DEPARTAMENTO DE ANLISIS
INSTRUMENTAL
ANLISIS
BENEMRITA UNIVERSIDAD AUTNOMA DE PUEBLA
FACULTAD DE INGENIERA QUMICA
DEPARTAMENTO DE ANLISIS
ANLISIS INSTRUMENTAL
PRCTICA No. 7
DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA DE HIERRO TOTAL
EN VINOS
OBJETIVOS:
1. Realizar curvas de calibracin
2. Medir espectrofotomtricamente Fe(II) y Fe (III) en vinos
INTRODUCCIN:
El hierro (II) forma un complejo de color rojo con 1,10-fenantrolina segn
la reaccin:
Para asegurarnos de que todo el hierro presente en la muestra se
encuentra en forma de Fe2+ aadimos, antes de la formacin del complejo, un
agente reductor como es el clorhidrato de hidroxilamina, el cual reduce el Fe 3+
a Fe2+ segn la reaccin:
4 Fe 3+ + 2
NH2OH
4 Fe 2+ + N2 O + 4 H3O
+H2O
30
DEPARTAMENTO DE ANLISIS
INSTRUMENTAL
ANLISIS
La formacin del complejo hierro (II) con fenantrolina se da en un
intervalo de pH comprendido entre 2 y 9, aunque ste es suficientemente
amplio, para asegurar la formacin cuantitativa del complejo se adiciona al
medio acetato sdico que neutraliza el cido formado durante la reduccin del
hierro (III) y ajusta el pH a un valor al que se puede efectuar la formacin del
complejo.
Este mtodo puede aplicarse a vinos blancos o poco coloreados y permite
determinar el contenido total de hierro (Fe 2+ + Fe3+) en el vino.
MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS
Disoluciones necesarias
-
Disolucin patrn de hierro (II)
Preparar una disolucin de hierro pesando 1.404 g de sulfato ferroso
amnico hexahidratado. Transferir cuantitativamente la muestra pesada a un
matraz aforado de un litro y aadir suficiente agua para disolver la sal. Aadir
2.5 ml de H2SO4 concentrado, enrasar con agua desionizada y homogeneizar.
Guardar la disolucin resultante en una botella de polietileno preparada para
tal fin.
Disolucin 2. 10-3M de 1,10-Fenantrolina
Disolver 100 mg de monohidrato de 1,10-fenantrolina en 100 ml de agua
desionizada.
Disolucin de clorhidrato de hidroxilamina al 10%
Disolver 10 g de clorohidrato de hidroxilamina en 100 ml de agua
desionizada.
Disolucin 0.1M de acetato sdico
Disolver 8.20 g de acetato de sodio en 1000 ml de agua desionizada.
31
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ANLISIS
Material e instrumentacin necesarios
- Matraces aforados de 50 mL
- Pipetas de 1, 2, 5 y 10 mL
- Espectrofotmetro
PROCEDIMIENTO:
Obtencin de la funcin de calibrado
Construir una recta de calibrado, adicionando en matraces de 50
ml, 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 y 3.0 mL de disolucin patrn de sulfato
ferroso amnico hexahidratado, 2 mL de clorhidrato de hidroxilamina
(pipeta de 2 ml), 10 ml de acetato sdico (pipeta de 10 mL), 5 mL de
1,10-Fenantrolina (pipeta de 5 ml) y enrasar con agua destilada.
Esperar 10 minutos y medir la absorbancia a 510 nm de longitud de
onda.
Preparacin de la muestra a analizar
Para el anlisis de la muestra, pipetear 5 ml de vino a un matraz aforado
de 50 ml y aadir las mismas cantidades de los reactivos anteriormente
citados. Esperar al menos 10 minutos para que se desarrolle el color
completamente y por ltimo, medir la absorbancia en el espectrofotmetro a
510 nm de longitud de onda.
