UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO
FACULTAD DE INGENIERA PESQUERA Y ALIMENTOS
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA DE ALIMENTOS
INFORME DE LABORATORIO N 3
DETERMINACIN DE SO2 EN AZCAR BLANCA
Curso: Tecnologa de azcar y derivados
Nombre del Profesor
: Ing. Carlos Chinchay Barragn
Integrantes:
Cercedo Lijarza Nancy Marisel
Dextre Romero Helen Evelyn
Letona Escudero Maria Claudia
Lu Ya Wen
Or Molero Melina Lizbeth
Oviedo Gutirrez Mayra Iris
Tamariz Huaytalla Tania Melissa
Semestre Acadmico
: 2014 B
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I.
INTRODUCCIN
El presente informe se refiere al tema de determinacin de dixido de azufre, que se
puede realizar para el conocimiento de la concentracin de un aditivo conservante por
valoracin en una muestra de azcar blanca. Para la realizacin de la experiencia es
necesario mencionar a la Sulfatacin azucarera que tiene como objetivo principal:
inhibir reacciones que causan formacin de color; la coagulacin de coloide soluble; la
formacin de precipitado CaSO3 (sulfito de calcio); disminuir la viscosidad del jugo y,
consecuentemente, del jarabe, masas cocidas y mieles, facilitando las operaciones de
evaporacin y coccin.
La mxima concentracin tolerada del SO2 en azcar es de 70ppm. El dixido de
azufre es el preservante de alimentos ms comnmente utilizado porque inhibe el
crecimiento de hongos, levaduras y bacterias aerbicas, se emplea en la elaboracin
de vinos, en la conservacin de frutas frescas refrigeradas y adems para prevenir el
pardeamiento enzimtico en frutas y verduras. Permite la preservacin de la vitamina
C pero inactiva la vitamina B. Cuando se adiciona al alimento ocurren reacciones de
asociacin-disociacin en la fase acuosa y se establece un equilibrio entre el SO2,
HSO3 (in bisulfito) y SO3 (In sulfito). Este equilibrio depende del pH, temperatura y
algunas sustancias al interior del alimento como los grupos carbonilos presentes en
los azcares o los grupos sulfhidrilos presentes en las protenas.
Durante el desarrollo de la prctica para la muestra problema se valorar con Iodo que
reacciona con los iones, oxidndolos y reducindose; tomando como indicador al
almidn producindose el color azul.
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II.
OBJETIVOS
Conocer y entender el procedimiento para determinar SO2 en azcar
blanca.
Determinar la concentracin de SO2 por valoracin directa en una
muestra de azcar blanca.
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III.
3.1.
MARCO TERICO
DIXIDO DE AZUFRE ( )
3.1.1. Descripcin
El dixido de azufre es el xido ms comn y uno de los ms importantes.
Es un gas incoloro, denso, de olor intenso e irritante en concentraciones
superiores a 3 ppm, txico (mximo tolerado por los humanos 5 ppm y
para los vegetales 1 ppm). Es 2.2 veces ms pesado que el aire, a pesar
de lo cual se desplaza rpidamente en la atmsfera, siendo un gas
bastante estable.
3.1.2. Estructura molecular
Angular (119), hbridos sp2. El enlace SO est reforzado por la
posibilidad de retrodonacin dp-pp. La distancia SO (1.431) es
intermedia entre la de un enlace sencillo y uno doble.
Es un compuesto muy soluble en agua (39 cc de gas en 1 cc de agua),
aunque no se ha detectado la formacin del cido sulfuroso aunque s
existen sus correspondientes sales (sulfitos y bisulfitos).
2 () + 2 () 23()
Tiene propiedades reductoras lo que justifica su capacidad para actual
como agente blanqueador.
-Medio cido: (42 /2 ) = 0.2.
-Medio bsico: (42 / 32 ) = 0.90 ( )
A escala industrial se obtiene mediante dos mtodos, la combustin directa
de azufre o sulfuro de hidrgeno y la tostacin de sulfuros de metales.
