1.1.
Metodologa
A. Diseo Experimental
Vaina ponciana
(Delonix regia)
Relacin soluto:solvente (m/m)
0.1-0.5
Temperatura de extraccin (C)
20-60
Peso
Largo
Dimetro
Espesor
Humedad
Cenizas
DCCR
Extracto tnico
Anlisis cualitativo de taninos
Anlisis cuantitativo de taninos hidrolizables
y condensados
Ph
Densidad
Porcentaje solidos base seca
Figura 1. Diseo experimental para determinar el efecto de la temperatura y
relacin soluto: solvente en la extraccin del extracto tnico de la vaina
de Ponciana (Delonix regia)
Para el presente trabajo de investigacin se utilizar la harina obtenida de las vainas
maduras de ponciana (Delonix regia) estandarizada a un tamao de partcula entre 0.250
mm a 0.297 mm, para posteriormente aplicar el mtodo de extraccin de taninos con
etanol a 96 , con un rango de temperaturas de 20 C a 60 C y una relacin
determinada entre soluto: solvente de 0.1 m/m a 0.5 m/m, obtenindose 12 tratamientos
a los que se realizar un anlisis cualitativo y cuantitativo para identificar y determinar
el porcentaje de taninos en las vainas de ponciana.
B. Descripcin del proceso
Proceso de Extraccin de Taninos
MATERIA PRIMA
(VAINAS)
SELECCIN
SECADO M.P.
Solvente
a 60 C
MOLIENDA
Tamao partcula 5 mm
TAMIZADO
0.250 mm Tamao partcula 0.297
000.2970.2975mm
EXTRACCIN
2 horas
FILTRACIN
SECADO E.T.
a 60 C
EXTRACTO TNICO
Figura 2. Diagrama del proceso de obtencin del extracto tnico.
- Seleccin
Se proceder a seleccionar la materia prima, tomando como referencias
el tamao y color de las vainas recolectadas.
- Secado M.P.
Se colocar la materia prima en una estufa a 60 C hasta estabilizarse a
un valor menor al 10 % de humedad, valor requerido para el proceso de
molienda.
- Molienda
Se colocar la materia prima en un molino con un tamiz de tamao de
partcula menor o igual a 5 mm.
- Tamizado
La materia prima molida pasar por un tamiz nmero 50 para ser retenida
en un tamiz numero 60. Con lo que se tendr una harina con tamao de
partcula de 0.250 mm a 0.297 mm. Posteriormente se almacenar la
materia prima tamizada en un recipiente que la asle de la humedad
- Extraccin
Para realizar la extraccin de taninos se colocar la materia prima en un
recipiente con el solvente a la relacin determinada entre soluto: solvente
de 0.1 m/m a 0.5 m/m y temperatura de 20 C a 60 C previamente
determinados para cada prueba, por el tiempo de 2 horas. Para evitar un
falso positivo se agregar 15 gotas de solucin acuosa de NaCl al 10 %,
con el objetivo de precipitar compuestos no tnicos.
- Filtracin
Luego se filtrar al vaco la solucin o suspensin resultante.
- Secado
Finalmente el extracto tnico se colocar en la estufa a 60 C hasta
estabilizarse, el residuo obtenido es el extracto tnico seco.
C. Mtodos de anlisis cualitativo y cuantitativo del extracto tnico
o El anlisis cualitativo se realizar mediante la identificacin de taninos
por el mtodo de pruebas colorimtricas. (Tezn, 2008)
o El anlisis cuantitativo de taninos hidrolizables se realizar por mtodo
volumtrico tara en vaina (Espinal, 2009)
o El anlisis cuantitativo de taninos condensados
se realizar por el
mtodo de Stiasny. (Tezn, 2008)
D. DISEO ESTADISTICO
Se emplear un diseo compuesto central rotacional (DCCR) con 4(2k)
puntos exponenciales + 4(2k) puntos axiales y 4(t) repeticiones en el punto
central, lo que nos dar un total de 12 ensayos realizados, donde k=2 es el
nmero de variables independientes (temperatura y relacin soluto:
solvente). Para el clculo de los valores se utilizar la frmula:
Donde:
= valores puntos axiales segn el nmero de variables
= nmero de variables independientes
Dndonos como resultados los valores de
que se muestran en el Cuadro
6 para diferentes nmeros de variables independientes.
Cuadro 1. Valores de
segn el nmero de variables
1.41
1.68
2.00
2.38
2.83
Variables independientes (k)
De lo anterior los valores codificados para el diseo compuesto central
rotacional para los solvente a utilizar en el proceso de extraccin de taninos
se presentan en el Cuadro 3 (Rodrguez y Lemma, 2005).
Cuadro 2. Diseo codificado para la evaluacin del efecto de la temperatura y
relacin soluto: solvente en la extraccin de taninos de la vaina de Ponciana
(Delonix regia).
Relacin
Temperatura
Soluto:
Solvente
-1
-1
-1
+1
+1
-1
+1
+1
-1.41
+1.41
-1.41
+1.41
Posteriormente con los resultados de las pruebas anteriormente descritas se establecer
los
coeficientes de regresin que determinan que parmetros son altamente
significativos y con ellos se lograr elaborar un modelo como el que se muestra a
continuacin con las variables codificadas para la respuesta Y1. (Rodrguez y Lemma,
2005).
Donde:
o, 1, 2 = Coeficientes de regresin
X1, X2 = Variables independientes.
Para validar los modelos matemticos obtenidos, se realizar un anlisis de varianza
(Cuadro 4), donde se analiza el valor calculado de F (F calc), y la decisin a tomar ser
la siguiente:
-
Se rechazar H0, si Fcal > Ftab o su equivalente como lo es p-valor
Cuadro 3. ANOVA para la respuesta Y1
Fuente de
Variables
Grados de
Suma de
Libertad
Cuadrados
(GL)
(SQ)
Media de Cuadrados
(QM)
F calc.
Regresin
Lineal (RL)
Residuos
(Res.)
k-1
(
n-k
) (
) (
)
Total
n-1
K: coeficiente de la regresin lineal
n: nmero total de ensayos
El diseo compuesto central rotacional (DCCR) permitir evaluar los factores que
afectan a las variables dependientes. Y poder determinar la regin del ptimo a partir de
las condiciones de operacin actuales.
