UNIVERSIDAD TECNOLGICA DE PEREIRA
INFORME DE LABORATORIO
Laboratorio de instrumental I
INFORME I: ELECTROGRAVIMETRIA
Autor 1. Geanier Guerrero Palacios geguerrero@[Link]
Autor 2. Yaritza Gaan yaganan@[Link]
Autor 3. Maria Del Mar Snches mdsanches@[Link]
Facultad de qumica, Programa de qumica industrial
RESUMEN: Reconocimiento del equipo de electrodeposiciones, distinguir los componentes bsicos
de un electrolizador y su funcin. Analizar el contenido de cobre en una solucin realizando la
electrlisis a voltaje constante o a intensidad constante. Aplicaciones analticas, Determinacin
cuantitativa de cobre en un mineral, cobre y nquel en una aleacin. Aplicacin de la electroqumica
en un recubrimiento electrolticos a nivel industrial. Baos electroqumicos con niquelado a
intensidad constante y cromado y se determinan sus pesos depositados de cada uno y se calcula el
porcentaje de error con el cual se deposit la cantidad de nquel y cromo, considerando como dato
real el obtenido por diferencia de peso y como dato experimental el calculado con la intensidad y el
tiempo.
PALABRAS CLAVES: Electrlisis, cobre, nquel, cromo, intensidad, tiempo y aleacin.
Entre las variables que influyen en las
1. INTRODUCCIN
propiedades de un electrodepsito, deben
controlarse:
Generalidades
a. Fsicas: Voltaje, intensidad, densidad de
La precipitacin electroltica se ha usado a
corriente, desprendimiento de gas, agitacin,
travs del tiempo como una tcnica analtica
temperatura, tiempo.
para la determinacin gravimtrica de
metales. El metal que se va a determinar es
b. Qumicas: Efectos del pH, concentracin,
depositado sobre un electrodo (ctodo de
formacin de complejos, aditivos qumicos:
platino) previamente pesado. La ganancia en
Sustancias
fijadoras,
antiporos,
peso del ctodo obtenida por diferencia de
abrillantadoras.
pesada, una vez realizado el proceso,
determina la cantidad del metal depositado; el
Aplicaciones:
cual por simple clculo estequiomtrico puede
La
principal
aplicacin
de
la
relacionarse con la concentracin de ste en la
Electrogravimetra est representada en el
solucin o el porcentaje en la muestra
microanlisis. Permite separar en estado puro
problema si se trata de un slido. Bajo
y cuantificar el o los elementos de inters en
cuidadosas condiciones bien controladas, la
una muestra metlica.
Por pesada del
tcnica se extiende a la separacin de iones de
electrodo antes y despus del depsito, se
un metal en presencia de iones de otros
puede determinar los constituyentes ms
metales.
importantes, siempre que la diferencia entre
El anlisis electrogravimetrico puede llevarse
los potenciales necesarios sea suficiente para
a cabo mediante electrlisis a: corriente
evitar la formacin de otros depsitos. Este
constante, voltaje constante, potencial de
mtodo es el ms utilizado en la
ctodo constante o controlado.
determinacin de metales de transicin, cobre
y metales nobles [1].
1
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2. METODOLOGA
Se lleva a cabo como lo estipula en el manual
de prcticas de laboratorio anlisis
instrumental I. Electrogravimetria [1]
0.2485-1.22 = -0.97V
E = Ecat Eanodo
3. RESULTADOS Y ANLISIS
A) Escribir las semirreacciones catdicas y
andica
E= -0.97-0.89 V
E= -1.86 V
Cu+2 + 2e - --------> Cuo E= 0.34 V
(2H2O ------> O2 + 4H++ 4e -)/2 E=-1.23V
C) Se colocan 8 mL de solucin Cu2+ 0.01M
en un beaker de 100 mL, se agregan 8 mL. De
cido sulfrico 10M, se adiciona agua hasta
80 mL, se sumergen los electrodos de platino,
dejando aproximadamente 1 cm por fuera de
la solucin. Sucede algo?
Cu+2 + H2O ----->Cuo + 1/2O2 + 2H+ E=0.89V
B) Calcular
semirreacciones
el
potencial
de
las
Cu+2 + H2O ----->Cuo + 1/2O2 + 2H+ E=0.89V
E = Ecat Eanodo
Es ln ca E 0
0.059
[Re d ]
Log
n
[Oxi]
0.059
[1]
Es ln ca 0.34
Log
2
[0.001]
Es ln ca 0.2485 V
0.059
[Re d ]
Log
n
[Oxi]
0.059
[1]
Es ln anodo 1.23
Log 1 / 2
2
(1)
Es ln anodo 1.22 V
Es ln anodo E 0
No, porque no se ha aplicado potencial para
que inicie la reaccin.
