DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE HUMEDAD,
CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA
OBJETIVOS
Determinar el porcentaje de humedad en la leche mediante
determinacin de la prdida de masa que sufre la leche cuando se
somete a una combinacin tiempo temperatura adecuada.
Determinar el porcentaje de cenizas en la leche. El mtodo se basa
en la destruccin de la materia orgnica presente en la muestra por
calcinacin en la mufla y determinacin gravimtrica del residuo.
Determinar el porcentaje de calcio de una muestra de leche a partir
de mtodos gravimtricos de precipitacin en forma de oxalato de
calcio y calcinando el oxalato hasta carbonato de calcio.
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INTRODUCCIN
El agua es el componente ms abundante y el nico que est
presente en los alimentos (casi siempre). La determinacin del contenido de
humedad de los alimentos es uno de las ms importantes y ampliamente
usadas en el proceso y control de los alimentos, porque indica la cantidad
de agua involucrada en la composicin de estos. En los tejidos vegetales y
animales existe dos formas generales: agua libre, formando hidratos o
adsorcin de agua; y agua ligada, como soluto o como solvente. El residuo
que se obtiene se conoce como slido total o materia seca.
Las cenizas o residuo inorgnico que queda despus de quemar; este
proceso destruye los compuestos orgnicos y libera los minerales que
existentes en las porciones. Estos mtodos no incluyen el contenido de
nitrgeno de las protenas, ni otros elementos que se convierten en gases
cuando se incineran los alimentos.
Es frecuente que un qumico tenga que determinar la cantidad de una
sustancia que est en disolucin. Un camino utilizado tradicionalmente para
hacerlo es aadir otra sustancia que reaccione con la primera formando un
producto insoluble.
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JUSTIFICACIN
El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservacin
de algunos productos, ya que afecta la estabilidad de: frutas y vegetales
deshidratados, leches deshidratadas; huevo en polvo, papas deshidratadas
y especias. Es un valor analtico, es de gran importancia econmica para un
fabricante de alimentos, ya que el agua es un constituyente principal en la
mayora de los productos alimenticios.
La medicin de la ceniza total es til en el anlisis de alimentos, ya
que se pueden determinar diversos minerales contenidos en la muestra. Los
minerales se pueden encontrar en los alimentos en forma de sales tanto
orgnicas como inorgnicas, un ejemplo es el fsforo que puede
combinarse con fosfoprotenas y metales en enzimas. Existen ms de 60
elementos minerales en los alimentos.
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MARCO TERICO
ANLISIS GRAVIMTRICO:
Basado en la Ley de las proporciones definidas, establece que, en
cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos
constituyentes siempre son las mismas; y en la Ley de la consistencia de la
composicin, establece que, las masas de los elementos que toman parte
en un cambio qumico muestran una relacin definida e invariable entre s.
El anlisis gravimtrico consiste en obtener la cantidad de un
elemento o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las
sustancias que interfieren y convirtiendo en un compuesto de composicin
definida, y susceptible de pesarse. Los clculos se realizan con base en los
pesos atmicos y moleculares.
FACTOR GRAVIMTRICO (O FACTOR QUMICO):
Es el peso de una sustancia deseada equivalente al peso unitario de
una sustancia dada. Los factores gravimtricos se obtienen con base en las
siguientes reglas:
El factor gravimtrico representado siempre por el peso atmico o
frmula de la sustancia entre el peso de la sustancia pesada.
A pesar de las reacciones intermedias para verificar, solamente las
dos sustancias estn implicadas en el clculo del factor.
El nmero de veces que los pesos atmicos o formulares de las
sustancias figuran en el numerador y en el denominador del factor,
debe representar la estequiometria de la reaccin qumica que se
lleva a cabo.
HUMEDAD:
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El agua se encuentra en los alimentos en tres formas:
Agua de combinacin: est unida en alguna forma qumica como
agua de cristalizacin o como hidratos.
Agua adsorbida: asociada fsicamente como una monocapa sobre la
superficie de los constituyentes de los alimentos.
Forma libre: aquella que es fundamentalmente un constituyente
separado, con facilidad se pierde al elevar la temperatura (por
evaporacin o secado).
Dado que la mayor parte de los alimentos son mezclas heterogneas
de varias sustancias, pueden contener cantidades variables de agua de los
tres tipos.
