TECNICAS METALOGRFICAS.

ANALISIS MICROSCPICO Y
MACROSCOPICO (3h)

PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACIN DE

MUESTRAS PARA SU OBSERVACIN MICROSCPICA
OBJETIVO
Norma Aplicada: ASTM E3
La metalografa o Microscopa, estudia las caractersticas estructurales de un metal o
de un aleacin microscpicamente.
Es posible determinar el tamao del grano, as como el tamao, forma y distribucin
de fases e inclusiones que tengan efecto sobre las propiedades del metal o aleacin.
La Microestructura puede revelar el tratamiento mecnico y trmico del metal.
Antes de observar un metal al microscopio, es necesario acondicionar la muestra de
manera que quede plana y pulida.

Plana, porque los sistemas pticos del microscopio tienen muy poca

profundidad de campo.
Pulida porque as observaremos la estructura del metal y no las marcas
originadas durante el corte u otros procesos previos.

As podremos estudiar la microestructura de nuestro acero y comprobar si el

tratamiento trmico, ha sido el adecuado o realizado correctamente.

FASES
Las fases de preparacin de la probeta metalogrfica son las siguientes:

Corte Metalogrfico
Empastillado
Desbaste y pulido
Ataque qumico o electroltico

CORTE METALOGRFICO

Discos Abrasivos

Tipo de corte: por abrasin, mediante disco abrasivo

(formado por granos de oxido de aluminio o carburo de
silicio).
Refrigerante: taladrina
Provistas de:

sistemas de refrigeracin
regulacin de la velocidad de giro del disco
presin de corte.

Importancia de la orientacin de la pieza

La orientacin de la superficie a examinar tiene su importancia, ya que de acuerdo
al corte que se realice sobre la pieza, la estructura se podr observar de diferente
manera.
Evitar sobrecalentamiento
El mtodo para cortar debe ser aquel que minimice la deformacin y el
calentamiento del rea de corte.
La sierra metalogrfica suministra un gran caudal de refrigerante, evitando as el
sobrecalentamiento de la muestra. De este modo, no se alteran las condiciones
microestructurales de superficie que se examina.

Cortadora metalogrfica

EMPASTILLADO

Con frecuencia, la muestra a preparar, por sus

dimensiones o por su forma, no permite ser pulida
directamente, sino que es preciso montarla o embutirla
en una pastilla.
El material con el que se realizar el encapsulado debe ser
qumicamente inerte respecto al material de la pieza que se
analiza, las temperaturas en las que se realiza el proceso de
encapsulado del material no deben afectar la estructura del
mismo.

Se utilizar:

Baquelita (resina fenolica, polmero sinttico termoestable)

Lucita (resina termoplstica)

Maquina Empastilladora Metalogrfica (izquierda) y probetas

Metalogrficas (derecha).

DESBASTE Y PULIDO

DESBASTE
Objeto: eliminar gran parte de las rayas producidas en el corte.
Emplearemos discos abrasivos de distintos dimetros de
partcula, cada vez ms finos. El proceso se debe realizar de la

lija

ms gruesa a la ms delgada, y siempre utilizando agua

como refrigerante sobre el material, con el fin de evitar
algn cambio en la microestructura del material debido al
calor.
Los discos abrasivos pueden ser de carburo de silicio (SiC) o de corindn. Existen en
el comercio discos de SiC n 100, 220, 320, 400, 600, 1000. Este nmero se
corresponde en modo inverso con el tamao de partcula del abrasivo, es decir, mayor
numero menor tamao de la partcula de abrasivo, y viceversa.
Cada vez que se cambia de disco, es muy importante limpiar muy bien la probeta con
agua abundante para eliminar los posibles restos de partculas del disco anterior, as
evitamos que se produzcan rayas por partculas que hayan podido quedar del disco
anterior cuando estamos trabajando con un disco de grano ms fino. Tambin se
cambiar la orientacin del pulido girando la probeta 90. Las pulidoras las hay
manuales y automaticas para introducir simultneamente varias probetas.