Voltaje: 0.89v
Amperaje: 0A
Sucede algo?
Si, por que hay desprendimiento de oxgeno
(poco).
D) Girando el control de la resistencia
variable de la fuente se aplica la diferencia de
potencial calculado en a. Se ha vencido el
potencial
(termodinmico)
de
descomposicin?
No, porque para que comience la reaccin es
necesario un voltaje de 1.86V y el calculado
previamente fue de 0.89V, es decir, an no se
ha vencido el potencial.
Se ha vencido el potencial (termodinmico)
de descomposicin?
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No, porque no se ha aplicado el potencial
requerido hubo ms precipitacin de Cu y ms
burbujeo, indicando la oxidacin del Cu
(negro).
Se observa desprendimiento de gas en el
nodo?
No, porque an no hay reaccin .
Se calcula tericamente el tiempo que se
demora para depositarse todo el cobre de la
solucin teniendo en cuenta que Q= It.
Ancho de la lmina: 1.2 cm
Largo de la lmina: 1.7 cm
Cul es la densidad aproximada de corriente?
E) Aplique la diferencia de potencial
calculada en b, si no se ha vencido el
potencial de descomposicin se sube el voltaje
lentamente observando cuando se comienza a
depositar cobre en el ctodo
Voltaje que marca el Voltmetro: 1.96v
Intensidad que marca el Ampermeto: 0.01 A
Cunto es la diferencia entre el voltaje
calculado en b y el actual?
R/ 0.1 V
Qu causas pueden explicar esta diferencia?
Son muchas las variables que influyen en una
electrodeposicin, entre ellas se encuentran la
temperatura, el sistema de agitacin, la
geometra de los electrodos, la distancia entre
los electrodos, los cables conductores, la
fuente de corriente continua, la forma de la
cuba electroltica, la densidad del electrolito y
el uso de sustancias despolarizantes.
Al levantar un poco los electrodos del nivel
de la solucin, pero dejndolos sumergidos
qu sucede con la intensidad?: se observa un
cambio en el amperaje.
Se regresan nuevamente a su posicin. Se
observa algo en el ctodo?: se observa un
mayor burbujeo debido al cambio de amperaje
A=b h
A= rea del electrodo
B= base del electrodo 1.7cm
H=altura del electrodo 1.2 cm
A= 1.7 * 1.2 = 2.04 cm2
La densidad aproximada de corriente es = D
I
=
A
Donde:
D =es la densidad de corriente.
I =es la corriente.
A= rea de electrodo
D
1.96 A
0.9607 A / cm 2
2.04cm2
Se regresan los electrodos nuevamente su
posicin
Se observa algo en el ctodo?
Si, por que hay ms desprendimiento de Cu y
oxgeno y el amperaje vara de 0 A y 0.01 A.
F) Se adicionan 3 ml de cido ntrico 6M
Se observa algn cambio relativo en el
ctodo?
No, porque disminuye el burbujeo indeseable.
Peso despus de la electrodeposicin
Masa: 0.7369g
Disminuye la produccin de H2?
3
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Si disminuye la produccin de H2 debido a
que el cido ntrico acta como despolarizador
al convertirse en NH4.
Escribir la reaccin que ocurre para que el
cido se comporte un despolarizador
NO3- + 10H+ + 8e- NH4+ + 3H2O
Que intensidad marca el ampermetro: 0.02 A
G) Se suspende el voltaje y se dejan los
electrodos sumergidos durante 2 minutos.
Luego se retiran y se frota el ctodo con papel
o tela.
Que sucede al frotarlos?
Se transfiere el cobre depositado que le falt
electrodepositarse.
Por qu?
Porque al suspender el voltaje parte del cobre
depositado vuelve a su estado inicial (Cu2+).
Qu precauciones se aconsejan para evitar el
desprendimiento del electrodeposito?
Sujetarlo bien para que se d el total
desprendimiento del Cu.
H) Se lava el ctodo con cido ntrico 6M
caliente y luego se enjuaga con agua. Se
colocan 8 mL de la solucin de Cu2+ 0.01M y
0,8 mL de cido sulfrico 10M y 3 mL de
cido ntrico 6M limpio, se adiciona agua
hasta 100 mL, se calienta la solucin entre 45
y 50C manteniendo la temperatura dentro del
rango durante la electrlisis, se ajusta una
velocidad de agitacin suave y constante. Se
introducen los electrodos y se aplica el voltaje
real obtenido en e., observando la intensidad
que marca el ampermetro (A), regulando el
voltaje para mantenerla constante durante el
tiempo calculado. Transcurrido el tiempo se
retira una gota de la solucin en un tubo de
4
ensayo pequeo y se agregan dos gotas de
amonaco concentrado.
voltaje: 1.96v
Ampermetro: 0.02 A
Se retira una gota de la solucin y se agregan
2 gotas de amonaco concentrado en un tubo
de ensayo.