Mtodo de adicin de patrn
Se prepara una serie de cuatro patrones en matraces aforados de 50 ml
aadiendo a todos ellos en el orden indicado 2.5 ml de muestra de vino y a
continuacin 0, 1.0, 2.0 y 3.0 ml respectivamente de la disolucin patrn de Fe
(II) de 20 ppm, 2 ml de clorohidrato de
32
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hidroxilamina al 10 %, 10 ml de acetato sdico 0.1 M y 5 ml de 1,10fenantrolina, enrasando finalmente con agua destilada. Se mide la absorbancia
a 510 nm de las disoluciones preparadas frente al blanco correspondiente,
transcurridos diez minutos de su preparacin.
Resultados
1. Obtencin de la Recta de calibrado
Matraz n
mL de Fe(II)
g/ mL de Fe(II)
1
2
3
4
5
6
7
2. Medida de la Muestra
Rplica
s
A (510 nm)
1
2
3
33
A (510 nm)
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ANLISIS
3. Mtodo de adicin de patrn
Matraz n
mL de
muestra
mL de Fe (II) g/ mL de Fe(II)
(aadidos)
2.5
2.5
1.0
2.5
2.0
2.5
3.0
Representaciones grficas
1.- Funcin de calibrado.
2.- Mtodo de adicin de patrn.
Tratamiento de datos
34
A (510 nm)
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Expresin de resultados
Expresar en ppm el contenido en hierro de las muestras analizadas:
A. Encontrado mediante la funcin de calibrado:
Resultado
- individual:..........................
Resultado de
- grupo:............................
CV
(%)...........
CV
(%)...........
Encontrado con el mtodo de adicin de patrn:
Resultado
individual:..............
Resultado de
- grupo:.................
CV
(%)...........
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. Para que sirve la determinacin de Fe total en vinos?
2. Cuales son los valores permitidos de Fe total en vinos?
3. La determinacin de r y r 2 en las curvas de calibracin en que nos
ayuda?
4. Qu funcin tiene la 1,10-fenantrolina en la prctica?
5. Para que nos sirve el usar el mtodo de adicin estndar?
6. Por qu otro mtodo podra determinar Fe total en vinos?
35
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ANLISIS INSTRUMENTAL
PRCTICA No. 3
DETERMINACIN DE ALCOHOL ETLICO
OBJETIVO:
Determinar la concentracin de etanol por refractometra
INTRODUCCIN
Cuando la radiacin atraviesa un medio transparente se produce una
interaccin entre el campo elctrico de la radiacin. La radiacin
resultante conserva sus frecuencias caractersticas pero tanto la
velocidad como la direccin de propagacin pueden cambiar, esta
desviacin se conoce como ndice de refraccin. El ndice de refraccin
de un lquido vara con la temperatura y la presin, no as la refraccin
especfica.
La refractometra presenta las siguientes ventajas
a fcil y rpida
b no destruye la muestra
c requiere unas cuantas gotas de muestra
MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS
1
2
3
4
5
2 Pipetas serolgicas de 5 ml
Pipetas pasteur
5 matraz aforado de 10 ml
Probeta de 50 ml
Piceta
17
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INSTRUMENTAL
6
7
8
9
ANLISIS
Refractmetro Abbe
Etanol
Agua
Muestra de bebida comercial que contenga etanol.
Procedimiento
1 Preparar soluciones de etanol de concentracin: 10, 20, 30, 40 y 50 %
con un volumen de 10 ml.
2 Medir el ndice de refraccin de cada una de las soluciones.
3 Medir el ndice de refraccin de las muestras problema.
4 Graficar el ndice de refraccin contra la concentracin, ajustando la
recta mediante mnimos cuadrados.