1/88 () + 2 () 2 ()
2 () + 32 () 2 () + 2 2 ()
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A pequea escala puede obtenerse haciendo reaccionar cido sulfrico con sulfito
sdico:
2 4 () + 2 3 () 2 () + 2 4 () + 2 ()
3.1.3. Principales usos
La principal aplicacin del 2 es la sntesis de SO3 para obtener cido
sulfrico
(2 4 ), Sulfitos, sulfatos y dixido de azufre.
2 () + 2 () 3 () = 98/
En medicina, el azufre ha cobrado gran relevancia por la extensin del uso
de las sulfamidas y su utilizacin en numerosas pomadas tpicas. Se
emplea tambin para fabricar fsforos, caucho vulcanizado, tintes y
plvora. En forma de polvo finamente dividido y frecuentemente mezclado
con cal, el azufre se usa como fungicida para las plantas. La sal tiosulfato
de sodio, Na2S2O35H2O, llamada impropiamente hiposulfito, se emplea en
fotografa para el fijado de negativos y positivos. Combinado con diversas
lminas de minerales inertes, el azufre constituye un pegamento especial
utilizado para sujetar objetos metlicos a la roca, como en el caso de los
rieles o vas de tren y cadenas. El cido sulfrico es uno de los productos
qumicos industriales ms importantes, pues adems de emplearse en la
fabricacin de productos que contienen azufre sirve tambin para elaborar
una gran cantidad de materiales que no contienen azufre en s mismos
como el cido fosfrico.
El SO2 tambin se emplea en la industria del papel y la pulpa de madera
como blanqueador. Otro de sus usos ms destacados es como aditivo en
vinos. El SO2 se usa como antioxidante y para prevenir el oscurecimiento
en vinos, patatas deshidratadas y otros.
El SO2 parece ser inocuo cuando se ingiere con los alimentos, sin
embargo es muy irritante para las vas respiratorias cuando se inhala. Su
utilizacin en la fabricacin de vinos tiene los siguientes efectos: evitar el
crecimiento de levaduras, que se encuentran en la piel de las uvas y que
estropearan el vino, se combina con el acetaldehdo, una sustancia que
puede afectar al sabor del vino y, por ltimo, sirve como antioxidante para
prevenir la oxidacin del alcohol etlico a cido actico (vinagre).
3.1.4. La sulfitacin del jarabe
Se emplea jarabe que sale de los evaporadores, y se obtiene un azcar de
calidad mejor y ms uniforme que la que se obtiene por sulfitacin del
guarapo solo. El jarabe sulfitado se suele mantener a pH definitivamente
cido (pH 6.1 a 6.5).
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3.2.
AZUFRE EN LA FABRICACIN DE ACAR
El proceso de sulfitacin ha sido empleado durante muchos aos para la produccin
de azcares blancos de consumo directo.
El uso del SO2 unido al de la cal en
la fabricacin de azcar crudo no es
procedimiento
general
en
la
actualidad.
En estados de Norteamrica y
Sudfrica se empleaba el mtodo de
la sulfitacin desde los aos 20
aproximadamente, aunque el costo
adicional de la sulfitacin, el
aumento de incrustaciones en
calentadores y evaporadores; y el
mayor contenido de ceniza en los
azcares crudos que se logran por
este proceso son los motivos por los
cuales se ha interrumpido la
sulfitacin en la produccin de
crudos.
El proceso de combustin: El azufre
calentado en el aire a 250C se
inflama y se quema con una llama
de color azul purpura, formando
dixido de azufre y produciendo
2217 Kcal/Kg de azufre.
+ 2 2
El calor desprendido es ms que suficiente para fundir todo el azufre presente en el
aparato utilizado para producir dixido de azufre y para calentar el azufre fundido
hasta una temperatura final que depende de la velocidad de combustin y del efecto
sobre el dispositivo externo de enfriamiento que usualmente se tiene.
El azufre fundido se evapora (la presin de vapor depende de la temperatura del
lquido) y los vapores calientes de azufre se queman al entrar en contacto con el aire.