Qu sucede?
Se
torna
amarillo,
porque
desprendimiento del amonaco.
hay
Con que objetivo se realiza esta prueba?
Para determinar la presencia de cobre, para
saber si an hay cobre en la disolucin, ya que
el cobre reacciona con el amoniaco segn la
siguiente reaccin:
Cu2+ + 4NH3
[Cu (NH3)]2+
I) Sin suspender el voltaje se retiran los
electrodos lentamente,derramando un chorro
continu de agua destilada sobre el ctodo.
Por qu no debe suspender el voltaje?
Para observar algn cambio en el ampermetro
pero no se observ nada estuvo constante a 0
A y adems no se debe suspender el voltaje
porque todo el cobre se devuelve a la
solucin.
J) Se sumergen los electrodos en agua
destilada y se agita. Se suprime el voltaje.
K) Suponiendo que en el ctodo se
depositaron exactamente 0.005g de cobre.
Cul sera el porcentaje de cobre en la
solucin original y cul su molaridad?
masa despus de electrodepositarse: 0.7369g
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0.7369g 0.7277g= 0.009g
0.009 g
x100 0.1125%
8ml
N , Cu
V
%m / v
M=
Donde
M: molaridad.
n: moles de Cu.
V: volumen de solucin en litros.
N
0.009 g
1.41x10 4mol
g
63.54
mol
1.41x10 4 mol
0.0176 mol
ml
0.008l
Para retirar el recubrimiento de cobre del
electrodo de platino y confirmar que el
proceso realizado es reversible qu se debe
hacer electroqumica mente?
Invertir la polaridad de los electrodos
Se ubican nuevamente los electrodos en la
solucin de cobre se aplica el voltaje a 1.96v
se invierten las polaridades desde los
terminales de la fuente.
Qu sucedi?
Hubo desprendimiento total de cobre de la
solucin, ocurre la primera reaccin de Cu 0 a
Cu+2
Voltaje: 1.96v
Ampermetro: 0.05 A
L) Voltaje: 2.5v
Ampermetro: 0.06A
En este punto se utiliza como nodo platino en
la misma solucin antes trabajada en el
laboratorio.
Se aumenta el voltaje: 4 v
Ampermetro: 0.33A
Probablemente no conozca cmo se hace el
cobrizado de los objetos de hierro en la
industria. Pero ya sabe que no puede hacerse
directamente en medio cido. Por qu?
Se oxida el Fe, se observa el desprendimiento
de Fe no pasa nada en los lavados por que el
cobrizado se desprende fcilmente de la
lmina hay reaccin y se disuelve
desprendiendo el Cu rpidamente.
M) se utiliza el electrodo de hierro y el de
platino. Se prepara la misma solucin de la
prctica pero se agregan 2 ml de amonaco
concentrado.
Con que propsito se agrega el nitrato de
amonio?
Para observar en medio alcalino no pasa nada,
no hay reaccin alguna.
N) Voltaje: 4v
Ampermetro: 0.10 A
Manteniendo la intensidad constante se
electroliza durante 4 minutos.
Se retiran los electrodos, se enjuagan con agua
luego se suspende el voltaje.
Podra
hacerse
un
anlisis
electrogravimetrico en estas condiciones?
No, porque se oxido el Fe en pequeas en
cantidades y hay desprendimiento, no estn
efectivo en medio alcalino como en el medio
acido.
En la industria de los electrorecubrimiento
primero se deposita una capa tenue de cobre
en el objeto de hierro en medio bsico. Luego
se hace el depsito en medio cido.
Sin embargo los nodos son de cobre y no de
platino? Por qu?
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Por qu el cobre libera ms cobre, se reduce
de Cu0 a Cu+2 siendo un buen agente oxidante
y es ms econmico.
Un buen electrodepsito cualquiera que sea su
finalidad analtica o industrial debe tener
buena adherencia, brillo metlico y aspecto
liso.
Se cumpli con esta finalidad?
