DESIGNACION: E 1351-01
Practica estndar para evaluacin y produccin de replicas metalograficas en campo.
Este estndar es usado bajo la designacin E 1351; el nmero siguiente indica la designacin del ao de la adopcin
original, en el caso de revisin, el ao de la ultima revisin. Un nmero en parntesis indica el ao de la ultima re
aprobacin. Un psilon de superndice (e) indica un cambio editorial desde la revisin o re aprobacin.
INTRODUCCION
El mtodo de replica metalograficas es un procedimiento de ensayos no destructivos, el cual registra y conserva la
topografa de un espcimen metalografico como un relieve negativo sobre una pelcula. La replica microestructural puede
ser examinada usando un microscopio ptico (LM) o microscopio electrnico de barrido (SEM) para un anlisis
subsecuente. Los especmenes examinados en el SEM son recubiertos al vaco con carbono vaporizado o un metal adecuado
para proporcionar contraste y conductividad. La conveniencia del proceso de replica, lo hace adecuado para obtener
microestructuras en campo para subsecuente exmenes y anlisis en laboratorio. La preparacin adecuada de la superficie
de prueba y de la replica misma es de gran importancia y debe recibir especial atencin. Debido a la diversidad de equipo
metalografico disponible y el amplio rango de ambientes en los cuales las replicas son realizados, la preparacin de replicas
de alta calidad debe ser vista como un proceso calificado en el cual existe una variedad de tcnicas para obtener resultados
satisfactorios.
Esta practica presenta una gua en la preparacin de superficies metlicas y la produccin de replicas y guas sobre
la evaluacin de la calidad de las replicas. No se intenta limitar las variaciones en las tcnicas desarrolladas por
metalografos expertos, cada uno de los cuales puede producir replicas aceptables.
1.
Alcance
A335/A Specification for Seamless Ferritic Alloy
Stell for High-Temperature Service
E3 Guide for Preparation of Metallographic
Specimens
E 407 Practice for Microetching Metals and Alloys
1.1 Esta practica cubre los mtodos reconocidos
para la preparacin y evaluacin de acetatos de
celulosa o replicas en pelcula plstica, las cuales
han sido obtenidas en superficies
preparadas
metalograficamente. Estn diseadas para la
evaluacin de replicas que aseguren todas las
caractersticas significantes de una superficie
preparada metalograficamente, las cuales han sido
duplicadas y conservadas sobre replica con detalles
suficientes para permitir que ambos exmenes con
el LM y SEM con resolucin y sensibilidad
optimas.
1.2 Esta practica puede ser usada como un
documento de control en situaciones comerciales.
1.3 Los valores establecidos en unidades SI son
considerados como estndar. Las unidades en libras
pulgadas dadas entre parntesis son para
informacin.
1.4 Este estndar no tiene como propsito dirigir
toda la seguridad que concierne. Es responsabilidad
del usuario de este estndar, establecer las practicas
apropiadas de seguridad, salud y determinar la
aplicabilidad de limitaciones regulativas antes de su
aplicacin.
2. Documentos de referencia
2.1 Estndares ASTM:
3.
3.1 Definiciones- Para definicin de trminos
usados en esta practica, refiranse a la terminologa
de E7.
4. Uso e Importancia.
4.1 La obtencin de replicas es un procedimiento de
ensayos no destructivo que registra y conserva la
topografa
de
una
superficie
preparada
metalograficamente como un relieve negativo sobre
una pelcula plstica (replica). La replica permite el
examen
y
anlisis
de
la
superficie
metalograficamente preparada en LM o SEM.
4.2 Los procedimientos
de aumento para
incrementar el contraste de replicas en la inspeccin
microscpicamente son utilizadas y algunas veces
necesarias. (Ver 8.1)
Nota [Link] recomienda que la persona solicitante de un
servicio de replicas de campo especifique la demostracin
adecuada de cada replica preparada metalograficamente y
una comparacin directa en LM y SEM con muestras de
ejemplos para materiales idnticos en grado y servicio.