La combustin ser completa si se hace llegar el suficiente oxgeno por un periodo de
tiempo suficientemente grande a una alta temperatura suficiente.
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3.2.1. Aspectos positivos de la sulfitacin
Es mltiple el efecto del dixido de azufre en la fabricacin de azcar,
pudiendo esto representarse brevemente de la siguiente manera:
En la acidificacin de los jugos mezclados, en que se agrega dixido de
azufre hasta un pH menor de 6.0, reaccionando este compuesto con el
Al2O3 y el Fe2O3 para formar el complejo insoluble 2 3 (SiO2)n. Esta
misma reaccin ocurre en la sulfitacin de meladuras y melazas.
El dixido de azufre se combina con el en el proceso de sulfitacin
produciendo CaSO3 en forma de gruesos cristales que funcionan como
auxiliares de la operacin de filtracin.
En la sulfitacin de meladura y melazas el dixido de azufre reacciona con
los organatos de calcio formando 3 insoluble y cidos orgnicos
libres.
En los jugos el dixido de azufre retarda la reaccin entre los azucares
reductores y, en particular, inhibe la formacin de compuestos de oxidacin
de color oscuro, productos de la condensacin de aminocidos y azucares
reductores.
Est demostrado que los sulfitos no se oxidan rpidamente a sulfatos si las
soluciones de azcar estn en contacto con el aire. El exceso de dixido
de azufre presente en las soluciones cidas (pH menor de 6.0) se separa
parcialmente por evaporacin.
El exceso de dixido de azufre libre que existe en las soluciones de azcar
se separa parcialmente en los tachos por efecto del vaci.
Es evidente que la intensiva sulfitacin de meladuras y melazas tiene
efecto muy especial, aunque el anlisis de los lquidos que estn
proceso de cristalizacin muestre que una gran parte del 2 no est
presente por haberse eliminado por evaporacin durante la operacin
concentracin.
La cantidad de sulfitos que, de hecho, se transforma en sulfato (desde la
meladura hasta las mieles finales y el azcar elaborado), comprende no
ms del 10% del azufre que como 2 se aade a la meladura.
un
en
ya
de
Segn estudios realizados se indica que el efecto blanqueador es
probablemente el resultado de la combinacin con los azcares
reductores, obtenindose as un bloqueo de la funcin carbonilo, que es
esencial para la formacin de caramelo y melanoidina.
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Si el jugo se alcaliza antes de la sulfitacin se forma un precipitado pesado
que absorbe una gran cantidad de sustancias colorantes.
3.2.2. Aspectos negativos de la sulfitacin
Al sulfitar meladuras y melazas debe hacerse una distincin entre las
reacciones siguientes, causadas por un exceso de azufre como agente
precipitante.
A valores bajos de pH (pH 6.0) el dixido de silicio reacciona con los
sesquixidos para formar compuestos insolubles ligeramente hidratados,
los que disminuyen la viscosidad que poseen las soluciones de azcar,
El dixido de azufre reacciona con los organatos de calcio produciendo un
precipitado de CaSO3 y cidos orgnicos libres, disminuyendo tambin la
viscosidad de las soluciones.
En la prctica se ha encontrado que si las meladuras blanqueadas se
exponen al aire durante algn tiempo, entonces se oscurecen otra vez
debido a la oxidacin.
La temperatura y la alcalinizacin son muy importantes desde el punto de
vista del color final que se trata de obtener. Las temperaturas arriba de
70C son altamente perjudiciales para aclaracin del color, as como
tambin las alcalinizaciones arriba de un pH de 8.5. Se ha dicho que los
mejores azcares sulfitados se obtienen evitando una sobre alcalizacin
localizada (no sobre un pH de 8) y una alta temperatura (no sobre 70C).
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IV.
MATERIALES Y MTODO
4.1.
MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS E INSTRUMENTOS
Balanza
Vaso precipitado
esptula
Bureta de 25 mL
Matraz
Probeta
Fiolas de 100 mL
Pipeta de 10 mL
Azcar blanca
Agua destilada
Almidn
Iodo 0.1 N
Hidrxido de sodio (NaOH) a 3N
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4.2.
MTODO
1. Pesar 50 gramos de Muestra (Azcar blanca) en un vaso precipitado de 400ml
y enrazar hasta 200 ml aproximadamente.
2. Adicionar 25 ml de solucin de sacarosa 25 ml de NaOH a 3N se agita tapar
y dejar reposas por 20 minutos.
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3. Agregar 10 ml de cido sulfrico al 1/3 y agitar, luego agregar una solucin de
2 ml de almidn y agitar. .
4. Por ltimo se titula con una solucin de iodo al 0, 1N , concluyendo la titulacin
cuando al caer una gota del iodo se colorea el lquido en violeta azul de
manera permanente durante 15 segundos.
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V.
RESULTADOS
5.1.
PREPARACIN DE SOLUCIONES
HIDROXIDO DE SODIO (3N)
Para una solucin de 3N necesitamos 12 gr de hidrxido de sodio para un
volumen de 100 ml de agua.
ALMIDON (1%)
% () = gr
Disolver (100 H2O fra + 1 gr de almidn)
Gramos de almidn a utilizar
200 ml de H2O tibia
ACIDO SULFURICO (1/3)
10 ml de cido sulfrico + 20 ml H2O
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SOLUCION AZUCARADA
50 gr de azcar + 200 ml H2O
5.2.
TITULACIN
Base (anhdrido sulfuroso )
Solucin azucarada + 25 ml de NAOH 3N + 10 ml H2SO4 + 2 ml almidn
(50g sacarosa + 200 ml H2O)+ 25 ml de NAOH 3N + 10 ml H2SO4 + 2 ml almidn
ACIDO
Iodo 100
Gasto de la titulacin 0.9 ml
5.3.
CLCULOS
= .
= . .
= . .
= .
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= .
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VI.
DISCUSIONES
Roberto Esparza Silva PRDE, Mara E. Campos Miranda - ASTC;
Minimizacin de la contaminacin ambiental en un Ingenio Azucarero;
Universidad Nacional Federico Villarreal; 2006.
En la produccin del azcar de caa, se aplica usualmente el tratamiento
simple con caliza (defecacin), ya menos un tratamiento con cal y dixido
sulfuroso (sulfodefecacin) y raramente el tratamiento con cal y dixido de
carbono como mtodo de purificacin del extracto. El decantado se somete a
un filtrado posterior fino y pasa directamente a la estacin de evaporacin. El
sedimento o concentrado (aproximadamente de 20 a 30 kg/100 kg de materia
prima) se separa, predominantemente en filtros de aspiracin de tambor, en
las componentes filtrado y lodo/torta de filtro (aproximadamente de 3 a 6
kg/100 kg de materia prima). El filtrado se reintegra al proceso, mientras el lodo
de filtro se evacua.
Segn Cdigo Alimentario; ALIMENTOS AZUCARADOS;
Artculo 768 - (Res 1546, 12.09.90)
"Se entiende por Azcar blanco, la sacarosa purificada y cristalizada.
Responder, segn su calidad, a las siguientes exigencias:
Refinado:
Anhdrido sulfuroso total: Mx 2 mg/kg. La denominacin de refinado se
aplicar nica y exclusivamente al azcar blanco que, adems de reunir
las condiciones precedentemente establecidas, haya sido obtenido por
refundicin de azcar y tratamiento fsico qumico de clarificacin, de
coloracin, filtracin y recristalizacin.
Primera calidad:
Anhdrido sulfuroso total: Mx 20 mg/kg
Segunda calidad:
Anhdrido sulfuroso total: Mx 70 mg/kg.
Para la Reglamentacin Tcnico-Sanitaria de azcares destinados al
consumo humano, el azcar blanco refinado la sacarosa purificada y
cristalizada, sana y limpia debe tener un contenido residual en anhdrido
sulfuroso no ms de 15 mg/kg.
