Docente: ING.
GLADYS LICAPA REDOLFO
EL PROCESO ANALTICO
Es el proceso que seala las estrategias a
seguir para resolver un problema de anlisis
Curso QUMICA ANALTICA
Docente: ING. GLADYS LICAPA REDOLFO
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Etapas del Proceso Analtico
Operaciones bsicas de anlisis
Sea cualesquiera el mtodo elegido, casi siempre se
requieren unas operaciones comunes y bsicas de anlisis:
1 Toma de muestra
2 Tratamiento previo de la muestra
3. Determinacin (identificacin o cuantificacin analito)
4. Interpretacin estadstica de resultados
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TOMA Y PREPARACIN DE MUESTRAS
Muestras slidas; alimentos, minerales, productos agropecuarios,
restos arqueolgicos, etc.
Muestras lquidas; es tan fcil conseguir una muestra media
homognea, agitar bien el lquido para el muestreo con slidos en
suspensin, si los slidos interfieren en el anlisis, filtrar.
Muestras gaseosas; generalmente se emplean probetas de tapa
esmerilada, campanas de vidrio frascos, gasmetros, sust.
absorbentes que se colocan en direccin contraria al flujo de gas.
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Muestra
Para que un anlisis proporcione informacin importante,
debe tomarse en una muestra cuya composicin sea
representativa de todo el material de donde se tom
Esto obliga a:
- Procedimiento de muestreo
- Conservacin de la muestra
- Transporte de la muestra
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TIPOS DE MUESTRA
HOMOGENEA
LIQUIDOS Y GASES
BIEN MEZCLADOS.
HETEROGENEA
DISCRETA
CONTINUA
SUSPENSIONES,
ROCAS, SUELOS
FLUIDOS CON
GRADIENTES.
La toma de muestra est condicionada al tipo de objeto!
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Inicio de
operaciones
Limpieza de equipos y
materiales.
Recepcin de
muestras
Secado a 105C
Humedad
Chancado Primario
y Secundario
Tamizado malla N 10
Cuarteado
Pulverizado
Tamizado malla N
140
Homogenizado
Ensobrado y
Enumerado
Muestras
Para Anlisis.
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OPERACIONES MAS IMPORTANTES EN EL MUESTREO Y
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
TIPOS DE
MUESTRA
NUMERO DE MUESTRAS
PLAN DE MUESTREO
MUESTRA
TAMAO DE MUESTRA
ERRORES DE MUESTREO
SUBMUESTREO
TRANSPORTE Y
CONSERVACIN
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PRETRATAMIENTO
DE LA MUESTRA
PREPARACION
ANALISIS
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PREPARACION DE LA MUESTRA PARA EL ANALISIS
La preparacin de la muestra es un proceso muy elaborado y en el se
incluyen todos las etapas que se muestran en la tabla.
Esta preparacin es muy diferente y depende del estado de agregacin de la
muestra
MUESTRA BRUTA
SLIDA
LQUIDA
GASEOSA
Tratamiento muestra bruta
Secado
Divisin
Pulverizacin
Homogenizacin
Obtencin
Presin muestra
Homogenizacin
Mezcla en centrfuga
Pruebas de homogeneidad
Submuestreo
Por pesada
Separacin de fases
Sin cambio qumico
Con cambio qumico
Fase slida
Fase gaseosa
Preconcentracin
Precipitacin
Submuestreo
Por pesada o volumen
Adsorcin
Adsorbentes
lquidos
Adsorbentes
slidos
PREPARACION DE UNA MUESTRA SLIDA: SECADO
Teniendo en cuenta el elevado nmero de matrices posibles a
analizar, es imposible dar un esquema detallado de los
procedimientos operativos y riesgos de error para cada una de las
muestras.
Los pasos mas significativos son :
Secado de las muestras slidas y puesta en disolucin de la
muestra
Secado de la muestra.
Se lleva a cabo antes de la homogeneizacin de la muestra slida o de la medida
instrumental
Secado en horno:
Se introduce la muestra en el horno controlando adecuadamente la temperatura
y el tiempo.
Temperaturas altas descomponen la muestra y producen perdidas de elementos.
Temperaturas bajas exponen la muestra a posibles contaminaciones.
Liofilizacin
Consiste en secar la muestra a vaco a bajas temperatura
PREPARACION DE UNA MUESTRA SLIDA: DISOLUCIN
Es la etapa previa a la mayora de los anlisis y consiste en convertir los
analitos en una forma qumica para que permanezcan estables en disolucin.
En la mayora de los casos el proceso implica la eliminacin de la materia
orgnica por conversin en compuestos voltiles.
Se lleva a cabo por va seca o por va hmeda
Mineralizacin a elevada
temperatura (horno)
Mineralizacin en plasmas de
oxigeno a bajas temperaturas
VIA SECA
DISOLUCION
DE LA MUESTRA
Combustin en frasco de
Oxigeno (Frasco Schniger)
Tcnicas de fusin
(Disgregacin)
VIA HUMEDA
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DISOLUCIN DE UNA MUESTRA SLIDA POR VIA SECA
MINERALIZACIN EN PLASMA DE O2 A BAJAS TEMPERATURAS
Se basa en la capacidad del oxigeno excitado , obtenido al pasar una
corriente
de oxigeno a bajas presiones a
travs de un campo de
radiofrecuencia, de oxidar a la muestra al incidir sobre ella a temperaturas
inferiores a 200 C.
Presenta el inconveniente de poca capacidad de muestras y largos periodos
de tiempo no se volatilizan elementos como : As, Cd, Sb, Pb, B y Ge
TECNICAS DE FUSIN O DISGREGACIN.
Se usan para transformacin de sales insolubles en cidos como silicatos,
ciertos xidos minerales y algunas aleaciones de hierro, en otras solubles en
cidos mediante mezclado con una cantidad elevada de una sal de metal
alcalino (fundente) y fusin de la mezcla a elevada temperatura (de 300 a
1200C).
