EXTRACCION LQUIDO LQUIDO
1. OBJETIVOS:
Estudiar el sistema de operacin de la columna de York Sheibel.
Usar el metodo de Mc Cabe-Thiele para resolver problemas de extraccion.
2. FUNDAMENTO TEORICO:
La extraccin lquida es la separacin de los componentes de una solucin lquida mediante
el contacto con otro lquido insoluble o poco soluble. Si las sustancias que componen la
solucin original se distribuyen entre s en forma distinta entre las dos fases liquidas, se
producir un cierto grado de separacin, el cual se puede acrecentar mediante el empleo de
contactos mltiples.
En todas estas operaciones la solucin de la cual se ir a extraer se denomina alimentacin
(A) y el lquido con que la alimentacin hace contacto es el solvente (B). El producto de la
operacin rico en solvente se llama el extracto y el lquido residual del que se ha eliminado
el soluto es el refinado. En procesos ms complicados se pueden llegar a utilizar dos
solventes para separar los componentes de un alimentado.
El sistema ms simple de extraccin consta de tres componentes:
- El Transportador(A) o porcin no soluta de la mezcla.
- El Solvente(B) el cual no debe ser completamente miscible con los otros lquidos.
- El soluto(C) o material a ser extraido.
2.1. Eleccin del solvente ptimo
Los siguientes factores son los que se consideran cuando se selecciona el solvente ms
adecuado para la extraccin.
Alta Selectividad: Es el ms importante, es la capacidad de un disolvente para
extraer un componente de una solucin con preferencia a otro. Se define as:
(Fraccin en peso de C en E)/(Fraccin en peso de A en E)
=
(Fraccin en peso de C en R)/(Fraccin en peso de A en R)
Coeficiente de Distribucin: Es la relacin y*/x en el equilibrio. Mientras que no es
necesario que el coeficiente de distribucin sea mayor que uno, se desean grandes
valores ya que se necesitar menos solvente para la extraccin.
Recuperabilidad: Siempre es necesario recuperar el solvente para volverlo a
utilizar, lo que comnmente se puede lograr por medio de otra de las operaciones de
transferencia de masa, siendo la destilacin la ms frecuente.
Densidad: Es necesaria una diferencia en las densidades de las fases lquidas
saturadas, tanto para operaciones en etapas o por contacto continuo. Cuanto mayor
sea esta diferencia, mejor ser.
Tensin Interfacial: La tensin interfacial entre las fases inmiscibles que han de
sedimentar o separarse mutuamente, tiene que ser alta para producir rpida
coalescencia.
Reactividad Qumica: El solvente debe ser qumicamente estable e inerte hacia los
otros componentes del sistema y con los materiales de construccin comunes.
2.2. EQUIPOS Y PROCEDIMIENTOS:
El equipo a utilizar para este laboratorio es la Columna de Extraccin
Liquido Liquido de YORK-SCHEIBEL , que se muestra en la figura :
La alimentacin ser, la solucin de Acido Actico con Tolueno 4 Litros de Tolueno con
150 ml de Acido actico.
El disolvente es agua libre de Acido Actico
Los dos (Tolueno y Agua) fluirn a contracorriente y se prendera el motor (agitadores) para
que mejore la transferencia de masa
El flujo de alimentacin deber ser aproximadamente de 5 Lt/hr y de disolvente
aproximadamente el doble
Se tomaran muestras de Refino y Extracto cada 5 minutos, y se titularan con NAOH de
diferentes concentraciones para hallar las concentraciones de Acido Acetico.
3. DATOS EXPERIMENTALES :
DATOS EXPERIMENTALES
I. Identificacin de los componentes
Soluto: Acido Actico (C)
Disolvente: Agua (B)
Transportador: Tolueno (A)
II. Anlisis de carga de Alimentacin
NaOH: 0,1 N
Indicador: Fenolftaleina
Item Volumen muestra (ml) Volumen de NaOH (ml)
1 2,00 11,50
2 2,00 11,70
Promedio 2,00 11,60
III. Anlisis de la fase Refino y Extracto
[NaOH]: 0,1 N Fase Extracto
[NaOH]: 0,01 N Fase Refino
Fase Refino Fase Extracto
item
Vol. Muestra Vol. NaOH Vol. Muestra Vol. NaOH
(ml) (ml) (ml) (ml)
1 2 1,8 5 11,5
2 2 1,5 5 16,5
3 2 1,3 5 24,0
4 2 1,2 5 26,2
5 2 1,2 5 24,9
6 2 1,5 5 21,8
7 2 1,2 5 26,4
8 2 1,0 - -
9 2 1,0 - -
Promedio 2 1,12 5 25,83
*Se elimin los items 6 de la Fase Refino y Extracto por considerarse datos mal tomados.