Segn la experiencia, se obtuvo . / quiere decir
que el Cdigo Alimentario Argentino lo clasificara en Azcar Blanca
de Segunda Calidad.
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Jos Adolfo Orozco Bautista; SUSTITUCIN DE SUBACETATO DE PLOMO
COMO CLARIFICANTE EN LOS ANLISIS DE LABORATORIO EN UN
INGENIO AZUCARERO; TRABAJO DE GRADUACIN PRESENTADO A LA
JUNTA DIRECTIVA DE LA FACULTAD DE INGENIERA; Universidad de San
Carlos de Guatemala; Guatemala, agosto de 2006.
Azcar Blanco Azcar que ha sufrido la prdida de color al pasar por un
proceso de sulfatacin por medio de anhdrido sulfuroso. Este azcar tambin
llamado de consumo directo, es el que se cuece directamente a partir del jugo
de caa concentrado.
Amrico Vergara J., Marcial Silva J; Anlisis multivariante aplicado a los
resultados fsico-qumicos de los vinos tintos de Ica; UNALM 68(3), 2007. Se
tiene que la densidad que tiene una correlacin directamente proporcional y
significativa con: Extracto seco (0.918), Azcares reductores (0.916), Anhdrido
sulfuroso total (0.714) y Anhdrido sulfuroso combinado (0.723), es poco
probable que la concentracin de Anhdrido sulfuroso y el pH influyan en la
variacin de la densidad. Segn Gonzles y Pea-Mndez (2000), existe una
correlacin estrecha de la densidad con azcares reductores y extracto seco,
por que la densidad se debe principalmente a estos dos compuestos.
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VII.
CONCLUSIONES
Conocimos el procedimiento para la determinacin de SO2, que
consiste en una titulacin empleando varios reactivos, detallados
anteriormente, el cual culmina hallando el resultado en una ecuacin
que nos permitir encontrar el contenido de SO2 en la muestra.
Se determin el contenido de SO2 en la muestra de azcar blanca, la
cual dio como resultado 57,6 mg por L, analizando este valor, podemos
decir que la azcar analizada es de buena calidad, ya que la cantidad
mxima permitida es de 70 mg por L.
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VIII.
REFERENCIA BIBLIOGRFICA
BERRETA, T. ANHDRIDO SULFUROSO. Escuela de viticultura. URUGUAY
pp. 9 2. Se Obtenido el 02 de octubre del 2014 en: doc/238282749/Anhidridosulfuroso
Dixido de Azufre, Aditivos Alimentarios. Obtenido el 02 de octubre del 2014
en:
[Link]
ESPARZA SILVA, Roberto PRDE, Mara E. Campos Miranda - ASTC;
Minimizacin de la contaminacin ambiental en un Ingenio Azucarero;
Universidad Nacional Federico Villarreal; 2006.
FLORES GLVEZ, Diana Mara; 2007; Evaluacin Comparativa del mtodo
de sulfitacin frente al empleo de perxido de hidrgeno en el proceso de
decoloracin de meladura en el Ingenio Risaralda S.A. Universidad
Tecnolgica de Pereira. Programa de Qumica Industrial. Obtenido el 02 de
octubre del 2014 en: [Link]
MINISTERIO DE SALUD DE LA NACION; Cdigo Alimentario; Alimentos
Azucarados;
Artculo
768.[Link]
OROZCO BAUTISTA, Jos Adolfo; Sustitucin De Subacetato De Plomo
Como Clarificante En Los Anlisis De Laboratorio En Un Ingenio
Azucarero; Trabajo De Graduacin Presentado A La Junta Directiva De La
Facultad De Ingeniera; Universidad de San Carlos de Guatemala;
Guatemala, agosto de 2006.
VERGARA, Amrico J. y Marcial SILVA J; Anlisis multivariante aplicado a
los resultados fsico-qumicos de los vinos tintos de Ica; UNALM 68(3),
2007.
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