5 Encontrar la concentracin de etanol de las muestras problema
Tabla de concentraciones de soluciones de
etanol para construir la curva de
calibracin
solucin
1
2
3
4
5
Concentracin (%)
10
20
30
40
50
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1 Aparte del ndice de refraccin que ms podemos medir con el
refractmetro de Abb
2 Explique la diferencia entre refraccin y reflexin
3 Qu relacin existe entre el ndice de refraccin y la concentracin?
4 Qu interpretacin se le puede dar al ndice de refraccin?
18
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PRCTICA No. 9
DETERMINACIN DE COBRE EN UNA BEBIDA
ALCOHLICA
MEDIANTE ABSORCIN ATMICA
OBJETIVOS:
3 Conocer el funcionamiento del equipo de Absorcin atmica
4 Realizar una curva de calibracin de cobre
5. .Realizar curva de calibracin mediante el mtodo de adicin
estndar
INTRODUCCIN:
La espectroscopa de absorcin atmica (a menudo llamada AA) es
un mtodo que utiliza comnmente un nebulizador pre-quemador (o
cmara de nebulizacin) para crear una niebla de la muestra y un
quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de
trayecto ms larga.
La temperatura de la llama es lo bastante baja para que la llama de por
s no excite los tomos de la muestra de su estado fundamental. El
nebulizador y la llama se usan para desolvatar y atomizar la muestra,
pero la excitacin de los tomos del analito es hecha por el uso de
lmparas que brillan a travs de la llama a diversas longitudes de onda
para cada tipo de analito.
En la AA, la cantidad de luz absorbida despus de pasar a travs de la
llama determina la cantidad de analito en la muestra. Una mufla de
grafito para calentar la muestra a fin de desolvatarla y atomizarla se
utiliza comnmente hoy da para aumentar la sensibilidad. El mtodo del
horno de grafito puede tambin analizar algunas muestras slidas o
semislidas. Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo
un mtodo de anlisis comnmente usado para ciertos elementos traza
en muestras acuosas (y otros lquidos).
41
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INSTRUMENTAL
ANLISIS
En un atomizador con llama la disolucin de la muestra es nebulizada
mediante un flujo de gas oxidante mezclado con el gas combustible y se
transforma en una llama donde se produce la atomizacin. El primer
paso es la desolvatacin en el que se evapora el disolvente hasta
producir un aerosol molecular slido finamente dividido. Luego, la
disociacin de la mayora de estas molculas produce un gas atmico.
EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS:
6 Espectrofotmetro de Absorcin atmica.
7 15 matraz aforado de 10 mL.
8 2 Pipetas de 1 mL.
9 2 pipetas de 2 mL.
10 2 pipetas de 5 mL.
11 2 pipetas de 10 mL.
12 Agua destilada en una pizeta.
13 Muestras: Mezcal de diferentes marcas.
PROCEDIMIENTO:
1. Curva patrn
Partiendo de una disolucin patrn de 10 mg/L para las siguientes
diluciones segn la siguiente tabla (1):
Estndar No1
2
3
4
5
Vol. De disolucin patrn
0.4 mL
0.8 mL
1.2 mL
1.6 mL
2.0 mL
42
Aforo con agua
10 mL
10 mL
10 mL
10 mL
10 mL
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ANLISIS
Leer los estndares y muestras a =324.74 nm, Slit 2.7/0.8 nm.
Con los datos obtenidos llenar la siguiente tabla (2):
Estndar No.
1
2
3
4
5
Muestras
A
Absorbancias
Concentracin (mg/L)
2. Mtodo de Adicin Patrn.
En matraces aforados de 10 mL, a partir de una disolucin patrn de 10
mg/L preparar las siguientes disoluciones segn la siguiente tabla (3):
Estndar No.
Vol. De disolucin patrn
Muestra
1
0.4 mL
2
0.8 mL
3
1.2 mL
4
1.6 mL
5
2.0 mL
Aforar las disoluciones anteriores con agua.
Volumen de muestra
8 mL
8 mL
8 mL
8 mL
8 mL
Leer los estndares y muestras a =324.75 nm Slit 2.7/0.8 nm.
Con los datos Obtenidos llenar la siguiente tabla (4):
Estndar No.