IV. Flujos de los Rotametros
Flujo Escala L/h Volumen
295 ml
Alimentacin (F) 2,0 3,6 Retenido:
Solvente (S) 2,5 2,0
V. Propiedades Fisicas
Sustancia M (g/gmol) (gr/ml)
Tolueno 92,141 0,8690
Agua 18,015 0,9966
Ac. Acetico 60,053 1,0480
4. CALCULOS Y RESULTADOS:
1. Concentracin Inicial de la Alimentacin
#Eq-gr NaOH =#Eq-gr Ac. actico
N
NaOH
* V
NaOH
= N
HAC
* V
HAc
(0.1N)*(11.6ml)=NHAC*(2ml)
Donde:
N
HAC
= 0,580 N
HAC: cido
Actico
2. Concentracin Final de Refinado
#Eq-gr NaOH =#Eq-gr Ac. actico
N
NaOH
* V
NaOH
= N
HAC
* V
HAc
(0.01N)*(1.12ml)=NHAC*(2ml)
N
HAC
= 0,0056 N
3. Concentracin Final de Extracto
#Eq-gr NaOH =#Eq-gr Ac. actico
N
NaOH
* V
NaOH
= N
HAC
* V
HAc
(0.1N)*(25.83ml)=NHAC*(5ml)
N
HAC
= 0,5167 N
4. Fraccin en Peso del Ac. Actico en la Alimentacin
Peso del Ac. Acetico (Wc):
Wc =(N*V)
NaOH
*(Peq.HAc)
Wc = 0,070 gr
Volumen del Ac. Acetico (Vc) :
Vc = Wc /
c
Vc = 0,066 ml
Volumen del Tolueno (V
A
):
V
A
=V
Alimentacin
- Vc
V
A
= 1,934 ml
Peso del Tolueno (W
A
):
W
A
=
A
* V
A
W
A
= 1,680 gr
Sabemos x
1
=Wc / ( Wc +W
A
)
x
1
= 0,0398
Fraccin en peso del HAc en la
alimentacin.
5. Fraccin en Peso del Ac. Actico en el Refino
Peso del Ac. Acetico (Wc):
Wc =(N*V)
NaOH
*(Peq.HAc)
Wc = 0,0067 gr
Volumen del Ac. Acetico (Vc) :
Vc = Wc /
c
Vc = 0,006 ml
Volumen del Tolueno (V
A
):
V
A
=V
Refino
- Vc
V
A
= 1,994 ml
Peso del Tolueno (W
A
):
W
A
=
A
* V
A
W
A
= 1,732 gr
Sabemos x
2
=Wc / ( Wc +W
A
)
x
2
= 0,0039
Fraccin en peso del HAc en el refino.
6. Fraccin en Peso del Ac. Actico en el Extracto
Peso del Ac. Acetico (Wc):
Wc =(N*V)
NaOH
*(Peq.HAc)
Wc = 0,1551 gr
Volumen del Ac. Acetico (Vc) :
Vc = Wc /
c
Vc = 0,148 ml
Volumen del Tolueno (V
A
):
V
A
=V
Extracto
- Vc
V
A
= 4,852 ml
Peso del Tolueno (W
A
):
W
A
=
A
* V
A
W
A
= 4,216 gr
Sabemos y
1
=Wc / ( Wc +W
A
)
y
1
= 0,0355
Fraccin en peso del HAc en el extracto.
7. Fraccin en Peso del Ac. Actico en el Solvente
y
2
= 0,00 Solvente: Agua Pura
8. Densidad de la Alimentacin (F)
F
=1 / (XWA
/
A
+XWA
/
C
)
XW
A
=WA/(WA+WC) = 0,9602 Fraccin en peso de Tolueno.
XWC =WC/(WA+WC) = 0,0398 Fraccin en peso de HAc.
