceso de reactivo se titula con la solucion de la sal cuaternaria utiizada. Se caloula el titulo como sigue: 3461 , ~¥) Donde: F uh Ve Nota 1. El factor 2 diluye a 260 mi, se toma una alicuota de 15 mi k), en lugar de KO. Se sustituye ha 105 °C. Se guarda sdo y en desecador. [Link] Acido 2.2.28 Soluci de oxalato de amonio. Se dist Jalato de amonio en 1 000 mi de agua. [Link] Solucién de Mirato de Iitio y éxido de lantano. Se disfeiven 1,642 g de dxido de lantano fen 30 mi de acido nitrico, se adicionan 0,993 5 g de nitrato de litio (seco 2h a 105 °C) y se diluye a 1 | con agua destilada, Esta solucién tiene la siguiente composicion: la 1.400 ppm i 100 ppm HNO, 0,66 NNORMA TECNICA COLOMBIANA NTC 202 (Segunda actualizacién) [Link] Solucion madre de potasio (1 000 mg). Se pesan 0,953 5 g de cloruro de potasio (KC!) y se transfieren a un matraz volumétrico de 500 ml, Se adicionan 200 mi de agua y se agita hasta la disolucién completa de la sal, se lleva a volumen y se homogeneiza. 2.2.26 Ftalato acido de potasio. [Link] Fosfato acido de amonio. 2.3. APARATOS 2.3.1. Método volumétrico [Link] Balanza analitica con precision de 0,1 mg, [Link] Placa calient [Link] Matraz, [Link] Matraz| [Link] Pipeta [Link] Pipeta [Link] Bureta [Link] Erient [Link] Papel [Link] Vaso’ it demas equipos usuales de laboratorio. ica con precision de 0,1 mg. [Link] Fotémetro de llama de emisién, manual o automatico, 0 espectrofotémetro de absorcién ‘atomica capaz de leer emisién. [Link] Placa eléctrica de calentamiento regulable 2.4 TOMA DE MUESTRAS El muestreo se debe hacer de acuerdo con lo indicado en la NTC 3795, NTC-ISO 8633 y NTC-ISO 8634.NORMA TECNICA COLOMBIANA NTC 202 (Segunda actualizacién) 2.5 TRATAMIENTO DE LA MUESTRA Eltratamiento de la muestra se debe realizar de acuerdo con lo indicado en la NTC 3881, NTC 4174 y NTC 4175. 2.6 PROCEDIMIENTO 2.6.4 Preparacién de la solucién de muestra [Link] Fertilizantes mezclados (0 % a 60 % de K,0) y sulfato de potasio-magnesio (22 % K.0).Se pesan 1,505 8 g de muestra y se transfieren a un matraz aforado de 250 mi, se adicionan 4125 mi de agua y 50 mi de solucién al 4 % de oxalato de amonio. Se ebulle por 30 min. Si hay presencia de materia organica se agregan 2 g de carbén activado antes de ebullicién. Se deja enfriar, se lleva a volumen y se homogeneiza, fitrando luego a través de papel de filtro Whatman No. 30 0 eguivalente. El fitrado deb de otro modo debe hacerse unalaminda filtracién, posiblemente usando papel [Link] Clorur 0) y sulfato de potasio ( 10), Se pesan 1,505 8 g de muestra y se volumétrico de 250 leva hasta la marca y [Link].1 Una 4.1 6 [Link], se toma una alicuota de 1 ml, Se agregan 2 ml de solucién al 20 jehido al 37 %. Se mezcla el contenido d [Link].2 Se % de K,O que contenga la muestra mas 2 n. Nota 2. No se d esta agregando la solucion de tetrafeniborato de porque puede acurric una intensa for Jque hace virtualmente imposible llevar el volumen jente ala marca, Después de la adicién de la solucién de tetrafenilborato de sodio se diluye @ volumen y se mezcla totalmente. [Link].3 La solucién se deja en reposo de 5 min a 10 min y se filtra a través de un papel Whatman No. 12 0 equivalente. [Link].4 Con la pipeta de 50 mi se toma una alicuota y se transfiere a un erlenmeyer de 125 ml y se adicionan de 6 gotas a 8 gotas de amarillo Clayton, [Link].5 Se titula el exceso de solucién de tetrafenilborato de sodio solucién valorada de sales: cuaterarias hasta el punto de viraje indicado por una coloracién