UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
(Universidad del Per, Decana de Amrica)ORGANICA
EAP: INGENIERA TEXTIL Y CONFECCIONES
INFORME
DEL
LABORATORIO
DE
QUMICA
ORGNICA
Laboratorio N 3:
PURIFICACION DE COMPUESTO
ORGANICOS.
CRISTALIZACION
Horario: 2:00 4:00 pm
ALUMNOS:
PEREZ LAURA, CHRISTIAN XAVIER
12170075
NAVARRO CHUMAN, ERIKA ANGELA
12170233
TIBURCIO AMES, BRENDA
12170257
AGUILAR POLO, FLOR YANINA
12170218
HUANCACHOQUE BORDA, LUZ AURORA
12170248
PROFESOR:
Mg. CESAR CANALES MARTINEZ
E.A.P: INGENIERIA TEXTIL Y CONFECCIONES
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PURIFICACION DE
COMPUESTOS ORGANICOS.
CRISTALIZACION
I.
INTRODUCCION
Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar
acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder
disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible.
El mtodo ms adecuado para la eliminacin de las impurezas que
contamina un slido es por cristalizaciones sucesivas bien en un
disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al
procedimiento se le da el nombre genrico de re cristalizacin.
La cristalizacin se basa en la solubilidad de la sustancia en un
solvente adecuado a diferentes temperaturas. Generalmente la
solubilidad aumenta con la temperatura y este incremento puede ser
muy variable.
Para lograr la cristalizacin se parte de una solucin saturada del
compuesto a una temperatura cercana al p.e. (punto de ebullicin)
del disolvente y, al enfriarse, se deposita la parte no soluble del
soluto en forma de cristales. Por ello, un disolvente adecuado debe
tener como caracterstica principal que el compuesto a cristalizar sea
muy soluble en l a temperatura elevada (generalmente a
temperatura de ebullicin) y sea muy poco soluble a temperatura
baja (temperatura ambiente o algo menores).
TIPOS DE IMPUREZAS:
-
Impurezas mecnicas: Propias del proceso como: Corcho, vidrio,
papel, astillas de madera, etc. Estas se eliminan al realizar la
filtracin en caliente.
Impurezas orgnicas: Colorantes, grasas, resinas, las cuales
pueden existir junto al producto deseado formado como producto
de descomposicin. Se elimina adicionando a la solucin antes de
calentarla carbn activado el que adsorbe sobre su superficie a
este tipo de impurezas, por lo que efectuando la filtracin en
caliente quedan retenidas en el papel.
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Impurezas mas solubles son difciles eliminar por lo que se recurre
a la purificacin qumica que nos permite obtener derivados
qumicos del producto a purificar.
El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente,
generalmente a ebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar
todas las impurezas insolubles, y entonces la solucin se deja enfriar
para que se produzca la cristalizacin. En el caso ideal, toda la
sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las
impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres.
Finalmente, los cristales se separan por filtracin y se dejan secar.
Muchas veces, no es suficiente un solo proceso de cristalizacin,
debido a que ciertas impurezas pueden quedar atrapadas en la red
cristalina, siendo necesaria una nueva cristalizacin (re cristalizacin)
para mejorar su pureza. Si con una cristalizacin sencilla no se llega
a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo
u otro disolvente, ya que este no siempre tiene un comportamiento
ideal.
CONDICIONES DE DISOLVENTE IDEAL:
- Disolver una moderada cantidad la sustancia a purificar en
caliente y poco o nada en frio, con lo cual esta precipitara en casi
toda su totalidad y las impurezas quedaran en las aguas madres.
Debe ser inerte con la sustancia a purificar.
Las impurezas deben ser mas solubles en frio.
Debe ser de fcil eliminacin por evaporizacin.
ETAPAS DE LA RECRISTALIZACION:
- Disolucin de la sustancia en caliente.
- Filtracin en caliente: para eliminar las impurezas solubles.
- Enfriamiento: Para producir la cristalizacin o precipitacin.
- Separacin de los cristales obtenidos.
