®& ICONTEC NORMA TECNICA NTC COLOMBIANA - a 199) ABONOS © __FERTILIZANTES. — METODO CUANTITATIVO PARA DETERMINACION DEL NITROGENO AMONIACAL POR DESTILACION FERTILIZER. DETERMINATION OF _AMMONIACAL, NITROGEN CONTENT BY DESTILATION, QUANTITATIVE METHOD CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES: ‘abono; forilizante; método de ensayo DOCUMENTA EXTERNO 1.c.s: 65,080.00 tad por lsu Clambiano de Norma Técnicas y Catacin (CONTEC) ‘parag> 14237 Senate de Bog, DG. Tal 50877 Fou 224426 Prhibis rprodvckn Primera neuenPROLOGO EI Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificacién, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacién, segin el Decreto 2269 de 1993. El ICONTEC es una entidad de cardcter privado, sin animo de lucro, cuya Mision es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccién al consumidor. Colabora con el seglor gubernamental y apoya al sector privadoyel pais, para lograr ventajas competitivas en, .dos interno y externo. 1s sectores involucrados en el pro: lormalizacién Técnica ltés Técnicos y el periodo de Pablica, este ultimo LanTo2it 1 97-06-25. Esta norma de que responda en judio de esta norma a jmicos basicos para la CULTURA MBO VENEZOLANOS ISES DE COLOMBIA Ademds de riores, en consulta pablica el pr cconsideracién de las siguientes e ACERIAS PAZ OBI RIO FEDERACION NACIONAL CULTIVADORES DE CEREALES UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA FERTILIZA UNIVERSIDAD DEL VALLE EI CONTEC cuenta con un Centro de Informacién que pone a disposicién de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIREGCION DE NORMALIZACIONNORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 211 (Primera actualizaci6n) ABONOS 0 FERTILIZANTES. METODO CUANTITATIVO PARA DETERMINACION DEL NITROGENO AMONIACAL POR DESTILACION Je nitrgeno amoniacal 0, © de hidroxido de amonio, ‘el amoniaco presente en el fertliz adicién de éxido de jo de sodio. Seguidamente e! amoni do por efecto del calor ly recogido sobre una solucién de acido 0 Acido clorhidrico y se titula el exceso de dcido con una solucién de hidréxido de sodio ® de potasio. 3.2 APARATOS 3.2.1 Balanza analitica 3.2.2. Equipos para la destilacién (Véase Figura 1) [Link] Destilacién simple. Un balén de Kjeldahl de 800 mi colocado en forma inclinada, tapado con un tapén de caucho perforado en el cual se inserta un tubo de vidrio con una trampa para evitar el arrastre mecdnico durante la destilacién. Dicha trampa inferior debe ‘quedar por debajo del nivel del acido, colocando en un Erlenmeyer de 250 mi de capacidad (véase Figura 1), 1NORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 211 (Primera actualizacién) [Link] Destilacién rapida por arrastre de vapor. Se utiliza un tubo de reacoién de 800 mi colocado verticalmente, el cual se conecta mediante un tapén de caucho perforado @ una trampa. El tubo de 800 ml es atravesado hasta el fondo por un tubo de material inerte. En la parte superior de la trampa del tubo anterior se conecta una "Y" que permite el paso de ‘agua hacia el tubo de reaccién o del vapor generado en el evaporador o caldera (este vapor debe estar exento de CO», materia organica, NH, 0 vapores acidos). La trampa contiene dos orificios, uno en el extremo lateral inferior, el cual sirve para la adicion de soda, y otro en el extremo superior, que se conecta por medio de un tubo a un ‘condensador, cuyo extremo inferior queda por debajo del nivel del Acido colocado en el Erlenmeyer de 250 ml de capacidad (véase la Figura 2) [Link] Para la [Link] Vo con divisién de 0,1 ml o bure' indicador de on # 0,01 mg [Link] Poter © potenciémetro acoplad« jes deben responder a n al 50 % (para uso en rico (HCI) lusar una solucién 0,1 N ou itrogeno es pequero. alorarse periédicamente. jo de metilo Se disuelve 1 g deYojo de metilo en 200 mi de alcohol etlico. 