El porcentaje de humedad est dado por la siguiente relacin:
PORCENTAJE DE CENIZA:
PORCENTAJE DE CALCIO:
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MTODOS USADOS EN ANLISIS GRAVIMTRICO:
MTODO POR VOLATILIZACIN:
Se miden los componentes de la muestra que pueden ser o no
voltiles. El mtodo ser directo si se evapora el analito y se hace pasar a
travs de una sustancia absorbente que fue previamente pesada as la
ganancia de peso corresponder al analito buscado; el mtodo ser
indirecto si se volatiliza el analito y se pesa el residuo posterior a la
volatilizacin as pues la prdida de peso sufrida corresponde al analito que
ha sido volatilizado.
El mtodo por volatilizacin solamente puede utilizarse si el analito es
la nica sustancia voltil o si el absorbente es selectivo para el analito.
MTODO POR PRECIPITACIN:
Tcnica que se basa en la precipitacin de un compuesto de
composicin qumica conocida tal que su peso permita calcular mediante
relaciones estequiomtricas, la cantidad original de analito en una muestra.
En este tipo de anlisis suele prepararse una solucin que contiene al
analito, a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un
compuesto que reacciona con el analito en la solucin para formar un
compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la separacin
del precipitado de la solucin madre empleando tcnicas sencillas de
separacin tales como la decantacin y/o el filtrado. Una vez separado el
slido precipitado de la solucin se procede a secarlo en un horno o estufa
para eliminar el remanente de humedad, para finalmente pesarlo y
relacionar de esta forma la cantidad de precipitado con la cantidad de
analito en la muestra original. El analito a cuantificar se establece de
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CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA
acuerdo a la reaccin y su relacin estequiomtrica con el agente
precipitante.
En este mtodo el analito es convertido en un precipitado poco
soluble, luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de
composicin qumica conocida y se pesa. Para que este mtodo pueda
aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas propiedades:
Baja solubilidad.
Alta pureza al precipitar.
Alta filtrabilidad.
Composicin qumica definida al precipitar.
En el mtodo de determinacin de calcio por precipitacin en agua
natural, recomendado por la Association of Official Analytical Chemists, se
agrega un exceso de cido oxlico, H2C2O4, a un volumen de muestra,
cuidadosamente medido. Al aadir amoniaco, todo el calcio que hay en la
muestra que precipita como oxalato clcico.
REACCIONES IMPORTANTES:
Ca C2 O4 .H2O
100C-226C
Ca C2 O4
420C
Ca C O3
660C-840C
En la precipitacin como oxalato de amonio:
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Ca O
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2+
Ca
2(aq) + C2O4 (aq) CaC2O4(s)
En la calcinacin del oxalato monohidratado:
CaC2O4(s) CaO(s) + CO(g) + CO2(g)
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES:
CRISOL DE PORCELANA: aparato que normalmente est hecho de grafito
con cierto contenido de arcilla y que puede soportar elementos a altas
temperaturas.
CPSULA DE PORCELANA: Sirve para calentar y evaporar lquidos, fundir
cristalizar slidos.
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VASO
DE
un simple contenedor de
comnmente en el laboratorio.
PRECIPITADO: es
lquidos, usado muy
PINZAS: Para llevar el (la) crisol/cpsula a la estufa/mufla.
EMBUDO: Usado para trasvasar lquidos a recipientes de boca angosta.
PAPEL FILTRO: Separa soluciones de partculas slidas.
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PAPEL WATHMAN N40: Ampliamente utilizado para anlisis gravimtrico.
El medio cristalino precipita; oxalato de calcio. Resistencia hmeda limitada.
BAGUETA: Utilizado para homegeneizar una mezcla o solucin.
EQUIPOS:
ESTUFA ELTRICA: se utiliza para secado de sustancias y esterilizacin y
alcanza temperaturas ente 250 y 300 c.
MUFLA: diseada para una gran variedad de aplicaciones: laboratorios,
procesos de control, tratamientos trmicos y secado de precipitado. cuenta
con un control digital programable y rango de temperatura hasta 1,100
grados centgrados.
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DESECADOR: se utiliza para secar y deshidratar una sustancia por medio
del vaco. Esta hecho por un vidrio muy grueso y se distinguen dos
cavidades, la primera cavidad ms grande y superior, permite poner a secar
la sustancia, y la otra cavidad inferior se usa para poner el desecante, ms
comnmente gel de silice.
BALANZA ANALTICA: es altamente utilizada debido que ofrece una
precisin que otros modelos de bsculas quizs no puedan ofrecer por
contar con otros rasgos y por estar destinadas a otros mbitos.
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PLANCHA DE CALENTAMIENTO:
REACTIVOS:
CIDO CLORHDRICO (HCl)
SILICAGEL (DESECADOR): Se usa como agente desecante en la
experiencia de humedad.