rosada, usando una bureta de 10 ml.NORMA TECNICA COLOMBIANA NTC 202 (Segunda actualizacion) [Link].6 Calculos. El contenido de KO se obtiene aplicando la siguiente ecuacién: Donde: K:0 = contenido de dxido de potasio, en porcentaje (%) Vi; = volumen de la solucién de tetrafenilborato de sodio agregado, en ml = volumen de la solucién de sales de amonio cuatemario gastados en la titulacién, en ml F tor de la solucién de tetrafenilborato delipcio (véase el numeral [Link].2) la muestra en gramos. nes de las soluciones de trabajo para lal lineal, para el potasio, de cada instrumel La solucién fi mposici6n’ respuesta esté en el rango pm a 40 ppm (se ajusta particularmente por! 108 del instrumento. Véase numeral A.1.1). |Concentracién de Lantano |Concentracién de HNO; 0,2 N ‘Concentracién de oxalato de amonio equivalente al tratamiento realizado en el numeral [Link]. Las soluciones escogidas deben ser leidas en el fotdmetro de llama en orden ascendente de concentracién y la emision producida se debe graficar contra la concentracién correspondiente, Para los espectrofotémetros de absorcién atémica, capaces de leer emisién, se recomienda Una longitud de onda de 765 nm a 768 nm. [Link] Lectura de la muestra. Una vez preparada la muestra como se indica en los numerales [Link] 6 [Link] se prepara diluciones apropiadas de tal forma que la solucion final a ser introducida en la llama tenga la siguiente composicion:NORMA TECNICA COLOMBIANA NTC 202 (Segunda actualizacién) a) Concentracion de potasio en la mitad de la escala escogida para la curva. b) Concentracién de litio, lantano y Acido nitrico y oxalato de amonio igual que las soluciones utilizadas para realizar la curva de calibracién. [Link].3 Se atomizan porciones de muestra en el instrumento hasta obtener lecturas reproducibles. Las temperaturas de las soluciones patrones y las soluciones de muestra no deben diferir en mas de 2 °C, [Link].4 Calculos Se determinan los | de potasio a partir de la curva de calibygoién. 7 %K,0= 0.03012 es el valor 1/4000 000 41,2051NORMA TECNICA COLOMBIANA NTC 202 (Segunda actualizacién) Anexo A (Informativo) 1 CRITERIOS PARA UN BUEN DESEMPENO EN FOTOMETRIA DE LLAMA A continuacién se detallan los criterios que se pueden seguir antes de analizar las muestras, para obtener un buen desempefio en este andlisis. AAA Niveles de concentracién de nitrato de litio (LiNOs) - La cantidad de nitrato de litio en la solucién final que es aspirada en la llama, se ajusta particularmente por conveniencia de los parémetros del instrumento, pero tal que los canales de Li y del K dgn aproximadamente respuestas - yr determinado ya sea accf™i™iljo cada salida del canal iccionando las lecturas de K tercambiando los fitros del las lecturas nuevamente. - dos procedimientos, Jas mismas condiciones de ;ncontrar la concentraci6n - nm ala intensidad del Lia A4.2 Ruido con el estandar de mayor debe ser menor al 2 % ta entre pico y pico (0 la ia entre la lectura mayor y ms En caso de que ef 8ahuipo este disefiado para el bombeo (0 de la muestra, se sustituye el muestreo repetido y se considera el ruido como la diferencia entre dos picos maximos adyacentes. - Para reducir el ruido en el sistema, se debe estabilizar la llama, la velocidad de bombeo, la contrapresién, cambiar los tubos de bombeo, limpiar la tapa del portamuestras, y/o readecuar la tapa del portamuestras para asegurar la mezcla. Para que haya un minimo de ruido del instrumento, se recolecta la solucion de deshecho del