- Lavado de los cristales.
- Secado de los cristales: para determinar el porcentaje de pureza o
rendimiento.
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II. COMPETENCIAS
Conocer y comprender el concepto de cristalizacin.
Describir y comprender los mtodos de purificacin.
III.
-
MATERIAL Y METODOS
Producto obtenido en la prctica anterior.
Carbn-Hielo.
Agua destilada.
Mechero
Trpode
Malla
Embudo
Matraz o kitasato
Gradilla
Tubos de prueba (10)
IV. PROCEDIMIENTO
Purificacion del Acido Acetil Salicilico obtenido
en la practica
Con la ayuda de una bagueta desprender el residuo solido del tubo de
ensayo y colocarlo en un vaso de 150 mL luego adicionar 5 mL de
alcohol etlico, y disolver el residuo solido, calentar la solucin hasta
disolver todo el residuo, si la solucin se presenta coloreada agregar
unos miligramos de carbn activado, aadir lentamente 10 mL de
agua destilada y calentar hasta que empiece a ebullir (no hervir),
inmediatamente filtrar la solucin caliente y el filtrado deja de enfriar
a temperatura ambiente, observar y luego someter a enfriamiento
bajo chorro de agua fra o bao de hielo.
Luego filtrar en vacio, lavar los cristales con agua fra y secarlos.
Guardar los cristales obtenidos y traerlos la clase siguiente para
determinar su grado de pureza e identificacin.
V. CUESTIONARIO
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1. Qu otras tcnicas de purificacin de compuestos orgnicos
se conocen? Detallar cada uno de los mtodos.
A. Destilacin.
Constituye una de las principales tcnicas para separar y purificar
lquidos voltiles. Este mtodo se emplea para separar dos o ms
lquidos miscibles de una mezcla, o para eliminar el disolvente de
sustancias disueltas. La destilacin se lleva a cabo en dos etapas, la
transformacin del lquido en vapor y la condensacin de este vapor.
Existen varios tipos de destilacin tales como la simple, la
fraccionada, al vaco y por arrastre de vapor.
Destilacin simple: Se usa cuando la diferencia entre los puntos de
ebullicin de los componentes es grande, mayor de 80C, o cuando
las impurezas son slidos disueltos en el lquido a purificar. En este
tipo de destilacin el lquido se calienta, a presin atmosfrica, en un
recipiente cerrado que contiene una salida hacia un tubo refrigerado
donde se condensan los vapores. Con esta sencilla operacin
podemos purificar un disolvente, pero no podemos separar
completamente dos o ms lquidos voltiles.
Destilacin fraccionada: Si la diferencia que hay entre los puntos
de ebullicin es demasiado pequea para que una destilacin simple
resulte eficiente, es necesario recurrir a destilaciones repetidas. En la
prctica se emplea una columna fraccionada, a travs de la cual la
fase de vapor y la fase condensada fluyen en direcciones opuestas.
De tal manera que el vapor a medida que asciende por la columna es
cada vez ms rico en el componente ms voltil.
Destilacin al vaco. Esta tcnica se emplea en la separacin de
lquidos con un punto de ebullicin superior a 150C. Como un lquido
hierve cuando su presin de vapor iguala a la presin externa, se
puede reducir el punto de ebullicin disminuyendo la presin a la que
se destila.
Esta tcnica se conoce como destilacin a presin reducida o
destilacin al vaco. La destilacin al vaco se utiliza cuando el lquido
tiene un punto de ebullicin excesivamente alto o descompone a alta
temperatura.
Destilacin por arrastre de vapor. La destilacin por arrastre de
vapor es una tcnica aplicada en la separacin de sustancias poco
solubles en agua. La destilacin por arrastre de vapor se emplea para
separar una sustancia de una mezcla que posee un punto de
ebullicin muy alto y que se descomponen al destilar.