Muestra
1
2
3
4
5
Absrobancias
RESULTADOS y CUESTIONARIO:
43
Concentracin (mg/L)
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ANLISIS
1 Completar la tabla (2) calculando las concentraciones de los
estndares
2 Con los datos obtenidos en la tabla (2) graficar A vs Concentracin.
3 A partir de los datos obtenidos de la grfica, completa la siguiente
tabla:
Regresin Lineal
4
5
6
7
8
m=
b=
r=
Se cumple la ley de Lambert-Beer, si o no y Por qu?
Calcula la concentracin en la muestra
Completar la tabla (4) calculando la concentracin de los
estndares
Con los datos obtenidos en la tabla (4) graficar A vs
Concentracin en la misma grfica del punto 2.
A partir de los datos obtenidos de la grfica completa la siguiente
tabla:
Regresin Lineal
m=
b=
r=
9 Indica, Cul es la concentracin de la muestra?
10 Con tus resultados anteriores:
a Existen interferencias, si las hay de que tipo
b Que resultado reportaras y por qu?
11 En base a la NOM-142-SSA1-1995, indica si el dato que obtuviste
esta dentro de lo establecido o no y que conclusin daras.
CONCLUSIONES
44
LICENCIADO EN FARMACIA
PRCTICA No. 2 DETERMINACIN CUANTITATIVA DE CIDO
ASCRBICO (VITAMINA C) EN
TABLETAS EFERVESCENTES MEDIANTE UNA CURVA DE
CALIBRACIN INDIRECTA
ESPECTROFOTOMTRICA BAJO CONDICIONES DE
AMORTIGUAMIENTO.
I.-OBJETIVOS:
Cuantificar cido ascrbico en tabletas efervescentes mediante una curva de
calibracin indirecta bajo condiciones qumicas optimizadas.
Reconocer la sustancia que da la absorbancia al pH de trabajo, as como calcular
el coeficiente de absortividad a la longitud de onda seleccionada.
II.- INTRODUCCIN
Los principios de preparacin y trazo de una curva de calibracin ya fueron estudiados en
prcticas anteriores, donde se considera que la respuesta del instrumento es lineal
respecto a la concentracin de la sustancia a cuantificar, sin embargo debe considerarse
que si la curva es indirecta existe una o varias reacciones efectuadas en los sistemas de
preparacin, dado que la sustancia de inters da seal muy pobre o no da seal, este
reactivo que genera la reaccin debe encontrarse en exceso , considerando el siguiente
estado de equilibrio de manera general:
aX
inicio
cZ
Keq > 1
Vst Cst
VyCy
agrega
equilibrio
bY
VyCy-b/a VstCst
c/a VstCst
En el caso de que Y d la seal, el modelo matemtico que describe la respuesta grfica
es: P = Ky [Y] y considerando el estado de equilibrio anterior entonces:
[Y] = VyCy - b/aVstCst / Vaforo. La funcin ser:
P = Ky [(VyCy - b/a VstCst )/ Vaforo]
27
LICENCIADO EN FARMACIA
Vst, Vy, Vaforo, representan los volmenes de los reactivos utilizados al preparar los
sistemas del estndar, reactivo Y y el aforo utilizado, C st , Cy representan las
concentraciones molares del estndar (stock) y la concentracin del reactivo Y agregado
para generar la reaccin
Entonces se puede graficar P=f (Vst Cst / V
aforo),
obtenindose una funcin de pendiente
igual a -Kyb/a y ordenada al origen igual a KyVyCy/Vaforo
En esta prctica se propone la cuantificacin indirecta de cido ascrbico en una forma
farmacutica, siguiendo las variaciones de una especie colorida (Y).
III. EQUIPO(S), REACTIVO(S) Y MATERIAL(ES)
MATERIAL POR EQUIPO
REACTIVOS
8 tubos de ensaye con gradilla
Agua destilada
6matraces volumtricos de 10 mL
cido ascrbico estndar
2 vasos de precipitados de 50 mL
1 pipeta volumtrica de 0.5 1, 2,3,4,5 mL
Buffer cido actico /Acetato 0.01 M
3 matraz volumtrico de 25 mL
pH=4.5
1 piseta, esptula y mortero con pistilo
1 agitador magntico c/barra
1 embudo con papel filtro
Tabletas efervescentes (leer el marbete y
anotar el contenido de cido ascrbico)
Un espectrofotmetro con celdas.