1
Esta practica est sujeta a la jurisdiccin del comit E404 de
ASTM en Metalografa y es responsable directo es el sudcomite
E04.01 en seleccin y preparacin de muestras.
La edicin actual fue aprobada el 10 de Diciembre de 2001. La
publicacin en Junio del 2002. Originalmente publicada como E
1351-90. La ultima edicin previa E 1351-96
COPYRIGHT 2003:ASTM Internacional
Terminologa
Libro anual de estandares ASTM, Vol 01.01
Libro anual de estandares ASTM, Vol 03.01
5. Mtodos de Evaluacin
5.1 Una replica adecuada debe ser reproducida
adecuadamente con todas las caractersticas
microestructurales presentes en la superficie
reproducida.
5.2 No se permite una perdida visible de resolucin
encima del rango normal de amplificacin en el
LM, como se muestra en la Fig 1-3.
5.3 La resolucin del detalle estructural en la
replica debe exceder de 0.1 m para permitir el
examen a alta resolucin (hasta 5000X). Ver la Fig
4-6.
6.6 Para prevenir la posible contaminacin de
cualquier componente, el rea atacada debe ser
preparada cuidadosamente y limpiada totalmente
despus de obtener el duplicado.
7. Tcnica de duplicado
7.1 En general, una rea de replica de 12 por 18 mm
(0.5 por 0.75 in) es satisfactoria.
7.2 Una replica se produce por uno de los dos
mtodos descritos a continuacin. Todos los
mtodos producen replicas aceptadas.
7.2.1
Una replica puede ser producida por mojar
un lado de una hoja de pelcula plstica con
solvente adecuado, como acetona o acetileno
metilico y aplica el lado mojado de una pelcula a la
superficie metlica a preparar.
7.2.2
Alternativamente, un replica puede ser
producida humedeciendo un lado de la hoja de
pelcula plstica con un solvente adecuado, tal como
acetona o acetato metilico y humedecida aplicar la
cinta de pelcula plstica (usualmente acetato
celuloso) en la superficie mojada. La pelcula es
presionada en la superficie para segundos severos
que aseguren la adherencia.
7.2.3
Aplique un compuesto de replica de base de
hule a la superficie metlica preparada. Cubra con el
papel del material, despus use un rodillo para
extender el compuesto en una capa delgada uniforme
bajo el papel.
7.3 La replica debe ser preparada tan pronto como
sea posible despus de que la preparacin ha sido
terminada sobre la superficie original, para
minimizar la transferencia posterior a la preparacin
de una oxidacin y contaminacin en la pelcula de
la replica.
7.4 Despus de que la pelcula ha sido secada, quite
la replica y mntela permanentemente sobre un porta
objeto para facilitar el anlisis de la replica y para
protegerla de daos durante el movimiento
subsecuente y almacenaje. El montaje puede ser
realizado usando una cinta adhesiva de doble lado,
ya sea aplicndola al lado posterior de la pelcula
seca de la replica, mientras permanece sobre la
superficie preparada o aplicada al porta objetos
antes de transferir la replica sobre la superficie de la
cinta.
6. Preparacin de la superficie metlica.
6.1 Si la inspeccin por partculas magnticas fue
usada previamente sobre la pieza de trabajo,
desmagnetice
la pieza antes de iniciar la
preparacin de la superficie..
6.2 La preparacin de la superficie puede ser
realizada usando los mtodos manuales, mecnico o
pulido electrolito.
Nota 2. En la preparacin electrolitica siempre hay riesgo
de picaduras y huecos alargados como cavidades y
porosidades.
6.3 Prepare la superficie a ser reproducida usando
los mtodos mencionados en E3
modificados
para uso en campo, como sea apropiado de tal
manera para obtener una superficie libre de
deformaciones, rayones, defectos de pulido,
picaduras qumicas y otros defectos las cuales
pueden
obscurecer
las
caractersticas
micoestructurales reales.