B. Extraccin
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La extraccin es una tcnica de separacin de compuestos ya sean
slidos, lquidos o gaseosos en la que se aprovecha las diferencias de
solubilidad de los componentes de una mezcla en un disolvente
adecuado. La forma ms simple de realizar una extraccin consiste
en tratar la mezcla de compuestos con un disolvente de manera que
uno de los componentes se disuelva y los dems no. A continuacin
se procede a la adicin de un segundo disolvente, no miscible con el
primero, de manera que los componentes de la mezcla se distribuyan
entre los dos disolventes segn su coeficiente de reparto, que est
directamente relacionado con la solubilidad de cada compuesto.
C. Sublimacin
La sublimacin es el paso de una sustancia del estado slido al
gaseoso, sin pasar por el estado lquido. El punto de sublimacin o
temperatura de sublimacin, es aquella en la cual la presin de vapor
sobre el slido es igual a la presin externa. La capacidad de una
sustancia depender por tanto de la presin de vapor a una
temperatura determinada y ser inversamente proporcional a la
presin externa. Cuanto menor sea la diferencia entre la presin
externa y la presin de vapor de una sustancia ms fcilmente
sublimar. Generalmente, para que una sustancia sublime, debe
tener una elevada presin de vapor, es decir, las atracciones
intermoleculares en estado slido deben ser dbiles. As, los
compuestos que subliman fcilmente tienen una forma esfrica o
cilndrica que no favorece unas fuerzas intermoleculares fuertes.
D. Cromatografa
Las tcnicas cromatografas se usa para el anlisis y purificacin de
los productos de reaccin son ampliamente utilizadas en el
laboratorio orgnico. La tcnica cromatografa de purificacin consiste
en separar mezclas de compuestos mediante la exposicin de dicha
mezcla a un sistema bifsico equilibrado. Todas las tcnicas
cromatografas dependen de la distribucin de los componentes de la
mezcla entre dos fases inmiscibles: una fase mvil, llamada tambin
activa, que transporta las sustancias que se separan y que progresa
en relacin con la otra, denominada fase estacionaria. La fase mvil
puede ser un lquido o un gas y la estacionaria puede ser un slido o
un lquido.
Las combinaciones de estos componentes dan lugar a los distintos
tipos de tcnicas cromatogrficas que aparecen en la siguiente tabla:
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E. Filtracin
Consiste en hacer pasar la mezcla heterognea slido-lquido a travs
de un embudo provisto de un material filtrante (papel filtro), con lo
que el slido queda retenido por el papel, por ser los poros de ste de
un dimetro menor al de las partculas del slido. La filtracin se
puede llevar a cabo de manera normal (por gravedad) la cual se
realiza utilizando un embudo cnico de vidrio o de plstico y papel
filtro liso o con pliegues; o bien filtracin al vaco: para ello se
necesita un embudo Bchner, un matraz kitasato y una bomba de
vaco que va a reducir la presin en el kitasato lo que va a inducir una
rpida filtracin.
F. Desecacin
Una tcnica muy til para la purificacin de compuestos orgnicos es
la desecacin. Los lquidos orgnicos, que han estado en contacto con
disoluciones acuosas, retienen humedad. Esa humedad interfiere en
los procesos que se van a seguir posteriormente, por lo que su
eliminacin es necesaria. Para su eliminacin total se aade, sobre el
lquido orgnico, un agente desecante slido adecuado. La mayora
de los agentes desecantes qumicos actan combinndose con el
agua para formar hidratos. Son, generalmente, sales anhidras
neutras, como sulfato de sodio o sulfato de magnesio, inerte e
insoluble en los lquidos orgnicos por lo que se pueden usar para
"secar" cualquier disolucin orgnica. Posteriormente se separan por
filtracin o por decantacin.
2. Qu es la re cristalizacin?
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Es un proceso por el cual se puede separar un slido impuro de sus
impurezas, basndose en las diferencias de solubilidad entre ellos en
un solvente o mezcla de solventes. Consiste en disolver el slido a
purificar en un solvente (con ciertas caractersticas) caliente, dejar
enfriar la solucin y ver como se recristaliza o se vuelve a solidificar
el slido que habamos disuelto. Este ltimo solido obtenido ser ms
puro que el primero.
Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar
acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder
disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible.
El mtodo ms adecuado para la eliminacin de las impurezas que
contamina un slido es por cristalizaciones sucesivas bien en un
disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al
procedimiento se le da el nombre genrico de re cristalizacin.
El punto crucial en el proceso de cristalizacin es la eleccin
adecuada del disolvente que debe cumplir las siguientes propiedades:
a
Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a purificar a
elevadas temperaturas.
Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan al
producto en cualquier rango de temperatura.
Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.
No debe reaccionar con el soluto.
No debe ser peligroso (inflamable).
Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es
acuoso u orgnico. En caso de usar disolventes orgnicos es
necesario siempre calentar la mezcla con el montaje de reflujo. Si no
se hace de esta manera se generan vapores inflamables que pasan a
la atmsfera y que en contacto con llamas o focos de calor conducen
a un serio riesgo de incendios y explosiones.
3. Qu son las aguas madres? Qu utilidad le dara usted?
Son los residuos de una disolucin salina que se ha hecho cristalizar.
Se les llama aguas madres a las soluciones que quedan luego de la
precipitacin. Como son residuos no se le podra dar utilidad ya que
ya no sirven.
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4. Qu tipos de cristales existen? Qu parmetros influyen en
su formacin?
Tomando
en cuenta los elementos de simetra, se pueden
distinguir siete sistemas cristalinos, que toman el nombre de una
figura geomtrica elemental. Como son:
1. Cbico (cubo)
2. Tetragonal (prisma recto cuadrangular)
3. Ortorrmbico (prisma recto de base rmbica)
4. Monoclnico (prisma oblicuo de base rmbica)
5. Triclnico (paraleleppedo cualquiera)
6. Rombodrico (paraleppedo cuyas caras son rombos)
7. Hexagonal (prisma recto de base hexagonal)
Algunos parmetros son:
- Espacio
- Grado de Saturacin
- Temperatura: Cuanto mayor es la temperatura ms rpida va a ser
la cristalizacin.
- Tiempo: Tiene que ser una cristalizacin lenta para que salga bien y
estn bien definidos.
BIBLIOGRAFIA:
http://es.wikipedia.org/wiki/Recristalizacin,
http://www.quimicaweb.net/
FUNDAMENTOS TEORICO-PRACTICOS DE QUIMICA ORGANICA
Autores: Alicia Lamarque, Julio Zygadlo, Diana Labuckas, Liza
Lpez, Mariela Torres y Damian Maestri.
Editorial Encuentro
1 Edicin Impreso en Argentina.
Pginas 9-16
MANUAL DE QUIMICA ORANICA
Autores: Hans Beyer, Wolfgang Walter
Editorial Reverte S.A.
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Impreso en Espaa.
Paginas: 3-10
RESULTADOS
1) Porque se eligi al alcohol etlico como solvente ideal.
Se eligi al alcohol etlico porque es un compuesto qumico muy
disolvente ya que tiene una viscosidad cerca a uno.
2) Qu tipo de impurezas encontr al realizar la purificacin.
Al final del proceso se observ algunos residuos de cristales en la
malla donde se filtro la solucin caliente.
3) Al realizar la etapa del enfriamiento, que observo.
Se observa que se forman nuevamente cristales, tanto en el papel
que se us para filtrar, as como en el vaso.
4) Realice sus conclusiones correspondientes.
- Concluimos que no se debe calentar la muestra mucho tiempo, ya
que se pierde solucin
- Esta prctica nos ha llevado a saber que un cristal se forma por
una saturacin del producto en el agua, y que as, cuando llega a
su temperatura natural, las partculas se ven obligadas a juntarse.
Si se enfra naturalmente, los cristales son de mayor tamao
porque se juntan poco a poco; el hacerla rpida, le obligas al
producto a juntarse en escaso tiempo y por eso los cristales son
ms pequeos.
- El mtodo de la re cristalizacin es til cuando la muestra est
sometida al ambiente y por lo tanto tiene demasiadas
cristalizaciones.
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