No, no se adquiri a la placa de Fe siendo lisa
pero sin aspecto brillante, a nivel industrial
este mtodo no generara buenos resultados
Aplicaciones analticas
Determinacin cuantitativa de cobre en un
mineral (malaquita)
Peso ctodo: 0.8786g
Peso
del
ctodo
despus
electrodeposicin= 0.8995g
Peso nodo: 0.9178g
V=2.56
A=0.47
Aplicamos la ecuacin Faraday
Q= AxT
Q=0.47 x 150
Q=70,5 C
Sabemos que 96487 C me depositan 31.5 g de
Cu2+, entonces:
96487C 31.5 g Cu2+
70,5 C
X
X = 70,5C x 31.5 g Cu2+
96487 C
X = 0.0230 g Cu2+
de
la
Peso de cobre depositado:
Peso final ctodo peso inicial ctodo =
0,8995g -0,8786g
Porcentaje de error
% error = valor culombimtrica valor
gravimetra x 100
Valor culombimtrica
% error = 0.0230 g 0,0209 x 100
0.0
230 g
Peso de cobre depositado 0,0209g de Cu2+
% error = 9.13%
Ahora controlando variables como tiempo,
temperatura, agitacin e intensidad podemos
aplicar la ley de Faraday y el resultado debe
ser igual o cercano al obtenido por diferencias
de peso si hubo una buena electrodeposicin
Porcentaje de cobre en el mineral
%Cu=0,0209 gCu x
80
1
x
x 100=66,8
10 0,25
60 segundos
=120 segundos
1 min
Los resultados obtenidos por medio de la
120 segundos +30 segundos=150 segundos
gravimetra y columbimetria son los
esperados, ya que las variables fueron
63 g
controladas debidamente, y de eso consiste
peso equivalente del cobre=
=31,5 g /eq
que se obtenga una buena electrodeposicin,
2 eq
por otro lado no se espera tanto cobre en la
solucin, ya que la solucin utilizada se
tiempo de deposito=2 minutosx
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realiza en bajos contenidos de este para que el
tiempo de la electrodeposicin sea poco, lo
que podemos concluir de ello, es que muchas
veces los iones ya electro depositados en el
ctodo pasan nuevamente a la solucin
dndonos resultados errneos en el tiempo de
deposicin, por lo tanto debemos ser muy
rpidos con las pruebas que se hacen para
determinar si todava hay cobre en la solucin,
y posiblemente se nos presento una
contaminacin en la muestra, adems de
controlar variables como temperatura,
agitacin e intensidad de corriente aplicada las
cuales deben ser constantes durante el
proceso.
El porcentaje de error de 9,13% se puede
deber equipo utilizado, ya que es muy variable
cada que se enciende con los valores tericos
requeridos, adems de que la solucin ya
estaba preparada.
Luego se realiz la electrodeposicin para el
cobre, donde se emple un voltaje de 3.35V
con una intensidad de 0,21 A, en un tiempo de
10 min y se obtuvieron los siguientes
resultados:
Masa de la placa de
electrodeposicin: 0,5917g
platino
antes
Masa de la placa de platino despus
electrodeposicin:0.5933g
Masa de cobre depositada: 0,0016g.
Para la electrodeposicin del nquel se realiz
el
mismo
procedimiento
donde
la
electrodeposicin empez a los 4.01V con una
intensidad de 0,15 A durante un tiempo de 3
minutos,
obtenindose
los
siguientes
resultados:
Masa de la placa de
electrodeposicin: 0,5931g
platino
antes
Masa de la placa de platino despus
electrodeposicin:0.5933g
DETERMINACIN DE COBRE
NQUEL EN UNA ALEACIN.
Nota: este experimento se hizo en conjunto
con el otro grupo que estaba realizando la
prctica ese da.
Se tom una moneda de 100 pesos y se le
realiz un previo tratamiento, la monda fue
pesada antes y despus del tratamiento,
obtenindose los siguientes datos:
Masa antes de la digestin: 5.1717g
Masa de nquel: 0,0002g
Para determinar el porcentaje de cobre y
nquel en la moneda se realiza mediante los
siguientes clculos:
PORCENTAJE DE COBRE:
%= 100
%=0,00160,0295 100=5,45%
Y sabiendo que:
Masa despus de la digestin: 5.1422g
= en donde t es el tiempo total que se
empleo.
Masa en solucin: 0,0295
Se tiene que:
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=0,21 240=37,8
Por lo que se tiene una masa de cobre de:
=31,7737,8
96487
Por lo que:
=0,0148
%=0,0148 0,0295 g100=60,40 %
Si encontramos un porcentaje de error con
respecto a este valor se tiene que:
%=60,405,45 60,40 100=91 %
Este error puede atribuirse a fallas del
instrumento, en cuanto al verdadero valor de
voltaje generado, y su respectiva corriente,
adems de que cuando se realizo la digestin
la moneda presentaba suciedad que pudo
interferir en la medicin, por ultimo antes de
pesar la laca de platino esta fue secada
mediante el empleo de la servilleta, lo cual
pudo haber generado desprendimientos del
analito en cuestin.