sistema, se conectan longitudes cortas del entubado directamente al aspirador del fotémetro y se aspira la solucién directamente en la llamaNORMA TECNICA COLOMBIANA NTC 202 (Segunda actualizacién) A13 Arrastre (Efecto causado por el arastre de muestras de alta concentracién para lecturas de bajas concentraciones). - Se ajusta la salida del detector de forma que la lectura abarque entre 10 % y 90% de la escala, utlizando el estindar de menor y mayor concentracién respectivamente, - Se len tres estandares de alta concentracion y seguidamente 5 de baja concentracién bajo las mismas condiciones. El arrastre queda definido como la diferencia entre la lectura del primer estandar concentracién y el promedio de la lecyra de los otros 4 estandares de no debe ser mayor al 1 % del la escala. Para reducir el la tapa del portamuestras Ispirador, se chequean las pa_del portamuestras pI iente sobre los espacios tapa del portamuestra indo el sistema hidraulico si jocidad de muestreo| ingos de los estandares. Aa ntinuamente, se ajusta el la escala. que se gasta para analizar se reaizan 30 lectures, la 10 6ptimo es cero de deriva ratura del laboratorio y de la jantener una contrapresién constan Sila deriva no excede al 1 % en 10 lecturas, los andlisis de rutina pueden ser ‘manejados leyendo un estandar medio entre dos grupos de muestra. Esto permite que la lectura sea corregida matematicamente asumiendo una deriva lineal A15 Precision - Con elinstrumento calibrado entre 10 % y el 90 % de la escala con el estindar de menor y mayor concentracién respectivamente, se leen 30 estandares bajo las, mismas condiciones de analisis. = Elrango de respuesta del instrumento no debe variar mas del 2 % de la escala completa.NORMA TECNICA COLOMBIANA NTC 202 (Segunda actualizacién) - Para mejorar la precisién se reduce el ruido, se chequea el tiempo de lectura yio se reduce la velocidad de muestreo. A‘.6 Curvaestandar - La curva se debe realizar con al menos 5 esténdares de diferentes concentraciones distribuidos a través del rango de concentracién escogido. - Se preparan los estandares a partir de soluciones patrones certificadas o del estandar primario de [Link], 0 KCI, secado previamente por 2h a 105 °C. Se incluye el factor de purificacién del material para el cdlculo de las concentraciones, - rumento calibrado para obtener respiliistas entre el 10 % y el 90 % de te de concentracién bajo las nes de andlisis, las respuesta: ser lineales. . imos cuadrados. - traciones de los esti recalculados con la curva jalores reales en +/- 2 %. lores absolutos de esos Para lograr qui ros descritos en los pasos A12alA1S AA7 Efecto (Depresion de jsta del instrumento’ fato) Usando KNO;, ara una solucién de 201 tracién igual al estandar de ‘an con una pipeta 50 mi de esta se transfieren a un matraz rico de 100 mi, se diluye a volumen cBmpegua destilada y se mezcla - Se toma otra alicuota de 50 ml y se transfiere a un matraz volumétrico de 100 mi, ‘se adiciona suficiente solucién de [Link], de tal forma que la concentracion de POs sea tan alta como la maxima concentracién de POs anticipada en cualquier extracto de muestra, se diluye a volumen y se mezcla - Se atomizan 10 porciones de cada solucién, altemando bajo condiciones de andlisis iguales y se promedian los resultados para cada solucién, - _Ladiferencia entre el promedio de las dos soluciones no debe ser mayor al 1 % - Se selecciona la cantidad minima de La,O; la cual eliminaria el efecto del fosfato. 