Pulidora Metalogrfica Manual (izquierda) y pulidora automtica para

varias probetas

PULIDO
Objeto: eliminar las rayas producidas en la
operacin de desbaste y obtener una superficie
especular.
La pieza a examinar debe contar con un acabado superficial
excelente (acabado espejo), esto se logra mediante la
utilizacin de un abrasivo fino, en este caso
aerosol con partculas de diamante, el cual se

coloca sobre un disco

rotatorio cubierto de un pao y ejerciendo la presin adecuada entre la pieza y el o

consiguiendo el acabado deseado.
Se pueden emplear diversos tipos de abrasivos:

Polvo de diamante (10, 1, 0,5 y 0,25 micras)

Alumina (5, 1, 0,5, 0,1 y 0,05 micras)
Oxido de magnesio
etc

En cuanto a los pans de pulido, los hay de tela de billar, nylon, seda, algodn, etc. En
el pulido apenas hay arranque de material y lo que se pretende es eliminar todas las
rayas producidas en procesos anteriores. El pulido finaliza cuando la probeta es un
espejo perfecto.

Materiales necesarios para la realizacin de las metalografas (lijas,

resina, nital, diamante en spray)

Una vez que tengamos la probeta pulida a espejo la pasaremos por el grifo y
rociaremos con alcohol etlico y secaremos con pistola de aire.

En la siguiente imagen veremos el proceso de pulido

como va mejorando a medida que vamos cambiando a
una lija ms fina, para acabar con el pao.

ATAQUE QUMICO
Norma ASTM E407 - 07

Objetivo: permite observar la estructura del metal o aleacin.

Existen diversos mtodos de ataque pero el ms utilizado es el de ataque
qumico. Pasos para hacer un ataque qumico:

Sumergir la muestra con cara pulida hacia arriba en un reactivo

adecuado, o pasar sobre la cara pulida un algodn embebido en dicho
reactivo
Lava la probeta con agua
Enjuaga con alcohol o ter
Seca en corriente de aire ( pistola de aire, secador)

Fundamento:

El constituyente metalogrfico de mayor velocidad de reaccin se

ataca ms rpido y se ver ms oscuro al microscopio.
El ms resistente permanecer ms brillante, reflejar ms luz y se
ver ms brillante en el microscopio.

El ataque ms usado es el nital, (cido ntrico y etanol), para la gran

mayora de los metales ferrosos. A continuacin se pueden ver unos de los
reactivos comnmente ms utilizados

REACTIVOS DE ATAQUE PARA EXAMEN MICROSCOPICO

REACTIVO DE
COMPOSICION
USOS
ATAQUE
Acido Ntrico 55ml
Aceros y hierro
ACIDO
NITRICO
Alcohol etlico 95ml
(NITAL)

ACIDO
(PICRAL)

PICRICO

CLORURO FRRICO
Y
ACIDO
HIDROCLORICO

PERSULFATO
AMONIO

ACIDO
HIDROFLURICO

DE

Acido Pcrico 4g
Alcohol etlico 100ml

Acero de baja aleacin

Cloruro frrico 5g
Acido hidroclrico 50ml
Agua 100ml

Aceros austenticos al
nquel y aceros
inoxidables

Persulfato de amonio
10g
Agua 100ml

Cobre, latn, bronce,

aluminio, nquel plata.

Acido hidrofluorico
0.5ml
Agua 99.5ml

Aluminio y sus
aleaciones.

OBSERVACION METALOGRFICA EN MICROSCOPIO

El microscopio metalogrfico es la herramienta que permite ver de forma
clara y magnificada las probetas destinadas para la prctica. Las partes del
microscopio son:

1. Interruptor de encendido.
2. Perilla control de iluminancia: Controla la cantidad de luz que ilumina la
muestra.
3. Tubo de observacin binocular.
4. Pletina: Sobre ella se colocan las probetas.
5. Portador de la muestra: Base sobre la que se encuentra la pletina.
6. Puente giratorio: Contiene el objetivo (lentes de aumento). 4 lentes con
aumento de 5x, 10x, 50x y 100x.