2,6 diclorofenol indofenol
2
8
LICENCIADO EN
FARMACIA
I
V
.
P
R
O
C
E
D
I
M
I
E
N
T
O
E
X
P
E
R
I
M
E
N
T
A
L
1
.
1
P
r
e
p
a
r
a
c
i
d
e
s
o
l
u
c
i
o
n
e
s
-- Buffer de acetatos 0.01
M pH = 4.5
--Solucin
estndar
de
cido ascrbico: Se pesan
50 mg de cido ascrbico en
un vaso de precipitados de
50
mL se
disuelven
en
aproximadamente 10 mL de
Buffer de acetatos pH= 5 y
aforan a 25 mL con agua
destilada (solucin A), de
esta solucin se toman 2
mL, y mezclan con 10 mL de
Buffer pH=5 y se aforan a 25
mL
con
agua
destilada
(solucin B) stock. (9 x104
M)
--Solucin
de
2,6
diclorofenolindofenol(DFI)
0.04 M: Pesar 100 mg de 2,6
diclorofenolindofenol en un
vaso
de
precipitados
agregar 5 mL de buffer pH=5
agitar y trasvazar al matraz
de 10 mL y aforar con agua
destilada.
-- Solucin problema: Si
la tableta contiene 1.0 g de
ascrbico, se pesan 50 mg
de
polvo
de
tabletas*
finamente pulverizadas y se
afora a 10 mL con agua
destilada.
* si la formulacin
es de 2.0 g
pesar 25 mg de
polvo.
Tabla 1 Preparacin de
Sistemas
(curva
de
calibracin y problema)
Sistema
Soln. Buffer de acetatos pH=4.5
Soln. B (stock) de ascrbico (9x10-4M)
Soln. de 2,6 diclorofenolindofenol 0.04 M
Soln. Problema
Aforo con agua destilada
10
29
LICENCIADO EN FARMACIA
3 .Calibracin del espectrofotmetro: El procedimiento de calibracin se realizar
de acuerdo al instructivo utilizando al sistema cero como blanco reactivo.
4. Determinacin de (longitud de onda) de trabajo: Identifique cules el sistema
ms concentrado en 2,6 diclorofenoindofenol y realice el espectro de absorcin, el
cul obtendr al variar la en el espectrofotmetro que en este caso en particular
ser de 460 a 560 nm a intervalos de 10 nm.
Nota: para cada cambio de se debe ajustar el espectrofotmetro con el blanco
nuevamente.
1
Registre los datos de absorbancia y % de Transmitancia: en la tabla No. 1,
posteriormente se realizar el grfico correspondiente.
Obtenga la curva de calibracin: una vez que se ha elegido la longitud de onda,
lea los sistemas de la curva de calibracin registre los datos y graficar.
V RESULTADOS EXPERIMENTALES
Tabla 2- Datos experimentales del espectro de absorcin.
Longitud de onda (nm) 460 470 480 490
500 510 520 530
540 550 560
Absorbancia
% Transmitancia
30
LICENCIADO EN FARMACIA
Grfica 1.- Espectro de Absorcin A= f( Longitud de onda )
Tabla 3- . Curva de Calibracin Indirecta
Sistema
Concentracin M
de
Ascrbico estndar
Absorbancia
31
LICENCIADO EN
FARMACIA
Grafico 2.- Curva
de Calibracin
Indirecta de Ac.
Ascrbico A =
f(M)
VI. INFORME DE TRABAJO
ESQUEMA Y PUNTOS
MNIMOS A EVALUAR
PARA LA REALIZACIN
DEL INFORME DE
TRABAJO.