10NORMA TECNICA COLOMBIANA NTC 202 (Segunda actualizacién) = Undesemperio optimo es menor de 0,5 %. Para asegurar el desarrollo, se ajusta la cantidad de La,Os, A1.8 Desempefio General del Sistema - Las variables mencionadas anteriormente son los factores mas criticos para un buen desempefio del sistema, sin embargo es conveniente verificarlo de la siguiente forma’ - Se extrae y se analiza una de cada 20 muestras certificadas u otra muestra similar previamente determinada su concentracién por un estudio interlaboratorio, extraen y analizan 5 porciones de fig de estandar primario KH:PO.. muestras certificadas y KH,PO; sn aleatorio y se calcula el % jacién de los resultados uestras certificadas (gran certificadas menos el [Bialintaje calculado de KO/20, be ser menor de 0,4. dia de los porcentajes (%) yor de 0,2 y la desviacion A19 ando la misma muestra al Ja vez en cada corrida, ly cuando el sistema no ha 1,505 8 g de ftalato Acido de potasio y se transfieren a un matraz volumétrico de 250 ml. Se adicionan 0.5 g de fosfato acido de amonio, se deja en ebullicién durante 30 min., se enfr diluye, se mezcla y se fitra. Se calcula el contenido de KO como se indicé en el numeral [Link].4, el cual debe ser igual al 23: %, "ICONTEC EIICONTEC, fundado en 1963, es un organismo privado, sin Gnimo de lucro, integrado por representantes del sector pablico y privado. Cuentdicon mas de 1250 empresas afiadas. sel organism nacional de normaizacién de acuerdo con el Decreto gubemamental 2269 de 1993 y Organismo Certificador acrecitado por la Superintendencia de Industria y Comercio a nivel nacional y por la DAR/TGA de Alemania 6 nivel internacional Esmiembro dela Organizacién Intemacional de Normalizacién, ISO; de la Comision Electrotécnicaintemacional IEC; del PASC (Pacific Area Standards Congress )y de la Comision Panamericana de Normas Técnicas, COPANT. Se destaca por su serledad y se compara con las mejores instituciones de su género en el mundo, Los servicios que brinda el ICONTEC, sof los siguientes: SERVICIO DE NORMALIZACION NACIONAL EIICONTEC, como organismo nacional de Normaiizacién, tiene come funciones ia elaboracién, actualzacion y divulgacién de las Normas Técnicas Colombianas (NIC), llevar la tepresentacién nacional ante las corganizaciones intemacionales y regionales de normalizacion. y asesorar al gobierno en todo lo concermiente la normaizacién nacional y ala definicién de paliticas oficiales sobre el uso de las NIC, SERVICIO DE CERTIFICACION Las siguientes son las modalidades de certificacion que presta el ICONTEC: ‘CERTIFICACION DE PRODUCTO- ‘CERTIFICACION DE SISTEMA Selo de Calidad ICONTEC Certifcado ICONTEC de Aseguromiento delaC alidad © Cestlicacién de Colidod Decloroda 180.9000 © Cettiicacion de lotes © Cettiicade ICONTEC @s 9000 * Certicacion de muestra * Cortiicado CONTEC del Sistema de Administracién * Cettticacién con Norma Obigatoria Ambiental ISO 14001 SERVICIO DE FORMACION Es un dea técnica que presta servicios de formacién y capacitacion en Aseguramiento y Administracién de la Calica. con e! fin de contribuir a Ia implementacién de Sistemas de Calidad, elevar el nivel de calidad de los productos y servicios, estimular la productividad Industrial, en beneficlo de los productores y consumidores. SERVICIO DE SISTEMAS DE INFORMACION ‘Apoya la gestién empresarial suministrando Ia informacion técnica requerida sobre normasy teas relacionados ‘con normalizacion, certificacion y calidad, en el Gmbito nacional e internacional, mediante los servicios: pregunta