7. Control de movimiento en Y: Posiciona el portador del espcimen en el eje

Y
8. Control de movimiento en X: Posiciona el portador del espcimen en el
eje X
9. Perilla de ajuste fino: Ajuste de imagen fino.
10. Perilla de ajuste grueso: Ajuste de imagen grueso (8).

VIDEO EXPLICACIN PREPARACIN METALOGRAFICA

[Link]

PROCEDIMIENTO NORMALIZADO PARA LA DETERMINACIN DEL TAMAO DE GRANO

Para poder realizar mediciones sobre las imgenes obtenidas en el

microscopio es necesario ajustar el tamao de la imagen en el papel de
manera que no se modifique la magnificacin obtenida mediante el
microscopio. En las imgenes de abajo se midi, mediante la observacin de
una reglilla en el microscopio, el tamao real de las imgenes observadas. A
partir de esto puede ajustarse el tamao de las imgenes para que no se
vea modificado el zoom obtenido mediante el microscpio.
Tamao real de las imgenes observadas bajo el microscopio ptico,
utilizando el ocular de 10x y los objetivos de 5x, 10x, 20x, y 40x.
(Magnificacin total = Mag. Oc. * Mag. Obj.).

Para que las imgenes capturadas respeten la magnificacin del

microscpio, la circunferencia de las imgenes deber tener en la

hoja un dimetro de 175mm. De esta manera, las distancias medidas

sobre el papel estarn relacionadas con las distancias reales sobre la
probeta mediante la magnificacin M utilizada en el microscpio.

La dureza y el tamao de grano son inversamente proporcionales, es decir, a

mayor tamao de grano menor ser la dureza.

El tamao de grano en un acero es de vital importancia, sabemos que un

grano demasiado grande es muy propenso a fallar por un sobresfuerzo
adems de ser ms frgil, sin embargo un tamao de grano regular y
pequeo presenta mejores condiciones al trabajo bajo esfuerzos, es
importante aadir que el tamao de grano en un acero definir la
continuidad de las propiedades mecnicas en un elemento de maquina u
otro.
Norma ASTM E112
Una de las mediciones microestructurales cuantitativas ms comunes es
aquella del tamao de grano de metales y aleaciones. Numerosos
procedimientos han sido desarrollados para estimar el tamao de grano,
estos procesos estn sintetizados en detalle en la norma ASTM E112.
Algunos tipos de tamao de grano son medidos, tamao de grano de la
ferrita y tamao de grano de la austenita.
Cada tipo presenta problemas particulares asociados con la revelacin de
estos bordes de manera que puede obtenerse un rango exacto. Los
principales mtodos para la determinacin del tamao de grano
recomendados por la ASTM (American Society for Testing and
Materials) son:

Procedimiento de Comparacin: involucra la comparacin de la

estructura de grano con una serie de imgenes graduadas.

Procedimiento Planimtrico: involucra el conteo del nmero de

granos dentro de un rea determinada.

Procedimiento de Intercepcin: involucra el conteo de los granos

interceptados por una lnea de ensayo o el nmero de intersecciones
de la lnea con los bordes de grano.
Tabla 4 de la norma ASTM E112 Calculo del tamao de grano

PROCEDIMIENTO DE COMPARACIN

En el laboratorio se cuenta con un ocular especial para la medicin del tamao de grano
mediante el procedimiento de comparacin. En la fotografa de abajo se observan las
distintas plantillas de comparacin visualizadas a travs de dicho ocular.
El crculo exterior tiene un dimetro de 175mm, y debe coincidir con el borde de la
imagen de la micrografa para respetar las magnificaciones.
El nmero de cada plantilla corresponde al tamao de grano G si se est observando la
probeta con una magnificacin de 100x. En caso de utilizar otra magnificacin debe
corregirse este valor mediante la suma del factor de correccin Q.
Magnificacin M

Factor de correccin Q para Mb= 100x) Q= 6.64Log10

M
Mb
50x
100x
200x
400x

-2
0
2
4

El mtodo de comparacin es ms conveniente y bastante preciso en muestras de granos de

ejes iguales.
El nmero de tamao de grano ASTM E puede obtenerse con:

N=2 n-1

Donde:
N = nmero de granos observados por pulgada cuadrada a una amplificacin de 100X.