Nota. 3. La presencia de la descarburacin puede ser
detectada con una prueba de dureza durante el proceso.
Adicionalmente la bsqueda de una superficie libre de
descarburacin puede ser monitoreada con la prueba de
dureza. Una replica puede tambin ser hecha en la
superficie descarburada, si es el propsito de la
investigacin.
6.3 No elimine cualquier precipitado, carburos, o
inclusiones no metlicas como xidos y sulfuros
durante el pulido y ataque qumico.
6.4 Procedimientos de ataque qumico para el
examen de la superficie metalografica deben ser
realizados de acuerdo con la practica E407.
6.5 La calidad de la preparacin de superficies debe
ser controlada por el uso de microscopios de campo
porttiles.
COPYRIGHT 2003:ASTM Internacional
FIG. Ejemplo de una replica microestrcutural a 100X LM. Material: Ver especificacin A335/335M,
Grado P22, Ataque: 2% Nital
FIG. 2 Ejemplo de una replica microestructural a 400X LM. Material: Ver especificacin A335/A 335M,
Grado P22. Ataque: 2% Nital
COPYRIGHT 2003:ASTM Internacional
FIG. 3 Ejemplo de una replica microestructural a 100X LM. Material: Ver A 335/ A 335 M, Grado P22,
Ataque: 2% Nital
Utilizando el extremo redondeado de una varilla
8.1 Para aumentar el contraste de la replica para
de vidrio para colocar la replica en la cinta es
su inspeccin microscpica a pocos aumentos en
usualmente beneficia para reducir las burbujas de
el LM, la replica puede ser colocada en una
aire y asegurar una replica plana. Algunos
superficie pulida, como un espejo, el cual acta
metalografos prefieren recubrir el lado opuesto de
como un reflector. Adems utilice un
la replica con una sustancia opaca tal como
recubrimiento de tinta negra o pintura en el lado
pintura negra o tinta antes de colocarla sobre la
posterior de la replica el cual puede aumentar el
cinta para aumentar el contraste cuando la replica
contraste. En algunos casos, el uso de la
es examinada subsecuentemente.
iluminacin de interferencia tambin incrementara
el contraste. Si embrago un contraste optimo
7.5 Anote la identificacin en el porta objetos y
para el LM y SEM pueden ser logrados por el
almacene en un contenedor durable para seguridad
recubrimiento en la superficie de la replica, con
y un traslado libre de contaminacin para su
una capa delgada de una capa de material metlico
examen en el laboratorio.
altamente reflexiva, depositado en una unidad de
recubrimiento al vaco.
8. Examen de la replica
FIG. 4 Ejemplo de una replica micro esctrutural a 100X SEM. Material: Ver especificacin A335/A 335M,
Grado P22, Ataque: 2% Nital
COPYRIGHT 2003:ASTM Internacional
FIG. 5 Ejemplo de una replica microestructural a 200X SEM. Material: Ver especificacin
A335/A335M, Grado P22. Ataque: 2% Nital
El aluminio, carbono y cromo han sido encontrados
para ser recubrimientos satisfactorios para replicas
que sern evaluadas por LM. Si la replica va a ser
inspeccionada en el SEM, al menos el oro el cual
proporciona un contraste ptimo se recomendara.
La especificacin ASTM STP 547 es una gua
sugerida para tcnicas metalograficas de electrones.
8.1 El recubrimiento es generalmente aplicado a
un ngulo de 45 grados para proporcionar una luz
8.2
con una longitud de sombreado de 1 a 1. El espesor
de recubrimiento no deber ser mayor que el
requerido para proporcionar un contraste total en la
microestructura duplicada cuando se examine en el
LM y para evitar el cargar la pelcula cuando se
examine en el SEM. La documentacin de las
caractersticas estructurales de inters deben ser
entonces hechas a las amplificaciones apropiadas
con el LM o SEM.