KIWICHA
ROJO DE METILO: Como indicador
(NH4)2C2O4
NH4OH 6M
~ 12 ~
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
HUMEDAD:
Previamente se pesa el crisol en la balanza analtica.
Se agrega la kiwicha a analizar y se vuelve a pesar.
Se procede a ponerlo en la estufa a una temperatura de 98 100C,
durante 1 hora aproximadamente.
Al sacar el crisol de la estufa se coloca en el desecador, durante de
10 a 15 minutos.
Se saca y pesa rpidamente.
Se repite el procedimiento anterior hasta peso constante y expresar
como porcentaje de humedad.
CENIZAS:
Se pesa previamente la capsula a utilizar.
Se agrega la muestra de maca y se vuelve a pesar.
Se lleva esta muestra a la estufa por un tiempo de 25
30 minutos.
~ 13 ~
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CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA
Luego llevarla a la mufla, para cerrar la puerta de la mufla
despus que terminen de salir los vapores de las muestras.
Una vez que ya no salgan vapores, se cierra la puerta de
la mufla e incinerar a no ms de 550C, se contabiliza el tiempo
(aproximadamente 2 a 3 horas).
Una vez que ya haya pasado el tiempo, se retira la
muestra de la mufla y se coloca en la estufa (utilizando pinzas
adecuadas, para estas altas temperaturas).
Despus de 20-30 minutos en la estufa, se coloca la
muestra en el desecador, esperar unos 15 minutos y pesar
rpidamente.
~ 14 ~
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Masa del
crisol
19.7310
Masa de la crisol +
muestra
20.8140
Masa del crisol +
muestra seca
20.6520
TABLAS Y CLCULOS
HUMEDAD:
DATOS PERSONALES:
Usando la frmula de % de humedad.....(1)
~ 15 ~
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Masa de la
cpsula
21.7600
Masa de la capsula
+ muestra
23.1755
Masa de la
capsula + cenizas
21.8030
Donde:
WH2O
Wmuestra =
W crisol + muestra - Wcrisol + muestra seca..(2)
Wcrisol + muestra Wcrisol (3)
Hallando valores:
WH2O =
Wmuestra
20.8140 - 20.6520
=
20.8140 - 19.7310
0.1620 g
=
1.0815 g
Hallando el porcentaje de humedad:
CENIZAS:
DATOS PERSONALES:
Usando la frmula de % de cenizas..(1)
~ 16 ~
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Masa del
crisol
24.4205
Masa del crisol +
ceniza
24.4275
Masa de la
muestra
1.4155
Donde:
Wresiduo
Wmuestra =
W capsula + cenizas - Wcpsula.....(2)
Wcpsula+ muestra Wcpsula .(3)
Hallando valores:
Wresiduo =
21.8030
- 21.7600
= 0.0430
Wm
23.1755
- 21.7600
= 1.4155
Hallando el porcentaje de cenizas:
CALCIO:
DATOS PERSONALES:
~ 17 ~
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%humedad
%cenizas
%calcio
8%
3.4%
0.14%
Usando la frmula de % de calcio....(1)
Donde:
Wresiduo
W crisol +ceniza - Wcrisol......(2)
Hallando valores:
Wresiduo =
Wm
21.8030
=23.1755
- 21.7600
- 21.7600
= 0.0430
= 1.4155
Hallando el porcentaje de calcio:
DATOS TERICOS DE % DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO:
~ 18 ~
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DATOS GRUPALES DE % DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO:
Muestra
WH2O
Wmuestra
%Humeda
d
Wresiduo
Wmuestra
%ceniza
s
0.1150
1.1065
10.3931
0.0780
2.5390
3.0721
0.1240
1.2050
10.2904
0.0565
1.8820
3.0021
3
4
5
6
0.1030
0.1030
0.1620
0.1245
0.9945
1.0340
1.0830
1.0815
10.3570
9.9613
14.9584
11.5112
0.3665
0.0570
0.0430
0.0670
2.1120
1.9015
1.4155
2.5280
17.3532
2.9976
3.0378
2.6503
El tratamiento estadstico se realizara con los siguientes datos (%calcio):
Muestra
Wresiduo
Wmuestra
1
2
3
4
5
6
0.0085
0.0075
0.0070
0.0110
0.0070
0.0070
2.5390
1.8820
2.1120
1.9015
1.4155
2.5280
%Calci
o
0.1340
0.1596
0.1327
0.2316
0.1980
0.1109
TRATAMIENTO ESTADSTICO
CALCIO:
Muestra
1
2
3
4
~ 19 ~
5
6
%Calcio (prom)
%Calcio
0.1340
0.1596
0.1327
0.2316
0.1980
0.1109
0.1611
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PRUEBA Q: esta prueba se aplica de la siguiente manera:
VALORES CRTICOS PARA EL COCIENTE DE RECHAZO
Qcrit (rechazar si Qexp>Qcrit)
#
OBSERVACIONES
CONFIANZA
(90%)
CONFIANZA
(95%)
3
4
5
6
7
8
0.941
0.765
0.642
0.560
0.507
0.468
0.970
0.829
0.710
0.625
0.568
0.526
Para este caso, se usa para 6 observaciones y con una confianza de
95%, entonces el Qcrit = 0.625
PRIMER PASO: Calculando el rango de los resultados (% calcio).