1.- Datos Generales
I) CARTULA. Incluir en
ste orden: Nombre de la
Universidad, nombre de la
Facultad,
nombre
de
la
Seccin,
nombre
de
la
asignatura comenzando con
Laboratorio de,
Nmero y nombre de la
prctica, Nmero de equipo,
Nombre de los integrantes
(solamente de aquellos que
participaron
en
realizacin,
se
su
dar
por
entendido que los que no
aparezcan
no
recibirn
calificacin correspondiente
a esa prctica. Tambin es
importante
recordar
aquellas
personas
faltaron
que
que
la
parte
experimental de la prctica
no tendrn calificacin de
reporte y por ende no se
colocar
su
nombre,
menos que halla repuesto la
prctica en otro grupo bajo
autorizacin
de
los
profesores y su informe lo
realizar
de
manera
individual), Nombre de los
profesores
(incluir
grado:
QFB, Q, M en C, Dr., etc.),
Fecha de realizacin de la
prctica y Fecha de entrega
de reporte.
II) NMERO Y NOMBRE DE
LA PRCTICA.
III)
OBJETIVOS
PARTICULARES. Con base
al
objetivo
general
del
Manual y a las actividades
realizadas
en
redactar
2-3
la
prctica
objetivos
particulares recordando que
deben responder el Qu?,
Cmo? y Para qu?.
32
LICENCIADO EN
FARMACIA
VI) INTRODUCCIN. Incluir
solamente aplicaciones del
Mtodo de cuantificacin en
las
diferentes
contempla
incluyendo
reas
su
que
carrera,
ejemplos
(recordar que deben citar las
referencias).
V DIAGRAMA DE FLUJO.
Incluir:
Preparacin
del
STD; indicando los
volmenes, masas
y/o concentraciones
reales
que
se
emplearon en caso
de una modificacin
a
la
parte
experimental
reportada
en
el
Manual.
Si
se
emplean
reactivos
comerciales incluir la
pureza y densidad
(en caso de reactivos
lquidos).
Preparacin de la
muestra; indicando
los posibles cambios
realizados.
Mencionar la marca,
presentacin
y
gramaje
de
la
muestra
empleada
en caso que el
alumno
la
halla
proporcionado.
Preparacin de los
sistemas de la curva
de calibracin; en
forma
de
tabla
incluyendo nmero y
nombre. En el caso
del buffer especificar
la concentracin y
pH reales con las
que se trabajaron,
as como de la
solucin DFI.
Calibracin
del
equipo; paso a paso
en
forma
de
diagrama de flujo,
puede
incluir
imgenes o dibujos y
ser con base a la
explicacin
del
profesor no a lo
reportado
en
el
Manual.
Realizacin
del
espectro
de
absorcin; mismas
consideraciones del
punto anterior.
Lectura
de
los
sistemas
de
calibracin; mismas
consideraciones del
punto anterior.
Disposicin
de
residuos; mencionar
cmo se dispusieron
los residuos en la
sesin experimental.
2 RESULTADOS. Incluir:
Tabla No. 2.- Datos
experimentales del
espectro
de
absorcin,
completa.
Grfico del espectro
de
absorcin
indicando nmero y
nombre
CORRECTO
(el
nombre correcto de
un
espectro
de
absorcin incluye el
nombre del analito,
la composicin de la
matriz as como las
condiciones
de
amortiguamiento
impuestas
y
la
concentracin
del
analito, la cual es
bien conocida ya
que se emplea un
sistema de la curva
de calibracin para
su
realizacin),
considerar que se
incluirn 2 grficos,
uno en funcin de
Absorbancia y otro
en % Transmitancia.
Tabla No. 3.- Datos
experimentales de
la
Curva
de
calibracin.
33
LICENCIADO EN FARMACIA
Grfico de la curva de calibracin indicando nmero y nombre CORRECTO (el
nombre correcto del grfico de una curva de calibracin se puede indicar bajo el
modelo: PROPIEDAD=f[analito]UNIDADES).