PORCENTAJE DE NQUEL:
%= *100
%=0,00020,0295 100=0,68%
Y sabiendo que:
=
Se tiene que:
=0,15 180=27
Para saber el peso equivalente se sabe que:
2++2
Por lo que se tiene una masa de niq uel de:
8
=29,35527
96487
Entonces:
=0,0082
%=0,0082 0,0256 g100=32 %
Si encontramos un porcentaje de error con
respecto a este valor se tiene que:
%=320,68 32100=97,9 %
Se obtuvo un porcentaje de error bastante, se
le puede contribuir al tratamiento de la
muestra y los electrodos empleados, ya que
estos venan de una serie de experimentos en
los cuales se pudo haber quedado cobre en los
electrodos, lo que lleva involucrado consigo
que estas partculas del ctodo entren en
contacto con la muestra y halla prdida de
masa.
BAOS ELECTROQUMICOS
Niquelado a intensidad constante
Se realiz la electrodeposicin con una
intensidad de corriente de 0.5A y un voltaje de
4,32 V, se obtuvieron los siguientes
resultados:
Peso inicial del cobre= 0.557g
Peso despus del niquelado: 0.5843g
Peso del niquelado:
Peso final ctodo peso inicial ctodo =
0,5843g -0,557g
Peso del niquelado = 0,0273g Ni
V=4.32
A=0.50
Tiempo: 5 minutos.
tiempo de deposito=5 minutosx
60 segundos
=300 segund
1 min
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peso equivalente del cobre=
58,7 g
=29,35 g /eqNi
2 eq
Cromado
Aplicamos la ecuacin Faraday
Q= AxT
Q=0.5 x 300
Q=150 C
Sabemos que 96487 C me depositan 29,35 g
Ni entonces:
Nota: el procedimiento de cromado se
realiz en conjunto con el otro grupo que
estaba realizando la practica
Se emple un amperaje de 0.5A y un voltaje
de 4,94 V, se obtuvieron los siguientes
resultados:
Masa inicial lmina de cobre: 0,2641g
96487C 29,35 g Ni
150 C
X
X = 150C x 29, 35 g Ni
96487 C
X = 0.0456 g Ni
Porcentaje de error
Masa final lmina de cobre: 0,2269g
Masa de cromo depositada:0,0372g
=a=526=8,67
Tomando en cuenta el tiempo que se realiz el
experimento de 15 minutos de tiene:
% error = valor culombimtrica valor
gravimetra x 100
Valor culombimtrica
=0,5 900=450
% error = 0.0456 g 0,0273 x 100
0.0456 g
=8,67450
96487Ceq
=0,0404
Se procede a calcular el % de error.
% error = 40.13%
Las posibles causas para este porcentaje de
error, inicialmente las observaciones en el
desengrase, ya que de pronto el tiempo para
esto no fue el suficiente, dndonos una
medida en la pesada inicial del ctodo
errnea, por otro lado la variable temperatura
jug un importante papel, ya que fue mayor a
la recomendada y no presentar
las
condiciones ptimas no se obtuvo un buen
electrodepsito.
Entonces:
% =0,04040,0372g
0,0404
100=7,92 %
Se obtuvo un porcentaje de error
relativamente bajo, pero considerable y se
debe a que esta tcnica no es muy confiable
gracias al tiempo empleado para esta parte del
experimento, es decir, no es exacto por lo que
se pueden tener.
4. CONCLUSIONES
9
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10
5. BIBLIOGRAFA
La electrodeposicin como mtodo
analtico comparndola con las dems
prcticas realizadas a lo largo del semestre
pareci ser la menos exacta, pero aun as
nos acerc mucho en varias pruebas a
valores que parecen ser muy reales como
en el caso de la cuantificacin de cobre en
el mineral.
El uso de corriente continua se debi a que
solo esta genera una polaridad en los
electrodos y as atraer los cationes
solamente a l ctodo, la corriente alterna
no permitira la electrodeposicin.
[1] ANLISIS INSTRUMENTAL. Manual de
prcticas de laboratorio. Federman Castro
Eusse. Cuarta edicin.
[2]
[Link]
01d63694a80f7db0d/0000009
[Link]
5. REFLEXIONES
5.1 Cmo considera la calidad del electrorecubrimiento obtenidos?