FIG. 6 Ejemplo de la replica de una microestructura a 5000X SEM. Material: Ver especificacin
A335/A 335M, Grado P22, Ataque: 2% Nital
9 Superficie de la replica.
9.1 Las replicas de alta calidad deben reunir los
criterios en la lista de la Seccin 5.
COPYRIGHT 2003:ASTM Internacional
9.2 No se deben permitir pliegues o deformaciones
permanentes para revelar la pelcula de la replica
durante el proceso.
9.3 Las caractersticas microestructurales deben ser
reveladas claramente sobre un rea de por lo menos
de 6 mm (0.25 in) en dimetro.
9.4 Las replicas tomadas en soldaduras deben
registrar claramente la microestructura sobre el
metal base, el metal de la soldadura y la zona
afectada por el calor a lo largo de la lnea de fusin
en una distancia de por lo menos 13 mm (0.5in).
9.5 Todas las caractersticas microestructurales
deben sern proporcionadas exactamente y la
documentacin fotogrfica obtenida debe ser sobre
el rango de amplificaciones normalmente usados
para la evaluacin de replicas: 50 a 1000X para LM
y 500 a 5000X para SEM.
9.6 Todos los limites de grano, precipitaciones en
los limites de grano, grietas y cavidades deben ser
fcilmente identificadas.
9.7 Los precipitados y las inclusiones contenidas
en el material que sean mayores que 0.1 micras
deben registrarse exactamente sobre la replica.
Adems ningn precipitado, como carburos y
carbonitruros, tampoco inclusiones no metlicas,
xidos y sulfuros, deben ser desalojadas durante el
pulido o ataque sin importar su tamao.
el rango normal de amplificaciones: 50 a 1000X en
LM y 500 a 5000X en SEM.
10.2 Cada replica debe ser adecuadamente
identificada. La identificacin mnima debe incluir
el trabajo u otro numero de identificacin, el
nombre, la presencia y caractersticas de cualquier
revestimiento, aplicado en cualquier lado de la
replica y el nombre del preparador.
10.3 Una declaracin
debe hacerse de la
conformidad o no conformidad de la replica.
10.4 Las replicas deben mantener atacadas sobre su
porta objetos y deben ser almacenadas en porta
objetos libres de polvo biolgico con catlogos
propios para permitir su recuperacin donde se
requiera para registro.
11 Precisin y Tendencia
11.1No es posible especificar la precisin o
tendencia de esta practica porque no se producen
resultados cuantitativo. Sin embargo todos los
resultados cuantitativos producidos a travs del
examen de replicas pueden ser influenciadas por
los procesos de duplicado.
12 Palabras claves.
12.1 Replica: duplicado.
10 Documentacin.
10.1La documentacin fotomicrografica de las
caractersticas microestructurales debe obtenerse en
La Sociedad Americana de Prueba y Materiales no toma ninguna posicin que
respecto a la validez de cualquier derecho de patente afirmadas en la conexin con
ningn artculo mencionado en este estndar. Usuarios de este estndar expreso
aconsejan que la determinacin de la validez de cualesquier derecho de patente, y el
riesgo de la infraccin de las tales derechos, son su propia responsabilidad.
Este estndar est sujeto a revisin en cualquier momento por el comit tcnico responsable y
se debe revisar cada cinco aos y si no revisado, cualquiera s reaprueba o se retira. Se invita a
que envi sus comentarios para la revisin de este estndar o para los estndares adicionales y
sean se deben tratados a las oficinas de ASTM. Sus comentarios recibirn la consideracin
cuidadosa en una reunin del comit tcnico responsable, cul usted pide atender. Si usted
siente que sus comentarios no han recibido una audiencia justa, hgaselo saber al Comit de
Estndares de ASTM, en la direccin mostrada abajo.
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mltiples) de este estndar se pueden obtener por contacto con ASTM que esta en la direccin
antedicha o al 610-832-9585 (telfono), 610-832-9555 (fax), o al service@[Link] (correo
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