CASO PRACTICO 1 PROCEDIMIENTO DE COMPARACIN

Hemos observado al microscopio al nmero de aumentos 400X y hemos colocado el
ocular para calcular el tamao de grano, haciendo coincidir el dimetro exterior con el
borde de la imagen.
Calcular el tamao de grano por el mtodo de comparacin.

Magnificacin M

Factor de correccin Q para Mb= 100x) Q= 6.64Log10

M
Mb
50x
100x
200x
400x

-2
0
2
4

SOLUCION CASO PRACTICO 1 - PROCEDIMIENTO DE COMPARACIN

PROCEDIMIENTO PLANIMETRICO

La imagen de abajo muestra en el centro un crculo con una superficie

2
de 5000mm . El crculo exterior tiene un dimetro de 175mm, y debe
coincidir con el borde de la imagen de la micrografa para respetar las
magnificaciones. El tamao de grano G se calcula a partir de las tablas 4 y
5 de la Norma ASTM E112 (tabla dentro de los apuntes).

NA = granos por mm2

NINTERNO = N granos dentro del circulo
NINTERCEPTADO= N granos interceptado por el circulo
Mtodo JEFFERIES
Este metodo solo es aplicable a estructuras de granos equiaxiales, y se
emplean rectangulos o crculos de un rea de 5000 mm2 de las siguientes
dimensiones:
70.7*70.7; 65*77; 60*83.3; 55*91; 50*100; crculo de 79.8mm de dimetro
En ambos casos el rea es 5000 mm2

M: aumentos f= mltiplo de Jefferies

10

25

50

75

10

150

0
f

0.0

0.12

0.5

1.12

4.5

300

500

750

100
0

12.
5

18

50

112.

200

f= 0.0002. M2 (M = magnificacin o

aumentos)

N interceptado
2

250

Para un rea de 5000mm2 ->

NA = f. (NINTERNO +

20

CASO PRACTICO 2 PROCEDIMIENTO DE PLANIMETRICO

Hemos observado al microscopio al nmero de aumentos 400X y hemos colocado el
ocular para calcular el tamao de grano, haciendo coincidir el dimetro exterior con el
borde de la imagen. Calcular el tamao de grano por el mtodo planimtrico.

Datos:
Aumentos 400x
Ninterno= 175
Ninterceptado= 23
Area de 5000mm2

SOLUCIN CASO PRCTICO 2 PROCEDIMIENTO DE PLANIMETRICO

SOLUCIN CASO PRCTICO 3 PROCEDIMIENTO DE PLANIMETRICO

(CASO RESUELTO)

PROCEDIMIENTO DE INTERCEPCION

La imagen de abajo muestra las distintas geometras utilizadas en la

medicin del tamao de grano mediante el procedimiento de interseccin.
Hay varios mtodos.

MTODO DE HEYN. Las cuatro lneas rectas de la imagen. Se hace al

menos en 3 posiciones diferentes para lograr un promedio razonable.

MTODO DE HILLIARD utiliza una circunferencia generalmente de 100,

200 o 250 mm de permetro.

MTODO DE ABRAMS Las

tres

circunferencias

de

la

corresponden al (entre las tres suman una longitud de 500mm).

imgen

Reglas de conteo:

Una intercepcin es un segmento de la lnea de ensayo que pasa sobre

un grano. Una interseccin es un ponto donde la lnea de ensayo es
cortada por un borde de grano. Cualquiera de los dos puede contarse
con idnticos resultados en un material monofsico. Cuando se cuentan
intercepciones, los segmentos al final de la lnea de ensayo que penetran
dentro de un grano, son anotados como media intercepcin.
Cuando se cuentan intersecciones, los puntos extremos de la lnea de
ensayo no son intersecciones y no son contados excepto cuando tocan
exactamente un borde de grano, entonces debe anotarse interseccin.