Rango = %Ca (mayor) - %Ca (menor)
Rango = 0.2316 - 0.1109
Rango = 0.1207
SEGUNDO PASO: Calculando la diferencia entre el resultado
sospechoso y su vecino ms cercano. Qcrit = 0.625
~ 20 ~
DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE HUMEDAD,
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Muestra
diferencias
1
2
3
4
5
6
0.0013
0.0256
0.0013
0.0336
0.0336
0.0137
TERCER PASO: Calculando el Qexperimental. Qcrit = 0.625
Muestra
Qexp
1
2
3
4
5
6
0.0108
0.2121
0.0108
0.2784
0.2784
0.1135
Comparando los Qexp con el Qcrit, todos resultan ser menores a
este, entonces todas las muestras son aceptables.
EXACTITUD:
%Er =Valor promedio valor de muestra
Valor promedio
%Er = 0.1611 -0.1980 x 100% = 22.91%
0.1611
~ 21 ~
x 100
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PRECISIN:
Hallando S (Desviacin estndar):
Donde:
x = % calcio (prom) = 0.1611
n= # de muestras = 6
(0.13400.1611)2 +( 0.15960.1611)2 +(0.13270.1611)2+(0.23161.2611)2+(0.19800.1611)2+(0.11
61
S= 0.0456
Hallando CV (Coeficiente de variacin):
CV =
S 100
x
CV =28.31
Hallando el resultado grupal:
%Ca =
2S
%Ca = 0.1611
2(0.0456)
%Ca = 0.1611
0.9120
~ 22 ~
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PORCENTAJES DE ERROR DEL % DE HUMEDAD, CENIZA Y CALCIO:
RESULTADOS PERSONALES:
RESULTADOS DEL GRUPO:
PORCENTAJES DE ERROR PARA:
Muestra
% Humedad
% Cenizas
% Calcio
29.91
9.64
4.28
~ 23 ~
DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE HUMEDAD,
CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA
28.63
11.70
14.00
3
4
5
6
29.46
24.52
86.98
43.90
-11.84
10.65
22.05
5.21
65.43
41.43
20.78
CONCLUSIONES
A veces es difcil la determinacin exacta del contenido total en agua. Ya
que no llevamos muy bien acabo los pasos a seguir y nos complicamos en
~ 24 ~
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CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA
los clculos ya que nos confundimos, tambin porque nos tardamos mucho
esperando a que la muestra se volviera ceniza.
El valor obtenido en el contenido de humedad y cenizas totales; no se
encuentra dentro el rango, esto pudo suceder porque la kiwicha pierde
gran parte de su valor nutricional en el proceso, as que se deben tomar
precauciones para minimizar las prdidas o ganancias de agua
inadvertidas que ocurren durante los procesos.
La determinacin de humedad puede ser el anlisis ms importante llevado
a cabo en un producto alimentario y, sin embargo, puede ser el anlisis del
que es ms difcil obtener resultados exactos y precisos.
Es esencial el conocimiento bsico de las caractersticas de varios mtodos
para analizar cenizas as como el equipo para llevarlo a cabo para
garantizar resultados confiables.
Algunos errores y dificultades involucrados en la determinacin de las
cenizas en seco son: la prdida de ceniza debido a la intensidad con que
arde la flama en el momento de quemar la muestra al aire y el cambio
gradual en las sales minerales con el calor; lo cual puede ocasionar
prdida de la muestra y fusin del carbn a partes no oxidadas atrapadas
de la muestra.
BIBLIOGRAFA
~ 25 ~
DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE HUMEDAD,
CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA
Universidad Central de Venezuela. Facultad de Ciencias. Escuela de
Biologa. Departamento de Tecnologa de Alimentos. Asignatura Anlisis
de Alimentos. Actualizado por Prof. Myrna Medina
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6humedadcenizas.pdf
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htm
~ 26 ~