Adems debe incluir forzosamente: Ecuacin de la recta bajo el modelo:
PROPIEDAD = (valor de la pendiente) [analito]UNIDADES +/- (valor de la
ordenada al origen)
No indicar la propiedad y la concentracin del analito como x y y, y tambin
debe incluir Coeficiente de determinacin (r2).
Incluir tabla: con nmero y nombre.
Muestra empleada (nombre comercial)
Presentacin
Lote y fecha de caducidad (u origen)
Marbete
(enfocndose
slo
al
analito
que
se
cuantific
experimentalmente)
Resultado experimental (reportado como en el marbete: por cpsula,
por 100ml, etc.)
% de principio activo con respecto al marbete
b ANLISIS DE RESULTADOS. Incluir:
Q
Q
Realizar el anlisis e interpretacin correspondiente al valor del coeficiente de
determinacin para la validez de los resultados de cuantificacin.
Analizar los criterios qumicos que se emplearon para elegir la ptima en los 2
espectros de absorcin. Adems justificar porqu se consider ese rango de nm
para realizar el barrido.
Identificar y calcular las condiciones de amortiguamiento impuestas en los
sistemas de la curva; adems, proponer la reaccin representativa llevada a
cabo entre el cido ascrbico y el DFI, as como el clculo de la Keq
considerando que en los equilibrios redox el clculo de la Keq no es mediante
Ley de accin de masas, sino mediante la frmula general considerando los E
y
Analizar la relacin de las variables involucradas y contrastarlas con la Ley de
Lambert & Beer.
34
LICENCIADO EN
FARMACIA
Calcular
el
Coeficiente
de
absortividad molar,
incluyendo
unidades
correctas,
la
manera de cmo
se
calcul
especificando de
que
analito
corresponde y su
interpretacin.
Incluir los clculos
de
cuantificacin,
en
el
siguiente
orden: Clculo de
la
del
concentracin
STD
coincidir
reportado
(debe
con
lo
en
el
diagrama de flujo
en Preparacin del
STD), clculo de la
concentracin
de
los sistemas de la
curva,
Interpolacin de la
propiedad
de
la
muestra
en
la
ecuacin
de
la
curva, regresin a
las diluciones de la
muestra
coincidir
reportado
(deben
con
lo
en
el
diagrama de flujo
en Preparacin de
la
muestra)
cambio
unidades
y
de
las
similares
al
marbete as como
el % de principio
activo;
esto
se
debe reportar con
los
datos
ambos
de
sistemas
problema (6 y 7),
al
final
discutir
sobre
los
resultados
obtenidos
en
ambos sistemas (6
y 7).
Con base al % de
principio
activo
(recordar que el
comparativo entre
el
resultado
experimental y el
reportado en el
marbete) analizar
los
posibles
errores
que
condujeron a ese
resultado,
mencionando
el
tipo de error que
cometi
y
las
acciones
preventivas
que
sugieres para la
mejora.
2 CONCLUSIONES.
Con
base al objetivo general del
Manual y a los redactados
por ustedes (particulares).
3 REFERENCIAS
BIBLIOGRFICAS.
Debern ser citadas ya sea
en la introduccin o en el
anlisis de resultados en
caso
que
se
hallan
empleado.
DATOS
cido ascrbico(C6H8O6)
pKas = 4.05, 7.25
2,6 diclorofenolindofenol ( C12H7Cl2NO2 ) pKa=
C6H7O6 - / C6H6O6 + H+ + 2e- Eo = 0.13 V
C12H7Cl2NO2 / C12H7Cl2NO22- Eo = 0.43 V (
(roja)
(Incolora)
35
LICENCIADO EN
FARMACIA
VII. ORIENTACIONES
PARA EL TRATAMIENTO Y
DISPOSICIN DE
RESIDUOS
El cido actico glacial debe
trabajarse en la campana
extractora
utilizando
una
perilla y nunca cerca de
algn
mechero,
aadir
siempre el cido al agua,
tener precaucin al preparar
la
mezcla
debido
al
desprendimiento de calor. La
inhalacin de sus vapores es
altamente
txico
trastornos
en
respiratorias.
produce
las
vas
Cualquier
contacto directo con la piel u
ojos debe de lavarse con
abundante agua.