L= Longitud total
Ni = n de granos
M = Magnificacin
G = tamao grano ASTM

CASO PRACTICO 3 (RESUELTO) - PROCEDIMIENTO DE INTERSECCIN (LINEAL)

Calcular el tamao de grano por el mtodo interseccin lineal. Metodo Heyn.

Datos:
L= longitud total 100+150+150+100= 500mm
M = 400x

CASO PRACTICO 3 (RESUELTO) - PROCEDIMIENTO DE INTERSECCIN (LINEAL)

Calcular el tamao de grano por el mtodo interseccin lineal. Metodo Heyn.

100x

Podemos usar tambin la tabla directamente No./mm2 at 1X = 15.5, mira la otra columna y me
dice que G=1. Tambin podemos calcularlo analticamente.

PROCEDIMIENTO NORMALIZADO PARA EL CLCULO DEL PORCENTAJE DE FASES

Norma ASTM E562

Generalmente, los clculos de la fraccin de volumen a partir de las
mediciones cuantitativas sobre una superficie de un material opaco
solamente puede, proporcionar valores aproximados. No obstante, este
mtodo es empleado casi sin excepcin.
Dos mtodos

Anlisis Puntual
Analisis Lineal

ANLISIS PUNTUAL
Para efectuar esta prueba se emplea una rejilla transparente de
plstico con un nmero de puntos sistemticamente (usualmente se
emplean cruzados, donde el punto es la interseccin de los
brazos) espaciados, tpicamente de 9, 16, 25, 49, 64 y 100, que se
coloca sobre una micrografa y en una pantalla de proyeccin o insertada
como una retcula en el ocular. Se cuenta el nmero de puntos que
yacen a lo largo de la fase o constituyente de inters y se divide por el
nmero total de puntos de la rejilla. El nmero de puntos que yacen
sobre una frontera, lmite o contorno se cuenta como medio punto. Este
procedimiento se repite sin predisposicin en un nmero de campos
seleccionados, es decir, sin mirar la pantalla.. La fraccin punto PP est
dada por:

PP = Pa / PT ... (1)
Donde:

Pa es el nmero de puntos de la rejilla que yacen o descansan

dentro de la partcula, figura o forma de inters, ms la mitad del
nmero de puntos de la rejilla que descansan en los lmites,
bordes o frontera de la partcula

PT es el nmero total de puntos de la rejilla. Los estudios han

mostrado que la fraccin punto es igual a la fraccin rea AA y a
la fraccin volumen VV de las partculas de la segunda fase.

PP = AA = VV .. (2)

Se extiende un modelo de rejilla cuadrado con 100 intersecciones sobre

este campo; cuatro intersecciones estn dentro de las partculas y 4 en
la interfase.
Ejemplo

Para el siguiente anlisis dividimos la fotografa en cuadrados de 9 x 9 mm.

En la contabilizacin de los granos interceptados por cruces de la lneas se

contaron 23 de un total de 130 intersectos .

Hallamos el porcentaje de fase aplicando la formula :

% fase = (Np/Nt)100% = (23/109)100% = 17,69%

ANLISIS LINEAL

Para el siguiente anlisis vimos la fotografa con lneas horizontales de

9mm.

En la contabilizacin de las lneas intersecadas con los granos se cont un

total de 118 mm, de un total de 1080 mm.

Hallamos le porcentaje de fase aplicando la formula :

% fase = (Li/Lt)100% = (118/1080) 100% = 10.93%

ANLISIS POR REAS

Para el siguiente anlisis pusimos la fotografa en un programa de autocad

para poder hallar las reas de los granos.

Dichas reas halladas las vimos entre total del rea de las fotografas para
poder hallar los porcentajes de fase.

Donde:
A = 700.2035

At = 91.03 x 68.27 = 6214.6181

Fv = A/At = 700.2035/6214.6181 = 0.11267 = 11.267%

PROCEDIMIENTO NORMALIZADO PARA EVALUAR CONTENIDO DE INCLUSIONES