3.3.4 Soluci6n 0,3 - 0,5 N de hidréxido de sodio 0 de potasio Esta solucién debe valorarse periédicamente. para el uso del numeral 3.3.5 Solucién al 20 % de hidroxido de sodio o de pot: 3.2.22NORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 211 (Primera actualizaci 3.4 PROCEDIMIENTO 3.4.1 Destilacién simple [Link] Se conecta el reftigerante de tal modo que su extremo quede por debajo del nivel del cido en el Erlenmeyer. El volumen del dcido en el Erlenmeyer debe ser por lo menos de 2 ml fen exceso del volumen requerido (1 ml por cada 1 % de nitrégeno en la muestra, més 2 ml en exces0). [Link] Se pesan de 0,7 g a 3,5 g de muestra, con precisién al miligramo, de acuerdo al Contenido de amoniaco y se coldcan en un balén de Kjeldahl con 200 ml de agua y 2. 0 mas de 6xido de magnesio. Nota 1. La cant Lagnesio puede ser reemplazada por § mi de e sotio ode potasio al 50 %,vetiendo alin, ce tl modo que no se mezcie de contenido. [Link] Se ot frigerante, se agita el balér yezclar el contenido y luego se call lado 100 mi, 0 una pruef papel tornasol rosado de resultado | A través de destilada, y una vez cerrada la se conecta la caldera imodo que el tubo se caliente. Se esperan través de la valvula B se comien: Fal tubo de reaccién hasta recog | en el Erlenmeyer que contiene el [Link] Se retira Blfubo de salida del destilado, enjuagando para evitar el arrastfe de vapor. Nota 2. El dxkdo de magnesio puede ser teemplazado por hidréxio de socio o de potas al 20 %, en este caso proceda ast: ‘Se repite el procedimionto dosero en el numeral 34.1.4 Se pesan de 0,7 g 23,5 g de muestra, con precisién al miligramo, de acuerdo al contenido de ‘amoniaco y se colocan en un tubo recto de 800 ml. El tubo de reaccién se conecta al tapén perforado que lo une con la trampa,Ce NORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 211 (Primera actualizaci6n) ‘A través de la vlvula A se adicionan al tubo de reaccién 50 ml de agua destilada, del registro ©, 12,6 ml de hidréxido de sodio 0 de potasio al 20 %, y una vez cerrada la valvula A y el resistro C, se conecta la caldera generadora de vapor, de modo que el tubo se caliente, Se esperan 7 min y a través de la valvula B se comienza a alimentar vapor de reaccion hasta recoger 200 mi en el Erlenmeyer que contiene el Acido valorado. Se repite el procedimiento descrito en el numeral [Link]. 3.5 VALORAGION DEL EXCESO DE ACIDO 3.5.1 Titulacién con indicador rojo de metilo Se agregan al 1 dos 0 tres gotas de indicador rojo de Mio. y se titula el exceso de ‘xxido de sodio 0 de potasio 0,3 - 0,5 N radamente. 3 los reactivos, en la forma anf y el electrode de! 5 N puede ser digital ylo para el blanco, en cuatro Tiogar al pH 5; y pa jgroncia se hace debido al lruro d@ amorio (NHC) of janco. \CION DE LOS RESULTADOS EI contenido sgeno amoniacal, expresado como rcentaje en peso, se calcula aplicandalll siguiente ecuacion: sen 4A BN (CN DO) 7 Donde: ‘A= volumen de solucién valorada de acido sulfurico o clorhidrico usados en la muestra, en millitros, B Volumen de solucién valorada de hidréxido de sodio 0 potasio gastados en el muestra, en millitros. 4NORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 211 (Primera actualizacion) c volumen de solucién valorada de Acido sulfirico 0 clorhidrico usado en ‘el ensayo en blanco, en miliitros. volumen de solucién de hidréxido de sodio o potasio gastados en el ensayo en blanco, en millitos. normalidad de la solucién valorada de acido sulfurico 0 clorhidrico. normalidad de la solucién valorada de hidréxido de sodio o potasio. peso de la muestra en gramos. 1250 miliequivalente del nitrégeno por 100. Fuente de calor Figurat.NORMATECNICA COLOMBIANA _NTC 214 (Primera actualizacion)