F
= 0,8749 gr/ml
9. Flujo Msico de la Alimentacin
F(gr/s) =F * F(L/h)
F = 0,8749 gr/s
10. Flujo Msico del Solvente
S(gr/s) =H2O * S(L/h)
S = 0,5537 gr/s
11. Diagrama del Equipo
12. Flujo Msico de Refino y Extracto
Balance de Masa Global : F +S =R +E
Balance de Masa al Soluto : F*x
1
+S*y
2
=R*x
2
+E*y
1
Reemplazando Valores: R +E = 1,4286 gr/s
1.1423*0.0398 +1.7414*(0) =R*0.0050 +E*0.0297
Resolviendo estas dos ltimas expresiones :
R = 0,3080 gr/s
E = 1,1206 gr/s
13. Numero de Unidades de Transferencia - N
TOR
Diamtero de la Columna : 2,00 pulg
Seccion Transversal : 2,027E-03 m^2
Flujo de Refino (R): 0,1520 Kg/m^2.s
Flujo de Extracto (E) : 0,5529 Kg/m^2.s
Pendiente de Equilibrio (m): 15,00
Fraccin peso x
1
: 0,0398
Fraccin peso x
2
: 0,0039
Fraccin peso y
2
: 0,00
La curva de equilibrio es recta en el intervalo debido
Alimentacin
x1 =0.0398
F=0.8749gr/s
Refino (R)
x2 =0.0050
Extracto (E)
y1 =0.0297
Disolvente
y2 =0
S=0.5537gr/s
a que la solucin con la que se trabaj es diluida:
Por lo tanto tenemos que :
Donde:
R/mE = 0,018324
y
2
/ m = 0,00
N
TOR
= 2,3580
14. Fraccin Hueca ()
Diametro de la Columna : 2,00 pulg
Seccion Transversal : 2,027E-03 m^2
Altura de la Columna : 1,25 m
Altura de la Sec. Empacada : 4,00 pulg
Volumen del hilo de Empaque : 10,00 cm^3
Volumen del Empaque (*d/4)*h : 205,93 cm^3
= ( V
EMP
- V
HILO
) / V
EMP
= 0,951
15. Fraccin Retenida
Volumen Retenido 295 ml
Volumen Total : 2.534 ml
x =V
RET
/ V
TOTAL
x = 0,116
16. Area Interfacial Especifica (a)
Volumen del hilo de alambre (Vm) =
Dimetro del alambre:
alambre
= 0,0002 m
Longitud del alambre: L
alambre
= 318,31 m
Area interfacial del empaque =
1 2
2 2
/
* 1
/
1
TOR
x y m R R
Ln
x y m mE mE
N
R
mE
(
| |
+
| (
\ .
=
* *
alambre alambre
L
2
* *
4
alambre
alambre
L
A
interfacial
= 0,200 m
2
a =A
interfacial
/ Vempaque
a = 971,22 m
-1
17. Altura de una Unidad de Transferencia - H
TOR
Propiedades Fi sicas del Tolueno(A) - Agua (B)
B
= 996,64 kg / m
3
C
= 0,0739 N/m
A
= 868,98 kg / m
3
m = ( y
2
- y
1
) / ( x
2
-x
1
B
= 0,00103 Kg/m*s m = 0,9873
A
= 0,00059 Kg/m*s = 127,66 kg / m
3
D
B
= 1,24E-9 m
2
/ s g = 9,81 m/s
2
D
A
= 2,26E-9 m
2
/ s
Sabemos
Donde :
x = fraccion retenida
29,96
0,00768
17,33
28,8694
K
TOR
a = 5,85E-04 s
-1
Flujo de Refino (V
R
) :
V
R
= 2E-04 m/s
( ) ( )
1 1
1 1
2 2
2 2
3
0.06 *(1 )
.
.
. . .
.
TOR
c
BA BB
x x
K a
a
Nsc m Nsc
g g
=
| |
( (
(
|
+
( (
(
|
|
\ .
1
2
3
C
a
g
(
=
(
=
(
2
1
g
( )
1
2
BA
Nsc =
( )
1
2
BB
Nsc =
*
SC
N
D
=
*
R
A
R
V
REA
=
Sabemos
H
TOR
= V
R
/ K
TOR
a
H
TOR
= 0,30 m
18. Altura Teorica
Z = N
TOR
* H
TOR
Z = 0,7048 m
19. %Error
%Error = 43,62
20. Grafica
Curva de equilibrio: y* = 15 * x
x y* X Y* Y
operacin
0,00 0,00 0,0000 0,0000 0,0000
0,01 0,15 0,0101 0,1765 0,0061
0,02 0,30 0,0204 0,4286 0,0162
0,03 0,45 0,0309 0,8182 0,0265
Curva de operacin:
x y X Y
1 0,0398 0,0355 0,04146 0,03679 Y=m*X +b
2 0,0039 0,00 0,00388 0,00000
Obtencin de la recta de operacin:
m =0,097917
Re
Re
%
al Exp
al
Z Z
Error
Z
=
(1 )
(1 )
x
X
x
y
Y
y
=
2 1
2 1
Y Y
m
X X
1 1
* b Y m X =
{
b =-0,0380
Y = 0.097917*X - 0.0380
5. CONCLUSIONES:
Por los valores de fraccin en peso de cido actico obtenidos en el extracto
(0,0355) y en el refino (0,0039) podemos decir que la columna esta
trabajando bien ya que la alimentacin fue de 0,0398 fraccin en peso de
cido actico.
Cuando se considero que el liquido mas denso se introduzca por el tope y el
mas liviano por los fondos fue para que haya una mejor transferencia de
cido.
El que no se realice una buena titulacin origina que haya errores en los
clculos.
La curva de equilibrio tiene tendencia lineal por lo que se puede concluir que
es la solucin trabajada en la columna se encontraba diluida.
En la columna se usaron agitadores para mejorar la dispersin y as reducir la
tensin interfacial.
6. APENDICE:
7. BIBLIOGRAFIA:
Robert Treybal; operaciones de transferencia de masa; editorial Mc Graw-
Hill; segunda edicin.