36
Prcticas de Anlisis
Prcti
ca 2
DETERMINACION
DE
HIERRO
EN
VINOS
POR
ESPECTROFOTOME
TRIA DE
ABSORCION
ATOMICA
O
b
j
e
t
o
d
e
l
a
p
r
c
t
i
c
a
Llevar
a
cabo
medidas de absorbancia
atmica
para
la
determinacin
de
elementos a nivel de
trazas
en
muestras
reales
utilizando
el
mtodo
de
adicin
estndar
El
hi
er
ro
en
lo
s
vi
no
s
El
contenido
de
hierro en los vinos suele
oscilar entre 4 y 20 mg
por litro, con contenidos
medios de 6 a 12 mg/L.
Su origen puede ser
diverso. Una cantidad que
apenas sobrepase los 3
4 mg por litro constituye
el hierro normal o hierro
biolgico absorbido por
las races de la via. Otra
parte procede de la
tierra o de los polvos
terrosos
que
puedan
manchar la superficie de
las uvas. Adems, ciertas
cantidades
pueden
proceder
de
las
herramientas metlicas
utilizadas
en
su
elaboracin (trituradoras
de uvas, prensas de
acero, herramientas de
vendimia, etc.) o en su
almacenamiento (tornillos
de las compuertas de los
barriles, etc.)
Las sales de hierro
se encuentran en el vino
en
los
estados
de
oxidacin (II) y (III).
Las sales ferrosas son
totalmente solubles y
dejan el vino lmpido,
mientras que ciertas
sales
frricas
(que
pueden originarse por
oxidacin de las sales
ferrosas por el oxgeno
atmosfrico)
son
insolubles o coloreadas.
Este es el caso del
fosfato
frrico,
sal
blanquecina origen de la
"quiebra blanca". Por otra
parte, las combinaciones
del hierro (III) con los
poli-fenoles, coloreados
de azul oscuro, son la
causa de la "quiebra
azul". Los vinos blancos
estn ms sujetos a la
primera,
y,
por
el
contrario,
los
vinos
tintos, ricos en taninos,
dejan un poso azulado o
ennegrecido:
"quiebra
negra".
Una
concentracin total de
hierro del orden de los
10 mg/litro indica riesgo
de quiebras frricas, si
bien, este valor lmite
vara mucho en funcin
de la composicin del
vino.
.
Prcticas de Anlisis
Reactiv
os
FeSO4.
(NH4)2.SO4.6 H2O
(Sal
de
Mohr)
slido
M
at
er
ial
y
ap
ar
at
os
Matraces aforados
de 50 mL
Pipetas de varios
volmenes
Espectrofotmetr
o de absorcin
atmica con llama
T
c
ni
c
a
e
x
p
e
ri
m
e
n
t
al
En
cinco
matraces
aforados de 50 mL se
ponen 10 mL de vino (o el
volumen
adecuado
al
contenido de hierro).
Aadir a continuacin a
cada uno de ellos, 0, 5,
10, 15 y 20 mL de una
disolucin
patrn
de
hierro conteniendo 10
p.p.m. de Fe. (Esta
disolucin se obtendr
por dilucin de otra que
contenga 500 p.p.m. de
Fe, preparada a partir de
sal
de
Mohr
).
Seguidamente se aade
una gotita de n-octanol a
cada matraz, se enrasan
con agua desionizada y se
mide
la
absorbancia
atmica del hierro.
Result
Fe aadido
mL
p.p.m.
0
5
10
15
20
Ecuacin de la recta de
regresin:
Concentracin de hierro
en la muestra de vino
(mg/L)
